Bài Báo Cáo Thực Hành Kiểm Nghiệm Bài 1 Kiểm Nghiệm Thuốc Cốm Xitrina.pdf

K21B - MKU BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM

Bài 1: Kiểm nghiệm thuốc cốm XITRINA1.1.Dụng cụ

Cân phân tích điện tử, bình định mức 100ml, bình nón 250ml, buret 25ml, pipet 1ml, pipet 5ml, pipet 10ml, pipet 25ml, kẹ ống nghiệm, cốc có mỏ 100ml, ống p nghiệm, kẹp gấp, đèn cồn, nhiệt kế bếp điện, nồi inox

1.2.Hóa chấ - thuốc thửt

Calci clorid 10%, acicd acetic 6M, kali carbonat, kali pyroantimonate, acid acetic khan, acicd percloric 0,1N, naphtholbenzein

1.3.Mẫu thử Cốm Tiêu Xitrina 2.Yêu cầu kỹ thuật - Hình thức cảm quan - Độ ẩm

- Độ đồng đều khối lượng - Định tính

- Định lượng - Độ rã

K21B - MKU

2 3.Thực hành

K21B - MKU 3.3.Độ đồng đều khối lượng

Tiến hành thừ trên 5 đơn vị bất kỳ Đánh số ứ tự từ 1 đến 5th

Cân riêng lẻ từng chai cốm để xác định khối lượng của từng chai

Lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng của đồ chứa

Cân riêng lẻ từng vỏ để xác định khối lượng của từng vỏ Hiệu số ữa hai lần cân là khối lượng của thuốcgi

Xác định độ lệch theo tỷ lệ (%) so với khối lượng ghi trên nhãn là ± 5%

❖ Bảng thống kê khối lượng cân STT Cân nguyên chai

K21B - MKU

4 3.4.Độ rã

-Cho 1g cốm vào cốc chứa 20ml nước nóng, phải có nhiều bọt khí bay ra -Cốm dược coi là rã hết nếu hòa tan hoặc phân tán hết trong vòng 5 phút

KL: Đạt

K21B - MKU 3.5.Định tính (Natri Citrat)

Dung dịch S: hòa tan 10,0g chế ẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) phvà pha loãng thành 100ml với cùng dung môi

A: Dung dịch thu được phải cho phả ứng của ion citrate ( phụ lục) : cho vào n ống nghiệm 1ml dung dịch S, them 4ml nước cất, them 1ml dung dịch calci clorid 10% dung dịch vẫn trong.Đun sôi dung dịch sẽ ất hiện kết tủa trắxu ng, tủa này tan trong dung dịch acid acetic 6M (TT)

KL: Đúng

K21B - MKU

6 B: Dung dịch thu được phải cho phản ứng của ion natri ( phụ lục 8.1): cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch S, thêm 1ml dung dịch kalo carbonat 15% (TT) và đun đến sôi.Không có kết tủa tạo thành.Thêm 4ml dung dịch kali

pyroantimonate (TT) và đun đến sôi.Để nguội trong nước đá nếu cần cọ thành cốc bằng đũa thủy tinh.Tủa ắng được tạo thành.tr

KL: Đúng

K21B - MKU

3.6.Định lượng (Natri Citrat)

-Cho vào bình nón 100ml: Hòa tan 0,150g chế ẩm trong 20ml acid acetic phkhan (TT), làm nóng đến khoảng 50 C Để nguội.Dùng 0,25ml dung dịch onaphtholbenzenin (TT) làm chỉ ị và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric th0,1N (CĐ) đến khi có màu xanh lục

-1ml dung dịch acid percloric 0,1N (CĐ) tương đương với 8,602mg C6H5Na3O7

K21B - MKU

8 X% Natri citrate =3,5×8,602(𝑚𝑔150)×54544(𝑚𝑔) : 100 = 109 47%,

KL: Đạt ( 90% – 110%)

K21B - MKU Bài 3: ểm nghiệm viên nén trần RotundinKi

1.Chuẩn bị 1.1.Dụng cụ

Máy quang phổ UV-Vis, cuvet, cân phân tích, giấy cân, cốc có mỏ 100ml, phễu, giấy lọc, bình định mức 100ml, ống đong 10ml, ống nghiệm, pipet 1ml, pipet 5ml

1.2.Hóa chất

H2SO4 0,5%, H2SO4 10%, K2CrO7 5%, Kali fericyanic 5%, NaCl bão hòa 1.3.Mẫu thử

Viên nén rotundin 2.Yêu cầu kỹ thuật -Tính chất

-Độ đồng đều khối lượng -Định tính

-Định lượng 3.Thực hành 3.1.Tính chất

Viên rắn, hai mặt nhẵn, trên mặt có thể có rãnh, chữ ặc ký hiệu, cạnh và thành hoviên lành lặn Viên không bị gãy vỡ ở vụn trong quá trình bảo quản, phân phố, b i và vận chuyển

KL: Đạt

K21B - MKU

10 3.2.Độ đồng đều khối lượng

-Thử trên 20 viên -Cân tổng 20 viên

-Cân từng viên và ghi lại khối lượng từ viên ứ ất (m ) đến viên thứ th nh 1 20 (m20)

K21B - MKU 3.3.Định tính

Lấy một lượng bột viên tương ứng với 0,1g rotundin, thêm 10ml nước và 1ml dung dịch acid sulfuric 10%, lắc để hòa tan, lọc.Dịch lọc làm các phả ứng n sau:

- Cho vào ống nghiệm khoảng 2ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch kali dicromat 5%, xuất hiện tủa vàng.(1)

- Cho vào ống nghiệm khoảng 2ml dịch lọc, them 1 giọt dung dịch NaCl bão hòa, xuất hiện tủa trắng.(2)

- Cho vào ống nghiệm khoảng 2ml dịch lọc, them 1 giọt dung dịch kali fericyanid 5% xuất hiện tủa vàng, màu tủa chuyển sang màu xanh lục Khi đun nóng nhẹ sẽ chuyển sang xanh lam.(3)

K21B - MKU

12 3.4.Định lượng

Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên và nghiền thành bột mịn Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng khoảng 60mg rotundin vào bình định mức 100ml, them 40ml dung dịch sulfuric 0,5%, lắc kỹ để hòa tan rotundin, thêm đến địch mức với cùng dung môi, lắc đều và lọc Hút chính xác 5ml dịch lọc vào bình định mức dung tích 100ml, them dung dịch acid sulfuric 0,5% đến đinh mức lắc đều

Đo độ hấp thụ của dung dịch thu đượ ở ớc song 281nm, trong cốc đo dày c bư1cm mẫu trắng là dung dịch acid sulfuric 0,5%

Tính hàm lượng rotundin, C12H25NO4(L-tetrahydropalmatin) trong viên theo A(1%,1 cm).Lấy 155 giá trị A(1%, 1cm) ở bước song 281nm

Hàm lượng rotundin từ 93,0%-107,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn: X(mg)= 𝐴𝑡

𝐴(1% 𝑐𝑚),1 × 10 × Độ 𝑝ℎ𝑎 𝑙𝑜ã𝑛𝑔 × 𝐾𝐿𝑇𝐵𝐾𝐿 𝑡ℎử

Lần 1

Lần 2

Lần 3

K21B - MKU X(mg)=0,427

155 × 10 × 100 ×1005 ×218,8

216,7= 55 63,X% =55,63

60 × 100 = 𝟗𝟐 𝟕𝟏, (93.0%-107.0%) KL: Không đạt

K21B - MKU

14 Bài 4: Kiểm nghiệm thuốc nhỏ mắt NaCl 0,9%

1.1.Chuẩn bị 1.1.Dụng cụ

Cân phân tích, giấy cân, ống đong 20ml, cốc có mỏ 100ml, bình nón 100ml, buret, đũa thủy tinh, phễu, giấy lọc, ống nghiệm, ống nghiệm có nút đậy, giấy thử kali iod/ hồ tinh bột

Định lượng 3.Thực hành 3.1.Tính chất Trong suốt, không màu

KL: Đạt

K21B - MKU 3.2.Độ đồng đều thể tích

Lấy 5 chai bất kỳ, xác định thể tích thuốc nhỏ mắt có trong từng chai bằng bơm tiêm chuẩn hoặc bằng ống đong sạch, khô, có độ chính xác phù hợp Thể tích mỗi đơn vị ải nằm trong giới hạn cho phép (+10% so với thể tích ghi trên phnhãn)

Nếu có 1 chai không đạt thì phải kiểm tra lại lần thứ 2 giống như lần đầu.Chế phẩm này đạt yêu cầu nếu trong lần thử này không có đơn vị nào có thể tích nằm ngoài giới hạn phép

K21B - MKU

16 3.3.Độ trong

Dùng ố nghiệm có nút đậy, lắc nhẹn hoặc lộn đi, lộn lại từng ng ống nghiệm, tránh không tạo thành bọt khí và quan sát khoảng 5 giây trước bảng màu trắng.Tiến hành lặp lại với bảng đen

Chế ẩm phải trong suốt không có bụi, cặn, xơ bông hay những tạp chất cơ phhọc khác, nhìn thấy bằng mắt thường Nếu có không quá 1 đơn vị có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường, tiến hành kiểm tra lại với 20 đơn vị khác ngẫu nhiên Chế ẩm đạt yêu cầu nếu có không quá 1 đơn vị trong 40 đơn vị ử ph thnhìn thấy tiểu phân bằng mắt thường

KL: Đạt

K21B - MKU 3.4.Định tính

3.4.1 Định tính ion Natri

a.Lấy 2ml chế ẩm, thêm 2ml dung dịc kali carbonat 15% (TT) và đun đến sôi phKhông được có tủa tạo thành Thêm 4ml dung dịch kali pyroantimonat (TT) và đun đến sôi.Để nguội trong nước đá, nếu cần cọ thành ống nghiệm bằng đũa thủy tinh Tủa trắng được tạo thành

b.Dùng một dây bạch kim hay đũa thủy tinh, lấy một hạt chất thử hay một giọt dung dịch chế ẩm, đưa vào ngọn lửa không màu, ngọn lửa sẽ nhuộm thành phmàu vàng

KL: Đúng

K21B - MKU

18 3.4.2.Định tính ion Clorid

a.Lấy 2ml chế ẩm cho vào ống nghiệm, acid hóa bằng dung dịch acid nitric ph2M (TT), them 0,4ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT) Lắc và để yên, có tủa màu trắng Lọc lấy tủa, rủa tủa 3 lần, mỗi lần với 1ml nước, phân tán tủa trong 2ml nước cất và thêm 1,5ml dung dịch ammoniac 10M (TT), tủa tan dễ dàng b.Lấy 2ml chế phẩm cho vào ống nghiệm Thêm 1ml dung dịch kali permanganat 5% (TT) và 1ml acid sulfuric (TT), đun nóng, sẽ ải phóng khí giclo có mùi đặc biệt, khí này làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có kali iodid (TT) đã thấm nước

KL: Đúng

K21B - MKU 3.5.Định lượng

Lấy chính xác 10ml chế ẩm, cho vào bình nón 100ml, thêm 3 giọt dung dịch phkali cromat 5% (TT) làm chỉ thị

Định lượng bằng dung dịch bạc nitrat 0,1N (CĐ) tương đương với 5,844mg mg NaCl

C%=𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3×5,844𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 × 100

1000× 100

𝐻à𝑚 𝑙ượ𝑛𝑔 𝑛ℎã𝑛=16,1×5,84410 × 100

1000×1000,9 = 104 5%,KL: Đạt ( 90%-110%)

K21B - MKU

20 Bài 6: Kiểm nghiệm thuốc đông dược

1.Chuẩn bị 1.1.Dụng cụ

Cân phân tích, giấy cân, cốc có mỏ 100ml, ống đong 50ml, bình nón 250ml, đèn cồn, bật lửa, nhiệt kế, giá lọc, phễu thủy tinh, cối chày sứ

1.2.Hóa chất

Nước cất, cồn 90%, acid boric 5%, HCl 10%, NH OH 10%41.3.Mẫu thử

Viên hoàn nghệ 2.Yêu cầu kiểm nghiệm - Hình thức

- Độ đồng đều khối lượng - Độ rã

- Định tính

K21B - MKU 3.Thực hành

K21B - MKU

22 3.2.Độ đồng đều khối lượng

- Cân 10 viên hoàn: ghi lại số liệu

- Cân riêng lẻ từng viên hoàn: ghi lại số liệu - Tính khối lượng trung bình của 1 viên hoàn (mtb)

- Tìm độ lệch theo tỷ lệ (%) so với khối lượng trung bình viên hoàn: tính giới hạn viên cần đạt

- So sánh khối lượng từng viên với khoảng giới hạn viên cần đạt STT KHỐI LƯỢNG(g) STT KHỐI LƯỢNG (g)

K21B - MKU 3.3.Độ rã

Áp dụng cho viên hoàn cứng

- Lấy khoảng 40ml nước cất cho vào bình nón, đun nóng ở nhiệt độ 37oC – 38oC ( theo dõi bằng nhiệt kế)

- Tiến hành thử trên 6 viên hoàn

- Thời gian tan rã của viên không quá 2 giờ

KL: Đạt

K21B - MKU

24 3.4.Định tính

- Nghiền 5 viên hoàn thành bột, cho vào cốc thêm 20ml cồn 905, khuấy đều, lọc qua giấy lọc, lấy dịch lọc thực hiện phả ứng xác định thành phần có n trong viên hoàn

- Nghệ (curcumin): nhỏ một giọt dịch lọc lên giấy lọc, nhỏ ếp một giọt acid tiboric 5% và 1 giọt HCl 10% màu vàng chuyển sang màu nâu đỏ, thêm vài giọt dung dịch NH4OH 10% màu nâu đỏ chuyển sang màu tím đỏ

KL:Đúng