Xác định tổng hàm lượng nitơ trong nước thải tại một số khu công nghiệp trên địa bàn thành phố đà nẵng bằng phương pháp persulfate kết hợp cột khử cadmium

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA ‐‐‐‐‐***‐‐‐‐‐  XX WW LÊ THỊ NGỌC HUYỀN XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG NITƠ TRONG NƯỚC THẢI TẠI MỘT SỐ KHU CÔNG NGHIỆP TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PERSULFATE KẾT HỢP CỘT KHỬ CADMIUM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Đà Nẵng, 05/2014  ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA XX WW XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG NITƠ TRONG NƯỚC THẢI TẠI MỘT SỐ KHU CÔNG NGHIỆP TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PERSULFATE KẾT HỢP CỘT KHỬ CADMIUM KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP CỬ NHÂN KHOA HỌC Sinh viên thực Lớp Giáo viên hướng dẫn : Lê Thị Ngọc Huyền : 10 CHP : ThS Đào Văn Dũng Đà Nẵng, 05/2014  iii    ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA Xà HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HÓA *** -*** - NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ tên sinh viên: Lê Thị Ngọc Huyền Lớp: 10 CHP Tên đề tài: Xác định tổng hàm lượng nitơ nước thải số khu công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp persulfate kết hợp cột khử cadmium Ý nghĩa khoa học thực tiễn Kết nghiên cứu phân tích đánh giá tổng hàm lượng nitơ nước phù hợp với điều kiện phân tích phịng thí nghiệm Việt Nam Dựa vào kết phân tích đánh giá mức độ ô nhiễm nitơ nước thải số khu công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng Nguyên liệu, dụng cụ thiết bị 3.1 Thiết bị Máy đo quang UV-VIS, nồi áp suất, cân phân tích 3.2 Dụng cụ Phễu lọc, giấy lọc, thủy tinh; Đũa thủy tinh, cốc thủy tinh 100 ml; Cột khử (Buret); Bình định mức 25 ml, 50 ml, 100 ml, 500 ml, 1000 ml; Ống nghiệm 30 ml có nắp vặn; Pipet ml, ml, 10 ml; Một số dụng cụ khác 3.3 Hóa chất Các hóa chất thuộc loại tinh khiết hóa học tinh khiết phân tích nước: Đức (hãng Merck), Pháp, Mỹ, Nga; iv    Kali persulfate K2S2O8 NaOH Axit boric H3BO3 KNO3 CuSO4.5H2O NH4Cl NH4-EDTA Cadmium (Cd) Na2EDTA H3PO4 Sunfanilamide Axit HCl 6N NEDA (N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride) Nội dung nghiên cứu Khảo sát chiều dài cột khử tối ưu; Khảo sát tốc độ chảy cột tối ưu; Khảo sát thể tích thuốc thử tối ưu; Khảo sát thời gian ổn định màu; Xây dựng phương trình đường chuẩn; Đánh giá hiệu suất thu hồi q trình phân tích; Đánh giá sai số thống kê phương pháp; Áp dụng quy trình phân tích để xác định tổng hàm lượng nitơ nước thải số khu công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng Giáo viên hướng dẫn: Th.S Đào Văn Dũng Ngày giao đề tài: ngày 15 tháng 09 năm 2013 Ngày hoàn thành: ngày 15 tháng 05 năm 2014 Chủ nhiệm khoa Giáo viên hướng dẫn (ký ghi rõ họ tên) (ký ghi rõ họ tên) Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày 25 tháng 05 năm 2014 Kết điểm đánh giá: ….…….… Ngày …… tháng …… năm 2014 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (ký ghi rõ họ tên) v    Lời cảm ơn Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy cô khoa hóa trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng tạo điều kiện học tập, nghiên cứu, hết lòng giảng dạy truyền đạt cho em kiến thức quý báu suốt thời gian em học tập trường thầy, quản lý phịng thí nghiệm giúp đỡ em suốt trình làm thực nghiệm Đặt biệt, em xin bày tỏ lòng biết ơn đến thầy Đào Văn Dũng, người tận tâm hướng dẫn, bảo cho em, thầy sát cánh giúp đỡ cho em suốt thời gian em nghiên cứu hồn thành khóa ln tốt nghiệp Cuối cùng, em xin cảm ơn gia đình, bạn bè động viên, ủng hộ lớn mặt tinh thần cho em thời gian học tập nghiên cứu khóa luận Đà Nẵng, tháng 05 năm 2014 Sinh viên Lê Thị Ngọc Huyền vi    MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU 01 NỘI DUNG 03 Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 03 1.1 Tài nguyên nước ô nhiễm môi trường nước 03 1.1.1 Giới thiệu chung tài nguyên nước 03 1.1.2 Vai trò nước 03 1.1.2.1 Vai trò nước người 04 1.1.2.2 Vai trò nước sinh vật 04 1.1.2.3 Vai trò nước sản xuất phục vụ cho đời sống người 05 1.1.3 Ơ nhiễm mơi trường nước 05 1.1.3.1 Khái niệm 05 1.1.3.2 Nguồn gốc gây ô nhiễm 06 1.1.4 Sự phú dưỡng 08 1.1.4.1 Khái niệm 08 1.1.4.2 Nguyên nhân 08 1.1.4.3 Tác hại người 08 1.2 Nitơ chuyển hóa nitơ nước 09 1.2.1 Giới thiệu nitơ hợp chất nitơ nước 09 1.2.2 Chu trình nitơ 11 1.2.3 Q trình chuyển hóa nitơ nước thải 13 1.2.4 Vai trò tác hại nitơ đời sống 14 1.2.4.1 Vai trò nitơ 14 1.2.4.2 Tác hại nitơ môi trường nước 15 1.3 Hiện trạng nước thải khu công nghiệp thành phố Đà Nẵng 16 1.3.1 Các nguồn thải nitơ thành phố Đà Nẵng 16 1.3.2 Hiện trạng nước thải khu công nghiệp thành phố Đà Nẵng 18 1.4 Các phương pháp xác định nitơ tổng 19 1.4.1 Phương pháp sắc ký ion 19 vii    1.4.2 Phương pháp kjeldahl 20 1.4.3 Phương pháp persulfate kết hợp cột khử cadmium 20 1.5 Giới thiệu phương pháp persulfate kết hợp cột khử cadmium 21 1.6 Đánh giá sai số thống kê 22 1.6.1 Sai số đo 22 1.6.2 Các đại lượng thống kê đặc trưng đánh giá sai số phân tích 23 Chương 2: PHƯƠNG PHÁP VÀ THỰC NGHIỆM 26 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 26 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ 26 2.1.2 Hóa chất 26 2.2 Pha chế dung dịch 26 2.2.1 Dung dịch chuẩn gốc 26 2.2.2 Dung dịch thuốc thử 26 2.2.3 Dung dịch NH4Cl 26 2.2.4 Dung dịch NH4Cl-EDTA 26 2.2.5 Dung dịch NH4Cl-EDTA loãng 26 2.2.6 Dung dịch CuSO4 2% 27 2.2.7 Dung dịch phân hủy 27 2.2.8 Dung dịch đệm borat 27 2.3 Nội dung nghiên cứu 27 2.4 Quy trình xử lý hạt Cd-Cu 27 2.5 Quy trình nhồi cột khử 27 2.6 Khảo sát điều kiện tối ưu 28 2.6.1 Khảo sát chiều dài cột khử tối ưu 28 2.6.2 Khảo sát tốc độ chảy cột tối ưu 28 2.6.3 Khảo sát thể tích thuốc thử tối ưu 29 2.6.4 Khảo sát độ bền màu phức theo thời gian 30 2.7 Xây dựng đường chuẩn nitrit 31 2.8 Xác định hiệu suất thu hồi phương pháp 31 2.9 Đánh giá sai số thống kê phương pháp 32 viii    2.10 Xây dựng quy trình phân tích 32 2.11 Phân tích mẫu thực tế số nước thải công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng 32 2.11.1 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu nước 32 2.11.2 Phân tích mẫu nước 33 Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Kết khảo sát điều kiện phân tích tối ưu 34 3.1.1 Kết khảo sát chiều dài cột khử tối ưu 34 3.1.2 Kết khảo sát tốc độ chảy cột tối ưu 35 3.1.3 Kết khảo sát thể tích thuốc thử tối ưu 36 3.1.4 Kết khảo sát độ bền màu phức theo thời gian 37 3.2 Kết xây dựng đường chuẩn 37 3.3 Kết khảo sát hiệu suất thu hồi phương pháp 39 3.4 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp 39 3.5 Quy trình phân tích hàm lượng nitơ nước 40 3.6 Kết phân tích đánh giá hàm lượng nitơ nước thải số khu công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng 41 KẾT LUẬN 43 KIẾN NGHỊ 44 TÀI LIỆU THAM KHẢO 45 ix    DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 2.1 Tần suất thời gian lấy mẫu 32 Bảng 3.1 Sự phụ thuộc mật độ quang vào chiều dài cột khử 34 Bảng 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang vào tốc độ chảy cột khử 35 Bảng 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang vào thể tích thuốc thử 36 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc mật độ quang phức chất vào thời gian 37 Bảng 3.5 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ 38 Bảng 3.6 Kết xác định hiệu suất thu hồi phương pháp 39 Bảng 3.7 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp 39 Bảng 3.8 Kết phân tích tổng hàm lượng nitơ mẫu nước thực tế 41 DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Chu trình nitơ tự nhiên 11 Hình 3.1 Sự phụ thuộc mật độ quang vào chiều dài cột khử 34 Hình 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang vào tốc độ chảy cột khử 35 Hình 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang vào thể tích thuốc thử 36 Hình 3.4 Sự phụ thuộc mật độ quang phức chất vào thời gian 37 Hình 3.5 Đường chuẩn phép xác định NO2- máy UV-VIS 38 Hình 3.6 Sơ đồ quy trình phân tích tổng hàm lượng nitơ nước thải 40 Hình 3.7 Biểu đồ kết phân tích mẫu nước thải khu cơng nghiệp 42 1    MỞ ĐẦU Ngày nay, xu tiến tới trình phát triển bền vững vấn đề nhiễm mơi trường sống ảnh hưởng đến sức khỏe tính mạng người toàn nhân loại quan tâm Sự ô nhiễm môi trường mức báo động cần giải khơng bó hẹp quốc gia riêng rẽ mà trở thành vấn đề tồn cầu Ở nước ta trình phát triển khu công nghiệp, khu chế xuất, nhà máy sản xuất… góp phần tăng trưởng kinh tế, thúc đẩy đầu tư sản xuất cơng nghiệp, góp phần hình thành khu đô thị mới, giảm khoảng cách vùng… Tuy nhiên, bên cạnh chuyển biến tích cực kinh tế tác động tiêu cực đến môi trường sinh thái khu công nghiệp gây Các khu công nghiệp xả nước thải gây ô nhiễm mơi trường nước, khói bụi cơng nghiệp vào khơng khí làm nhiễm khơng khí, trời mưa chất ô nhiễm lẫn vào nước mưa gây ô nhiễm nguồn nước Hậu môi trường nước nhiều khu vực bị ô nhiễm nghiêm trọng Và tượng ô nhiễm thường gặp môi trường nước tượng phú dưỡng Khi sử dụng nguồn nước chứa hàm lượng chất dinh dưỡng (N, P) trung bình cao ảnh hưởng lớn đến sức khỏe người Hàm lượng nitrat vào thể người tác dụng men tiêu hóa tham gia phản ứng khử dày đường ruột sinh nitrit Khi nitrit sinh phản ứng với hemoglobin tạo methaemoglobinemia làm khả vận chuyển oxi hemoglobin Hơn nữa, nitrit thể dễ tác động với amin tạo thành nitrosamine hợp chất tiền gây ung thư, gây chết người Nếu hàm lượng (N, P) có nước mức gây tượng phú dưỡng kích thích phát triển nhanh rong, rêu, tảo làm bẩn nguồn nước Sự phú dưỡng không gây ảnh hưởng đến cảnh quan, môi trường sinh thái… mà ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe người loài sinh vật Việc nghiên cứu, xác định hàm lượng nitơ nguồn nước có ý nghĩa quan trọng việc đánh giá chất lượng nước từ ta tìm biện pháp xử lý để làm môi trường nước Có thể sử dụng nhiều phương pháp phân 31    2.7 Xây dựng đường chuẩn nitrit Quy trình xây dựng đường chuẩn theo bước sau với điều kiện tối ưu khảo sát mục 2.6 Dung dịch trung gian (KNO3 10 mg/l): hút 10 ml dung dịch gốc (100 mg/l) pha loãng định mức đến 100 ml Chuẩn bị dung dịch chuẩn: cho vào bình định mức 100 ml ml; ml; 10 ml; 20 ml; 29 ml dung dịch trung gian (KNO3 10 mg/l) định mức đến vạch 100 ml nước cất Lấy 10 ml dung dịch chuẩn cho vào ống nghiệm 30 ml Thêm ml dung dịch phân hủy, vặn chặt nắp, đảo ống nghiệm lần để trộn Đun 30 phút nồi hấp hay nồi áp suất 100-1100C Làm nguội từ từ đến nhiệt độ phòng, thêm 1ml đệm borat, định mức đến vạch 25ml nước cất, đảo ống nghiệm vài lần Sau lấy 25ml dung dịch vừa thu cho thêm 75ml dung dịch NH4ClEDTA, trộn Chiều dài cột khử chọn khảo sát mục 2.6.1 Cho chảy qua cột khử, thu với tốc độ khảo sát mục 2.6.2 Bỏ 25 ml đầu tiên, thu phần cịn lại vào bình chứa Trong vòng 15 phút sau khử, lấy 20 ml vào ống nghiệm Cho vào bình thể tích hỗn hợp thuốc thử màu tối ưu khảo sát mục 2.6.3 trộn Đo quang bước sóng 544 nm sau khoảng thời gian khảo sát mục 2.6.4 Xây dựng đường chuẩn D = f(C) tìm dạng phương trình đường thẳng 2.8 Xác định hiệu suất thu hồi phương pháp [7] Để xác định hiệu suất thu hồi phương pháp, tiến hành phân tích số mẫu giả với nồng độ ban đầu biết xác, điều kiện tối ưu chọn mục 2.6 quy trình phân tích mục 2.7 Đo mật độ quang giá trị λ max, dựa vào phương trình đường chuẩn, tính hiệu suất thu hồi 32    2.9 Đánh giá sai số thống kê phương pháp [7] Thực tế, q trình phân tích ta ln mắc phải sai số trình cân, đo thể tích… giai đoạn phân tích Điều định độ xác phép phân tích Thơng thường, tiến hành thí nghiệm thường tiến hành số thí nghiệm độc lập điều kiện giống nhau, từ kết riêng lẻ thu được, ta tiến hành xử lý thống kê để đánh giá độ xác phép đo Để đánh giá sai số thống kê, tiến hành phân tích với điều kiện tối ưu khảo sát mục 2.6 quy trình phân tích mục 2.7 mẫu giả, mẫu lần với nồng độ ban đầu biết xác 2.10 Xây dựng quy trình phân tích Trên sở nghiên cứu điều kiện tối ưu phương pháp xác định hàm lượng tổng nitơ xét trên, tiến hành xây dựng quy trình phân tích xác định hàm lượng tổng nitơ nước thải, từ áp dụng xác định số mẫu nước thải khu công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng 2.11 Phân tích mẫu thực tế số nước thải công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng 2.11.1 Lấy mẫu chuẩn bị mẫu nước ™ Tần suất thời gian lấy mẫu Mẫu lấy mẫu tổ hợp theo thời gian với tần suất thời gian cụ thể theo bảng 2.1 sau: Bảng 2.1 Tần suất thời gian lấy mẫu Thời gian lấy mẫu Số lượng mẫu Tần suất lấy mẫu Điều kiện thời tiết 3/3/2014 10 mẫu lần/ngày Trời nắng 3/4/2014 10 mẫu lần/ngày Trời nắng 3/5/2014 10 mẫu lần/ ngày Trời nắng ™ Cách lấy mẫu Nhúng thiết bị lấy mẫu xuống nước lấy nước kéo lên Chuyển vào bình chứa mẫu Trên bình chứa ghi rõ địa điểm, thơng tin thời gian, ngày lấy mẫu 33    ™ Bảo quản mẫu Mẫu sau đưa vào bình chứa, đóng kín cho vào thùng xốp đựng đá để làm lạnh mẫu cẩn thận vận chuyển mẫu phịng thí nghiệm, tránh để va chạm xáo trộn nhiều Sau mẫu đưa phịng thí nghiệm tiến hành lọc mẫu để loại bỏ tạp chất trước phân tích 2.11.2 Phân tích mẫu nước Dựa vào điều kiện tối ưu khảo sát mục 2.6 quy trình phân tích mục 2.7 để tiến hành phân tích tổng hàm lượng nitơ số mẫu nước địa bàn thành phố Đà Nẵng 34    Chương 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết khảo sát điều kiện phân tích tối ưu 3.1.1 Kết khảo sát chiều dài cột khử Tiến hành khảo sát chiều dài cột khử tối ưu theo mục 2.6.1 thu kết sau: Chiều dài cột (cm) D 14 15 16 17 18 19 20 0,0091 0,0108 0,0125 0,0147 0,0180 0,0172 0,0155 Bảng 3.1. Sự phụ thuộc mật độ quang vào chiều dài cột khử   Hình 3.1 Sự phụ thuộc mật độ quang vào chiều dài cột khử Dựa vào đồ thị ta thấy chiều dài cột khử thấp lượng hạt khơng đủ để khử nitrat nitrit nên mật độ quang thấp, chiều dài cột khử cao khoảng 19 cm, 20 cm lượng hạt nhiều thời gian khử lâu dẫn đến sản phẩm khử NH4+, N2… Vì vậy, tiến hành khảo sát định chọn chiều dài cột khử tối ưu 18 cm cho thí nghiệm sau 35    3.1.2 Kết khảo sát tốc độ chảy cột khử Tiến hành khảo sát tốc độ chảy cột khử tối ưu theo mục 2.6.2 thu kết sau: Bảng 3.2. Sự phụ thuộc mật độ quang vào tốc độ chảy cột khử Tốc độc chảy cột 10 0,0096 0,0123 0,0149 0,0186 0,0179 0,0171 0,0165 (ml/phút) D   Hình 3.2 Sự phụ thuộc mật độ quang vào tốc độ chảy cột khử Tốc độ chảy cột ảnh hưởng lớn đến q trình chuyển tồn lượng nitrat thành nitrit ảnh hưởng đến trình phân tích Vì vậy, việc khảo sát tốc độ chảy cột khử cần thiết nên tiến hành khảo sát thu kết tốc độ chảy cột khử ml/phút cho thí nghiệm sau 36    3.1.3 Kết khảo sát thể tích thuốc thử tối ưu Tiến hành khảo sát lượng thuốc thử tối ưu theo mục 2.6.3 thu kết sau: Bảng 3.3. Sự phụ thuộc mật độ quang vào thể tích thuốc thử V (ml) 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 D 0,0164 0,0175 0,0179 0,0184 0,0176 0,0172 0,0165   Hình 3.3 Sự phụ thuộc mật độ quang vào thể tích thuốc thử Hàm lượng thuốc thử cần dùng phương pháp phân tích trắc quang cần phải dư lượng dư thừa không ảnh hưởng đến kết phân tích Hàm lượng thuốc thử dư làm giảm phân ly phức chất Việc khảo sát thể tích hỗn hợp thuốc thử không giúp cho phản ứng xảy tốt mà cịn tiết kiệm hóa chất Qua kết bảng 3.3 đồ thị ta thấy với 1ml thuốc thử mật độ quang thu lớn Vậy chúng tơi chọn ml thể tích hỗn hợp thuốc thử cho thí nghiệm sau 37    3.1.4 Kết khảo sát độ bền màu phức theo thời gian Tiến hành khảo sát độ bền màu phức chất theo thời gian theo mục 2.6.4 thu kết sau: Bảng 3.4 Sự phụ thuộc mật độ quang phức chất vào thời gian T (phút) 10 15 20 25 30 35 D 0,0165 0,0171 0,0180 0,0185 0,0172 0,0164 0,0158 Hình 3.4 Sự phụ thuộc mật độ quang phức chất vào thời gian Màu phức thay đổi theo thời gian việc khảo sát thời gian ổn định màu quan trọng Qua kết bảng 3.4 đồ thị ta thấy màu độ bền phức đạt cực đại sau 20 phút Chúng tiến hành đo mật quang sau 20 phút cho thí nghiệm sau 3.2 Kết xây dựng đường chuẩn Chúng tiến hành xây dựng đường chuẩn với điều kiện khảo sát mục 2.6 cách tiến hành theo quy trình mục 2.7 Dãy chuẩn gồm bình định mức dung tích 100 ml, thêm vào bình ml; ml; 10 ml; 20 ml; 29 ml; dung dịch NO3- (10 mg/ml) sau định mức nước cất lần 38    Tiến hành đo mật độ quang máy UV–VIS λmax = 544 nm Kết xây dựng đường chuẩn thu bảng 3.5: Bảng 3.5 Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Nồng độ C 0,5 2,9 Mật độ quang D 0,0026 0,0071 0,0182 0,0285 Hình 3.5 Đường chuẩn phép xác định NO2- máy UV-VIS Từ đồ thị ta thấy phương trình đường chuẩn có hệ số tương quan lớn (R2 = 0,989) Phương trình biểu diễn phụ thuộc nồng độ với mật độ quang y = 0,01x - 0,001 Như dựa vào phương trình đường chuẩn xác lập ta tính giá trị nồng độ nitơ mẫu nước thải số khu công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng 39    3.3 Kết khảo sát hiệu suất thu hồi phương pháp Bảng 3.6 Kết xác định hiệu suất thu hồi phương pháp Mẫu  Hàm lượng N tổng ban Hàm lượng N tổng xác đầu (mg/l)  định (mg/l)  H (%)  Mẫu 1 0,883 88,300 Mẫu 0,892 89,200 Mẫu 0,881 88,100 Mẫu 0,889 88,900 Mẫu 0,887 88,700 H trung bình (%)  88,640  Kết hiệu suất thu hồi thu 88,640% Hiệu suất thu > 80% điều chứng tỏ phương pháp phân tích đủ xác để xác định hàm lượng mẫu nước thải khu công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng 3.4 Kết đánh giá sai số thống kê phương pháp Bảng 3.7 Kết đánh giá sai số thống kê phép đo Nồng độ NO3- Nồng độ NO3- 0.5 (mg/l) 1.0 (mg/l) Giá trị nồng độ trung bình 0,441 0,886 Phương sai S2 2,25.10-5 1,98.10-5 Độ lệch chuẩn S 4,74.10-3 4,45.10-3 Hệ số biến động Cv (%) 1,075 0,502 Độ sai chuẩn Sx 2,12.10-3 1,99.10-3 Biên giới tin cậy ε ± 5,894.10-3 ± 5,532.10-3 Sai số tương đối (%) ± 1,336% ± 0,624% Các đại lượng đặc trưng 40    Kết đánh giá sai số thống kê cho thấy việc xác định tổng nitơ phương pháp persulfate kết hợp cột khử Cd có sai số nhỏ tức độ xác cao, hệ số biến động nhỏ tức độ lặp lại tốt Do đó, ta sử dụng phương pháp để xác định hàm lượng tổng nitơ có mẫu nước thải 3.5 Quy trình phân tích hàm lượng nitơ nước Lấy 10 ml mẫu nước thải (đã lọc) + ml dung dịch phân hủy Mẫu dung dịch phân hủy Đun 30 phút nồi áp suất Dung dịch + ml dd đệm borat, định mức thành 25 ml Để nguội Dung dịch Cho chảy qua cột khử với tốc độ ml/phút + 75 ml dd NH4Cl-EDTA Lấy 20 ml dung dịch phân tích + ml thuốc thử màu Ổn định 20 phút Đo quang máy UV-VIS Hình 3.6 Sơ đồ quy trình phân tích tổng hàm lượng nitơ nước thải 41    3.6 Kết phân tích đánh giá hàm lượng nitơ nước thải số khu công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng Bảng 3.8 Kết phân tích tổng hàm lượng nitơ mẫu nước thực tế Hệ số Nồng độ N Nồng độ N Nồng độ N pha tổng (lần 1) tổng (lần 2) tổng (lần 3) loãng (mg/l) (mg/l) (mg/l) 20 41,54 ± 0,036 40,06 ± 0,025 43,37 ± 0,041 30 69,71 ± 0,113 71,66 ± 0,102 68,52 ± 0,98 70 183,02 ± 0,56 199,01 ± 0,47 193,45 ± 0,52 Kem thủ đô 20 34,12 ± 0,054 32,89 ± 0,034 32,12 ± 0,030 Dược phẩm 20 34,54 ± 0,015 35,02 ± 0,023 37,45 ± 0,031 Bia 20 40,41 ± 0,042 42,32 ± 0,050 40,92 ± 0,048 30 82,16 ± 0,124 76,23 ± 0,098 80,59 ± 0,116 30 62,70 ± 0,078 68,27 ± 0,082 68,01 ± 0,084 20 50,98 ± 0,055 52,41 ± 0,047 55,56 ± 0,064 30 66,72 ± 0,071 65,48 ± 0,069 62,36 ± 0,065 Địa điểm lấy mẫu Acecook KCN Thực phẩm Á Hòa Châu Khánh Phân bón hóa học foodinco KCN An Đồn TS Thọ Quang KCN TS Bắc Đẩu Thọ TS Miền Quang Trung TS Thanh Khê Qua bảng kết phân tích cho thấy nước thải khu công nghiệp đa dạng phong phú Hầu hết nhà máy chưa xử lý xử lý chưa triệt để nên kết làm nguồn nước ô nhiễm nặng nề Tùy thuộc vào ngành sản xuất hàm lượng tổng nitơ khác 42    Hình 3.7 Biểu đồ kết phân tích mẫu nước thải khu cơng nghiệp Trong khu cơng nghiệp cơng ty có loại hình sản xuất, quy trình sản xuất khác nên hàm lượng tổng nitơ khác Công ty chứa hàm lượng nitơ cao phân bón hóa học foodinco, thủy sản Thọ Quang phân bón chứa lượng lớn chất dinh dưỡng cho N, P ngành chế biến thủy sản sử dụng nguyên liệu phong phú, thành phần đa dạng, nước chứa vụn thịt thủy sản nên hàm lượng nitơ cao khác hẳn với công ty kem Thủ Đô, công ty Dược phẩm có hàm lượng nitơ thấp Theo QCVN 40:2011 hàm lượng tổng nitơ cho phép 40 mg/l Vậy hầu hết công ty vượt tiêu chuẩn cho phép, có Kem Thủ Đơ, Dược phẩm nằm giới hạn cho phép 43    KẾT LUẬN Qua q trình nghiên cứu chúng tơi thu số kết luận sau: Đã khảo sát tìm điều kiện tối ưu, chiều dài cột khử 18 cm, tốc độ chảy cột khử ml/phút, thể tích thuốc thử tối ưu ml, thời gian ổn định màu 20 phút Xây dựng đường chuẩn phân tích tổng hàm lượng nitơ nước phương pháp persulfate kết hợp với cột khử Cd Tiến hành xác định hiệu suất thu hồi, kết cho thấy hiệu suất đạt 88,64%, từ đánh giá sai số thống kê phương pháp cho thấy phương pháp có sai số nhỏ tức độ xác cao, hệ số biến động nhỏ chứng tỏ độ lặp lại tốt Áp dụng quy trình xây dựng để xác định hàm lượng nitơ nước thải khu công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng Kết phân tích cho thấy hàm lượng nitơ có mặt mẫu nước thải phân bón hóa học mẫu nước thải chế biến thủy sản vượt tiêu chuẩn cho phép 44    KIẾN NGHỊ Dựa vào kết nghiên cứu đề tài cho thấy, tổng hàm lượng nitơ nước thải cao nguy gây phú dưỡng cho nguồn tiếp nhận Do đó, cần phải có phương pháp thu gom xử lý triệt để trước thải nguồn Lấy mẫu nhiều đợt theo mùa khác nhau, để đánh giá thay đổi tổng hàm lượng nitơ theo thời gian Phân tích tổng hàm lượng nitơ nhiều nguồn thải địa bàn thành phố Đà Nẵng Cần phân tích thêm tổng hàm lượng photpho nước thải, để đánh giá tổng quát nguyên nhân gây nên tượng phú dưỡng 45    TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Phạm Thị Hà (2008), Các phương pháp phân tích quang học, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng [2] Lê Thị Hương, Võ Thị Thu, Phú dưỡng hệ sinh thái nước ngọt, Khoa môi trường Tài ngun Trường Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh [3] Giang Thị Kim Liên (2009), Các phương pháp thống kê xử lý số liệu thực nghiệm, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng [4] Lê Thị Mùi (2007), Hóa học phân tích định lượng, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng [5] Võ Chí Tâm, Tìm hiểu vài trình sinh học loại bỏ nitơ nước thải, Khóa luận tốt nghiệp (2012) [6] Trần Lê Vân Thanh, Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến q trình phân tích Nitrat cột khử Cadmium, Khóa luận tốt nghiệp (2012) trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng [7] Nguyễn Thị Diệu Thúy, Phân tích đánh giá tổng hàm lượng Asen số loài cá biển địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử, Khóa luận tốt nghiệp (2012) trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng [8] Lê Thị Thủy, Lê Thị Thu, Ô nhiễm nước hậu nó, Khoa mơi trường Tài ngun Trường Đại học Nơng Lâm TP Hồ Chí Minh [9] http://123doc.vn/document/95227-xu-ly-nitơ-trong-nuoc-thai.htm?page→6 [10] http://tai-lieu.com/tai-lieu/khoa-luan-tong-quan-qua-trinh-chuyen-hoa-cachop-chat-nio-trong-nuoc-thai-cua-vi-sing-vat-7023/ [11] http://doc.edu.vn/tai-lieu/khoa-luan-tong-quan-qua-trinh-chuyen-hoa-cac- hopchat-nitơ trong-nuoc-thai-cua-vi-sinh-vat-52393/ [12] Determination of Total Nitrogen in Wastewate 10/19/10 William H Ickes ... HỌC ĐÀ NẴNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA HÓA XX WW XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG NITƠ TRONG NƯỚC THẢI TẠI MỘT SỐ KHU CÔNG NGHIỆP TRÊN ĐỊA BÀN THÀNH PHỐ ĐÀ NẴNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP PERSULFATE KẾT HỢP CỘT KHỬ... là: ? ?Xác định tổng hàm lượng nitơ nước thải số khu công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng phương pháp persulfate kết hợp cột khử cadmium? ?? 3    Chương 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Tài nguyên nước. .. tích tổng hàm lượng nitơ nước thải 41    3.6 Kết phân tích đánh giá hàm lượng nitơ nước thải số khu công nghiệp địa bàn thành phố Đà Nẵng Bảng 3.8 Kết phân tích tổng hàm lượng nitơ mẫu nước thực