Báo cáo thực hành hóa dược bài 1 kiểm nghiệm glucose

Nhóm 2: Nguyễn Thị Trà My Trần Thị Tâm Nguyễn Thị Thu Hằng Lớp: Dược A Tổ 1 BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 1: Kiểm nghiệm glucose Mục tiêu: - Trình bày được nguyên tắc các phép thử địn

Nhóm 2: Nguyễn Thị Trà My

Trần Thị Tâm

Nguyễn Thị Thu Hằng

Lớp: Dược A Tổ 1

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài 1: Kiểm nghiệm glucose

Mục tiêu: - Trình bày được nguyên tắc các phép thử định tính Glucose

- Thực hành tốt kiểm nghiệm Glucose dược dụng ( tiến hành định lượng bằng phương pháp đo Iod)

Công thức:

I :Tính chất

- Vật lý: Bột kết tinh trắng, vị ngọt

- Độ tan: Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol

II: Định tính

- Thí nghiệm 1: Định tính Glucose bằng dung dịch đồng sulfat CuSO4

Nguyên tắc: Glucose là một polyalcol lại chứa nhóm chức aldehyd nên có tính khử-

Cách tiến hành Hiện tượng Kết quả

- Hòa tan 0,2g chế

phẩm vào trong 2ml

nước

- Thêm 0,5ml dung dịch

đồng sulfat CuSO4 10%

và 1ml dung dịch

NaOH 10%

- Lắc đều

- Đun nóng

- Trước khi đun nóng, dung dịch vẫn trong

- Sau khi đun nóng, dung dịch tạo thành tủa màu nâu

đỏ

- Dung dịch tạo thành tủa màu nâu

đỏ

- Thí nghiệm 2: Định tính Glucose bằng dung dịch bạc nitrat AgNO3

Nguyên tắc: Glucose là một polyalcol lại chứa nhóm aldehyd nên có tính khử -

Cách tiến hành Hiện tượng Kết quả

- Hòa tan 0,2g chế phẩm

vào 2ml nước

- Thêm 0,5ml dung dịch bạc

nitrat AgNO3 và thêm 1ml

dung dịch amoniac NH4OH

- Lắc đều

- Đun nóng

- Sau khi đun nóng dung dịch tạo thành tủa màu trắng

- Tạo thành tủa màu trắng bạc Ag

III: Định lượng

- Thí nghiệm: Định lượng Glucose bằng phương pháp Iod

Nguyên tắc: Glucose bị OXH chậm bằng Iod trong môi trường kiềm thành muối của acid - gluconic; phản ứng ổn định hơn trong môi trường kiềm nhẹ NaCO3

I2 + 2NaCO3 + H2O → NaIO + NaI + 2NaHCO3

R- CHO + NaIO → R-COONa + NaI

R=CH2OH-(CHOH)4

Cho vào dung dịch cần chuẩn độ 1 lượng chính xác iod dư; sau khi phản ứng OXH khử kết thúc,acid hóa môi trường để giải phóng I2 từ NaIO và phản ứng giữa I2 và Na2I2O3 cần môi trường acid Cuối cùng chuẩn độ iod dư bằng dung dịch Na2I2O3 0,1N chỉ thị hồ tinh bột Cách tiến hành: Cân chính xác khoảng 0,1g chế phẩm hòa tan với 50ml nước trong một bình - định mức dung tích 250ml có nút mài

- Thêm chính xác 25ml dung dịch iod 0,1N bằng buret

- Thêm 10ml dung dịch NaCO3 5% lắc, trộn đều

- Đậy nút bình lại và đẻ vào chỗ tối khoảng 20 phút Lấy bình ra, thêm từ từ 15ml H2SO4 10% vừa lắc nhẹ( cho hỗn hợp có phản ứng acid)

- Chuẩn độ iod dư bằng Na2S2O3 với chỉ thị hồ tinh bột

Hiện tượng:

Kết quả: +Mẫu trắng: VNa2S2O4(o)=25ml

t)=16ml +Mẫu thử: VNa2S2O4(

Khối lượng glucose cân ban đầu là: m0=0,1g

Độ ẩm glucose là: b=9%

*Tính toán kết quả:

-Đối với mẫu thử ta có: V.NIod=V.Nglu+V.NNa2S2O4(t) (1)

-Đối với mẫu trắng: V.NIod=V.NNa2S2O4(o) (2)

Lấy (1)-(2), ta có: V.Nglu=NNa2S2O4.(VNa2S2O4(o)-VNa2S2O4(t))

=NNa2S2O4.ΔV

-Khối lượng glu thực tế là: 𝑚= 1−𝑏 = 𝑁𝑎2𝑆2𝑂4

1−𝑏 -Hàm lượng trong mẫu phân tích là:

C%=𝑚

𝑚𝑜 100%=𝑁𝑁𝑎2𝑆2𝑂4.∆𝑉.𝐸

𝑚𝑜(1−𝑏) 100%=0,1.(25 16− ).

198,2 2 0,1 1−0, ( 09).1000 100%= 98%

Họ và tên: Nguyễn Thị Trà My

Trần Thi Tâm

Nguyễn Thị Thu Hằng

BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC

Bài số 3:

-Kiểm nghiệm isonazid -Định tính uinin sulfat -Kiểm nghiệm chlorophenicol

I, Kiểm nghiệm isoniazid

1, Công thức tính chất

-C6H7N3O PTL:137,1

Là hydrazid của acid isonicotinic

Tính chất:

+Bột kết tinh màu trắng hoặc tinh thể không màu, không mùi

+Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96°, khó tan trong ether

2, Định tính

TN1: Với AgNO3 (tính khử của nhóm hydrazid)

-Cách tiến hành:

+Thêm vào 1ml dung dịch chế phảm 2% một giọt dung dịch AgNO3

+Xuất hiện tủa

+Đun nóng

-Hiện tượng:

+Khi cho dung d ch AgNO3 vàoị ฀Xuất hiện tủa trắng

+Khi đem đi đun nóng cho tủa đen của Ag nguyên tố

-Kết quả: Xuất hiện tủa đen Ag

TN2: Thuốc thử Fehling (Dựa vào tính khử mạnh của nhóm -NH-NH2)

-Cách tiến hành:

+Thêm vào 1ml chế phẩm 2% một giọt thuốc thử Fehling A và một giọt thuốc thử Fehling B

+Đun nóng

-Hiện tượng: Đen đun nóng thấy xuất hiện kết tủa gạch

-Kết quả: Xuất hiện kết tủa màu đỏ gạch của Cu2O

Thêm thuốc thử Fehling A Thêm thuốc thử Fehling B Sau khi đun nóng

TN3: Phản ứng tạo Hydrazon

-Cách tiến hành:

+Hòa tan 0.1g chế phẩm trong 2ml nước

+Thêm 10ml dung dịch 1% vanilin trong nước đã đun nóng

+Lắc đều, dùng đũa thủy tinh cọ nhẹ thành ống

-Hiện tượng: Dùng dduaxx thủy tinh cọ thành ống, thấy xuất hiện tủa vàng

-Kết quả: Xuất hiện tủa vàng của hydrazon (Do phần hydrazid của Isoniazid khi gặp andehyd sẽ loại nước tạo thành hydrazon)

TN4: Phản ứng với CuSO4

-Cách tiến hành:

+Hòa tan 0.1g chế phẩm trong 5ml nước

+Thêm 5 giọt dung dịch CuSO4

-Hiện tượng:

+Xuất hiện tủa màu xanh do tạo thành phức

+Khi đun nóng, màu xanh trở thành xanh ngọc thạch và có bọt khí bay lên do chức hydrazid bị khử giải phóng N2

-Kết quả:

+Màu xanh của ph c ứ ฀ Xanh ngọc thạch

+Có bọt khí bay lên

3 Định lượng bằng phương pháp đo brom (OXH-K)

-Nguyên tắc: Chuẩn độ bromate thường dùng trong phân tích các chất hữu cơ dựa vào tính OXH của brom Người ta dùng hỗn hợp Bromate/bromid Hỗn hợp này khi acid hóa bằng acid manhjsex giải phóng Brom nguyên tố:

-Cách tiến hành:

+Hòa tan 0.25g chế phẩm trong nước, thêm nước đến vừa đủ 100ml

+Lấy chinhd xác 20ml dung dịch trên, thêm 100ml nước, 20ml HCl đặc, 0,2g KBr và 0,05ml dung dịch metyl đỏ

+Đem chuẩn độ với KbrO3 0.1N cho đến khi dung dịch mất màu đỏ

-Hiện tượng: tại điểm tương đương, dung dịch mất màu đỏ do pH dung dịch tăng nằm ngoài khoảng chỉ thị của metyl đỏ (4,2-6,3)

-Kết quả: V (KBrO3)= 16,5ml, 𝑉 = 20+ 100= 120𝑚𝑙

𝑉𝑁𝐾𝐵𝑟𝑂3= 𝑉.𝑁𝐼𝑠𝑜𝑛𝑖𝑎𝑧𝑖𝑑

=>𝑁𝑖𝑠𝑜𝑛𝑖𝑎𝑧𝑖𝑑=(𝑉.𝑁)𝐾𝐵𝑟𝑂3

𝑉𝑖𝑠𝑜𝑛𝑖𝑎𝑧𝑖𝑑 =16,5.0,1120 =0.01375

Ta có: 𝑁𝑖𝑠𝑜𝑛𝑖𝑎𝑧𝑖𝑑= 𝑚

𝐸.𝑉𝐼𝑠𝑜𝑛𝑖𝑎𝑧𝑖𝑑 =>𝑚=𝑁.𝐸.𝑉1000=𝑁.

𝑀

4 𝑉

1000=0,01375.

137,1

4 120

1000 =0.0566𝑔

=>Khối lượng ban đầu:m= 0,0566.5=0.283g

=>Hàm lượng Isonoazid trong mẫu là: %=𝑚

𝑚𝑜=0.2830.25 100%= 113 2%

II, Định tính quinin sulfat

TN: Phản ứng theleoquinin

-Công thức và tính chất của Quinin sulfat

(C20H24N2O2)2.2H2SO4.2H2O PTL: 782,9

+Là bột kết tinh hình kim, vị rất đắng

+Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%, khó tan trong ether

-Nguyên tắc: định tính quinin sulfat bằng phản ứng theleoquinin

-Cách tiến hành:

+Hòa tan 5mg chế phẩm trong 5ml nước

+Thêm 4 giọt nước brom

+Thêm dư dung dịch NH4OH loãng

-Hiện tượng: Khi thêm NH4OH vào฀ Xuất hiện màu xanh lục nhạt

-Kết quả

: III, Kiểm nghiệm Cloraphenicol

1, Công thức-Tính chất

C11H12Cl2N2O5 PTL:323,13

+Bột kết tinh mịn màu trắng xám, tinh thể hình kim hoặc phiến dài

+khó tan trong nước, tan trong EtOH 96% +Khó tan trong ether

+Bền vững ở pH<7

2, Định tính

TN1: Phản ứng của phần nitophenyl và clo hữu cơ

-Tiến hành:

+Trong ống nghiệm đựng 0,1g chế phẩm, thêm 5ml acid H2SO4 15%

+Thêm 2 viên kẽm hạt, để yên

+Lắc nhẹ cho đến khi kẽm tan hết, lọc lấy dịch lọc

+Tiến hành các phản ứng 1 và 2

*Phản ứng 1:

-Tạo phẩm màu nito: Nhóm -NO2 sau khi khử hóa bằng H(Zn/acid) tạo amin thơm bậc 1 cho phản ứng đặc trưng

-Lấy khoảng 1ml dịch lọc cho vào ống nghiệm, thêm 1-2 giọt dung dịch NaNO2 0.1N Thêm 0.5ml dung dịch ß-naphtol/kiềm฀xuất hiện tủa đỏ

*Phản ứng 2:

-Xác định Cl- sinh ra từ các nguyên tử clo hữu cơ có trong chế phẩm do hidro mới sinh ra

-Lấy 1ml d ch l c cho vào ng nghiị ọ ố ệm, thêm 2ml nước, 0.5ml dung d ch AgNO3 5% ị ฀ Xuất hện tủa màu trắng xám, tan trong NH3

TN2: Cloraphenicol chuyển t màu vàngừ ฀đỏ khi đem đun nóng trong kiềm

-Cách tiến hành:

+Trộn 0,1g chế phẩm vào 4ml dung dịch NaOH 10% trong ống nghiệm +Đun nóng

-Hiện tượng+Kết quả: khi đem đun nóng dung dịch chuyển từ màu vàng ฀ đỏ