Thực Hành Kiểm Nghiệm Dược Phẩm Bài 2 Kiểm Nghiệm Thuốc Cốm Xitrina.pdf

THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM

Cốm tiêu Xitrina

II Yêu cầu kỹ thuật:

- Cốm có màu xanh, không biến màu; khô tơi, không hút ẩm ; kích tước hạt đồng đều

- Kết luận: Đạt

- Cân riêng lẻ từng chai cốm để xác định khối lượng M của từng chai:

- Lấy hết thuốc khỏi chai, dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong chai, cân khối lượng MC của từng vỏ chai

- Tính khối lượng thuốc MT: MT = M - MC

- Phần trăm chênh lệch so với khối lượng ghi trên nhãn là ±5% => Khoảng giới hạn là: 52,25g – 57,75g

Kết luận: Đạt (Không có chai nào nằm ngoài khoảng giới hạn)

- Cân 1g cốm cho vào cốc chứa 20ml nước nóng 100oC

- Cốm hòa tan hết trong 1 phút (Cốm được coi là rã hết nếu hòa tan hoặc phân tán hết trong vòng 5 phút.)

Kết luận: Đạt

dioxyd và pha loãng thành 100,0 mL với cùng dung môi

A Dung dịch thu được phải cho phản ứng của ion citrat (phụ lục 8.1):

- Cho vào ống nghiệm 1 mL dung dịch S, thêm 4 mL nước cất, thêm 1 mL dung dịch calci clorid 10%, dung dịch vẫn trong

- Đun sôi dung dịch xuất hiện kết tủa trắng, tủa này tan trong dung dịch acid acetic 6M

B Dung dịch thu được phải cho phản ứng của ion natri (phụ lục 8.1): cho vào ống nghiệm 1 mL dung dịch S, thêm 1 mL dung dịch kali carbonat 15% (TT) và đun đến sôi Không có kết tủa tạo thành Thêm 4 mL dung dịch kali pyroantimonat (TT) và đun đến sôi Để nguội trong nước đá, nếu cần cọ thành cốc bằng đũa thủy tinh Tủa trắng được tạo thành

Kết luận: ĐÚNG

- Cho vào bình nón 100 mL: Hoà tan 0,150g chế phẩm trong 20 mL acid acetic khan (TT),

- Làm nóng đến khoảng 50oC Để nguội

- Dùng 0,25 mL dung dịch naphtholbenzein (TT) làm chỉ thị và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0.1N (CĐ) đến khi có màu xanh lục

- 1 mL dung dịch acid percloric 0.1N (CĐ) tương đương với 8.602 mg C6H5Na3O7

- Hàm lượng Natri Citrat trong chế phẩm 96,97% Đạt

Viên nén trần Rotundin 60mg

II Yêu cầu kỹ thuật:

- Viên nén tròn, rắn, màu vàng - Trên mặt có rảnh hình chữ thập

- Viên cứng chắc không bị gãy vỡ, cạnh và thành viên lành lặn

- Lấy ngẫu nhiên 20 viên - Cân riêng biệt từng viên

- Tính khối lượng trung bình của 1 viên: 0,2187g

- Độ lệch % cho phép (±7,5% KLTB): 0,2023g – 0.2351g

- Kết quả: Không có viên nào nằm ngoài khoảng cho phép 0,2023g – 0.2351g => Đạt

Cân một lượng bột viên tương ứng với 0,1 g Rotundin, thêm 10 mL nước và 1 mL dung dịch acid sulfuric 10%, lắc để hòa tan, lọc Dịch lọc làm các phản ứng sau:

- Cho vào ống nghiệm khoảng 2 mL dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch kali dicromat 5%, xuất hiện tủa vàng

- Cho vào ống nghiệm khoảng 2 mL dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch NaCl bão hòa, xuất hiện tủa trắng

- Cho vào ống nghiệm khoảng 2 mL dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch kali fericyanid 5%, xuất hiện tủa vàng, màu tủa chuyển dần sang xanh lục Khi đun nóng nhẹ chuyển sang xanh lam

- Kết luận: ĐÚNG

- Lấy 20 viên đã cân bên trên, nghiền thành bột mịn Cân 0,218g bột viên (tương ứng khoảng 60 mg Rotundin) vào bình định mức 100 ml, thêm 40 mL dung dịch acid sulfuric 0,5%, lắc kỹ để hòa tan rotundin, thêm đến định mức với cùng dung môi, lắc đều và lọc Hút chính xác 5 mL dịch lọc vào bình định mức dung tích 100 mL, thêm dung dịch acid sulfuric 0,5% đến định mức, lắc đều

- Đo độ hấp thụ của dung dịch thu được ở bước sóng 281 nm, trong cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là dung dịch acid sulfuric 0,5%

- Tính hàm lượng rotundin, C21H25NO4 (L-tetrahydropalmatin) trong viên theo A (1%, 1 cm) Lấy 155 là giá trị A (1%, 1 cm) ở bước sóng 281 nm - Hàm lượng rotundin: 92,11%

- Kết luận: KHÔNG ĐẠT (Đạt khi hàm lượng rutudin từ 93,0% đến 107,0% so với lượng ghi trên nhãn

II Yêu cầu kỹ thuật:

Đong mỗi chai: C1: 10,8ml C2: 10,0ml C3: 10,0ml C4: 10,5ml C5: 10,8ml

Kết luận: Không có chai nào nằm ngoài giới hạn cho phép ĐẠT

3 Độ trong:

Dùng ống nghiệm có nút đậy, lắc nhẹ hoặc lộn đi, lộn lại từng ống nghiệm, tránh không tạo thành bọt khí và quan sát khoảng 5 giây trước bảng màu trắng Tiến hành lặp lại với bảng đen

Chế phẩm trong suốt không có bụi, cặn, xơ bông hay những tạp chất cơ học khác,…nhìn thấy bằng mắt thường

Kết luận: ĐẠT

(Nếu có không quá 1 đơn vị có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường, tiến hành kiểm tra lại với 20 đơn vị khác ngẫu nhiên Chế phẩm đạt yêu cầu nếu có không quá 1 đơn vị trong 40 đơn vị thử nhìn thấy tiểu phân bằng mắt thường.)

b Dùng một đũa thủy tinh, lấy một hạt chất thử hay một giọt dung dịch chế phẩm, đưa vào ngọn lửa không màu ngọn lửa sẽ nhuộm thành màu vàng

4.1 Định tính ion Clorid:

a Lấy 2 mL chế phẩm cho vào ống nghiệm, acid hóa bằng dung dịch acid nitric 2M (TT), thêm 0,4 mL dung dịch bạc nitrat 2% (TT) Lắc và để yên, có tủa màu trắng Lọc lấy tủa, rửa tủa 3 lần, mỗi lần với 1 mL nước, phân tán tủa trong 2 mL nước cất và thêm 1,5 mL dung dịch amoniac 10M (TT), tủa tan dễ dàng

– Kết luận: ĐẠT (kết quả nằm trong 90% -110%)

Bài 6: KIỂM NGHIỆM THUỐC ĐÔNG DƯỢC

Viên hoàn nghệ

II Yêu cầu kỹ thuật:

- Viên hoàn cứng tròn đều - Màu vàng, vị ngọt

- Mùi đặt trưng của nghệ

Lấy ngẫu nhiên 10 viên, cân từng viên

Khối lượng trung bình 1 viên: 0,17293g Giới hạn cho phép (%): ± 12%

Giới hạn viên cần đạt: 0,15218g – 0,19368g

Kết quả: Có 5 viên vượt giới hạn cho phép Kết luận: KHÔNG ĐẠT

- Lấy khoảng 40 mL nước cất cho vào bình nón, đun nóng ở nhiệt độ 37oC – 38oC (theo dõi bằng nhiệt kế)

- Tiến hành thử trên 6 viên hoàn

- Thời gian tan rã của viên không quá 2 giờ

Kết quả: Thời gian tan rã của viên là 1 giờ 30 phút Kết luận: ĐẠT

- Nghiền 5 viên hoàn thành bột, cho vào cốc, thêm 20 mL cồn 90%, khuấy đều, lọc qua giấy lọc, lấy dịch lọc thực hiện phản ứng xác định thành

- Nghệ (curcumin): nhỏ một giọt dịch lọc lên giấy lọc, nhỏ tiếp một giọt acid boric 5% và 1 giọt HCl 10%, màu vàng chuyển sang màu nâu đỏ, thêm vài giọt dung dịch NH4OH 10% màu nâu đỏ chuyển sang màu tím đỏ