Bài Báo Cáo Thực Hành Kiểm Nghiệm Bài 1 Kiểm Nghiệm Thuốc Cốm Xitrina.pdf

K21B - MKU 3.3.Độ đồng đều khối lượng Tiến hành thừ trên 5 đơn vị bất kỳ Đánh số ứ tự từ 1 đến 5th Cân riêng lẻ từng chai cốm để xác định khối lượng của từng chai Lấy hết thuốc ra, dùng

K21B - MKU BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM

Bài 1: Kiểm nghiệm thuốc cốm XITRINA

1.1.Dụng cụ

Cân phân tích điện tử, bình định mức 100ml, bình nón 250ml, buret 25ml, pipet 1ml, pipet 5ml, pipet 10ml, pipet 25ml, kẹ ống nghiệm, cốc có mỏ 100ml, ống p nghiệm, kẹp gấp, đèn cồn, nhiệt kế bếp điện, nồi inox

K21B - MKU 3.3.Độ đồng đều khối lượng

Tiến hành thừ trên 5 đơn vị bất kỳ

Đánh số ứ tự từ 1 đến 5th

Cân riêng lẻ từng chai cốm để xác định khối lượng của từng chai

Lấy hết thuốc ra, dùng bông lau sạch thuốc bám ở mặt trong, cân khối lượng của đồ chứa

Cân riêng lẻ từng vỏ để xác định khối lượng của từng vỏ

Hiệu số ữa hai lần cân là khối lượng của thuốcgi

Xác định độ lệch theo tỷ lệ (%) so với khối lượng ghi trên nhãn là ± 5%

❖ Bảng thống kê khối lượng cân

STT Cân nguyên chai

K21B - MKU 3.5.Định tính (Natri Citrat)

Dung dịch S: hòa tan 10,0g chế ẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) ph

và pha loãng thành 100ml với cùng dung môi

A: Dung dịch thu được phải cho phả ứng của ion citrate ( phụ lục) : cho vào n ống nghiệm 1ml dung dịch S, them 4ml nước cất, them 1ml dung dịch calci clorid 10% dung dịch vẫn trong.Đun sôi dung dịch sẽ ất hiện kết tủa trắxu ng, tủa này tan trong dung dịch acid acetic 6M (TT)

KL: Đúng

K21B - MKU

6

B: Dung dịch thu được phải cho phản ứng của ion natri ( phụ lục 8.1): cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch S, thêm 1ml dung dịch kalo carbonat 15% (TT) và đun đến sôi.Không có kết tủa tạo thành.Thêm 4ml dung dịch kali

pyroantimonate (TT) và đun đến sôi.Để nguội trong nước đá nếu cần cọ thành cốc bằng đũa thủy tinh.Tủa ắng được tạo thành.tr

KL: Đúng

K21B - MKU

3.6.Định lượng (Natri Citrat)

-Cho vào bình nón 100ml: Hòa tan 0,150g chế ẩm trong 20ml acid acetic phkhan (TT), làm nóng đến khoảng 50 C Để nguội.Dùng 0,25ml dung dịch onaphtholbenzenin (TT) làm chỉ ị và chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric th0,1N (CĐ) đến khi có màu xanh lục

-1ml dung dịch acid percloric 0,1N (CĐ) tương đương với 8,602mg C6H5Na3O7

K21B - MKU

8 X% Natri citrate =3,5×8,602(𝑚𝑔150)×54544(𝑚𝑔) : 100 = 109 47% ,

KL: Đạt ( 90% – 110%)

K21B - MKU Bài 3: ểm nghiệm viên nén trần RotundinKi

1.Chuẩn bị

1.1.Dụng cụ

Máy quang phổ UV-Vis, cuvet, cân phân tích, giấy cân, cốc có mỏ 100ml, phễu, giấy lọc, bình định mức 100ml, ống đong 10ml, ống nghiệm, pipet 1ml, pipet 5ml

K21B - MKU 3.3.Định tính

Lấy một lượng bột viên tương ứng với 0,1g rotundin, thêm 10ml nước và 1ml dung dịch acid sulfuric 10%, lắc để hòa tan, lọc.Dịch lọc làm các phả ứng n sau:

- Cho vào ống nghiệm khoảng 2ml dịch lọc, thêm 1 giọt dung dịch kali dicromat 5%, xuất hiện tủa vàng.(1)

- Cho vào ống nghiệm khoảng 2ml dịch lọc, them 1 giọt dung dịch NaCl bão hòa, xuất hiện tủa trắng.(2)

- Cho vào ống nghiệm khoảng 2ml dịch lọc, them 1 giọt dung dịch kali fericyanid 5% xuất hiện tủa vàng, màu tủa chuyển sang màu xanh lục Khi đun nóng nhẹ sẽ chuyển sang xanh lam.(3)

Đo độ hấp thụ của dung dịch thu đượ ở ớc song 281nm, trong cốc đo dày c bư1cm mẫu trắng là dung dịch acid sulfuric 0,5%

Tính hàm lượng rotundin, C12H25NO4(L-tetrahydropalmatin) trong viên theo A(1%,1 cm).Lấy 155 giá trị A(1%, 1cm) ở bước song 281nm

Hàm lượng rotundin từ 93,0%-107,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn: X(mg)= 𝐴𝑡

K21B - MKU X(mg)=0,427

155 × 10 × 100 ×100

5 ×218,8216,7= 55 63,X% =55,63

60 × 100 = 𝟗𝟐 𝟕𝟏, (93.0%-107.0%)

KL: Không đạt

1.2.Hóa chất

Nước cất K2CO3 15%, AgNO 2%, AgNO 0,1N, NH 10M, KMnO 5%, H3 3 3 4 2SO410%, K2CrO45%, Kali pyroantimonat

1.3.Mẫu thử

Thuốc nhỏ mắt Natri clorid 0,9%

2.Yêu cầu kỹ thuật

K21B - MKU 3.2.Độ đồng đều thể tích

Lấy 5 chai bất kỳ, xác định thể tích thuốc nhỏ mắt có trong từng chai bằng bơm tiêm chuẩn hoặc bằng ống đong sạch, khô, có độ chính xác phù hợp Thể tích mỗi đơn vị ải nằm trong giới hạn cho phép (+10% so với thể tích ghi trên phnhãn)

Nếu có 1 chai không đạt thì phải kiểm tra lại lần thứ 2 giống như lần đầu.Chế phẩm này đạt yêu cầu nếu trong lần thử này không có đơn vị nào có thể tích nằm ngoài giới hạn phép

Chế ẩm phải trong suốt không có bụi, cặn, xơ bông hay những tạp chất cơ phhọc khác, nhìn thấy bằng mắt thường Nếu có không quá 1 đơn vị có tiểu phân nhìn thấy bằng mắt thường, tiến hành kiểm tra lại với 20 đơn vị khác ngẫu nhiên Chế ẩm đạt yêu cầu nếu có không quá 1 đơn vị trong 40 đơn vị ử ph thnhìn thấy tiểu phân bằng mắt thường

KL: Đạt

K21B - MKU 3.4.Định tính

3.4.1 Định tính ion Natri

a.Lấy 2ml chế ẩm, thêm 2ml dung dịc kali carbonat 15% (TT) và đun đến sôi phKhông được có tủa tạo thành Thêm 4ml dung dịch kali pyroantimonat (TT) và đun đến sôi.Để nguội trong nước đá, nếu cần cọ thành ống nghiệm bằng đũa thủy tinh Tủa trắng được tạo thành

b.Dùng một dây bạch kim hay đũa thủy tinh, lấy một hạt chất thử hay một giọt dung dịch chế ẩm, đưa vào ngọn lửa không màu, ngọn lửa sẽ nhuộm thành phmàu vàng

KL: Đúng

permanganat 5% (TT) và 1ml acid sulfuric (TT), đun nóng, sẽ ải phóng khí giclo có mùi đặc biệt, khí này làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có kali iodid (TT) đã thấm nước

KL: Đúng

K21B - MKU 3.5.Định lượng

Lấy chính xác 10ml chế ẩm, cho vào bình nón 100ml, thêm 3 giọt dung dịch phkali cromat 5% (TT) làm chỉ thị

Định lượng bằng dung dịch bạc nitrat 0,1N (CĐ) tương đương với 5,844mg mg NaCl

C%=𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3×5,844

𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 × 100

1000× 100𝐻à𝑚 𝑙ượ 𝑛𝑔 𝑛ℎã𝑛=16,1×5,844

10 × 100

1000×1000,9 = 104 5%,KL: Đạt ( 90%-110%)

K21B - MKU 3.Thực hành

K21B - MKU

22

3.2.Độ đồng đều khối lượng

- Cân 10 viên hoàn: ghi lại số liệu

- Cân riêng lẻ từng viên hoàn: ghi lại số liệu

- Tính khối lượng trung bình của 1 viên hoàn (mtb)

- Tìm độ lệch theo tỷ lệ (%) so với khối lượng trung bình viên hoàn: tính giới hạn viên cần đạt

- So sánh khối lượng từng viên với khoảng giới hạn viên cần đạt

STT KHỐI LƯỢNG(g) STT KHỐI LƯỢNG (g)

KL:Đạt

K21B - MKU 3.3.Độ rã

Áp dụng cho viên hoàn cứng

- Lấy khoảng 40ml nước cất cho vào bình nón, đun nóng ở nhiệt độ 37oC –

38oC ( theo dõi bằng nhiệt kế)

- Tiến hành thử trên 6 viên hoàn

- Thời gian tan rã của viên không quá 2 giờ

KL: Đạt

- Nghệ (curcumin): nhỏ một giọt dịch lọc lên giấy lọc, nhỏ ếp một giọt acid tiboric 5% và 1 giọt HCl 10% màu vàng chuyển sang màu nâu đỏ, thêm vài giọt dung dịch NH4OH 10% màu nâu đỏ chuyển sang màu tím đỏ

KL:Đúng