BÁO cáo THỰC HÀNH hóa dược bài 2kiểm nghiệm procain định tính lidocain

Họ tên:Nguyễn Thị Ngọc Hồi Ngơ Thị Khánh Huyền Phạm Thị Hương Nguyễn Ngọc Lan Lớp:D3K6 Tổ: BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC Bài 2:Kiểm nghiệm procain Định tính lidocain Mục tiêu: Trình bày ngun tắc thực phản ứng định tính procain lidocain Trình bày nguyên tắc thực phép thử tinh khiết procain Trình bày nguyên tắc chung phương pháp chuẩn độ nitrit Ứng dụng để định lượng procain hydroclorid đạt kết 1.Kiểm nghiệm procain Công thức: C14H20N2O2 Tên khoa học: 2-N,N-Diethylaminethyl p-aminobenzoat hydroclorid Ptl: 272,8 I : Tính chất - Vật lý: Tinh thể không màu hay tinh bột biến tính, khơng mùi - Độ tan: Rất dễ tan nước, tan ethanol 96 , thực tế không tan ether II: Định tính - Thí nghiệm 1: Tính khử procain HCl STT Nội dung Yêu cầu Ghi Nguyên tắc phản - Dung dịch KMnO4 có tính oxy hóa, nhóm amin ứng procain có tính khử, nên KMnO4 procain xảy phản ứng oxy hóa khử Tiến hành - Dùng pipet lấy 2ml dung dịch chất thử 5% pha vào ống nghiệm, thêm 2ml nước 0,5ml acid sulfuric loãng, lắc Thêm 1ml dung dịch KMnO4 0,1% theo dõi màu tím Kết Dung dịch màu tím ArNH2+KMnO4+H2SO4→CO2+N2+K2SO4+MnSO4+H2O Với Ar –(C6H4)-COOCH2-CH2-N(C2H5)2 Kết luận: Chế phẩm ban đầu chứa chất có tính khử với KMnO4 ml cp - Thí nghiệm 2: Định tính procain HCl phản ứng tạo giọt HNO 10% 3 giọt AgNO3 5% STT Nội dung Yêu cầu trắng lổn nhổn Nguyên tắc - Do tính chất đặc trưng amin thơm bậc phản ứng Ghi Tiến hànhỐng nghiệm 1: hòa tan khoảng 50mg chất thử vào 3ml dung dịch HCl 10% Thêm 1-2 giọt dung dịch NaNO2 0,1M Ống nghiệm 2: hòa tan 10mg β-naphtol vào 2ml dung dịch NaOH 10% Đổ từ từ dịch ống nghiệm vào ống nghiệm Kết Xuất màu đỏ tủa đỏ cam phẩm màu nitơ ArNH2+NaNO2+ 2HCl →[Ar-N≡N]Cl + NaCl + 2H2O Kết luận: Chế phẩm ban đầu chứa chất có khả tạo phẩm màu nitơ màu đỏ cam III: Thử tinh khiết STT Nội dung Yêu cầu Ghi Nguyên tắc phản ứng Tiến hành -Dung dich S: hòa tan 2,5g chế phẩm nước khí CO2 để 50ml -Pha lỗng 4ml dung dịch S tới 10ml nước khơng có CO2 -Đo máy đo pH: +Bật máy TháoRửa điện cực nước cất lau khô giấy mềm +Hiệu chỉnh máy: đổ dung dịch Ph trung tính (ph=6,86) vào cốc có mỏ 1, ấn Cal, nhúng điện cực vào cốc chờ đến máy ổn định (Ready) ấn CFM Nhấc điện cực khỏi cốc 1, rửa lau khô điện cực Thực thao tác với: cốc ph acid ( ph=4,01) cốc chứa dung dịch cần đo cốc -Đọc kết cuối trị số hiển thị khơng còị̀n “nhảy loạn” Kết Dung dịch có ph=6,73 Kết luận ( độ tinh khiết): Chế phẩm procain pha ban đầu không đạt tiêu chuẩn số ph IV: Định lượng Nguyên tắc: phương pháp chuẩn độ nitrit STT Nội dung Yêu cầu Ghi Nguyên tắc phản -Chuẩn độ nitrit phương pháp định lượng thể tích, ứng dung dịch chuẩn độ dung dịch natri nitrit Phương pháp dùng chủ yếu để định lượng chế phẩm có chứa nhóm amin thơm bậc chế phẩm khác mà qua biến đổi hóa học chuyển thành hợp chất có nhóm amin thơm bậc Nhiệt độ thích hợp cho phản ứng nằm khoảng 5-20 C Đa số trương hợp, phản ứng amin nitrit xảy chậm làm ảnh hưởng đến kết qủa định lượng Để làm tăng tốc độ phản ứng thêm Kali bromid làm chất xúc tác Tiến hành - Cân xác khoảng 0,3 g chế phẩm cho vào bình nón dung tích 100ml Thêm 10ml HCl 1N để hòa tan Thêm 10ml H2O, 1g KBr chuẩn độ dung dịch NaNO2, thị 4-5 giọt Treopeolin OO Kết - Hiện tượng xảy điểm tương đương: trước chuẩn độ dung dịch có màu tím-> màu - Xây dựng cơng thức tính hàm lượng hoạt chất Gọi a: khối lượng chế phẩm cân ban đầu(mg) b: độ ẩm chế phẩm +Khối lượng chế phẩm m = a.(100−b) cp 100 +Trong phản ứng procain tham gia trao đổi electron nên: n=1→ E=m +Theo định luật tương đương: (V CN)procain= (V CN)NaNO2 +Khối lượng procain chế phẩm : mprocain= (V CN)procain E= (V CN)NaNO2 M (mg) Phần trăm procain chế phẩm là: C%= (V Cn) NaNO x M x100 x 100 a (100−b) =0,0112.0,1 x 272,8 x 100 x 100 0,3028.( 100−0,39) = 101,3% - Kết luận: Hàm lượng procain chế phẩm khơng đạt tiêu chuẩn Định tính lidocain Công thức: C14H22N2O.HCl.H2O Tên khoa học 2-(N.N-diethylamino)-N-(2,6-dimethylphenyl)acetamid hydroclorid, monohydrate Ptl: 288,82 I : Tính chất - Vật lý: Bột kết tinh trắng, không màu, vị đắng nhẹ - Độ tan: Rất dễ tan nước, dễ tan ethanol 96o , thực tế khơng tan ether Nóng chảy ở 74-79oC II: Định tính - Thí nghiệm 1: Định tính lidocain HCl phản ứng với cobal(II)nitrat ST Nội T dung Yêu cầu Ghi Nguyê - Lidocain có chứa nhóm carbonyl nhóm amin bậc 3, phân n tắc tử còị̀n có đơi electron tự tạo liên kết cho nhận, nên tạo phản phức xanh với cobal(II)nitrat ứng Tiến - Hòa tan 0,25g chế phẩm 5ml H2O kiềm hóa dung dịch hành NaOH 2M (2-3 giọt) đến kết tủa hoàn toàn Lọc rửa tủa bang nước (khoảng 15-20ml) đến hết kiềm Hòa tan tủa 1ml ethanol 96o , thêm 0,5ml dung dịch cobalt (II) nitrat 10% Kết Khi nhỏ NaOH xuất kết tủa màu trắng Sau thêm cobalt(II)nitrat xuất màu xanh lục tủa xanh ml cp giọt HNO3 10% giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn - Thí nghiệm 2: Định tính lidocain HCl phản ứng với acid picric STT Nội Yêu cầu dung Nguyên - Lidocain tham gia phản ứng với thuốc thử chung alkaloid tắc phản tạo kết tủa màu vàng có nhiệt độ nóng chảy xác định ứng Ghi Tiến - Hòa tan 0,2g chế phẩm 10ml H2O, thêm 10ml dung dịch acid hành picric bão hòa Rửa tủa nước, sấy khô Kết Xuất kết tủa màu vàng ml cp giọt HNO3 10% giọt AgNO3 5% trắng lổn nhổn ... 272,8 I : Tính chất - Vật lý: Tinh thể khơng màu hay tinh bột biến tính, khơng mùi - Độ tan: Rất dễ tan nước, tan ethanol 96 , thực tế khơng tan ether II: Định tính - Thí nghiệm 1: Tính khử procain. .. Dung dịch KMnO4 có tính oxy hóa, nhóm amin ứng procain có tính khử, nên KMnO4 procain xảy phản ứng oxy hóa khử Tiến hành - Dùng pipet lấy 2ml dung dịch chất thử 5% pha vào ống nghiệm, thêm 2ml... đầu chứa chất có tính khử với KMnO4 ml cp - Thí nghiệm 2: Định tính procain HCl phản ứng tạo giọt HNO 10% 3 giọt AgNO3 5% STT Nội dung Yêu cầu trắng lổn nhổn Nguyên tắc - Do tính chất đặc trưng