Báo cáo thực hành hóa dược 2 kiểm định aspirin kiểm định aspirin (acid acetyl salicylic)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG KHOA Y DƯỢC BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC KIỂM ĐỊNH ASPIRIN Giáo viên hướng dẫn: ThS DS Trương Phú Chí Hiếu Tổ – Nhóm – Lớp D20 Sinh viên thực Lê Thị Thúy Trâm – Lớp D20 – MSSV: 207720201160 Trần Thị Vân Nhi – Lớp D20 – MSSV: 197720201142 Phan Vũ Như Huyền – Lớp D20 – MSSV: 207720201136 Hoàng Phương Lan – Lớp D20 – MSSV: 207720201139 Nguyễn Thị Như – Lớp D20 – MSSV: 207720201145 Đà Nẵng – 2023 Mục lục I) Mục tiêu II) Cơ sở lý thuyết 1 Tính chất Tác dụng dược lý Tác dụng phụ III) Thực hành .2 Định tính Aspirin 1.1 Hóa chất dụng cụ 1.2 Tiến hành 2 Thử tinh khiết 2.1 Giới hạn chloride 2.1.1 Dụng cụ, hóa chất 2.1.2 Tiến hành 2.2 Giới hạn sulfate 2.2.1 Dụng cụ, hóa chất 2.2.2 Tiến hành 2.3 Giới hạn salicylic tự 10 2.3.1 Dụng cụ, hóa chất .10 2.3.2 Tiến hành 10 Định lượng 12 3.1 Nguyên tắc 12 3.2 Cách tiến hành 12 3.3 Tính tốn kết 12 IV) Pha hóa chất 12 KIỂM ĐỊNH ASPIRIN (ACID ACETYL SALICYLIC) I) Mục tiêu - Định tính Aspirin Thử tinh khiết Aspirin qua + giới hạn chloride + giới hạn sulfate + giới hạn salicylic tự - Định lượng Aspirin qua tính độ tinh khiết chế phẩm II) Cơ sở lý thuyết - Công thức phân tử : C9H8O4 - Phân tử lượng: 180,16 - Cơng thức hóa học: Tính chất + Tinh thể khơng màu hay bột kết tinh trắng + Khơng mùi có mùi dấm (do bị phân hủy khơng khí ẩm) + Độ tan: khó tan nước, dễ tan ethanol 96%, tan ether, chloroform, tan dd kiềm (do tính acid) + Điểm chảy: khoảng 1430C Tác dụng dược lý - Giảm đau, hạ sốt, chống viêm - Tăng thải trừ acid uric qua nước tiểu - Tác dụng chống kết tập tiểu cầu Tác dụng phụ - Ức chế tim - Kích ứng dày: dùng dạng đặc biệt (viên bao tan ruột) hay dạng muối (canxi acetyl salicylat, muối nhôm) - Ức chế co bóp tử cung làm trì hỗn chuyển III) Thực hành Định tính Aspirin 1.1 Hóa chất dụng cụ Hóa chất Dụng cụ Chế phẩm 0.3g Bếp cách thủy Dd NaOH 10% Phễu, giá, giấy lọc Dd H2SO4 10% Đũa thủy tinh Dd FeCl3 10% Cốc có mỏ Ca(OH)2 0,5g Pipet Dd nitrobenzaldehyde 0,05ml Bếp cồn Dd HCl loãng Ống nghiệm thủy tinh Kẹp gỗ 1.2 Tiến hành - Đun 0,2 g chế phẩm với ml dung dịch NaOH 10% phút, để nguội acid hóa ml dung dịch H2SO4 10% + Hiện tượng: có kết tủa dạng tinh thể xuất Kết tủa sau lọc, rửa với nước sấy khơ có điểm chảy từ 156-161 C Hiện tượng kết tinh + Kết quả: Đạt + Giải thích: Cho NaOH vào aspirin đun tạo thành muối Natri salicylat Natri acetat, thêm H2SO4 vào tạo acid salicylic (kết tủa trắng) -Hịa tan cách đun nóng khoảng 20 mg kết tủa thu từ thí nghiệm với 10 ml nước cất làm nguội Thêm giọt dung dịch FeCl3 10%: +Hiện tượng: xuất phức có màu tím + Kết quả: Đạt + Giải thích: Acid acetic phản ứng với sắt III tạo phức có màu tím -Trong ống nghiệm, trộn 0,1 g chế phẩm với 0,5 g Ca(OH)2 Đun nóng hỗn hợp cho khói tạo thành tiếp xúc với giấy lọc tẩm 0,05 ml dung dịch nitrobenzaldehyde + Hiện tượng: Xuất màu vàng ánh lục (xanh vàng) xanh lam ánh lục (xanh xanh dương) Làm ẩm tờ giấy lọc với dung dịch HCl loãng, màu chuyển thành xanh lam + Kết quả: Đạt + Giải thích: Aspirin tác dụng với Ca(OH) tạo (CH3COO)2Ca, nhiệt phân tạo acetone Acetone tác dụng với nitrobenzaldehyde tạo hợp chất indigo có màu xanh vàng, hợp chất có màu xanh dương môi trường axit nên làm ẩm giấy lọc dung dịch HCl loãng ta thấy màu xanh lam giấy lọc Thử tinh khiết Dụng cụ, hóa chất pha dung dịch A Dụng cụ Hóa chất Becher 100ml Aspirin 1g Bình định mức 50ml Nước cất Giấy lọc Ống đong 50ml Pha dung dịch A: cho khoảng 1,0 g chế phẩm vào cốc có mỏ, thêm 25 ml nước cất, đun sôi phút, để nguội lọc lấy dịch lọc vào bình định mức 50 ml Dùng nước cất tráng giấy lọc, hứng vào bình định mức vừa đủ đến vạch thu dung dịch A, dùng để làm kiểm định sau: *Lưu ý: + Đun để hòa tan tạp Cl- SO42- vào nước, tráng giấy lọc dung dịch cần lọc, bỏ 10ml dịch lọc đầu + Để tránh tượng chất (Aspirin, Acid salicylic) kết tủa bình định mức phải để nguội lọc 2.1 Giới hạn chloride Không 0,015% 2.1.1 Dụng cụ, hóa chất Dụng cụ Hóa chất Ống nghiệm Dung dịch A Pipet Dung dịch chuẩn chloride 5ppm HNO3 30% AgNO3 2% 2.1.2 Tiến hành - Ống thử: lấy 8,3 ml dung dịch A, thêm nước cất vừa đủ 16 ml - Ống chuẩn: lấy 10 ml dung dịch chuẩn chloride ppm, thêm nước cất vừa đủ 16 ml - Cho vào ống 0,5 ml dung dịch HNO 30%, 0,5 ml dung dịch AgNO3 2%, lắc Sau phút, so sánh độ đục hai ống: ống thử không đục ống chuẩn - Hiện tượng: + Xuất kết tủa trắng + Ống thử không đục ống chuẩn Ống chuẩn Ống thử -Kết luận: Đạt - Giải thích: + Xuất kết tủa trắng ion Cl- tác dụng với ion Ag+ tạo AgCl + Ống thử không đục ống chuẩn giới hạn clorid khơng vượt 0.015% PTPỨ: Ag+ + Cl-AgCl 2.2 Giới hạn sulfate Khơng q 0,04% 2.2.1 Dụng cụ, hóa chất Dụng cụ Hóa chất Ống nghiệm Dung dịch A Pipet Nước cất Dung dịch chuẩn sulfate 10 ppm HCl 3M BaCl2 5% 2.2.2 Tiến hành - Ống thử: lấy 9,4 ml dung dịch A, thêm nước cất vừa đủ 16 ml - Ống chuẩn: lấy 15 ml dung dịch chuẩn sulfate 10 ppm, thêm nước cất vừa đủ 16 ml - Cho vào ống 0,5 ml dung dịch HCl 3M, ml dung dịch BaCl 5%, lắc Sau phút, so sánh độ đục hai ống: ống thử không đục ống chuẩn - Hiện tượng: + Xuất kết tủa trắng + Ống thử không đục ống chuẩn Ống thử Ống chuẩn -Kết luận: Đạt - Giải thích: + Xuất kết tủa trắng ion SO42- tác dụng với ion Ba2+ tạo BaSO4 + Ống thử không đục ống chuẩn giới hạn sunfate khơng vượt 0.04% PTPỨ: Ba2+ + SO42- BaSO4 2.3 Giới hạn salicylic tự Không 0,1% 2.3.1 Dụng cụ, hóa chất Dụng cụ Hóa chất Ống nghiệm Acid salicylic 10mg Pipet Acid acetic băng 0.1ml Bình định mức 100ml Ethanol 960 Aspirin 0.1g Nước cất lạnh FeCl3 0,5% 2.3.2 Tiến hành Pha dung dịch acid salicylic chuẩn: hòa tan 10 mg acid salicylic, 0,1 ml acid acetic băng ethanol 960 cho vừa đủ 100 ml - Ống thử: hòa tan 0,1 g chế phẩm ml ethanol 96 0, lắc thêm 15 ml nước cất lạnh - Ống chuẩn: lấy ml dung dịch acid salicylic chuẩn, ml ethanol 96 15 ml nước cất lạnh - Cho vào ống 0,05 ml dung dịch FeCl 0,5%, lắc Sau phút, so màu hai ống: ống thử không thẫm màu ống chuẩn -Hiện tượng: + Xuất phức chất có màu tím + Ống thử thẫm màu ống chuẩn 10 Ống thử Ống chuẩn -Kết luận: Khơng đạt - Giải thích + Vì acid salicylic có nhóm –OH phenol nên tạo phức có màu tím + Ống thử thẫm màu ống chuẩn giới hạn salicylic tự vượt 0.1% PTPỨ: Lưu ý: + Nên pha ống chuẩn trước ống thử để đảm bảo nước cất lạnh tránh thủy phân Aspirin thành Acid salicylic 11 + Dùng ethanol 960vì Aspirin dễ tan cồn cao độ Định lượng 3.1 Ngun tắc 3.2 Cách tiến hành 3.3 Tính tốn kết IV) Pha hóa chất  Pha dung dịch NaOH 10% 10g NaOH cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch  Pha dung dịch NaOH 2M 8g NaOH cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch  Pha dung dịch NaOH 0,5N 2g NaOH cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch  Pha dung dịch H2SO4 10% 6ml H2SO4 đậm đặc cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch  Pha dung dịch FeCl3 10% 10g FeCl3 cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch  Pha dung dịch FeCl3 0,5% Lấy 5ml dung dịch FeCl3 10% cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch  Pha dung dịch HCl lỗng 3M Lấy 13,75ml HCl 36% cho vào bình định mức 50ml sau thêm nước cất đến vạch  Pha dung dịch HCl loãng 0,5N Hút 21,25ml dung dịch HCl lỗng 3M vào bình định mức 500ml sau thêm nước cất đến vạch  Pha dung dịch nitrobenzadehyde Thêm 0,6 g bột mịn nitrobenzadehyde vào 50 ml dung dịch natrihvdroxyd M Lắc Để yên 10 min, lắc, lọc  Pha dung dịch chuẩn chloride 5ppm 5ppm = 5.10-6 g/ml 12 Lấy 0,25 g NaCl pha bình định mức 500ml, định mức tới vạch nước cất Sau hút 1ml từ bình 500ml pha bình định mức 100ml, định mức tới vạch nước cất  Pha dung dịch chuẩn sulfate 10ppm 10ppm = 10-5 g/ml Lấy 0,5g MgSO4 dạng ban đầu MgSO4.7H2O (x (mol )) 246x -7.18x = 0,5 → x = 0,00416 → m (MgSO4.7H20) = 1,025 g Lấy 1,025 g MgSO4.7H20 pha bình định mức 500ml, định mức tới vạch nước cất Sau hút 1ml từ bình 500ml pha bình định mức 100ml, định mức tới vạch nước cất  Pha dung dịch AgNO3 2% Lấy 1g AgNO3 cho vào bình định mức 50ml, thêm nước cất đến vạch  Pha dung dịch HNO3 30% Lấy 19ml HNO3 65% cho vào bình định mức 50ml, sau thêm nước cất đến vạch  Pha dung dịch BaCl2 5% 5g BaCl2 cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến vạch 13