Bài 1 Kiểm Nghiệm Thuốc Cốm Xitrina.pdf

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM

KHOA DƯỢC LỚP K21 B- GVHD: ThS.DS TRẦN HOÀNG LÂM NHÓM 2

BÀI 1: KIỂM NGHIỆM THUỐC CỐM XITRINA

1 Chuẩn bị d ng cụ ụ:

Cân phân tích điệ ử, bình địn t nh mức 10 ml, bình nón 250ml, buret 25 ml, pipet 1 ml, 5ml, 10ml, 25ml, k p ng nghi m, k p gẹ ố ệ ẹ ấp, đèn cồn, nhi t k , bệ ế ếp điện, nhi t ệkế, bếp điện, nồi inox

- Độ đồng đều khối lượng - Độ rã

- Định tính - Định lượng - Thực hành

4.1 Hình th c c m quan( tính chứ ả ất)

- Thuốc cốm khô, đồng đều về kích thước hạt, không có hiện tượng hút m, ẩkhông b m m và bi n màu ị ề ế

KẾT LUẬN: ĐẠT

- Ti n hành th ế ử trên 5 đơn vị ấ ỳ, đánh số ứ ự ừ 1 đế b t k th t t n 5 - Cân riêng l t ng chai cẻ ừ ốm để xác định khối lượng t ng chai ừ

- L y h t thu c ra, dung bông lau s ch thu c bám m t trong, cân khấ ế ố ạ ố ặ ối lượng của đồ ch a ứ

Tính toán kết qu ả ta được khối lượng thu c c m là ố ố 55g

Độ lệch % so v i khớ ối lượng ghi trên nhãn là ±5%, không có quá 1 đơn vịtrong t ng sổ ố đơn vị đem thử ằ n m ngoài gi i hớ ạn qui định

52.5g < 55g < 57.75g KẾT LUẬN: ĐẠT

A Định Tính Ion Citrat: cho vào ống nghiệm 1ml

dung dịch S + 4ml ED + 1ml Cacl 10% dung dịch vẫn trong 2 Đun sôi dung dịch sẽ xuất hiện tủa trắng

KẾT LUẬN: ĐÚNG

B.Định Tính Ion Natri: Cho vào ống nghiệm

1ml+1ml K2CO3 15% đun sôi( không có tủa tạo thành) +4ml KMnO 4đun sôi để nguội trong nước đá Tủa trắng được tạo thành

KẾT LUẬN: ĐÚNG

4.6 Định lượng ( Natri Citrat)

Cho vào bình nón 100 ml: hòa tan 0.150 g ch ph m trong 20 ml acetic ế ẩkhan( TT), làm nóng đến khoảng 50oC Để nguội Dùng 0.25 ml dung dịch naphtholbenzein( TT) làm ch th và chuỉ ị ẩn độ ằ b ng dung d ch acid ịpercloric 0.1N ( CĐ) đến khi xuất hiện màu xanh lục

1 ml dung dịch acid percloric 0.1N ( CĐ) tương đương với 8.602 mg C6H5Na3O7

Sau khi chuẩn độ ta được Vml HClO = 3 ml 4P ( 5 chai c m) = 543.2 g TB ốKL cân = 150 g

Adct: 𝑋% =3𝑥8.602𝑥543.2= 93 45.

Hàm lượng thuốc cốm đạt trong nằm trong khoảng giới hạn cho phép là ± 10% của hàm lượng ghi trên nhãn

83.45% < 93.45% < 103.45% KẾT LUẬN: ĐẠT

Trước khi định lượng

Sau khi định lượng

5 Rửa dụng cụ và v sinh phòng thí nghiêm ệ

6 Báo cáo k t qu ế ả

7.1 Vi t báo cáo ế

7.2 Vi t phi u ki m nghi m ế ế ể ệ

Thể tích định lượng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH KIỂM NGHIỆM DƯỢC LÂM SÀNG

Viên nén tr n Stilux 60mg Traphaco ầ

4 Yêu Cầu Kiểm Nghiệm (thực hành):

- Tính chất

- Độ đồng đều khối lượng - Định tính

- Tổng khối lượng 20 viên là: 4.3765g - Khối lượng từng viên:

M11= 0.2176 M12= 0.2158 M13= 0.2179 M14= 0.2166 M15= 0.2153 M16= 0.2173 M17= 0.2165 M18= 0.2154 M19= 0.2168 M20= 0.2179

Tiến hành nghiền mịn 20 viên đã cân

Lấy khoảng 0.1g lượng bột đã nghiền trên, thêm 10ml nước cất và 1ml dd acid sulfuric 10%, lắc để hòa tan, ti n hành l c và l y d ch l c làm 3 thí nghiế ọ ấ ị ọ ệm như sau:

- Ống nghi m 1: cho khoảng 2ml d ch lệ ị ọc, them 1 giọt dung d ch kali dicromat 5% xuị ất hiện tủa vàng

- Ống nghi m 2: cho khoảng 2ml d ch lệ ị ọc, them 1 giọt dung d ch NaCl bão hòa xuị ất hiện tủa trắng

- Ống nghi m 3: cho khoảng 2ml d ch lệ ị ọc, them 1 giọt dung d ch Kali fericyanid 5% xuị ất hiện tủa vàng, màu t a s d n chuy n sang màu xanh lủ ẽ ầ ể ục khi đun nóng nhẹ ẽ s chuy n màu xanh lam ể

ỐNG NGHIỆM 1

ỐNG NGHIỆM 2 ỐNG NGHIỆM 3

X%=

60 * 100 = 54.61

60 ∗ 100 = 91 022% Do hàm lượng Rotundin t ừ 93% đến 107.0%

KẾT LUẬN: KHÔNG ĐẠT

6 Rửa D ng C Và Vụ ụ ệ Sinh Phòng Thí Nghiệm

7 Báo cáo kết quả

- Viết bài báo cáo - Viết phiếu kiểm nghiệm

Đo lần 1

Đo lần 2 Đo lần 3

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH KI M NGHIỂ ỆM DƯỢC PH M Ẩ

KHOA DƯỢC- LỚP K21 B GVHD: ThS.DS TR N HOÀNG LÂM Ầ

− Độ đồng đều thể tích − Độ trong

− pH − Định tính − Định lượng

Th tích mể ỗi đơn vị nằm trong gi i hớ ạn cho phép +10% Không có đơn vị nào n m ngoài gi i h n cho phép ằ ớ ạ

Kết luận: ĐẠT

5.3 Độ trong

Các ch phế ẩm đều trong su t không có b i, cố ụ ặn, xơ bông hay tạp chất cơ học khác Các ch phế ẩm đều đạt yêu cầu

5.4 Định tính

5.4.1 Định tính ion Natri

a Lấy 2ml ch ph m, thêm 2ml dung dế ẩ ịch kali carbonat 15% (TT) và đun đến sôi Không được có tủa t o thành Thêm 4ml dung dạ ịch kali pyroantimonat (TT) và đun đến sôi Để nguội trong nước đá, nếu cần c thành ng nghi m bọ ố ệ ằng đũa thuỷ tinh Tủa trắng đượ ạc t o thành

Xuất hi n tệ ủa trắngTủa chưa xuất hi n ệ

b Dùng đũa thuỷ tinh, lấy một gi t dung d ch ch phọ ị ế ẩm, đưa vào ngọn lửa không màu, ng n l a s nhu m thành màu vàngọ ử ẽ ộ

5.5.2 Định tính ion Clorid

a L y 2ml ch ph m cho vào ng nghi m, acid hóa b ng dung d ch acid ấếẩốệằịnitric 2M(TT), thêm 0,4ml dung d ch b c nitrat 2%(TT) Lịạắc và để yên, có t a màu trủắng Lọ ấ ủc l y t a, r a t a 3 l n, mõi l n vử ủầầới 1ml nước, phân tán tủa trong 2ml nước c t và thêm 1,5ml dung d ch amoniac 10M(TT), ấịtủa tan d dàng ễ

b L y 2ml ch ph m cho ấ ế ẩvào ng nghi m Thêm ố ệ1ml dung d ch kali ịpermanganat 5% (TT) và 1ml acid sulfuric (TT), đun nóng, sẽ giải phóng khí clo có mùi đặc biệt, khí này làm xanh gi y t m ấ ẩhồ tinh bột có kali iodid (TT) đã thấm nước

V1=16.5ml

3 = 16.5+16,7

2 = 16,6 ml𝐶% =𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 5,844

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨMKHOA DƯỢC LỚP K21 B- GVHD: ThS.DS TRẦN HOÀNG LÂM

5.1 Hình thức: viên nghệ màu vàng, vị ngọt, viên hoàn cứng tròn đều,có mùi nghệ đặc trưng

Kết luận: đạt

5.2 Độ đồng đều khối lượng

Tiến hành cân 10 viên hoàn nghệ ta được 1,67 g Sau đó cân riêng lẻ từng viên, ta được:

M1= 0,1588 g M2= 0,1553 g M3= 0,1561 g M4= 0,2225 g M5= 0,1606 g

M6= 0,1713 g M7= 0,1627 g M8= 0,1587 g M9= 0,1601 g M10= 0,1687 gMTB = 0,167 g

So với khối lượng trung bình viên hoàn, giới hạn cho phép tra theo

bảng 13.1 qui định giới hạn độ lệch cho phép là ±12% 0,148 g < 0,167 g < 0,188 g

Không có viên hoàn nào vượt quá giới hạn cho phép và không có viên hoàn nào vượt gấp đôi giới hạn cho phép

Kết luận: Đạt 5.3 Độ rã

Lấy khoảng 40 ml nước cất cho vào bình nón, đun nóng ở nhiệt độ 37oC- 38oC ( theo dõi bằng nhiệt kế)

Tiến hành thử 1 viên ( thời gian bắt đầu 14h 17p đến 15h 47p) Viên hoàn tan hoàn toàn trong 1 giờ 30 phút

Kết luận: Đạt 5.4 Định tính

Nghiền 5 viên hoàn nghệ thành bột trong cối sứ, cho vào cốc + 20 ml cồn 90 , khuấy đều, lọc qua giấy lọc, lấy dịch lọc làm định tínho

xác định thành phần có trong viên nghệ hoàn

Nhỏ một giọt dịch lọc lên giấy lọc + 1 giọt acid boric 5% + 1 giọtHCL 10% từ màu vàng chuyển màu nâu đỏ

Tiếp tục nhỏ thêm vài giọt dung dịch NH OH 10% dịch lọc sẽ4

chuyển từ màu nâu đỏ sang màu tím đỏ

Dịch lọc có phản ứng dương tính với thuốc thử qua thay đổi màu sắc

Kết luận: đúng

6 Rửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiệm 7 Báo cáo kết quả

7.1 Viết bài báo cáo

7.2 Viết phiếu kiểm nghiệm

PHIẾU KIỂM NGHIỆM

Mẫu kiểm nghiệm: viên Mật Ong Nghệ Vàng Ban Mê Thuột Nơi sản xuất: Công ty cổ phần Ong Mật Ban Mê Thuột

Số lô sản xuất - Hạn dùng: 05.01.23-05.08.24 Số đăng ký: CBSP 03/Công ty CPOMBMT/2019Số đăng ký kiểm nghiệm: 14.05.23

Nơi gửi mẫu: Khoa Dược Trường ĐH Cửu Long- Người giao mẫu: TRẦN HOÀNG LÂM Người nhận mẫu: TRỊNH MINH THẮNG Ngày giao nhận mẫu: 14/05/2023

Yêu cầu kiểm nghiệm: Kiểm nghiệm viên mật Ong Nghệ Vàng Ban Mê Thuột Tiêu chuẩn áp dụng: Dược Điển Việt Nam 5

Tình trạng mẫu khi nhận: vẫn còn niêm phong

Tính chất

viên nghệ màu vàng, vị ngọt, viên hoàn cứng tròn đều, có mùi nghệ đặc trưng

Đạt

Độ đồng đều khối lượng

Độ lệch so với khối lượng trung bình viên không quá ±12% 0,148 < 0,167 < 0,188

Dung dịch NH4OH 10%Đúng

KẾT LUẬN: Chế phẩm viên Mật Ong Nghệ Vàng Ban Mê Thuột đạt chỉ tiêu kiểm nghiệm theo Dược Điển Việt Nam 5

Vĩnh Long, ngày 14 tháng 05 năm 2023