Bài 1 Kiểm Nghiệm Thuốc Cốm Xitrina.pdf

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH.. KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM KHOA DƯỢC LỚP K21 B- GVHD: ThS.DS TRẦN HOÀNG LÂM NHÓM 2 BÀI 1: KIỂM NGHIỆM THUỐC CỐM XITRINA 1... 2 Đun sôi dung dịch sẽ xuất

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM

KHOA DƯỢC LỚP K21 B- GVHD: ThS.DS TRẦN HOÀNG LÂM

NHÓM 2

BÀI 1: KIỂM NGHIỆM THUỐC CỐM XITRINA

1 Chuẩn bị d ng cụ ụ:

Cân phân tích điệ ử, bình địn t nh mức 10 ml, bình nón 250ml, buret 25 ml, pipet 1

ml, 5ml, 10ml, 25ml, k p ng nghi m, k p gẹ ố ệ ẹ ấp, đèn cồn, nhi t k , bệ ế ếp điện, nhi t ệ

kế, bếp điện, nồi inox

- Cân riêng l t ng chai cẻ ừ ốm để xác định khối lượng t ng chai ừ

- L y h t thu c ra, dung bông lau s ch thu c bám m t trong, cân khấ ế ố ạ ố ặ ối lượng của đồ ch a ứ

Tính toán kết qu ả ta được khối lượng thu c c m là ố ố 55g

Độ lệch % so v i khớ ối lượng ghi trên nhãn là ±5%, không có quá 1 đơn vịtrong t ng sổ ố đơn vị đem thử ằ n m ngoài gi i hớ ạn qui định

52.5g < 55g < 57.75g KẾT LUẬN: ĐẠT

- Pha dung d ch S: hòa tan 10g ch phị ế ẩm trong nước không có carbon

dioxyd(TT) và pha loãng thành 100ml cùng v i dung môi ớ

A Định Tính Ion Citrat: cho vào ống nghiệm 1ml

dung dịch S + 4ml ED + 1ml Cacl 10% dung dịch vẫn trong 2

Đun sôi dung dịch sẽ xuất hiện tủa trắng

KẾT LUẬN: ĐÚNG

B.Định Tính Ion Natri: Cho vào ống nghiệm

1ml+1ml K2CO3 15% đun sôi( không có tủa tạo

thành) +4ml KMnO 4đun sôi để nguội trong nước đá

Tủa trắng được tạo thành

KẾT LUẬN: ĐÚNG

4.6 Định lượng ( Natri Citrat)

Cho vào bình nón 100 ml: hòa tan 0.150 g ch ph m trong 20 ml acetic ế ẩkhan( TT), làm nóng đến khoảng 50oC Để nguội Dùng 0.25 ml dung dịch naphtholbenzein( TT) làm ch th và chuỉ ị ẩn độ ằ b ng dung d ch acid ịpercloric 0.1N ( CĐ) đến khi xuất hiện màu xanh lục

1 ml dung dịch acid percloric 0.1N ( CĐ) tương đương với 8.602 mg

Hàm lượng thuốc cốm đạt trong nằm trong khoảng giới hạn cho phép là ± 10% của hàm lượng ghi trên nhãn

83.45% < 93.45% < 103.45%

KẾT LUẬN: ĐẠT

Trước khi định lượng

Sau khi định lượng

5 Rửa dụng cụ và v sinh phòng thí nghiêm ệ

6 Báo cáo k t qu ế ả

7.1 Vi t báo cáo ế

7.2 Vi t phi u ki m nghi m ế ế ể ệ

Thể tích định lượng

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH KIỂM NGHIỆM DƯỢC LÂM SÀNG

Viên nén tr n Stilux 60mg Traphaco ầ

4 Yêu Cầu Kiểm Nghiệm (thực hành):

- Tổng khối lượng 20 viên là: 4.3765g

- Khối lượng từng viên:

M11= 0.2176 M12= 0.2158 M13= 0.2179 M14= 0.2166 M15= 0.2153

M16= 0.2173 M17= 0.2165 M18= 0.2154 M19= 0.2168 M20= 0.2179

Tiến hành nghiền mịn 20 viên đã cân

Lấy khoảng 0.1g lượng bột đã nghiền trên, thêm 10ml nước cất và 1ml dd acid sulfuric 10%, lắc để hòa tan, ti n hành l c và l y d ch l c làm 3 thí nghiế ọ ấ ị ọ ệm như sau:

- Ống nghi m 1: cho khoảng 2ml d ch lệ ị ọc, them 1 giọt dung d ch kali dicromat 5% xuị ất hiện tủa vàng

- Ống nghi m 2: cho khoảng 2ml d ch lệ ị ọc, them 1 giọt dung d ch NaCl bão hòa xuị ất hiện tủa trắng

- Ống nghi m 3: cho khoảng 2ml d ch lệ ị ọc, them 1 giọt dung d ch Kali fericyanid 5% xuị ất hiện tủa vàng, màu t a s d n chuy n sang màu xanh lủ ẽ ầ ể ục khi đun nóng nhẹ ẽ s chuy n màu xanh lam ể

ỐNG NGHI ỆM 1

ỐNG NGHIỆM 2 ỐNG NGHIỆM 3

5.4 Định Lượng:

- Lấy khoảng 0.2188g bột đã nghiề cho vào bình địn nh mức 100ml + 40ml dd acid sulfuric 0.5% lắc kỹ để hòa tan rotundin, thêm acid sulfuric 0.5% đến định mức,lắc đều và l c ọ

- Hút chính xác 5ml d ch lị ọc vào bình định mức 100nl, thêm dd acid sulfuric 0.5% đến định mức, lắc đều

- Đo độ hấp thụ của dd thu được ở bước sóng 281nm, trong cốc đo dày 1cm, mẫu trắng là dd acid sulfuric 0.5%

Hàm lượng của Rotundin :

X(mg)= 𝐴𝑡

𝐴1∗ 10 ∗ độ 𝑝ℎ𝑎 𝑙𝑜ã𝑛𝑔 ∗ 𝐾𝐿 𝑐â𝑛𝑃𝑡𝑏 = 0.419155∗10 ∗ 100∗1005 ∗ 0.21880.2166 =54.61

6 R ửa D ng C Và Vụ ụ ệ Sinh Phòng Thí Nghiệm

7 Báo cáo kết quả

- Viết bài báo cáo

- Viết phiếu kiểm nghiệm

Đo lần 1

Đo lần 2 Đo lần 3

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH KI M NGHIỂ ỆM DƯỢC PH M Ẩ

KHOA DƯỢC- LỚP K21 B GVHD: ThS.DS TR N HOÀNG LÂM Ầ

NHÓM 2

BÀI 4 KI M NGHI M THU C NH M T NACL 0,9% Ể Ệ Ố Ỏ Ắ

1 Chu ẩn b d ị ụng cụ:

Cân phân tích, gi y cân, c c có m 100ml, ấ ố ỏ ống đong 20 ml, bình nón 100

ml, buret, đũa thuỷ tinh, ống nghiệm, ống nghiệm có nút đậy, đèn cồn, ph u, ễgiấy l c, giá lọ ọc, gi y th kali iod/h tinh b t ấ ử ồ ộ

2 Hóa chất

Nước c t, Kấ 2CO3 15%, AgNO 2%, AgNO 0,1N, NH 10M, KmnO 5%, 3 3 3 4

H2SO4 10%, K2CrO4 5%, Kali pyroantimonat

5.4 Định tính

5.4.1 Định tính ion Natri

a Lấy 2ml ch ph m, thêm 2ml dung dế ẩ ịch kali carbonat 15% (TT) và đun đến sôi Không được có tủa t o thành Thêm 4ml dung dạ ịch kali pyroantimonat (TT) và đun đến sôi Để nguội trong nước đá, nếu cần c thành ng nghi m bọ ố ệ ằng đũa thuỷ tinh Tủa trắng đượ ạc t o thành

Xuất hi n tệ ủa trắngTủa chưa xuất hi n ệ

b Dùng đũa thuỷ tinh, lấy một gi t dung d ch ch phọ ị ế ẩm, đưa vào ngọn lửa không màu, ng n l a s nhu m thành màu vàngọ ử ẽ ộ

- Định lượng b ng d ng d ch bằ ụ ị ạc nitrat 0,1N (CĐ) đến khi có t a h ng ủ ồ

1ml dung d ch bị ạc nitrat 0,1N (CĐ) tương đương với 5,844 mg NaCl

Rửa t a ủHNO3 + AgNO t3 ủa trắng Thêm amoniac t a tan hoàn toànủ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨMKHOA DƯỢC LỚP K21 B- GVHD: ThS.DS TRẦN HOÀNG LÂM

NHÓM 2 BÀI 4 KIỂM NGHIỆM THUỐC ĐÔNG DƯỢC

Viên MẬT ONG NGHỆ VÀNG Ban Mê Thuột

Nơi sản xuất: Công ty cổ phần Ong Mật Ban Mê Thuột

5.1 Hình thức: viên nghệ màu vàng, vị ngọt, viên hoàn cứng tròn đều,

có mùi nghệ đặc trưng

Kết luận: đạt

5.2 Độ đồng đều khối lượng

Tiến hành cân 10 viên hoàn nghệ ta được 1,67 g

Sau đó cân riêng lẻ từng viên, ta được:

So với khối lượng trung bình viên hoàn, giới hạn cho phép tra theo

bảng 13.1 qui định giới hạn độ lệch cho phép là ±12%

0,148 g < 0,167 g < 0,188 g

Không có viên hoàn nào vượt quá giới hạn cho phép và không có

viên hoàn nào vượt gấp đôi giới hạn cho phép

Kết luận: Đạt

5.3 Độ rã

Lấy khoảng 40 ml nước cất cho vào bình nón, đun nóng ở nhiệt độ

37oC- 38oC ( theo dõi bằng nhiệt kế)

Tiến hành thử 1 viên ( thời gian bắt đầu 14h 17p đến 15h 47p)

Viên hoàn tan hoàn toàn trong 1 giờ 30 phút

Kết luận: Đạt

5.4 Định tính

Nghiền 5 viên hoàn nghệ thành bột trong cối sứ, cho vào cốc + 20

ml cồn 90 , khuấy đều, lọc qua giấy lọc, lấy dịch lọc làm định tínho

xác định thành phần có trong viên nghệ hoàn

Nhỏ một giọt dịch lọc lên giấy lọc + 1 giọt acid boric 5% + 1 giọt

HCL 10% từ màu vàng chuyển màu nâu đỏ

Tiếp tục nhỏ thêm vài giọt dung dịch NH OH 10% dịch lọc sẽ4

chuyển từ màu nâu đỏ sang màu tím đỏ

Dịch lọc có phản ứng dương tính với thuốc thử qua thay đổi màu

sắc

Kết luận: đúng

6 Rửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiệm

7 Báo cáo kết quả

7.1 Viết bài báo cáo

7.2 Viết phiếu kiểm nghiệm

BỘ Y TẾ

TRUNG TÂM KIỂM NGHIỆM X

ĐỊA CHỈ: TRƯỜNG ĐH CỬU LONG

CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

PHIẾU KIỂM NGHIỆM

Mẫu kiểm nghiệm: viên Mật Ong Nghệ Vàng Ban Mê Thuột

Nơi sản xuất: Công ty cổ phần Ong Mật Ban Mê Thuột

Số lô sản xuất - Hạn dùng: 05.01.23-05.08.24 Số đăng ký: CBSP 03/Công ty CPOMBMT/2019

Số đăng ký kiểm nghiệm: 14.05.23

Nơi gửi mẫu: Khoa Dược Trường ĐH Cửu Long-

Người giao mẫu: TRẦN HOÀNG LÂM

Người nhận mẫu: TRỊNH MINH THẮNG

Ngày giao nhận mẫu: 14/05/2023

Yêu cầu kiểm nghiệm: Kiểm nghiệm viên mật Ong Nghệ Vàng Ban Mê Thuột

Tiêu chuẩn áp dụng: Dược Điển Việt Nam 5

Tình trạng mẫu khi nhận: vẫn còn niêm phong

Tính chất

viên nghệ màu vàng, vị ngọt, viên hoàn cứng tròn đều, có mùi nghệ đặc trưng

Đạt

Độ đồng đều khối

lượng

Độ lệch so với khối lượng trung bình viên không quá ±12%

Dung dịch NH4OH 10%

Đúng

KẾT LUẬN: Chế phẩm viên Mật Ong Nghệ Vàng Ban Mê Thuột đạt chỉ tiêu kiểm nghiệm theo Dược Điển Việt Nam 5

Vĩnh Long, ngày 14 tháng 05 năm 2023