Xây dựng bộ kit xác định nhanh hàm lượng nitrat, nitrit trong nước

Khoá luận tốt nghiệp _ tr-ờng đại học vinh khoa hoá học - - Xây dựng kit xác định nhanh hàm l-ợng Nitrat, Nitrit n-ớc Khoá luận tốt nghiệp Ngành cử nhân s- phạm Hoá học Chuyên ngành: Hoá Vô Cơ Giáo viên h-ớng dẫn: TS Nguyễn Hoa Du Sinh viên thực hiện: Hoàng Thị Hoà Lớp: 45A Hoá Vinh,tháng - 2008 Hoàng Thị Hoà: 45A-Ho¸ Kho¸ ln tèt nghiƯp _ Mơc lơc Trang Mở đầu Phần 1: Tổng quan 1.1 Đặc điểm ngn n-íc sinh ho¹t 1.2 Nguồn gốc gây ô nhiễm làm tỉn thÊt n-íc tù nhiªn 1.3 Các tạp chất n-ớc 1.4 HiƯn t-ỵng phó d-ìng 1.5 Sù tån t¹i cđa ion NO3-, NO2- n-íc 1.6 Tiªu chuÈn, chÊt l-ợng n-ớc cấp sinh hoạt 12 1.7 NhiƯm vơ ph©n tÝch n-íc 16 1.8 Giíi thiƯu vÒ bé kit 17 PhÇn 2: Thùc nghiƯm 2.1 ThiÕt bị, dụng cụ, hoá chất 20 2.2 Xây dựng kit xác định nhanh hàm l-ợng NO2- n-ớc 20 2.3 Xây dựng kit xác định nhanh hàm l-ợng NO3- n-íc 24 2.4 Hoµn chØnh bé kit số l-u ý kèm sử dơng 29 PhÇn 3: KÕt ln 32 Tài liệu tham khảo 33 Hoàng Thị Hoà: 45A-Hoá Khoá luận tốt nghiệp _ Lời cảm ơn Đề tài đ-ợc hoàn thành d-ới h-ớng dẫn nhiệt tình, tận tâm thầy giáo-Ts Nguyễn Hoa Du thầy giáo-Ths Phan Văn Hoà Nhân dịp em xin bày tỏ lòng biết ơn kính trọng sâu sắc đến thầy, ng-ời đà dành cho em h-ớng dẫn tận tình trình học tập thực khoá luận Em xin gửi lời cảm ơn đến cô Nguyễn Thị Tâm - phụ trách phòng thí nghiệm Hoá vô thầy, cô giáo Khoa Hoá- Đại Học Vinh đà dìu dắt em suốt năm đại học nh- đà hết lòng giúp đỡ trong trình làm khoá luận Vì thời gian có hạn, hiểu biết nhiều hạn chế nên khoá luận không tránh khỏi thiếu sót Kính mong nhận đ-ợc góp ý quý thầy, cô bạn Vinh, tháng năm 2008 Sinh viên Hoàng Thị Hoà Hoàng Thị Hoà: 45A-Hoá Khoá luận tốt nghiệp _ Mở đầu N-ớc nguồn tài nguyên thiên nhiên quí giá, yếu tố thiếu đ-ợc cho hoạt động sống trái đất Tuy nhiên, trình đô thị hoá, công nghiệp hoá thâm canh nông nghiệp ngày phát triển đà ảnh h-ởng xấu đến nguồn tài nguyên Nhiều nơi nguồn n-ớc bề mặt, chí n-ớc ngầm đà bị ô nhiễm gây nguy hiểm sức khoẻ ng-ời N-ớc sinh hoạt chủ yếu n-ớc ngầm n-ớc bề mặt, hai loại n-ớc chứa ion nitrat nitrit với hàm l-ợng cao: 0,5  50 mgNO2-/l; 0,5  20 mgNO3-/l (tÝnh theo nit¬)[3] Hàm l-ợng nitơ nguồn dinh d-ỡng cho loại thực vật n-ớc nh- rong, tảo, loại thuỷ sinh Tuy nhiên, hàm l-ợng nitơ lớn gây ô nhiễm v góp phần thúc đẩy tượng phú dưỡng ao hồ Nitrat, nitrit gây ô nhiễm n-ớc uống nguyên nhân bệnh methemoglobin huyết có hại cho sức khoẻ bà mẹ nuôi nhỏ[12] Vì vậy, ng-ời ta phải kiểm tra khống chế hàm l-ợng nitrat, nitrit n-ớc Hoàng Thị Hoà: 45A-Hoá Khoá ln tèt nghiƯp _ §ã cịng chÝnh l¯ lÝ khiến chọn đề ti: xây dựng kit xác định nhanh hàm l-ợng nitrat, nitrit nước Bộ kit đ-ợc xây dựng nhằm mục đích giúp ng-ời dân xác định nhanh chỗ hàm l-ợng nitrat, nitrit n-ớc thao tác tiến hành nhanh, đơn giản, đồ dùng thiết bị không đắt tiền , dễ sử dụng kết thu đ-ợc có độ xác cao Phần tổng quan 1.1 Đặc điểm n-ớc sinh hoạt[3] N-ớc thiên nhiên đ-ợc dùng làm nguồn n-ớc cung cấp cho ăn uống, sinh hoạt công nghiệp Nh-ng hầu hết nguồn n-ớc tự nhiên không đáp ứng đ-ợc yêu cầu mặt chất l-ợng mà đạt yêu cầu số l-ợng cho đối t-ợng dùng n-ớc Trữ l-ợng n-ớc trái đất khoảng 1,4 tỉ km3, n-ớc mặt chiếm 97,5% Các tầng băng tuyết bắc cực nam cực chiếm 2,14%, n-ớc ngầm khoảng 0,26% Phần n-ớc lại phủ khoảng 2% diện tích trái đất Đây nguồn n-ớc ng-ời th-ờng xuyên sử dụng N-ớc mặt chủ yÕu cã nguån gèc tõ ao hå, s«ng suèi, Cã tiếp xúc với không khí, qua nhiều vùng sinh thái, dân c- nên khoáng chất hoà tan, nh-ng th-ờng chứa hạt cặn có thành phần kích th-ớc khác Cùng với gia tăng dân số, trình công nghiệp hoá đô thị hoá nhanh chóng làm cho nguồn n-ớc mặt giảm chất l-ợng nh- trữ l-ợng Hoàng Thị Hoà: 45A-Hoá Khoá luận tốt nghiệp _ Tầng n-ớc ngầm đ-ợc tạo thành n-ớc m-a, n-ớc mặt n-ớc ng-ng tụ lại thẩm thấu vào lòng đất N-ớc ngầm có nhiệt độ t-ơng đối ổn định: 170C 270C, hàm l-ợng cặn n-ớc ngầm nhỏ (30 50 mg/l) Các tạp chất vi trùng đ-ợc loại bớt trình thấm qua lớp đất Vì vậy, n-ớc ngầm th-ờng có chất l-ợng tốt Tuy nhiên, n-ớc ngầm th-ờng chứa tạp chất vô nh- NH4+, Fe2+, Mn2+, l-ợng oxi hoà tan thấp n-ớc ta, n-ớc ngầm có hàm l-ợng muối cao, phổ biến hàm l-ợng sắt, mangan, caxi, magiê lớn tiêu chuẩn cho phép nên phải xử lý dùng đ-ợc 1.2 Nguồn gốc gây ô nhiễm làm tổn thất n-ớc tự nhiên[3] 1.2.1 ¤ nhiƠm sinh ho¹t cđa ng-êi Trong ho¹t động sống mình, ng-ời cần l-ợng n-ớc lớn Xà hội phát triển nhu cầu dùng n-ớc tăng l-ợng n-ớc thải lớn Do vậy, nguồn n-ớc ngày có nguy bị ô nhiễm cao 1.2.2 N-ớc thải hoạt động nông nghiệp Phần lớn n-ớc đ-ợc sử dụng nông nghiệp bị tiêu hao mà không đ-ợc hoàn lại Do thâm canh nông nghiệp dòng chảy sông bị giảm 700km3/năm Sự bốc tăng cách t-ơng ứng Ngoài ra, sử dụng n-ớc nông nghiệp dẫn đến việc làm giảm chất l-ợng n-ớc ngầm N-ớc từ đồng ruộng n-ớc thải từ chuồng trại chăn nuôi gây ô nhiễm đáng kể cho sông hồ Việc sử dụng phân hoá học làm tăng hàm l-ợng nitơ, phôtpho gây t-ợng phú d-ỡng n-ớc Các loại thuốc trừ sâu, trừ bọ, trừ nấm làm tổn hại lớn đến nguồn n-ớc 1.2.3 N-ớc thải hoạt động công nghiệp Nguồn n-ớc chủ yếu cung cấp cho ngành công nghiệp nh-ng trình hoạt động, ngành công nghiệp đà thải nguồn n-ớc nhiều tạp Hoàng Thị Hoà: 45A-Hoá Khoá luận tốt nghiệp _ chất hữu nh- axit, este, phenol, dầu mỡ, chất hoạt động bề mặt , chất độc nh- xianua, assen, thuỷ ngân, muối đồng , chất gây mùi, loại muối khoáng cặn lơ lửng Trong ngành công nghiệp: thực phẩm, giấy, hoá chất, dầu mỡ than, luyện kim đà tiêu thụ gần 90% tổng l-ợng n-ớc công nghiệp 1.2.4 Các loại hoạt động thuỷ điện Ngày nay, nhu cầu tiêu thụ điện ng-ời lớn nên số l-ợng nhà máy thuỷ điện tăng lên L-ợng n-ớc ngày nhiều điều chỉnh dòng chảy xây dựng hồ chứa có diện tích ngập n-ớc ngày tăng Tổng l-ợng n-ớc không hoàn lại 240 km3, gấp hai lần tổng l-ợng n-ớc tiêu hao không hoàn lại công nghiệp sinh hoạt Ngoài bốn nguyên nhân nhiều nhu cầu khác n-ớc nhgiao thông vận tải, giải trí, xây dựng Ước tính 1/4 số hoạt động giải trí gia đình h-ớng n-ớc nh- bơi lội, đua thuyền, câu cá Các hoạt động gây nên nhiễm bẩn định 1.3 Các tạp chất n-ớc[2,3] 1.3.1 Khí hoà tan n-ớc Nồng độ chÊt khÝ O2, CO2, H2S n-íc dao ®éng rÊt lớn Khí H2S sản phẩm trình phân huỷ chất hữu cơ, phân rác Khi n-ớc có H2S có mùi trứng thối khó chịu ăn mòn thiết bị kim loại đặt n-ớc Hàm l-ợng oxi hoà tan n-ớc phụ thuộc vào nhiệt độ, áp suất, đặc tính nguồn n-ớc Các nguồn n-ớc mặt th-ờng có hàm l-ợng oxi hoà tan cao bề mặt thoáng tiếp xúc trực tiếp với không khí N-ớc ngầm có hàm l-ợng oxi hoà tan thấp không có, phản ứng ôxihoá-khử xảy lòng đất đà tiêu hao hết oxi Hàm l-ợng oxi đ-ợc xác định qua số độ oxi hoà tan Hoàng Thị Hoà: 45A-Hoá Khoá luận tốt nghiệp _ DO(mg/l), th-ờng đ-ợc đo máy chuẩn độ theo ph-ơng pháp Winkler Khí CO2 n-ớc mặt có nh-ng n-ớc ngầm lại chứa l-ợng lớn CO2 tồn dạng tự hay hợp chất HCO3-, CO32-, H2CO3 Hàm l-ợng khí oxi CO2 có ý nghĩa công nghệ xử lý n-ớc ngầm L-ợng CO2 cao, oxi thấp cản trở trình ôxihoá sắt, mangan L-ợng CO2 oxi cao hai cao gây ăn mòn đ-ờng ống thiết bị Hàm l-ợng CO2 thấp n-ớc cứng gây t-ợng đóng cặn Ngoài khí có khí với hàm l-ợng nhỏ nh- CH4 đ-ợc sinh trình phân huỷ yếm khí hợp chất hữu 1.3.2 Cặn lơ lửng Nguồn n-ớc có cặn lơ lửng m-a xói mòn, rửa trôi bùn, đất, bụi mặt đất Hàm l-ợng cặn lơ lửng n-ớc sông n-ớc ta th-ờng dao động từ vài chục mg/l vào mùa n-ớc tới vài nghìn mg/l vào mùa n-ớc lũ Một ngững nguyên nhân xói lở nạn chặt phá rừng đầu nguồn ngày tăng làm giảm độ che phủ làm tăng diện tích đất trống, đồi núi trọc Cặn lơ lửng đo hai số: hàm l-ợng cặn lơ lửng (mg/l) độ đục 1.3.3 Các tạp chất hữu Các tạp chất hữu n-ớc phần lớn th-ờng có nguồn gốc động thực vật mục nát hoà tan vào n-ớc, chủ yếu axit humic, fulvic, fomandêhit, phenol, Các chất hữu có n-ớc đ-ợc đặc tr-ng gián tiếp hai số: độ màu số ôxihoá (mgO2/l) Hiện nay, ng-ời ta th-ờng đánh giá hàm l-ợng chất hữu gián tiếp qua số ôxihoá 1.3.4 Các tạp chất vô Hoàng Thị Hoà: 45A-Hoá Khoá luận tốt nghiệp _ Các chất tan vô n-ớc tồn d-ới dạng cation anion nh-: Ca2+, Mg2+, H+, NH4+, Fe2+, Fe3+, Mn2+,Al3+, OH-, Cl-, HCO3-, CO32-, NO2-, NO3-, SO42-, HS- Hàm l-ợng chất đ-ợc khống chế nghiêm ngặt n-ớc sinh hoạt Hàm l-ợng muối tan đ-ợc đánh giá qua tiêu tổng chất tan (mg/l) Cụ thể: Sắt tồn n-ớc d-ới dạng sắt(II) sắt(III) Trong n-ớc ngầm sắt tạp chất phổ biến tồn dạng sắt(II) hoà tan muối bicacbonat, sunfat, clorua Mangan th-ờng gặp n-ớc ngầm dạng mangan(II) nh-ng với hàm l-ợng nhỏ sắt Tuy vậy, với hàm l-ợng mangan lớn 0,05 mg/l gây tác hại cho việc sử dụng vận chuyển n-ớc Các hợp chất axit silic: hàm l-ợng dạng ion hoà tan tuỳ thuộc vào độ pH cđa n-íc Nång ®é axit silic n-íc cao gây khó khăn cho việc khử sắt Các hợp chất chứa nitơ: tồn n-ớc thiên nhiên d-ới dạng nitrit(HNO2), nitrat(HNO3) amôniăc(NH3) Sau thời gian amôniăc nitrit bị ôxihoá thành nitrat Ung th- dày, tổn th-ơng nÃo, cá chết hàng loạt, chim chóc chết dần, suy thoái toàn hệ sinh thái l-ợng NO3- có nguồn n-ớc gây nên nguồn n-ớc uống công cộng, hàm l-ợng nitrat cao 10 mg/l đà mức gây nguy hiĨm cho ng-êi Khi n-íc cã qu¸ nhiều nitrat, phát triển cá bị chậm lại nhiều Màu cá nhợt nhạt, còi cọc, sống bị ảnh h-ởng dễ bệnh tật Tuy nhiên nitrat thành phần tự nhiên hệ sinh thái nên loại trừ mà phải đ-a biện pháp giúp cân hàm l-ợng sớm tốt[8,9] Sunfat clorua: Nếu hàm l-ợng Cl- n-ớc > 250 mg/l làm cho n-ớc có vị mặn Các nguồn n-ớc ngầm có hàm l-ợng clorua lên tới 500 1000 mg/l Hoàng Thị Hoà: 45A-Hoá Khoá luận tốt nghiệp _ gây bệnh thận N-ớc có hàm l-ợng sunfat cao (>250 mg/l) có tính độc hại cho sức khoẻ ng-ời Iôt flo: Th-ờng gặp n-ớc dạng ion chúng có ảnh h-ởng trực tiếp đến sức khoẻ ng-ời Hàm l-ợng F- có n-ớc uống nhỏ 0,7mg/l gây bệnh đau răng, lớn 1,5mg/l làm hỏng men vùng thiếu iôt th-ờng gây bệnh b-ớu cổ Ng-ợc lại nhiều iôt gây hại cho sức khoẻ[5] Bảng 1.1: Các tác hại hoá chất có n-ớc gây Hoá chất Tác hại Assen (As) Độc hại cho ng-ời loài thuỷ sinh Clo (Cl) Cho phản ứng tạo thành Triclometan chất độc hại nguy hiểm cho cá loài thuỷ sinh Canxi (Ca) Tạo độ cứng n-ớc, gây bám cặn ống dẫn, thiết bị, làm h- hỏng quần áo Không tốt cho cá thuỷ sinh Amôniăc Kích thích trình phú d-ỡng hồ, làm tăng tạp (NH3, NH4+) chất bẩn n-ớc Độc hại cho loài thuỷ sinh Nitrat (NO3-) Độc hại cho trẻ em, kích thích trình phú d-ỡng, làm tăng hàm l-ợng tạp chất n-ớc Ôxi hoà tan Nồng độ thấp có hại cho cá, tôm thiếu oxi làm cho mùi (DO) n-ớc không khử đ-ợc Hđrôsunfua Nồng độ cao gây ăn mòn kim loại Nồng độ không (H2S) thấp tạo thành sunfua, ăn mòn bêtông Phênol Gây mùi vị n-ớc uống Độc hại cho loài thuỷ sinh L-u huỳnh Gây mùi khó chịu n-ớc Độc hại choc loại thuỷ (S) sinh, tạo axit ăn mòn bêtông Làm giảm l-ợng oxi S2ôxihoá lên SO42- L-uhuỳnh Phản ứng với oxi hoà tan, tiêu thụ oxi n-ớc Hoàng Thị Hoà: 45A-Hoá 10 Khoá luận tốt nghiệp _ Dung dịch thực phải có màu khoảng xác định + Ưu, nh-ợc điểm ph-ơng pháp Ưu điểm: Đơn giản, gọn nhĐ, dĨ sư dơng vµ cã thĨ sư dơng tr-ờng, kết t-ơng đối xác mà giá thành lại không cao Nh-ợc điểm: Chỉ xác định đ-ợc nồng độ gần ion Với ion có hàm l-ợng nhỏ dung dịch màu có c-ờng độ yếu tiến hành ph-ơng pháp mà phải dùng ph-ơng pháp trắc quang Phần thực nghiệm 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất 2.1.1 Thiết bị, dụng cụ - Bình định mức loại 100ml, - Máy đo quang: specord 40 250ml - PhƠu thủ tinh - Buret: 25ml - §ịa thủ tinh - pipet: 10ml, 5ml - GiÊy läc - èng ®ong: 50ml - §Ìn cån - èng nhá giät - Cèi, b¸t sø - Cèc thủ tinh: 100ml, 250ml - ống nghiệm 2.1.2 Hoá chất - Phênol đóng băng(C6H5OH) - Dung dịch NH3 đậm đặc - Axit sunfuric đặc: H2SO4 98% - Kalinitrat: KNO3 Hoàng Thị Hoà: 45A-Hoá 23 Khoá luËn tèt nghiÖp _ - Kalinitrit: KNO2 -  -naphtylamin: C10H9N - Axit Nitric: HNO3 - Dung dịch axit Axêtic 10%: -Axitsunfanilic-điazô: - Chỉ thị pH: giấy thị vạn SO3HC6H4NH2 Các hoá chất thuộc loại tinh khiết phân tích (PA) 2.2 Xây dựng kit xác định nhanh hàm l-ợng nitrit n-ớc 2.2.1 Nguyên tắc phép xác định NO2- pH từ 2,5 ion nitrit tạo kết hợp axit sunfanilic-điazo với -naphtylamin cho màu hồng đỏ So màu dung dịch thu đ-ợc với màu thang chuẩn xác định đ-ợc hàm l-ợng ion nitrit Khi so màu dùng mắt th-ờng so màu m¸y ë b-íc sãng 520 nm 2.2.2 C¸c b-íc thùc hiƯn[4] B-íc 1: chn bÞ thc thư: - LÊy 0,5 g axit sunfanilic hoà vào 150 ml dung dịch axit axêtic 10%, khuấy để yên (thuốc thử Gris A) - LÊy 0,1 g  -naphtylamin hoµ vµo 20 ml n-ớc cất, khuấy Đun sôi dung dịch thu đ-ợc, để lắng trong, gạn lấy phần trong, vứt bỏ cặn, thêm vào phần dung dịch 150 ml axit axetic 10%, lắc (thuốc thử Gris B) B-ớc 2: pha dÃy dung dịch chuẩn: - Tiến hành hành pha chế dung dịch NO2- có hàm l-ợng chuẩn 2,5 mg/l (tính theo nitơ) Cân xác 3,7946 g KNO2 (trên cân phân tích), thêm n-ớc cất pha vào bình định mức 250ml Định mức đến vạch 1ml dung dịch t-ơng ứng với 2,5 mg NO2- (tính theo nit¬): C NO 2 = 3,7946 14 1000 = 2,5 (mg/ml) 85 250 - Pha loÃng dung dịch 50 lần n-ớc cất: Hoàng Thị Hoà: 45A-Hoá 24 Kho¸ ln tèt nghiƯp _ LÊy ml dung dịch vào bình định mức 250ml, định mức đến vạch n-ớc cất thu đ-ợc dung dịch có nång ®é: C NO 2 =  2,5 1000  50 (mg/l) 250 - ChuÈn bÞ d·y chuÈn LÊy bình định mức tích 100ml, đánh số t-ơng ứng từ 6, thêm thể tích dung dịch 50mg/l nh- đ-ợc bảng d-ới thêm n-ớc cất đến vạch Bình (mg/l) 0,5 2,0 5,0 10 20 50 Vdd NO2-(ml) 1.0 4,0 10 20 40 100 C NO B-ớc 3: Chuẩn bị thang màu: - Lấy èng nghiƯm thủ tinh cïng lo¹i xÕp theo thø tù - Cho lần l-ợt vào ống nghiệm 2ml dung dịch có nồng độ t-ơng ứng bình từ - Cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch thuốc thử Gris A + 1ml dung dịch thuốc thử Gris B Thu đ-ợc kÕt qu¶ nh- sau: 0,5 2,0 5,0 10 20 50 Vd·y chuÈn(ml) 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 Vdd GrisA(ml) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Vdd GrisB(ml) 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 Hiện t-ợng Hồng Hồng (màu) nhạt nhạt Hồng Hồng ống C NO (mg/l) Hoàng Thị Hoà: 45A-Hoá 25 Hồng Hồng đậm đậm Khoá luận tốt nghiệp _ Thang màu lúc đầu không bền Sau phút chuyển sang màu hồng đỏ ổn định sau 10 phút ống có nồng độ NO2- >10mg/l xuất kết tủa keo màu đỏ ống phân biệt mµu râ - Sau  10 chơp vµ in dÃy màu chuẩn giấy(xem phụ lục màu) B-ớc 4: Tiến hành xác định hàm l-ợng nitrit mÉu thùc[4]: LÊy mÉu n-íc (vµo ngµy 28/04/2008) ë địa điểm khác nhau: Mẫu 1: n-ớc máy-Ph-ờng Bến Thủ TP Vinh MÉu 2: n-íc giÕng khoan- khèi 7- Ph-ờng Trung Đô TP Vinh Mẫu 3: n-ớc giếng khoan-khối 6-Ph-êng BÕn Thủ TP Vinh MÉu 4: n-íc giªng khoan- khèi 12-Ph-êng Tr-êng Thi TP Vinh MÉu 5: n-íc giÕng khoan-khối Đông Thọ-Ph-ờng H-ng Dũng TP Vinh Sau tiến hành thao tác: - Chuẩn bị ống nghiệm có đánh dấu - Cho vào ống nghiệm 2ml n-ớc mẫu cần xác định - Thêm 1ml thc thư Gris A +1ml thc thư Gris B, l¾c Để yên 5phút cho ổn định màu đem so thang màu tiêu chuẩn mắt th-ờng Màu quan sát đ-ợc: Mẫu Màu C NO (mg/l) Hång rÊt Hång rÊt nh¹t nh¹t