BÁO cáo THỰC HÀNH HOÁ dược 1 bài 1 ĐỊNH TÍNH CYCLIN – KIỂM NGHIỆM CLORAMPHENICOL

TRƯỜNG ĐẠI HỌC ĐÔNG Á KHOA DƯỢC  BÁO CÁO THỰC HÀNH HỐ DƯỢC BÀI 1: ĐỊNH TÍNH CYCLIN – KIỂM NGHIỆM CLORAMPHENICOL Tiểu nhóm Tên SV : : Lớp sinh hoạt: GVHD : Trương Thị Trà My Nguyễn Nhật Phương Như Phạm Thị Quỳnh Lê Nguyễn Vân Anh NP19A1A & PH19A1A Phạm Thị Hải Yến Đà Nẵng, tháng 03 năm 2022 A ĐỊNH TÍNH CYCLYN: 1/Phản ứng định tính chung: 1.1/Phản ứng màu nới FeCl3: Phương trình phản ứng (phản ứng Tetracyclin với FeCl3) (phản ứng Doxycyclin với FeCl3) BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL (phản ứng với Clotetracyclin với FeCl3) A Clotetracyclin B Tetracyclin Tetracyclin Tetracyclin Doxcyclin Clotetracyclin A: chưa cho phản ứng với FeCl3 dung dịch có màu vàng B: cho phản ứng với FeCl3 dung dịch chuyển sang màu nâu sẫm Kết luận: Giải thích: Ba ống nghiệm sau thêm FeCl có màu nâu sẫm nhóm OH phenol có phản ứng tạo màu với FeCl chủ yếu có tạo phức nhóm chức amin BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL Cơ chế phản ứng: + Ban đầu, trước cho chế phẩm FeCl vào, phải pha hỗn hợp (9ml ethanol + 1ml FeCl3 10,5%) để làm cho vị trí cyclin có nhóm –OH vị trí C 11 C12 (điều kiện cần) Ở vị trí C11 có nhóm cetol (C=O; điều kiện đủ)  Nhóm –OH enol nhóm ceton (C=O) vị trí liền kề + Khi tiếp xúc với kim loại (M hoá trị II III) làm phức bền có màu nâu sẫm 1.2/ Phản ứng với thuốc khử Fehling Phương trình phản ứng: BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL A: thêm thuốc thử Fehling (ống nghiệm Tetracyclin có màu xanh nâu nhẹ; ống nghiệm Doxycyclin có màu xanh lá; ống nghiệm Clotetracyclin có màu xanh dương) – lý xuất màu không rõ cho chế phẩm B: đun nóng nhẹ với đèn cồn (ống nghiệm Doxycyclin từ xanh dương chuyển qua xanh lá; ống nghiệm Clotetracyclin có màu xanh dương có tủa nâu vàng nhạt đáy; ống nghiệm Tetracyclin có tủa nâu vàng)  Kết ông nghiệm Tetracyclin Clotetracyclin giống với lý thuyết, kết Doxycyclin khác với lý thuyết ( không xuất tủa Cu2O)  Kết luận: ống nghiệm Tetracyclin Clotetracyclin: Đạt ống nghiệm Doxycyclin: Khơng đạt Giải thích: Ống nghiệm Doxycyclin khơng xuất tủa chế phẩm q khơng cho phản ứng kết tủa đỏ gạch với Cu2O Còn hai ống nghiệm xuất tủa đỏ gạch Cu2O phản ứng xảy Cyclin có nhiều nhóm chức C=O, -CHO có tính khử BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL 1.3/ Phản ứng phát huỳnh quang: ▪ ▪ ▪ Soi đèn tử ngoại 360nm Kết quả: Tetracyclin: huỳnh quang vàng Doxycyclin: huỳnh quang vàng Clotetracyclin: huỳnh quang tím Kết luận: Đúng Giải thích: cyclin có vịng cồng kềnh khó xoay khơng gian nên dễ phát huỳnh quang 2/ Phản ứng định tính phân biệt BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL 3/ Phản ứng xác định muối Hydroclorid Sau nhỏ HNO3 AgNO3: muối hydroclorid cho tủa trắng Giải thích: acid hóa dung dịch lọc HNO3 trước nhỏ AgNO3 mơi trường kiềm xảy phản ứng: AgNO3 + OH- → AgOH↓ + NO32AgOH → Ag2O + H2O (Đen) Như xuất kết tủa đen Ag2O khơng định tính Cl- mong muốn Vậy nên acid hóa dịch lọc, xuất kết tả trắng, vón AgCl: AgNO3 + Cl- → AgCl↓ + NO3(Trắng) Kết luận: BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL B/ KIỂM NGHIỆM CLORAPHENICOL 1/ Định tính BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL Phương trình phản ứng: Giải thích: Do nhóm nitro thơm khử hố phân nhóm nitro Zn/CaCl2 tạo thành arylhydroxylamin, chất chuyển thành dẫn chất hydroxamic tác dụng với benzoyl clorid, sản phẩm thu tạo phức với Fe3+ tạo thành sản phẩm có màu đỏ tím 2/ Giới hạn acid-base - Khi cho chế phẩm vào becher 50 ml lắc với 20 ml nước không carbon dioxyd, sau thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromthymol ( nhóm quan sát có màu xanh nhẹ) - Tiếp tục cho thêm giọt HCl 0,02N ( tương ứng 0,05ml) dung dịch chuyển sang màu vàng Kết quả: đạt BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL Giải thích: Khi thêm dung dịch xanh bromthymol vào dung dịch chuyển sang màu xanh  thể tính base Do đó, thêm tiếp HCl 0,02N vào dung dịch để trung hoà 3/ Phương pháp sắc ký lớp mỏng: Quan sát ánh sáng tử ngoại bước sóng 254nm *Đại lượng đặc trưng cho mức độ di chuyển chất phân tích hệ số di chuyển Rf tính tỷ lệ khoẳng dịch chuyển chất thử khoảng dịch chuyển dung môi theo công thức: Rf = C h o ặc B A  C,B khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm vết mẫu thử, tính cm  A khoảng cách từ điểm xuất phát đến mức dung môi đo đường vết, tính cm  Rf: Chỉ có giá trị từ đến l Theo bảng sắc ký lớp mỏng đo được: CT1 = 2,2 cm; BT2 = 2,1 cm; A = 7,7 cm RfT1 = C 2,2 = =0,286 A 7,7 BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL RfT2 = B 2,1 = =0,273 A 7,7 ⇒ RfT1 > RfT2 = 0,013, có màu sắc không Rf Kết luận: không đạt  - Định tính – tạp chất liên quan: Dung dịch thử ban đầu = dung dịch đối chiếu = 0,1/10 = 1% Dung dịch đối chiếu pha loãng 200 lần = 1/200 = 0,005% ⇒ dung dịch đối chiếu so với dung dịch thử = 0,005/1 x 100 = 0,5% (mức giới hạn nồng độ tạp chất không 0,5%) ⇒ kết luận: khơng đạt quan sát SKLM ánh sáng tử ngoại bước sóng 254 nm Chúng ta thấy nồng độ vệt thứ đậm vệt thứ → nồng độ > 0,5% Giải thích: thao tác chưa chuẩn hoạt chất pha bị phân hủy 4/ Định lượng Với khối lượng cân mẫu 0,1g Độ pha loãng = 500 x 100/10 = 5000 BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL Dung dịch 1% có độ hấp thu A = 297 giá trị A(1%, 1cm) bước sóng 278 nm Dung dịch thử đo được: Bình = 0,520; bình = 0,524 ⇒ Atb = 0,522 Theo công thức % = A x % 0,522 x % = =0,00001757575758 (là nồng độ dung dịch 297 297 thử độ hấp thu 0,522) Hàm lượng chloramphenicol C11H12Cl2N2O5 chế phẩm ính theo công thức: C% = A x dfl A x 5000 x 100 0,522 x 5000 x 100 = = =87,878788% 297 x 100 x 0,1 A11 x m 297 x 100 x 0,1 ⇒ chế phẩm chứa < 98,0% Kết luận: không đạt C/ Trả lời câu hỏi: 1.Giải thích khác màu sắc phản ứng định tính với H 2SO4 đậm đặc cyclin + Tetracyclin: Cho màu tím, thêm nước chuyển thành màu vàng sẫm + Clotetracyclin: Cho màu xanh dương đậm, chuyển thành màu tím đậm, thêm nước chuyển thành vàng cam + Doxycyclin: khơng có OH vị trí C6  khơng loại nước  giữ ngun màu vàng.( Không tham gia phản ứng với H2SO4) Dựa vào tính chất hóa học tetracyclin, đề nghị giải thích nguyên tắc phương pháp định lượng Tetracyclin + Phương pháp sắc ký lỏng hiệu nâng cao + Phương pháp định lượng môi trường khan  Phương pháp sắc ký lỏng hiệu nâng cao (HPLC): Hoạt động với nguyên tắc bản: tách mẫu gồm hỗn hợp thành phần thành phận cấu thành dựa khác biệt lực phân tử khác với pha động pha tĩnh sử dụng trình tách  Phương pháp định lượng môi trường khan: Chuẩn độ dung dịch acid percloric 0,1 N đến có chuyển màu thị Điều tương ứng với giá trị tuyệt đối cao dE/dV chuẩn độ chế phẩm thử (E điện động; V thể tích dung dịch chuẩn độ) BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL Giải thích chế tạo thành đồng phân epi-tetracyclin Độc tính epitetracyclin  Cơ chế tạo thành đồng phân epi-tetracyclin: Trong mơi trường acid, nhóm dimethylamine (-N(CH3)2) đồng phân hố  Độc tính epi-tetracyclin: Khơng hoạt tính  gây độc tính cao thận tiểu máu Giải thích chế phản ứng định tính chloramphenicol BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL BAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOLBAO.cao.THUC.HANH.HOA.duoc.1.bai.1.DINH.TINH.CYCLIN.–.KIEM.NGHIEM.CLORAMPHENICOL