Báo cáo thực hành hóa dược 2 kiểm định aspirin kiểm định aspirin (acid acetyl salicylic)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG KHOA Y DƯỢC BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC KIỂM ĐỊNH ASPIRIN Giáo viên hướng dẫn: ThS DS Trương Phú Chí Hiếu Tổ – Nhóm – Lớp D20 Sinh viên thực Lê Thị Thúy Trâm – Lớp D20 – MSSV: 207720201160 Trần Thị Vân Nhi – Lớ́p D20 – MSSV: 197720201142 Phan Vũ Như Huyền – Lớ́p D20 – MSSV: 207720201136 Hoàng Phương Lan – Lớ́p D20 – MSSV: 207720201139 Nguyễn Thị Như – Lớ́p D20 – MSSV: 207720201145 Đà Nẵng – 2023 Mục lục I) Mục tiêu II) Cơ sở lý thuyết 1 Tính chất Tác dụng dược lý Tác dụng phụ III) Thực hành Định tính Aspirin 1.1 Hóa chất dụng cụ 1.2Tiến hành 2 Thử tinh khiết 2.1Giớ́i hạn chloride 2.1.1 Dụng cụ, hóa chất 2.1.2 Tiến hành 2.2 Giớ́i hạn sulfate 2.2.1 Dụng cụ, hóa chất 2.2.2 Tiến hành 2.3 Giớ́i hạn salicylic tự 10 2.3.1 Dụng cụ, hóa chất 10 2.3.2 Tiến hành 10 Định lượng 12 3.1 Nguyên tắc 12 3.2 Cách tiến hành 12 3.3 Tính tốn kết 12 IV) Pha hóa chất 12 KIỂM ĐỊNH ASPIRIN (ACID ACETYL SALICYLIC) I) Mục tiêu - Định tính Aspirin Thử tinh khiết Aspirin qua + giớ́i hạn chloride + giớ́i hạn sulfate + giớ́i hạn salicylic tự - Định lượng Aspirin qua tính độ tinh khiết chế phẩm II) Cơ sở lý thuyết - Công thức phân tử : C9H8O4 - Phân tử lượng: 180,16 - Công thức hóa học: Tính chất + Tinh thể khơng màu hay bột kết tinh trắng + Không mùi có mùi dấm (do bị phân hủy khơng khí ẩm) + Độ tan: khó tan nướ́c, dễ tan ethanol 96%, tan ether, chloroform, tan dd kiềm (do tính acid) + Điểm chảy: khoảng 1430C Tác dụng dược lý - Giảm đau, hạ sốt, chống viêm - Tăng thải trừ acid uric qua nướ́c tiểu - Tác dụng chống kết tập tiểu cầu Tác dụng phụ - Ức chế tim - Kích ứng dày: dùng dạng đặc biệt (viên bao tan ruột) hay dạng muối (canxi acetyl salicylat, muối nhơm) - Ức chế co bóp tử cung làm trì hỗn chuyển III) Thực hành Định tính Aspirin 1.1 Hóa chất dụng cụ Hóa chất Dụng cụ Chế phẩm 0.3g Bếp cách thủy Dd NaOH 10% Phễu, giá, giấy lọc Dd H2SO4 10% Đũa thủy tinh Dd FeCl3 10% Cốc có mỏ Ca(OH)2 0,5g Pipet Dd nitrobenzaldehyde 0,05ml Bếp cồn Dd HCl loãng Ống nghiệm thủy tinh Kẹp gỗ 1.2 Tiến hành - Đun 0,2 g chế phẩm vớ́i ml dung dịch NaOH 10% phút, để nguội acid hóa ml dung dịch H2SO4 10% + Hiện tượng: có kết tủa dạng tinh thể xuất Kết tủa sau lọc, rửa vớ́i nướ́c sấy khơ có điểm chảy từ 156-161 C Hiện tượng kết tinh + Kết quả: Đạt + Giải thích: Cho NaOH vào aspirin đun tạo thành muối Natri salicylat Natri acetat, thêm H2SO4 vào tạo acid salicylic (kết tủa trắng) -Hịa tan cách đun nóng khoảng 20 mg kết tủa thu từ thí nghiệm vớ́i 10 ml nướ́c cất làm nguội Thêm giọt dung dịch FeCl3 10%: +Hiện tượng: xuất phức có màu tím + Kết quả: Đạt + Giải thích: Acid acetic phản ứng vớ́i sắt III tạo phức có màu tím -Trong ống nghiệm, trộn 0,1 g chế phẩm vớ́i 0,5 g Ca(OH)2 Đun nóng hỗn hợp cho khói tạo thành tiếp xúc vớ́i giấy lọc tẩm 0,05 ml dung dịch nitrobenzaldehyde + Hiện tượng: Xuất màu vàng ánh lục (xanh vàng) xanh lam ánh lục (xanh xanh dương) Làm ẩm tờ giấy lọc vớ́i dung dịch HCl loãng, màu chuyển thành xanh lam + Kết quả: Đạt + Giải thích: Aspirin tác dụng vớ́i Ca(OH)2 tạo (CH3COO)2Ca, nhiệt phân tạo acetone Acetone tác dụng vớ́i nitrobenzaldehyde tạo hợp chất indigo có màu xanh vàng, hợp chất có màu xanh dương môi trường axit nên làm ẩm giấy lọc dung dịch HCl loãng ta thấy màu xanh lam giấy lọc Thử tinh khiết Dụng cụ, hóa chất pha dung dịch A Dụng cụ Hóa chất Becher 100ml Aspirin 1g Bình định mức 50ml Nướ́c cất Giấy lọc Ống đong 50ml Pha dung dịch A: cho khoảng 1,0 g chế phẩm vào cốc có mỏ, thêm 25 ml nướ́c cất, đun sơi phút, để nguội lọc lấy dịch lọc vào bình định mức 50 ml Dùng nướ́c cất tráng giấy lọc, hứng vào bình định mức vừa đủ đến vạch thu dung dịch A, dùng để làm kiểm định sau: *Lưu ý: + Đun để hòa tan tạp Cl- SO42- vào nướ́c, tráng giấy lọc dung dịch cần lọc, bỏ 10ml dịch lọc đầu + Để tránh tượng chất (Aspirin, Acid salicylic) kết tủa bình định mức phải để nguội mớ́i lọc 2.1 Giới hạn chloride Không 0,015% 2.1.1 Dụng cụ, hóa chất Dụng cụ Hóa chất Ống nghiệm Dung dịch A Pipet Dung dịch chuẩn chloride 5ppm HNO3 30% AgNO3 2% 2.1.2 Tiến hành - Ống thử: lấy 8,3 ml dung dịch A, thêm nướ́c cất vừa đủ 16 ml - Ống chuẩn: lấy 10 ml dung dịch chuẩn chloride ppm, thêm nướ́c cất vừa đủ 16 ml - Cho vào ống 0,5 ml dung dịch HNO3 30%, 0,5 ml dung dịch AgNO3 2%, lắc Sau phút, so sánh độ đục hai ống: ống thử không đục ống chuẩn - Hiện tượng: + Xuất kết tủa trắng + Ống thử không đục ống chuẩn Ống chuẩn Ống thử -Kết luận: Đạt - Giải thích: + Xuất kết tủa trắng ion Cl- tác dụng vớ́i ion Ag+ tạo AgCl + Ống thử không đục ống chuẩn giớ́i hạn clorid khơng vượt 0.015% PTPỨ: Ag+ + Cl-AgCl 2.2 Giới hạn sulfate Khơng q 0,04% 2.2.1 Dụng cụ, hóa chất Dụng cụ Hóa chất Ống nghiệm Dung dịch A Pipet Nướ́c cất Dung dịch chuẩn sulfate 10 ppm HCl 3M BaCl2 5% 2.2.2 Tiến hành - Ống thử: lấy 9,4 ml dung dịch A, thêm nướ́c cất vừa đủ 16 ml - Ống chuẩn: lấy 15 ml dung dịch chuẩn sulfate 10 ppm, thêm nướ́c cất vừa đủ 16 ml - Cho vào ống 0,5 ml dung dịch HCl 3M, ml dung dịch BaCl2 5%, lắc Sau phút, so sánh độ đục hai ống: ống thử không đục ống chuẩn - Hiện tượng: + Xuất kết tủa trắng + Ống thử không đục ống chuẩn Ống thử Ống chuẩn -Kết luận: Đạt - Giải thích: + Xuất kết tủa trắng ion SO42- tác dụng vớ́i ion Ba2+ tạo BaSO4 + Ống thử không đục ống chuẩn giớ́i hạn sunfate khơng vượt 0.04% PTPỨ: Ba2+ + SO42- BaSO4 2.3 Giới hạn salicylic tự Khơng q 0,1% 2.3.1Dụng cụ, hóa chất Dụng cụ Hóa chất Ống nghiệm Acid salicylic 10mg Pipet Acid acetic băng 0.1ml Bình định mức 100ml Ethanol 960 Aspirin 0.1g Nướ́c cất lạnh FeCl3 0,5% 2.3.2Tiến hành Pha dung dịch acid salicylic chuẩn: hòa tan 10 mg acid salicylic, 0,1 ml acid acetic băng ethanol 960 cho vừa đủ 100 ml - Ống thử: hòa tan 0,1 g chế phẩm ml ethanol 960, lắc thêm 15 ml nướ́c cất lạnh - Ống chuẩn: lấy ml dung dịch acid salicylic chuẩn, ml ethanol 960 15 ml nướ́c cất lạnh - Cho vào ống 0,05 ml dung dịch FeCl3 0,5%, lắc Sau phút, so màu hai ống: ống thử không thẫm màu ống chuẩn -Hiện tượng: + Xuất phức chất có màu tím + Ống thử thẫm màu ống chuẩn 10 Ống thử Ống chuẩn -Kết luận: Khơng đạt - Giải thích + Vì acid salicylic có nhóm –OH phenol nên tạo phức có màu tím + Ống thử thẫm màu ống chuẩn giớ́i hạn salicylic tự vượt 0.1% PTPỨ: Lưu ý: + Nên pha ống chuẩn trướ́c ống thử để đảm bảo nướ́c cất lạnh tránh thủy phân Aspirin thành Acid salicylic 11 + Dùng ethanol 960vì Aspirin dễ tan cồn cao độ Định lượng 3.1 Nguyên tắc 3.2 Cách tiến hành 3.3 Tính tốn kết IV) Pha hóa chất Pha dung dịch NaOH 10% 10g NaOH cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch Pha dung dịch NaOH 2M 8g NaOH cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch Pha dung dịch NaOH 0,5N 2g NaOH cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch Pha dung dịch H2SO4 10% 6ml H2SO4 đậm đặc cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch Pha dung dịch FeCl3 10% 10g FeCl3 cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch Pha dung dịch FeCl3 0,5% Lấy 5ml dung dịch FeCl3 10% cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch Pha dung dịch HCl loãng 3M Lấy 13,75ml HCl 36% cho vào bình định mức 50ml sau thêm nướ́c cất đến vạch Pha dung dịch HCl loãng 0,5N Hút 21,25ml dung dịch HCl loãng 3M vào bình định mức 500ml sau thêm nướ́c cất đến vạch Pha dung dịch nitrobenzadehyde Thêm 0,6 g bột mịn nitrobenzadehyde vào 50 ml dung dịch natrihvdroxyd M Lắc Để yên 10 min, lắc, lọc Pha dung dịch chuẩn chloride 5ppm 5ppm = 5.10-6 g/ml 12 Lấy 0,25 g NaCl pha bình định mức 500ml, định mức tớ́i vạch nướ́c cất Sau hút 1ml từ bình 500ml pha bình định mức 100ml, định mức tớ́i vạch nướ́c cất Pha dung dịch chuẩn sulfate 10ppm 10ppm = 10-5 g/ml Lấy 0,5g MgSO4 dạng ban đầu MgSO4.7H2O (x (mol )) 246x -7.18x = 0,5 → x = 0,00416 → m (MgSO4.7H20) = 1,025 g Lấy 1,025 g MgSO4.7H20 pha bình định mức 500ml, định mức tớ́i vạch nướ́c cất Sau hút 1ml từ bình 500ml pha bình định mức 100ml, định mức tớ́i vạch nướ́c cất Pha dung dịch AgNO3 2% Lấy 1g AgNO3 cho vào bình định mức 50ml, thêm nướ́c cất đến vạch Pha dung dịch HNO3 30% Lấy 19ml HNO3 65% cho vào bình định mức 50ml, sau thêm nướ́c cất đến vạch Pha dung dịch BaCl2 5% 5g BaCl2 cho vào bình định mức 100ml, thêm nướ́c cất đến vạch 13