Xác định tổng hàm lượng nitơ có trong nước thải ở các chợ trên địa bàn thành phố đà nẵng bằng phương pháp persulfate kết hợp cột khử cadmium

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA XX WW VÕ THỊ TUYẾT SƯƠNG XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG NITƠ CÓ TRONG NƯỚC THẢI Ở CÁC CHỢ TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PERSULFATE KẾT HỢP CỘT KHỬ CADMIUM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Đà Nẵng, 05/2014 ii ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA XX WW XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG NITƠ CÓ TRONG NƯỚC THẢI Ở CÁC CHỢ TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PERSULFATE KẾT HỢP CỘT KHỬ CADMIUM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Sinh viên thực : Võ Thị Tuyết Sương Lớp : 10CHP Giáo viên hướng dẫn : ThS Đào Văn Dũng Đà Nẵng, 05/2014 ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM iii TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HÓA *** -*** NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Võ Thị Tuyết Sương Lớp: 10CHP Tên đề tài: Xác định tổng hàm lượng Nitơ nước thải chợ địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp Persulfate kết hợp cột khử Cadmium Ý nghĩa khoa học thực tiễn Kết thu từ đề tài sở để đánh giá tổng quan hàm lượng Nitơ tổng nước thải chợ thành phố Đà Nẵng Từ kết xác định hàm lượng Nitơ nhận với hàm lượng Photpho ta đánh giá cách đầy đủ xác nguyên nhân gây nên tượng phú dưỡng mức độ nhiễm nguồn nước mặt Từ đó, giúp nhà quản lý có sở để đưa biện pháp quản lý xử lý nước nhiễm Hóa chất, dụng cụ thiết bị 3.1 Thiết bị - Nồi áp suất - Máy đo mật độ quang UV–VIS (đo 543nm) 3.2 Dụng cụ - Ống nghiệm có nắp vặn loại 30ml, đường kính 20mm, dài 150mm - Bình định mức 25ml, 100ml, 1000ml - Cột khử (là buret) - Pipet - Cốc đựng 3.3 Hóa chất Các hóa chất thuộc loại tinh khiết hóa học tinh khiết phân tích: Dung dich kalipersulfate Dung dịch đệm Borate Dung dịch gốc N-NO3- Dung dịch CuSO4 Dung dịch NH4Cl-EDTA Cadmium dạng hạt iv Axit HCl 6N Thuốc tạo màu Nội dung nghiên cứu ¾ Khảo sát bước sóng ¾ Khảo sát thể tích dung dịch phân hủy ¾ Khảo sát thể tích đệm Borate ¾ Khảo sát chiều dài cột khử ¾ Xây dựng đường chuẩn ¾ Xác định hiệu suất thu hồi ¾ Đánh giá sai số thống kê phương pháp ¾ Xây dựng quy trình phân tích ¾ Áp dụng phân tích mẫu nước thải chợ địa bàn thành phố Đà Nẵng Giáo viên hướng dẫn: Thạc sĩ Đào Văn Dũng Ngày giao đề tài: ngày 15 tháng 09 năm 2013 Ngày hoàn thành: ngày 15 tháng 05 năm 2014 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn (ký ghi rõ họ tên) (ký ghi rõ họ tên) Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày … tháng … năm 2014 Kết điểm đánh giá:….…….… Ngày …… tháng …… năm 2014 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (ký ghi rõ họ tên) v Lời cảm ơn Em xin gửi lời cảm ơn đến Thầy Đào Văn Dũng – người trực tiếp truyền thụ hướng dẫn cho em kiến thức quý báu từ ngày đầu làm khóa luận em hoàn thành Em xin cảm ơn thầy quản lý phịng thí nghiệm thầy cô giáo khác khoa trực tiếp giảng dạy em suốt trình học tập tạo điều kiện giúp đỡ, để em đạt kết ngày hôm Đà Nẵng, ngày 20 tháng 05 năm 2014 Sinh viên Võ Thị Tuyết Sương vi MỤC LỤC Chương 1: TỔNG QUAN 2  1.1 Giới thiệu chung 2  1.1.1 Tài nguyên nước trạng 2  1.1.2 Vai trò nước 3  1.1.3 Ơ nhiễm mơi trường nước 4  1.1.4 Nguyên nhân gây ô nhiễm môi trường nước 4  1.1.5 Các tượng ô nhiễm môi trường nước thường gặp .5  1.1.6 Các giải pháp đặt cho vấn đề ô nhiễm nước 7  1.1.7 Hiện tượng phú dưỡng 8  1.2 Nitơ chuyển hóa nitơ nước thải 9  1.2.1 Các dạng tồn nitơ nước thải 9  1.2.2 Q trình chuyển hóa nitơ nước thải .10  1.2.3 Tác hại nitơ nước 12  1.3 Phân loại chợ đặc trưng nước thải chợ 13  1.3.1 Phân loại chợ 13  1.3.2 Đặc trưng nước thải chợ 14  1.4 Hiện trạng chợ địa bàn thành phố Đà Nẵng 14  1.5 Các phương pháp xác định nitơ 15  1.5.1 Phương pháp Kjeldahl .15  1.5.2 Phương pháp phân hủy Persulfate 15  1.6 Giới thiệu phương pháp trắc quang phân tử .16  1.6.1 Cơ sở phương pháp phân tích trắc quang 17  1.6.2 Các phương pháp phân tích định lượng trắc quang .18  1.7 Đánh giá sai số thống kê 19  1.7.1 Sai số đo 19  1.7.2 Các đại lượng thống kê 19  Chương 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 23  2.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 23  2.1.1 Thiết bị dụng cụ 23  vii 2.2.2 Hóa chất 23  2.2 Chuẩn bị dung dịch 23  2.3 Nội dung nghiên cứu 24  2.3.1 Khảo sát bước sóng λ max 24  2.3.2 Khảo sát thể tích dung dịch phân hủy .25  2.3.3 Khảo sát thể tích đệm Borate 25  2.3.4 Khảo sát chiều dài cột khử 26  2.3.5 Xây dựng đường chuẩn 26  2.3.6 Xác định hiệu suất thu hồi .26  2.3.7 Đánh giá sai số thống kê phương pháp 27  2.3.8 Xây dựng quy trình phân tích 27  2.3.9 Phân tích mẫu thực tế 27  Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 29  3.1 Kết khảo sát bước sóng cực đại 29  3.2 Kết khảo sát thể tích dung dịch phân hủy 29  3.3 Kết khảo sát thể tích đệm borate 30  3.4 Kết khảo sát chiều dài cột khử 32  3.5 Kết xây dựng đường chuẩn 32  3.6 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp 33  3.7 Đánh giá sai số thống kê 34  3.8 Quy trình phân tích tổng hàm lượng nitơ 34  3.9 Kết phân tích mẫu thực tế 35  KẾT LUẬN 37 KIẾN NGHỊ 37 TÀI LIỆU THAM KHẢO 38  viii DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1 Địa điểm thời gian lấy mẫu 28 Bảng 3.1 Bước sóng khảo sát phương pháp UV-VIS 30 Bảng 3.2 Sự thay đổi mật độ quang thay đổi thể tích dung dịch phân hủy .31 Bảng 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang thể tích dung dịch borat 31 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc mật độ quang chiều dài cột khử 32 Bảng 3.5 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ 33 Bảng 3.6 Hiệu suất thu hồi phương pháp .33 Bảng 3.7 Kết đánh giá sai số thống kê phép đo .34 Bảng 3.8 Kết phân tích tổng hàm lượng nitơ có nước thải chợ 36 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Chu trình chuyển hóa nitơ nước 11 Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ thể tích dung dịch phân hủy mật độ quang 30 Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ thể tích dung dịch Borate mật độ quang 30 Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ chiều dài cột khử mật độ quang 32 Hình 3.4 Đồ thị phương trình đường chuẩn NO2- 33 Hình 3.5 Sơ đồ phân tích tổng hàm lượng nitơ 35 Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn hàm lượng nitơ tổng đợt 37 MỞ ĐẦU Vấn đề ô nhiễm môi trường nhiều quốc gia quan tâm, có Việt Nam Dưới tốc độ cơng nghiệp hóa đại hóa, nhu cầu sử dụng nước ngày tăng, nguy ô nhiễm nguồn nước lớn Vấn đề ô nhiễm nước thực trạng đáng ngại hủy hoại môi trường tự nhiên Hiện nay, nguồn nước mặt ao hồ, sơng ngịi, kênh rạch có dấu hiệu nhiễm Một dấu hiệu nhiễm nước xuất chất bề mặt nước cặn lắng đáy nguồn, nước có màu xanh đen đen, có mùi thối, cá chết hàng loạt, tảo phát triển mạnh… biểu gọi chung tượng phú dưỡng-một tượng thường gặp môi trường nước Việc xuất ngày nhiều tượng mối quan tâm hàng đầu nhiều quốc gia Sự phú dưỡng không gây ảnh hưởng đến cảnh quan, môi trường sinh thái, làm giảm đa dạng sinh học mà ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe người loài động thực vật thủy sinh khác Nguyên nhân gây nên tượng phú dưỡng gia tăng hàm lượng chất dinh dưỡng có chứa nguyên tố nitơ photpho, mà nguồn chứa nhiều hai nguyên tố nước thải sinh hoạt, đặc biệt nước thải từ chợ Như biết, nước thải chợ hỗn hợp phức tạp thành phần, việc khơng có hệ thống xử lý có xử lý chưa triệt để làm cho nguồn nước thải chợ nguyên nhân quan trọng gây nên ô nhiễm môi trường nước Vậy, việc nghiên cứu tìm hiểu tượng, nguyên nhân, biện pháp xử lý ô nhiễm môi trường nói chung tượng phú dưỡng nói riêng việc làm vô cần thiết Xuất phát từ thực tế lý kể trên, định chọn đề tài: “Xác định tổng hàm lượng nitơ nước thải chợ địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp Persulfate kết hợp cột khử Cadmium” Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu chung 1.1.1 Tài nguyên nước trạng [5] Nước nguồn tài nguyên vô quan trọng cho tất sinh vật đất Nếu khơng có nước chắn khơng có sống trái đất Tài nguyên nước nguồn nước mà người sử dụng với nhiều mục đích khác Nước dùng hoạt động nông nghiệp, công nghiệp, dân dụng, giải trí mơi trường Hầu hết hoạt động cần dùng đến nước Nước bao phủ 71% diện tích đất, có 3% nước sử dụng được, cịn lại nước mặn Trong 3% đó, có khoảng 3/4 nước sử dụng nằm q sâu lịng đất, bị đóng băng, dạng khí quyển, cịn có 0,5% nước diện ao, hồ, sông suối mà người sử dụng Mặc dù chiếm lượng rất nhỏ giá trị mà nguồn nước mang lại vô to lớn Có thể lấy ví dụ giá trị là, ngành nuôi trồng thủy hải sản nước đóng góp 17 triệu cá vào năm 1997 Từ năm 1999 đến nay, nuôi trồng thủy hải sản nước tăng lần chiếm 60% sản lượng ni trồng thủy sản tồn cầu Nhưng nay, nguồn tài nguyên nước gần bị cạn kiệt nhiều lý do, lý quan trọng từ hoạt động người Mức độ dùng nước người phụ thuộc vào nhu cầu, mức sống, văn hóa, khả khai thác cơng nghệ, tài khả đáp ứng tự nhiên Tổng mức tiêu thụ nước nhân loại đạt khoảng 35.000km3/năm Trong đó, trung bình khoảng 8% cho sinh hoạt, 22% cho công nghiệp 70% cho nông nghiệp Nhu cầu sử dụng nước người tăng theo thời gian gia tăng dân số tăng mức sống Về mặt sinh lý, người cần 1-2 lít nước/ ngày, để đáp ứng nhu cầu trung bình , người cần 250 lít nước/ngày sinh hoạt, 1500 lít cho hoạt động cơng nghiệp 2000 lít cho hoạt động nơng nghiệp Chẳng hạn như, để sản xuất giấy cần 250 nước, đạm cần 600 nước,… Cùng với nâng cao mặt mức sống, cảnh quan liên quan với nước mặt hồ, thác nước, sơng ngịi tự nhiên ngày nâng cao giá trị, làm tăng giá thành nước 26 ống tương ứng 0.6, 0.8, 1, 1.2, 1.4ml thể tích dung dịch đệm borate định mức nước cất đến vạch Thêm 75ml dung dịch NH4Cl-EDTA, trộn Cho chảy qua cột khử, thu đầu với tốc độ từ 7-10ml/phút Bỏ 25ml đầu tiên, thu phần cịn lại vào bình chứa Trong vịng 15 phút sau khử, lấy 20ml dung dịch sau qua cột vào ống nghiệm, thêm 1ml thuốc thử tạo màu, trộn Để ổn định vòng 10 phút đến Sau đó, tiến hành đo mật độ quang mẫu chuẩn bị bước sóng λ max khảo sát 2.3.4 Khảo sát chiều dài cột khử Để khảo sát chiều dài cột khử, chuẩn bị mẫu dung dịch gốc NO3- có nồng độ 1mg/l, bước khảo sát tiến hành sau Lấy xác 10 ml dung dịch NO3- 1mg/l vào ống nghiệm thể tích 30ml có nắp vặn đánh số từ đến 5, tiếp tục thêm 5ml dung dịch phân hủy, vặn chặt nắp, đảo ống nghiệm hai lần để trộn dung dịch Đun 30 phút nồi áp suất 100-1100C Làm nguội từ từ đến nhiệt độ phòng Thêm ml dung dịch đệm Borate định mức thành 25ml, tiếp tục thêm 75ml dung dịch NH4Cl-EDTA, trộn Lần lượt cho mẫu từ đến chảy qua cột khử với chiều dài cột tương ứng 14, 16, 18, 20, 22cm Bỏ 25 ml thu phần dung dịch lại Ổn định 15 phút, sau hút 20ml thêm 1ml thuốc thử màu, để ổn định màu từ 10 phút đến Sau đó, tiến hành đo mật độ quang bước sóng λ max khảo sát 2.3.5 Xây dựng đường chuẩn Các bước chuẩn bị để xây dựng đường chuẩn thực theo mục 2.3.1 Tiến hành đo mật độ quang Xây dựng đường chuẩn D = f(C) tìm phương trình đường thẳng biểu diễn phụ thuộc mật độ quang đo với nồng độ NO2- 2.3.6 Xác định hiệu suất thu hồi Để đánh giá hiệu suất phương pháp, chuẩn bị mẫu dung dịch gốc NO3có nồng độ 1mg/l Q trình tiến hành: Lấy xác 10ml dung dịch gốc 5ml dung dịch phân hủy cho vào ống nghiệm 30 ml có nắp vặn, đảo ống nghiệm đun nồi áp suất 30 phút nhiệt 27 độ 100-1100C Sau đó, lấy để nguội đến nhiệt độ phòng Thực theo bước 3, mục 2.3.1 Sau đem đo mật độ quang bước sóng λ max 2.3.7 Đánh giá sai số thống kê phương pháp Trong q trình phân tích ta ln mắc phải sai số, q trình cân, đo thể tích,… giai đoạn phân tích Điều làm ảnh hưởng đến độ xác phương pháp Do đó, phải tiến hành đánh giá sai số thống kê Tiến hành số thí nghiệm độc lập điều kiện giống nhau, từ kết riêng lẻ thu được, ta tiến hành xử lý thống kê để đánh giá độ xác phép đo Thí nghiệm thực mẫu NO3- có nồng độ biết 0,5 1mg/l, nồng độ chuẩn bị thành mẫu riêng lẽ tiến hành thí nghiệm điều kiện Quy trình phân tích sau: Lấy xác 10ml dung dịch NO3- có nồng độ 0,5mg/l vào ống nghiệm đánh số từ đến 5, 10ml dung dịch NO3- có nồng độ 1mg/l vào ống nghiệm có số thứ tự từ đến 10 Thêm 5ml dung dịch phân hủy vào 10 ống nghiệm trên, đảo ống nghiệm vài lần đun nồi áp suất nhiệt độ 100-1100C 30 phút Lấy làm nguội từ từ đến nhiệt độ phòng Tiến hành theo bước 3, mục 2.3.1 Sau đó, đem đo mật độ quang bước sóng λ max Các kết riêng lẻ thu đánh giá sai số thống kê 2.3.8 Xây dựng quy trình phân tích Trên sở khảo sát yếu tố bước sóng cực đại, thể tích dung dịch phân hủy, thể tích dung dịch đệm, chiều dài cột khử, tiến hành xây dựng quy trình để phân tích xác định tổng hàm lượng Nitơ có nước thải 2.3.9 Phân tích mẫu thực tế 2.3.9.1 Cách lấy mẫu bảo quản mẫu Các mẫu nước thải lấy theo tiêu chuẩn lấy mẫu nước hướng dẫn bảo quản mẫu (TCVN 5993) Mẫu chứa chai nhựa rửa phơi khô, vặn chặt nắp giữ lạnh thùng đá, sau vận chuyển phịng thí 28 nghiệm trường Đại Học Sư Phạm Tiến hành phân tích xác định tổng hàm lượng Nitơ nhanh tốt 2.3.9.2 Tần suất, thời gian địa điểm lấy mẫu Mẫu nước thải lấy 10 chợ hoạt động địa bàn thành phố Đà Nẵng Thời gian lấy mẫu chia thành đợt Đợt từ ngày - 6/3/2014, đợt từ ngày - 6/4/2014 đợt từ ngày - 7/5/2014, với tần suất đợt lần ngày Bảng 2.1 Địa điểm thời gian lấy mẫu STT Địa điểm Đợt Đợt Đợt Siêu Thị 2/3/2014 4/4/2014 5/5/2014 Thủy Sản 2/3/2014 4/4/2014 5/5/2014 Non Nước 3/3/2014 4/4/2014 5/5/2014 Bắc Mỹ An 3/3/2014 4/4/2014 5/5/2014 An Hải Đông 4/4/2014 5/4/2014 6/5/2014 Thọ Quang 4/4/2014 5/4/2014 6/5/2014 Hòa Khánh 5/5/2014 5/4/2014 6/5/2014 Hòa Mỹ 5/5/2014 6/4/2014 7/5/2014 Chợ Cồn 6/5/2014 6/4/2014 7/5/2014 10 Chợ Mới 6/5/2014 6/4/2014 7/5/2014 10 mẫu nước thải chợ lấy thuộc quận thuộc thành phố Đà Nẵng Cụ thể sau: Chợ Siêu Thị chợ Thủy Sản Thanh Khê thuộc quận Thanh Khê Chợ Non Nước chợ Bắc Mỹ An thuộc quận Ngũ Hành Sơn Chợ An Hải Đông, Thọ Quang quận Sơn Trà Hai chợ Hòa Khánh, Hòa Mỹ thuộc quận Liên Chiểu Và chợ Cồn, chợ Mới thuộc quận Hải Châu Các chợ lấy mẫu có hệ thơng thu gom nước thải cống chung khơng có hệ thống xử lý trước thải nguồn tiếp nhận 29 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết khảo sát bước sóng cực đại Khảo sát bước sóng mẫu chuẩn bị máy đo quang UV-VIS Sau đó, lấy trung bình lần đo ta thu bước sóng cực đại áp dụng bước sóng suốt q trình phân tích Khi khảo sát bước sóng dung dịch từ - 4, ta thu pic, điểm cao pic mật độ lớn tương ứng với bước sóng cực đại Lấy giá trị trung bình bước sóng dung dịch chuẩn ta có bước sóng cực đại phù hợp Bảng 3.1 Bước sóng khảo sát phương pháp UV-VIS STT Bước sóng (nm) 546.10 540.89 539.04 542.07 λtbmax = 542 nm Bước sóng cực đại trung bình khảo sát 542nm xem bước sóng tối ưu Vậy, chúng tơi sử dụng bước sóng suốt trính phân tích 3.2 Kết khảo sát thể tích dung dịch phân hủy Kết khảo sát thể tích dung dịch phân hủy với nồng độ NO3- không thay đổi 2mg/l, ghi lại bảng 3.2 Bảng 3.2 Sự thay đổi mật độ quang thay đổi thể tích dung dịch phân hủy STT Vphân hủy (ml) Mật độ quang đo 0.0075 0.0089 0.0093 0.0100 0.0091 30 Qua bảng 3.2 ta thấy, thể tích dung dịch phân hủy 6ml đo mật độ quang lớn Hình 3.1 biểu diễn mối quan hệ thể tích dung dịch phân hủy mật độ quang đo Hình 3.1 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ thể tích dung dịch phân hủy mật độ quang Từ đồ thị hình 3.1, ta thấy phụ thuộc thể tích dung dịch phân hủy mật độ quang đo Với nồng độ NO3- 2mg/l ta tăng thể tích dung dịch phân hủy mật độ quang đo tăng theo mật độ quang cao 0,01 thể tích 6ml Và sau thể tích mật độ quang giảm rõ rệt Vậy, chúng tơi chọn thể tích dung dịch phân hủy 6ml để đảm bảo cho việc chuyển toàn dạng hợp chất nitơ dạng nitrate 3.3 Kết khảo sát thể tích đệm borate Dung dịch đệm borate có vai trị làm ổn định dung dịch sau phân hủy, hạn chế biến đổi nitrate thành dạng khác, giúp cho q trình phân tích tiếp sau có kết xác Tiến hành khảo sát theo bước mục 2.2.3 với nồng độ NO3- biết trước 2mg/l, thay đổi thể tích dung dịch đệm borate 0.6; 0.8; 1; 1.2; 1.4ml giữ cố định yếu tố khác Sau trình phân tích, chúng tơi thu kết ghi lại bảng 3.3 31 Bảng 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang thể tích dung dịch borate STT Vborate (ml) Mật độ quang 0.6 0.0065 0.8 0.0073 0.0092 1.2 0.0086 1.4 0.0084 Và đồ thị biểu diễn mối quan hệ thể tích dung dịch borate mật độ quang Hình 3.2 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ thể tích dung dịch borate mật độ quang Qua bảng 3.3 hình 3.2 ta thấy, dung dịch đệm borate có ảnh hưởng đến mật độ quang đo Mật độ quang tăng tăng thể tích dung dịch borate, tăng cao thể tích dung dịch borate 1ml, tăng thể tích lên mật độ quang lại bắt đầu giảm Vậy, ứng với nồng độ NO3- 2mg/l chọn để khảo sát mật độ quang lớn thể tích borate 1ml Vậy, thể tích dung dịch borate tối ưu 1ml Sử dụng thể tích cho phân tích 32 3.4 Kết khảo sát chiều dài cột khử Trước tiến hành đo quang, ta phải chuyển NO3- thành NO2- Do đó, chúng tơi sử dụng cột khử nhồi Cadmium cho dung dịch sau phân hủy chảy qua cột khử Số lượng hạt Cadmium có cột phụ thuộc vào chiều dài cột Vậy, chiều dài cột để việc chuyển NO3- thành NO2- hoàn toàn Và sau tiến hành phân tích để khảo sát chiều dài cột khử theo bước ghi cụ thể mục 2.3.4, chúng tơi có kết ghi lại bảng 3.4 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc mật độ quang chiều dài cột khử STT Chiều dài cột (cm) Mật độ quang 14 0.0082 16 0.010 18 0.0098 20 0.0097 22 0.0093 Hình 3.3 biểu diễn rõ mối quan hệ chiều dài cột khử mật độ quang đo Hình 3.3 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ chiều dài cột khử mật độ quang 3.5 Kết xây dựng đường chuẩn Tiến hành bước xây dựng đường chuẩn theo quy trình mục 2.3.1, thu kết đo mật độ quang ghi bảng 3.5 33 Bảng 3.5 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Nồng độ C Mật độ quang D 0.5 2.9 0.0037 0.0055 0.0096 0.0124 Hình 3.4 Đồ thị phương trình đường chuẩn NO2Hình 3.4 cho thấy phụ thuộc nồng độ mật độ quang Với hệ số tương quan nhận tương đối lớn (0.979) Do đó, phương trình thu có độ tin cậy cao sử dụng phương trình để tính nồng độ NO2- cho mẫu nước thải thực tế 3.6 Kết đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp Áp dụng bước phân tích đánh giá hiệu suất thu hồi phương pháp ghi mục 2.3.6, kết thu bảng 3.6 Bảng 3.6 Hiệu suất thu hồi phương pháp Hàm lượng NO3- ban Hàm lượng NO3- đo Hiệu suất đầu (mg/l) (mg/l) (%) 0.5 0.428 85.6 0.5 0.438 87.6 0.5 0.432 86.4 0.5 0.414 82.8 0.5 0.443 88.6 Mẫu Htrung bình 86.2 34 Qua bảng ta thấy, hàm lượng NO3- đo sau phân tích gần với nồng độ trước tiến hành phân tích Và chúng tơi tính hiệu suất thu hồi trung bình 86.2% Điều cho thấy, phương pháp sử dụng áp dụng phân tích lượng vết 3.7 Đánh giá sai số thống kê Kết đánh giá sai số thống kê thể qua bảng 3.7 Bảng 3.7 Kết đánh giá sai số thống kê phép đo Các đại lượng đặc trưng Nồng độ NO3- 0.5mg/l Nồng độ NO3- 1.0mg/l Giá trị nồng độ trung bình 0,431 0,86 Phương sai S2 1,23.10-4 4.97.10-4 Độ lệch chuẩn S 1.1.10-2 2.23.10-2 Hệ số biến động Cv (%) 2.57 2.59 Độ sai chuẩn Sx 4.9.10-3 9.96.10-3 Biên giới tin cậy ε ± 1.3.10-2 ± 2.77 10-2 Sai số tương đối (%) ± 3.19% ± 3.22% Sau phân tích tiến hành đánh giá sai số thống kê với nồng độ NO3- chọn 0,5mg/l 1mg/l có hệ số biến động nhỏ sai số tương đối nhỏ Điều chứng tỏ phương pháp có độ lặp lại tốt độ xác cao Vậy, ta sử dụng phương pháp để phân tích tổng hàm lượng nitơ có nước thải 3.8 Quy trình phân tích tổng hàm lượng nitơ Dựa vào kết khảo sát yếu tố bước sóng, thể tích dung dịch phân hủy, thể tích dung dịch đệm borate, chiều dài cột khử, chúng tơi xây dựng quy trình phân tích hình 3.5 35 Lấy 10 ml dung dịch mẫu + 6ml dung dịch phân hủy Mẫu dung dịch phân hủy Đun 30 phút nồi áp suất 100-1100C Dung dịch Để nguội + 1ml dung dịch đệm borate, định mức thành 25ml Dung dịch Cho chảy qua cột khử dài 16cm Thêm 75ml dung dịch NH4Cl-EDTA Lấy 40ml dd phân tích Thêm 1ml thuốc thử màu Đo mật độ quang 542nm Hình 3.5 Sơ đồ phân tích tổng hàm lượng nitơ 3.9 Kết phân tích mẫu thực tế Áp dụng quy trình phân tích vừa xây dựng, chúng tơi phân tích xác định tổng hàm lượng Nitơ có nước thải số chợ hoạt động địa bàn thành phố Đà Nẵng Kết phân tích thể qua bảng 3.8 36 Bảng 3.8 Kết phân tích tổng hàm lượng nitơ có nước thải chợ Chợ Đợt Đợt Đợt Siêu thị 60.27 ± 0.266 82.32 ± 2,312 85.49 ± 2,172 Thủy Sản 40.34 ± 0.397 51.36 ± 1,642 56.21 ± 1,313 Non Nước 55.42 ± 2,012 66.29 ± 2,420 70.33 ± 2.279 Bắc Mỹ An 89.12± 2,371 98.47 ± 2,725 100.25 ± 3.119 An Hải Đông 45.17± 1,138 53.52 ± 1,045 40.27 ± 0.982 Thọ Quang 70.65 ± 2,237 84.26 ± 2,009 80.11 ± 1.195 Hòa Khánh 90.43± 2,028 93.01 ± 2,351 92.09 ± 2.074 Hòa Mỹ 62.33 ± 1,231 79.84 ± 2,537 82.8 ± 1.591 Chợ Cồn 95.84 ± 2,048 98.09 ± 2,561 101.06 ± 3.215 Chợ Mới 76.15 ± 0,082 81.13 ± 0,082 75.12 ± 0,082 Kết phân tích tổng hàm lượng Nitơ nước thải chợ cho thấy, hàm lượng nitơ tổng vượt chuẩn Trong đợt 1, tổng hàm lượng nitơ đo dược cao chợ Cồn thấp chợ An Hải Đông Đợt 2, thấp chợ Thủy Sản Thanh Khê, cao chợ Cồn Và hàm lượng tổng nitơ chợ Cồn cao thấp chợ An Hải Đông Điều cho thấy, tổng hàm lượng nitơ nước thải phụ thuộc vào quy mô lớn nhỏ chợ, mặt hàng mà chợ có Dân cư đông điều kiện sống nhân tố gây ảnh hưởng đến hàm lượng nitơ nước thải Việc hàm hàm lượng tổng nitơ chợ Thủy sản Thanh Khê thấp chợ khác do, chợ bán loại thủy hải sản tươi sống, sơ chế chỗ Hình 3.6 cho thấy rõ tổng hàm lượng nitơ nước thải chợ địa bàn thành phố Đà Nẵng qua đợt lấy mẫu 37 Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn hàm lượng nitơ tổng đợt Đồ thị cho thấy hàm lượng nitơ có thay đổi qua tháng không nhiều, điều do, bước vào tháng tháng đầu mùa hè, thành phần nhiễm có xu hướng gia tăng nồng độ nước thải, tổng nitơ tăng theo KẾT LUẬN Sau toàn q trình phân tích, chúng tơi rút số kết luận sau: Tìm hiểu nước thải chợ địa bàn thành phố Đà Nẵng 38 Đã khảo sát yếu tố bước sóng cực đại, thể tích dung dịch phân hủy, thể tích dung dịch borate, chiều dài cột khử thu kết phù hợp Xây dựng đường chuẩn nồng độ nitrite mật độ quang với hệ số tương quan lớn Đánh giá hiệu suất thu hồi sai số thống kê phương pháp sử dụng Lập quy trình phân tích tổng hàm lượng nitơ để áp dụng cho phân tích nitơ nước thải Áp dụng quy trình để phân tích tổng hàm lượng nitơ có nước thải chợ địa bàn thành phố Đà Nẵng thu kết mong muốn KIẾN NGHỊ Để kết thu từ việc phân tích tổng hàm lượng nitơ có nước thải chợ có tính ứng dụng thực tế, chúng tơi xin đưa số kiến nghị sau: Nên tiến hành phân tích tổng hàm lượng nitơ nước thải theo nhiều đợt khác nhau, lấy mẫu theo mùa khơ mùa mưa, để biết biến động Cùng với tổng nitơ tổng photpho nhân tố gây nên tượng phú dưỡng Vậy, cần phải phân tích xác định tổng hàm lượng photpho nước thải để từ có sở việc khẳng định nguyên nhân gây ô nhiễm giúp nhà quản lý dễ dàng kiểm sốt có phương pháp xử lý phù hợp TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Nguyễn Thị Thu Cúc, Lê Thị Ngọc Diệp, Lê Thị Thu (2009), Ô Nhiễm Nước Hậu Quả Của Nó 39 [2] Đặng Ngọc Dục, Đặng Công Hanh, Thái Xuân Tiên (1996), Lý thuyết xác suất thống kê toán [3] Phạm Thị Hà (2008), Các phương pháp phân tích quang học, Trường Đại Học Sư Phạm Đà Nẵng [4] Phạm Thị Huệ, Khóa luận Tổng quan q trình chuyển hóa hợp chất Nitơ nước thải vi sinh vật [5] Lê Văn Khoa (2002), Khoa học môi trường, Nhà xuất Giáo dục Việt Nam [6] Lớp cao học môi trường (2006), chuyên đề Xử Lý Nitơ Trong Nước Thải [7] Lenore S Clesceri (1999), Standard Method for the Examination of Water and Wastewater [8] Method 1687,Total Kjeldahl Nitrogen in Water and Biosolids by Automated Colorimetry with Preliminary Distillation/Digestion [9].http://legacy.chemgym.net/environmental_chemistry/topic_4b/page_2.html [10].https://www.wou.edu/las/physci/taylor/Monmouth_Hydrogeology/Heath waite_1993_N_Cycles_Surface_Water.pdf 40 ... ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA XX WW XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG NITƠ CÓ TRONG NƯỚC THẢI Ở CÁC CHỢ TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PERSULFATE KẾT HỢP CỘT KHỬ CADMIUM. .. Xác định tổng hàm lượng Nitơ nước thải chợ địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp Persulfate kết hợp cột khử Cadmium Ý nghĩa khoa học thực tiễn Kết thu từ đề tài sở để đánh giá tổng quan hàm lượng. .. phát từ thực tế lý kể trên, định chọn đề tài: ? ?Xác định tổng hàm lượng nitơ nước thải chợ địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp Persulfate kết hợp cột khử Cadmium? ?? 2 Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới