Bài 1. Kiểm Nghiệm Thuốc Cốm Xitrina.pdf

Trang 1

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM

2 Hóa chất- thuốc thử:

Cacli clorid 10%, acid acetic 6M, kali carbonat, kali pyroantimonat, acid acetic khan, acid percloric 0.1N, naphtholbenzein

3 Mẫu thử: Cốm tiêu XITRINA

Nơi sản xuất: Công ty cổ phần dược phẩm Trung Ương Vidipha Số lô sản xuất- Hạn dùng: 250421-210324

Số đăng ký: VD-13911-11

Trang 2

4 Chỉ tiêu kiểm nghiệm

Hình thức cảm quan Độ ẩm

Độ đồng đều khối lượng Độ rã

Định tính Định lượng

5.3 Độ đồng đều khối lượng:

Tiến hành thử trên 5 đơn vị bất kỳ, đánh số thứ tự từ 1 đến 5 Cân riêng lẻ từng chai cốm để xác định khối lượng từng chai

Lấy hết thuốc ra, dung bông lau sạch thuốc bám mặt trong, cân khối lượng của đồ chứa

Hiệu số giữa hai lần cân là khối lượng của thuốc

Tính toán kết quả ta được khối lượng thuốc cốm là 55g

Khối lượng cả chai Khối lượng vỏ chai Khối lượng thuốc

M 1 = 76,518 M2 = 77,31 M3 = 79,444 M4 = 78,985 M5 = 77,596

M1 = 23,429 M2 = 23,725 M3 = 23,237 M4 = 23,54 M5 = 23,201

M1 = 53,089 M2 = 53,585 M3 = 56,207 M4 = 55,445 M5 = 54,395 M TB = 55 g

Độ lệch % so với khối lượng ghi trên nhãn là ±5%, không có quá 1 đơn vị trong tổng số đơn vị đem thử nằm ngoài giới hạn qui định

52.5g < 55g < 57.75g KẾT LUẬN: ĐẠT

5.4 Độ rã:

Trang 3

Cho 1 g cốm vào cốc chứa 20ml nước nóng, xuất hiện nhiều bọt khí bay ra Cốm rã hết hoàn toàn khi hòa tan trong 5 phút

Trang 4

B Cho vào ống nghiệm 1ml dung dịch S + 1ml dung dịch kali carbonat 15%( TT) đun sôi Không có kết tủa trắng tạo thành, thêm vào ống nghiệm 4ml dung dịch kali pyroantimonat( TT) và đun sôi, để nguội trong nước đá (dùng đũa thủy tinh cọ vào thành ống nghiệm tủa trắng được tạo thành

Trang 5

KẾT LUẬN: ĐÚNG

5.6 Định lượng ( Natri Citrat)

Cho vào bình nón 100 ml: hòa tan 0.150 g chế phẩm trong 20 ml acetic khan( TT), làm nóng đến khoảng 50oC Để nguội Dùng 0.25 ml dung dịch naphtholbenzein( TT) làm chỉ thị và chuẩn độ bằng dung dịch acid

percloric 0.1N ( CĐ) đến khi xuất hiện màu xanh lục

1 ml dung dịch acid percloric 0.1N ( CĐ) tương đương với 8.602 mg C6H5Na3O7

Sau khi chuẩn độ ta được Vml HClO4 = 3.5 ml

P ( 16 chai cốm) = 543.2 g

Trang 6

Hàm lượng thuốc cốm đạt trong nằm trong khoảng giới hạn cho phép là ± 10% của hàm lượng ghi trên nhãn

98,1% < 109,2% < 119,9% KẾT LUẬN: ĐẠT

Trang 7

6 Rửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiêm 7 Báo cáo kết quả

7.1 Viết báo cáo

7.2 Viết phiếu kiểm nghiệm

Trang 8

BỘ Y TẾ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRUNG TÂM KIỂM NGHIỆM X Độc lập – Tự do – Hạnh phúc ĐỊA CHỈ: TRƯỜNG ĐH CỬU LONG

PHIẾU KIỂM NGHIỆM Mẫu kiểm nghiệm: Thuốc Cốm XITRINA

Nơi sản xuất: Công ty cổ phần dược phẩm Trung Ương Vidipha

Số lô sản xuất - Hạn dùng: 2540321- 210324 Số đăng ký: VD-13911-11 Số đăng ký kiểm nghiệm: 13.05.23

Nơi gửi mẫu: Khoa Dược- Trường ĐH Cửu Long Người giao mẫu: Ths.DS TRẦN HOÀNG LÂM Người nhận mẫu: NGUYỄN THỊ BÉ DIỄM Ngày giao nhận mẫu: 13/05/2023

Yêu cầu kiểm nghiệm: Kiểm nghiệm thuốc cốm XITRINA Tiêu chuẩn áp dụng: Dược Điển Việt Nam 5

Tình trạng mẫu khi nhận: vẫn còn niêm phong

Tính chất Thuốc cốm khô, đồng đều về kích thước hạt, không có hiện tượng hút ẩm, không bị mềm và biến màu

Trang 9

Định tính Dương tính với phản ứng Ion citrat

Vĩnh Long, ngày 13 tháng 05 năm 2023

KIỂM NGHIỆM VIÊN GIÁM ĐỐC

Nguyễn Thị Bé Diễm Nguyễn Thị Bé Diễm

Trang 10

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH KIỂM NGHIỆM DƯỢC LÂM SÀNG KHOA DƯỢC – LỚP K21B GVHD: TS.DS TRẦN HOÀNG LÂM

NHÓM 5

BÁO CÁO BÀI 3

KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN TRẦN ROTUNDIN

Viên nén trần Stilux 60mg Traphaco

Nơi sản xuất: công ty cổ phần Traphaco Hưng Yên Số lô – hạn dùng: 1322- 121122-121125

5.1Tính chất:

Viên rắn màu vàng nhạc, một bên mặt nhẵn, bên còn lại có rảnh hình chữ thập, cạnh và thành viên lành lặn Viên không bị gãy vỡ, vụn nát trong quá trình bảo quản, phân phối và vận chuyển

Kết luận: Đạt

5.2Độ đồng đều khối

lượng: Thử trên 20viên

- Tổng khối lượng 20 viên là: 4.3749g

- Khối lượng từng viên:

Trang 11

M1= 0.2177 M2= 0.2211 M3= 0.2222 M4= 0.2219 M5= 0.2173 M6= 0.2209 M7= 0.2174 M8= 0.2265 M9= 0.2221 M10= 0.2213 M11= 0.2176 M12= 0.2158 M13= 0.2179 M14= 0.2166 M15= 0.2153 M16= 0.2173 M17= 0.2165 M18= 0.2154 M19= 0.2168 M20= 0.2179 - Ptb= 4.3755 = 0.2188g

Trang 12

5.3Định tính: lấy 5 viên từ M1 đến M5 nghiền thành bột

Cân khoảng 0.1g lượng bột đã nghiền trên, thêm 10ml nước cất và 1ml dd acid sulfuric 10%, lắc để hòa tan, tiến hành lọc và lấy dịch lọc làm 3 thí nghiệm như sau:

Ống 2: 2ml dịch lọc + 1 giọt dd NaCl bão hòa, xuất hiện tủa trắng

Ống 1: 2ml dịch lọc + 1 giọt dd K2Cr2O7 5%, xuất hiện tủa vàng

Ống 3: 2ml dịch lọc + 1 giọt dd Kali fericyanid 5%, xuất hiện tủa vàng, màu tủa chuyển dần sang xanh lục Khi đun nóng nhẹ sẽ chuyển sang xanh lam

Trang 13

Trước đun Sau đun

Trang 14

Hàm lượng của Rotundin :

X(mg)= 𝐴𝑡 ∗ 10 ∗ độ 𝑝ℎ 𝑎 𝑙𝑜ã𝑛𝑔 ∗ 𝑃𝑡𝑏 𝐴1

60 * 100 = 56.3660 ∗ 100 = 93.93% Do hàm lượng rotundin từ 93% đến 107.0%

Kết luận: Đạt

6.Rửa Dụng Cụ Và Vệ Sinh Phòng Thí Nghiệm

7.Báo cáo kết quả

8.Viết phiếu kiểm nghiệm

Trang 15

BỘ Y TẾ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRUNG TÂM KIỂM NGHIỆM X Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

ĐỊA CHỈ: TRƯỜNG ĐH CỬU LONG

PHIẾU KIỂM NGHIỆM Mẫu kiểm nghiệm: Thuốc viên nén Stilux- 60

Nơi sản xuất: Công ty TNHH Traphaco

Số lô sản xuất - Hạn dùng: 1322-121125 Số đăng ký: VD-20340-13 Số đăng ký kiểm nghiệm: 13.05.23

Yêu cầu kiểm nghiệm: Kiểm nghiệm thuốc viên nén Stilux-60 Tiêu chuẩn áp dụng: Dược Điển Việt Nam 5

Tính chất Viên rắn màu vàng nhạc, một bên mặt nhẵn, bên còn lại có rảnh hình chữ thập, cạnh và thành viên lành lặn Viên không bị gãy vỡ, vụn nát

Trang 16

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM KHOA DƯỢC- LỚP K21 B

2 Hóa chất

Nước cất, K2CO3 15%, AgNO3 2%, AgNO3 0,1N, NH3 10M, KmnO4 5%, H2SO4

10%, K2CrO4 5%, Kali pyroantimonat

3 Mẫu thử

Thuốc nhỏ mắt Natri clorid 0,9%

Nơi sản xuất: công ty cổ phần Dược Phẩm Gia Nguyễn Số lô – Hạn dùng: 096122-311024

Số đăng ký VD-27863-17

4 Chỉ tiêu kiểm nghiệm

 Tính chất

 Độ đồng đều thể tích  Độ trong

 pH

Trang 17

 Định tính  Định lượng

Thể tích mỗi đơn vị nằm trong giới hạn cho phép +10% Không có đơn vị nào nằm ngoài giới hạn cho phép

Kết luận: ĐẠT 5.3 Độ trong

Các chế phẩm đều trong suốt không có bụi, cặn, xơ bông hay tạp chất cơ học khác Các chế phẩm đều đạt yêu cầu

Trang 18

a Lấy 2ml chế phẩm, thêm 2ml dung dịch kali carbonat 15% (TT) và đun đến sôi Không được có tủa tạo thành Thêm 4ml dung dịch kali pyroantimonat (TT) và đun đến sôi Để nguội trong nước đá, nếu cần cọ thành ống nghiệm bằng đũa thuỷ tinh Tủa trắng được tạo thành

Trang 19

b Dùng đũa thuỷ tinh, lấy một giọt dung dịch chế phẩm, đưa vào ngọn lửa không màu, ngọn lửa sẽ nhuộm thành màu vàng

5.5.2 Định tính ion Clorid

a Lấy 2ml chế phẩm cho vào ống nghiệm, acid hoá bằng dung dịch acid nitric 2M (TT), thêm 0,4 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT) Lắc đều và để yên, có tủa màu trắng Lọc lấy tủa, rửa tủa 3 lần, mỗi lần với 1 ml nước, phân tán tủa trong 2ml nước cất và thêm 1,5 ml dung dịch amoniac 10M (TT), tủa tan dễ dàng

RỬA TỦA

Trang 20

b Lấy 2ml chế phẩm cho vào ống nghiệm Thêm 1ml dung dịch kali permanganat 5% (TT) và 1ml acid sulfuric (TT), đun nóng, sẽ giải phóng khí clo có mùi đặc biệt, khí này làm xanh giấy tẩm hồ tinh bột có kali iodid (TT) đã thấm nước

Trang 21

𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 sau khi định lượng 2 lần = 15,9+16,32 = 16,1 ml 𝐶% =𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉 𝑥 5,844

1000 x 100𝐻à𝑚 𝑙ượ𝑛𝑔 𝑛ℎã𝑛𝐶% =16,1 𝑋 5,84410 X 100

Trang 22

BỘ Y TẾ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRUNG TÂM KIỂM NGHIỆM X Độc lập – Tự do – Hạnh phúc ĐỊA CHỈ: TRƯỜNG ĐH CỬU LONG

PHIẾU KIỂM NGHIỆM Mẫu kiểm nghiệm: Thuốc nhỏ mắt Natri clorid 0,9% Nơi sản xuất: Công ty cổ phần dược phẩm Gia Nguyễn

Số lô sản xuất - Hạn dùng: Số đăng ký: VD-27863-17 Số đăng ký kiểm nghiệm: 14.05.23

Yêu cầu kiểm nghiệm: Kiểm nghiệm thuốc nhỏ mắt Natri clorid 0,9% Tiêu chuẩn áp dụng: Dược Điển Việt Nam 5

Tính chất Dung dịch trong suốt, không màu Đạt Độ đồng đều

thể tích Độ lệch so với thể tích ghi trên nhãn ±10 % Đạt Độ trong Các chế phẩm đều trong suốt không có bụi, cặn,

xơ bông hay tạp chất cơ học khác Đạt

Định tính Dương tính với thuốc thử cho phản ứng Ion natri

Đúng

Trang 23

Trang 24

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CỬU LONG MÔN: TH KIỂM NGHIỆM DƯỢC PHẨM

2 Hóa chất

3 Mẫu thử

Viên MẬT ONG NGHỆ VÀNG Ban Mê Thuột

Nơi sản xuất: Công ty cổ phần Ong Mật Ban Mê Thuột Số lô sản xuất- Hạn dùng: 050123

5.2 Độ đồng đều khối lượng

Tiến hành cân 10 viên hoàn nghệ ta được 1,68 g Sau đó cân riêng lẻ từng viên, ta được:

Trang 25

MTB = 0,168 g

So với khối lượng trung bình viên hoàn, giới hạn cho phép tra theo

bảng 13.1 qui định giới hạn độ lệch cho phép là ±12% 0,148 g < 0,168 g < 0,188 g

Không có viên hoàn nào vượt quá giới hạn cho phép và không có viên hoàn nào vượt gấp đôi giới hạn cho phép

Kết luận: Đạt 5.3 Độ rã

Lấy khoảng 40 ml nước cất cho vào bình nón, đun nóng ở nhiệt độ

Viên hoàn tan hoàn toàn trong 1 giờ 30 phút

Kết luận: Đạt 5.4 Định tính

xác định thành phần có trong viên nghệ hoàn

Trang 26

Nhỏ một giọt dịch lọc lên giấy lọc + 1 giọt acid boric 5% + 1 giọt HCL 10% từ màu vàng chuyển màu nâu đỏ

chuyển từ màu nâu đỏ sang màu tím đỏ

Trang 27

Dịch lọc có phản ứng dương tính với thuốc thử qua thay đổi màu sắc

Kết luận: đúng

6 Rửa dụng cụ và vệ sinh phòng thí nghiệm 7 Báo cáo kết quả

7.1 Viết bài báo cáo

7.2 Viết phiếu kiểm nghiệm

Trang 28

BỘ Y TẾ CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRUNG TÂM KIỂM NGHIỆM X Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

ĐỊA CHỈ: TRƯỜNG ĐH CỬU LONG

PHIẾU KIỂM NGHIỆM Mẫu kiểm nghiệm: viên Mật Ong Nghệ Vàng Ban Mê Thuột Nơi sản xuất: Công ty cổ phần Ong Mật Ban Mê Thuột

Số lô sản xuất - Hạn dùng: 05.01.23-05.08.24 Số đăng ký: CBSP 03/Công ty CPOMBMT/2019 Số đăng ký kiểm nghiệm: 14.05.23

Yêu cầu kiểm nghiệm: Kiểm nghiệm viên mật Ong Nghệ Vàng Ban Mê Thuột Tiêu chuẩn áp dụng: Dược Điển Việt Nam 5

Tính chất viên nghệ màu vàng, vị ngọt, viên hoàn cứng tròn đều, có mùi nghệ đặc trưng Đạt Độ đồng đều khối

lượng Độ lệch so với khối lượng trung bình viên không quá ±12% 0,148 < 0,168 < 0,188

Đạt

Độ rã Thời gian tan rã của viên không quá 2 giờ ( 50 phút)

Đạt Định tính Nghệ ( curcumin)

Acid boric 5% + HCL 10% Dung dịch NH4OH 10%

Đúng

KẾT LUẬN: Chế phẩm viên Mật Ong Nghệ Vàng Ban Mê Thuột đạt chỉ tiêu kiểm nghiệm theo Dược Điển Việt Nam 5

Trang 29