BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC 2 BÀI 1 KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID- ĐỊNH TÍNH PARACETAMOL

Họ tên 195201A029 Nguyễn Thị Dung 195201A033 Phan Trung Hiếu 195201A039 Hoàng Khánh Linh 195201A041 Trần Thị Trà My Tổ 2- D3AK6 BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC BÀI 1: KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID- ĐỊNH TÍNH PARACETAMOL Mục tiêu: - Trình bày làm phản ứng định tính NaCl - Trình bày ngun tắc thực hành định lượng NaCl phương pháp đo bạc - Trình bày nguyên tắc thực phản ứng định tính paracetamol diclofenac natri I Kiểm nghiệm natriclorid Công thức NaCl Pt.l.: 58,44 Tính chất: - Tính chất Bột kết tinh trắng tinh thể không màu, dễ tan nước, thực tế không tan ethanol, không mùi vị mặn Định tính - Khi hòa tan vào nước, natri clorid dễ dàng phân li thành ion natri ion clorid Các phản ứng định tính phản ứng xác định có mặt ion này: NaCl  Na+ + Cl3.1 TN1: Phản ứng ion natri Nguyên tắc Na+ + Mg[(UO2 )3 (CH3COO- )8 ] + CH3COO- + 9H2O  NaMg[(UO2 )3 Tiến hành (CH3COO- )9 9H2O - Dùng cân kĩ thuật cân 50mg NaCl sau hòa tan 2ml nước lấy 2ml dung dịch S - Acid hóa dung dịch acid acetic lỗng (TT), dùng pipet 5ml Kết thêm 1ml thuốc thử Streng (dung dịch magnesi uranyl acetat) - Cọ thành ống nghiệm đũa thủy tinh - Xuất tinh thể màu vàng  chế phẩm chứa Na+ Kết luận : phản ứng(+) 3.2.TN2: Phản ứng ion clorid Nguyên tắc Ag+ + Cl-  AgCl AgCl +2NH4OH (dư)  [Ag(NH3)2 ] Cl +2H2O Tiến hành Kết - Dùng cân kĩ thuật cân 50mg NaCl sau hòa tan 2ml nước - lấy 2ml dung dịch S Acid hóa acid nitric 10% Thêm giọt dung dịch bạc nitrat 5%, lắc, để yên Dùng pipet 5ml lấy 1,5ml dung dịch NH3 10M hòa tan tủa Tạo tủa trắng lổn nhổn Tủa tan amoniac thừa Kết luận: phản ứng (+) Thử tinh khiết 4.1.TN3: Thử tạp chất ion sulfat NaCl Nguyên tắc - Dung dịch có ion sulfat tác dụng với muối Bari ( môi trường HCl) tạo tủa trắng dung dịch mờ đục - So sánh độ đục tủa trắng dung dịch đục mờ, so sánh với Tiến hành mẫu - Pha dung dịch S: Cân 20mg NaCl, hòa tan nước đun sôi để nguội đủ 100ml - Dùng pipet 10ml lấy 7,5 ml dung dịch S pha loãng với nước đủ 30ml Bước ống thử ống chuẩn Dùng pipet lấy 1ml dd BaCl2 25% + 1,5 ml dd mẫu sulfat 10ppm + 0,5 ml CH3COOH 5M Bước Dùng pipet lấy 15ml dd Dùng pipet lấy 15ml dd thử vào ống nghiệm Bước Kết sulfat mẫu 10ppm vào ống nghiệm Trộn để yên 10ph - Độ đục ống thử không đậm ống chuẩn Kết luận: chế phẩm đạt 4.2.TN4: Thử giới hạn kim loại nặng NaCl Nguyên tắc Tiến hành - Đại diện Pb , cho phản ứng với S2- tạo kết tủa đen PbS Thuốc - thử Na2S H2S thioacetamide So sánh màu với dd chì mẫu với điều kiện phản ứng Không ppm Dùng cân kĩ thuật cân 20mg chế phẩm hòa tan 100ml nước Cảm quan dung dịch: dung dịch trong, không màu Dùng pipet lấy 12ml dd thu để thử kim loại nặng vào ống nghiệm ( ống thử) - Dùng pipet 5ml lấy 2ml CH3COOH pH=3,5 vào ống thử lắc - Dùng pipet 5ml lấy tiếp 1,2 ml thioacetamid vào ống thử lắc để yên phút - Chuẩn bị đồng thời ống mẫu  Dùng pipet lấy 10ml dd chì mẫu ppm + 2ml chế phẩm thử+2 ml đệm CH3COOH pH 3,5 +1,2 ml thioacetamid vào ống nghiệm - Chuẩn bị đồng thời ống trắng:  Dùng pipet lấy 10ml H2O + 2ml chế phẩm thử+2 ml đệm CH3COOH pH 3,5 +1,2 ml thioacetamide vào ống nghiệm Kết - Màu nâu ống thử không đậm ống chuẩn đạt - Ống thử đục ống mẫu  đạt Định lượng NaCl phương pháp C Nguyên tắc - Dung dịch chuẩn AgNO3 0,1N, dùng 0,5ml dung dịch kali cromat 5% làm thị Khi có giọt dư AgNO3 dung dịch chuyển - Tiến hành - từ vàng sang hồng Dùng phương pháp đo bạc theo phản ứng: NaCl + AgNO3  AgCl + NaNO3 Dùng cân phân tích cân 0,125g NaCl Hòa tan chế phẩm vào 50ml nước Dùng pipet 5ml thêm 0,5 ml dung dịch kali cromat 5% làm thị - Chuẩn độ AgNO3 0,1N Kết Dung dịch chuyển từ vàng sang hồng  Xây dựng công thức: 1ml AgNO3 0,1N  5,844 mg NaCl VNacl NNaCl= VAgNO3 NAgNO3 mNaCl = = (n=1) mcp = ( a độ ẩm mẫu) C%= 100%= 100% mcân (1)= 0,124 g mcân (2)= 0,135 g a= 0,5 VAgNO3 (1)= 21,1 ml VAgNO3 (2)= 23,1 ml NAgNO3 =0,1N MNaCl= 58,44 C% (1) =99,4% >99%  đạt C% (2)= 100,49%> 99%  Đạt II Định tính Paracetamol Công thức: C8H9NO2 Ptl: 151,2 Tên khoa học: p-hydroxyacetanilid ( p-acetamidphenol) Tính chất - Bột kết tinh màu trắng, không mùi - Hơi tan nước Rất khó tan ether cloroform, tan ethanol dung dịch hydroxyd kim loại kiềm (do tạo muối phenolat) Định tính 3.1.TN6: Định tính Paracetamol phản ứng Oxi hóa Nguyên tắc Tiến hành Kết - Dùng cân kĩ thuật cân 0,1g chế phẩm Đun sôi 0,1 g chế phẩm với 1ml dung dịch HCl 10% phút Thêm 10ml H2O bình định mức Làm lạnh khơng có tủa tạo thành Thêm giọt thuốc thử kalibicromat Xuất màu tím khơng chuyển sang màu đỏ Kết luận : phản ứng (+) 3.2.TN7: Định tính Paracetamol phản ứng tạo màu nitơ Nguyê n tắc Tiến hành Kết - Dùng cân kĩ thuật cân 0,1g chế phẩm Đun sôi 0,1g chế phẩm với 1ml dung dịch HCl 10% phút Thêm 10ml H2O bình định mức, làm lạnh Thêm giọt NaNO2 10% thêm dung dịch dung dịch NaOH 10% Xuất màu đỏ tủa đỏ Kết luận : phản ứng (+) Bài 2: Kiểm nghiệm aspirin Định tính acid salicylic, định tính Diclofenac Mục tiêu Trình nguyên tắc thực phản ứng định tính aspinrin, acid salisylic natri salisylat Trình bày nguyên tắc làm phép thử tinh khiết aspinrin Trình bày nguyên tắc chung caủa phương pháp chuẩn độ acid base Ứng dụng để định lượng aspinrin đạt kết I Cơng thức: Kiểm nghiệm aspirin Tính chất: - Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng, vị chua - Xát lòng bàn tay có mùi giấm - Khó tan nước, dễ tan ethanol 96, tan ethanol cloroform, tan dung dịch kiềm cacbornat kiềm Định tính xác định acid salisylic acid acetic Nguyên tắc - Aspirin thủy phân tạo thành acid salicylic acid acetic - Dùng FeCl3 để xác định acid salicylic, dùng CaCO3 FeCl3 xác định acid acetic Tiến hành - Đun sôi khoảng 0,2g chế phẩm với 4ml dung dịch NaOH 10% 3phút - Để nguội thêm 5ml dung dịch H2SO4 10% Lọc tủa giữ lại phần dịch lọc - Phần tủa xác định acid salisylic phản ứng với dung dịch FeCl3 5%, xuất màu tím - Phần dịch lọc xác định acid acetic cách: thêm thừa bột CaCO3, lắc kỷ cho hết sủi bọt, lọc - Thêm vào dịch lọc vào giọt dung dịch FeCl3 5% xuất màu Kết đỏ hồng Fe(CH3COO)3 - Phần tủa + FeCl3 5% xuất màu tím - Phần dịch lọc + FeCl3 5% xuất đỏ hồng - Kết luận: phản ứng (+) Thử tinh khiết TN1: Thử giới hạn kim loại nặng Aspirin Nguyên tắc Tiến hành - Đại diện Pb , cho phản ứng với S2- tạo kết tủa đen PbS Thuốc - thử Na2S H2S thioacetamide So sánh màu với dd chì mẫu với điều kiện phản ứng Không 0,002 Pha dd thử  Pha 0,75g chế phẩm 9ml acetol , thêm nước đủ 15ml Pha dd chì mẫu 1ppm  Pha lỗng 1ml chì mẫu 1ppm 99 ml dung dịch ( lấy từ 90ml acetol + 60ml H2O) Kết ống thử + Lấy 12ml dd thử ống chuẩn ống mẫu + 10ml chì mẫu 1ppm + 10ml H2O + 2ml dd đệm acetat + 2ml dd thử + 2ml chì mẫu pH 3,5 +2ml dd đệm acetat +2ml dd đệm acetat + 1,2 ml pH 3,5 pH 3,5 thioacetamide + 1,2 ml + 1,2 ml thioacetamide thioacetamide - Màu nâu ống thử không đậm ống chuẩn - Ống chuẩn có màu nâu nhạt ống trắng - ống chuẩn bị điều kiện Định tính TN1: Phản ứng tạo phức với FeSO4 Nguyên tắc Tiến hành - Dựa vào tính acid vitamin C - Pha dung dịch S Hòa tan 1,0g chế phẩm nước khơng có CO2 đủ 20ml - Lấy 1ml dung dịch S, thêm 0,01g NaHCO3 1ml nước Lắc cho tan - Thêm giọt dung dịch FeCl3 1-2 tinh thể FeSO4 , dung Kết dịch có màu tím - Thêm vào dung dịch vài giọt H2SO4 lỗng, dung dịch màu Dung dịch chuyển từ tím thành màu sau cho H2SO4 vào Kết luận: Phản ứng(+) TN2: phản ứng thể tính khử vitamin C Nguyên tắc Tiến hành Kết - Dựa vào tính khử vitamin C - Ống nghiệm 1:  Lấy 1ml dung dịch S  Thêm 1ml nước 1-2 giọt dung dịch 2,6-diclorophenol indophenol (CT) - Ống nghiệm 2:  Lấy 1ml dung dịch S  Thêm vài giọt dung dịch AgNO3 5% Ống nghiệm 1: không màu Ống nghiệm 2: tạo kết tủa xám Kết luận: Phản ứng(+) Thử tinh khiết đo quay cực vitamin C Hòa tan 2,50g nước đủ 25,0ml Góc quay cực riêng +20,5 đến +21,5 Định lượng vitamin C phương pháp đo iod Ngu Vitamin C có tính khử , dùng chất Oxi hóa ( dd I2) để định lượng theo n tắc phương pháp đo iod Tiến - Hòa tan 0,15g chế phẩm hỗn hợp gồm 10ml H2SO4 10% hành 80ml nước đun sôi để nguội - Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột - Chuẩn độ dung dịch iod 0,1N màu xanh bền vững 30s - Kết - Xây dựng công thức 1ml dung dịch iod 0,1N tương ứng với 8,81mg C6H8O6 (V.N)vitamin C =(V.N)I2 m vitamin C= = mchế phẩm = C%= 100%= 100% mcân= 0,1499g VI2 = 17.6ml NI2 = 0,1N Mvitamin C= 176,1 a= 0,36%  C%= 103,75%  không đạt II Định tính vitamin B1 Cơng thức - Tính chất Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng gần trắng Có mùi nhẹ đặc trưng Khó tan methanol ethanol Dạng hydroclorid (hydrobromid) dễ tan nước Định tính: TN1: Định tính vitamin B1 thuốc thử chung Alkaloid Nguyên tắc Tiến hành - Trong ống nghiệm, hòa tan 0,1g 5ml nước, cần, thêm 0,5ml HCl loãng - Chia dung dịch làm hai phần: Kết  Ống 1: thêm 2ml dung dịch acid piric bão hòa  Ống 2: thêm 0,5ml dung dịch acid silicovolframic Ống nghiệm 1:xuất tủa vàng Ống nghiệm 2: xuất tủa trắng Kết luận: phản ứng(+) Thử tinh khiết Nguyên tắc Tiến hành Kết - Dung dịch có ion sulfat tác dụng với muối Bari ( môi trường HCl) cho kết tủa trắng dụng dịch mờ đục - So sánh độ đục với mẫu - Không 0,03% - Pha dung dịch S: Hòa tan 2,5g chế phẩm nước khơng có CO2 để 25ml - dung dịch S Lấy 5ml dd S thêm nước đủ 15ml Thêm 1ml dd BaCl2 25% Thêm 1,5 ml sulfat mẫu 10ppm , lắc để yên 1ph Thêm 0,5 ml dd CH3COOH 5M Để yên 5ph Dùng chì 2ppm chuẩn bị đối chiếu ống thử không đục ống chuẩn Bài 4: Kiểm nghiệm cafein Định tính theophylin I Kiểm nghiệm cafein Cơng thức Tính chất - Tinh thể trắng, mịn hay bột kết tinh trắng - Vụn nát ngồi khơng khí khơ, đun nóng ở 100C nước thăng hoa ở khoảng 200C - Dễ tan nước sôi, cloroform, tan nước, khó tan ethanol ether, tan dung dịch acid dung dịch đậm đặc bezoat hay salicylate kiềm - Dung dịch cafein có phản ứng trung tính với giấy kiềm Định tính Định tính cafein phương pháp Murexid Nguyê - Trong môi trường acid , cafein có nhân xanthin bị oxi hóa bởi HCl n tắc thêm NH3 chuyển nâu đỏ tía bị màu thêm NaOH 30% Tiến - Cho vào chén sứ khoảng 0,01g chế phẩm - Thêm 1ml acid hydroclorid 10% vài giọt nước oxy già đậm đặc (100 hành Kết thể tích) 0,1g KClO4 , đun cách thủy cạn - Nhỏ vào cặn 1-2 giọt dung dịch NH3 10%, xuất màu đỏ tía - Màu đỏ thêm vài giọt dung dịch NaOH KOH 30% Xuất màu đỏ tía màu sau cho thêm vài giọt dung dịch NaOH KOH 30% Kết luận: Thử tinh khiết cafein: giới hạn acid Nguyên tắc Tiến hành - Pha dung dịch S:  Hòa tan 0,5g chế phẩm 50ml nước khơng có CO2 cách đun nóng, làm nguội  Thêm nước đến vừa đủ 50ml  Dung dịch S phải không màu - Thêm giọt xanh bromothymol vào 10ml dung dịch Sdung dịch có màu xanh lục hay vàng - Màu dung dịch chuyển thành xanh lam thêm không 2ml dung dịch NaOH 0,01M - Dung dịch có màu xanh lục hay vàng sang xanh lam thêm Kết NaOH Kết luận: Định tính cafein phương pháp đo iod TN1: Định lượng cafein thuốc tiêm cafein natri benzoate Nguyên tắc - Trong môi trường acid, cafein bị OXH bởi dung dịch Iod tạo phức có thành phần Periiodid C8H10 N4O2.HI.I4 - Lọc bỏ tủa & định lượng I2 dư dung dịch Na2S2O3 2I2 + HI + C8H10N4O2  C8H10N4O2 HI I4 Tiến hành - Công thức điều chế: Cafein 70g Natri benzoate 100g Nước để pha thuốc tiêm vừa đủ 1000ml - Tiến hành  Lấy xác 1ml dung dịch tiêm cho vào bình định mức 100ml, thêm 20ml nước, 10ml H2SO4 10%  Thêm xác 20ml dung dịch iod 0,1N, thêm nước đến vạch trộn Để yên chỗ tối 15 phút  Lọc qua giấy lọc khô, bỏ 15-20ml dịch lọc đầu  Lấy xác 25ml dịch lọc sau đem chuẩn độ với dung dịch natri-thiosulfat 0,05N  Thêm 2ml hồ tinh bột vào cuối định lượng chuẩn độ đến Kết màu xanh - Song song làm 1mẫu trắng - Chuẩn độ điểm tương đương màu xanh - Xây dựng công thức: (V.N)cafein =(V.N)I2 pư = (V.N)Na2S2O3 (tr) – V.N)Na2S2O3 (th) = ( Vtr – Vth ) NNa2S2O3 mchế phẩm = (a độ ẩm ) mcafein = = ( E=M/2) C%= 100%= 100% mcân= 0,7g VNa2S2O3 (trắng) = 10,3ml NNa2S2O3 = 0,05N Mcafein = 212,2 a=  C%= II VNa2S2O3 (thử)=8,8ml Định tính Theophylin Cơng thức Tính chất - Bột kết tinh màu trắng, khơng mùi - Khó tan nước cloroform, tan ethanol, tan nước nóng, dung dịch hydroxid kiềm, amoniac acid vô - Dung dịch chế phẩm có phản ứng trung tính Định tính TN1: Định tính theophylin phản ứng tạo muối bạc Nguyê n tắc - Theophylin có H linh động ở N7 nên có tính lưỡng động, phản ứng với muối kim loại bạc môi trường kiềm Tiến - Lắc khoảng 0,2g chế phẩm với 5ml dung dịch NaOH 0,1N 2-3 hành phút lọc (chú ý cho dư lượng chế phẩm để trung hòa hết NaOH) - Lấy 2ml dịch lọc, thêm 2-3 giọt dung dịch AgNO3 5% xuất tủa Kết trắng theophylinat bạc Xuất kết tủa trắng Theophylivat bạc Kết luận: TN2: Định tính theophylin phản ứng tạo muối colbalt Nguyên tắc Tiến hành Kết Kết luận: Theophylin có H linh động ở N7 nên có tính lưỡng động, phản ứng với muối dễ tan nước với acid kiềm Lấy 2ml dịch lọc ở phản ứng B thêm giọt dung dịch cobalt clorid 2% Xuất tủa trắng ánh hồng