BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA DƯỢC 2 BÀI 1 KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID- ĐỊNH TÍNH PARACETAMOL

Thử tinh khiết 4.1.TN3: Thử tạp chất ion sulfat trong NaCl tạo tủa trắng hoặc dung dịch mờ đục.. - So sánh độ đục tủa trắng hoặc dung dịch đục mờ, so sánh với mộtmẫu thử vào ống nghiệm D

Họ và tên195201A029 Nguyễn Thị Dung

Tổ 2- D3AK6195201A033 Phan Trung Hiếu

195201A039 Hoàng Khánh Linh

- Trình bày và làm được các phản ứng định tính NaCl

- Trình bày được nguyên tắc và thực hành định lượng được NaCl bằng

- Khi hòa tan vào nước, natri clorid dễ dàng phân li thành ion natri và ion

clorid Các phản ứng định tính là phản ứng xác định sự có mặt các ion này: NaCl  Na+ + Cl-

3.1 TN1: Phản ứng của ion natri

Nguyên tắc Na+ + Mg[(UO2 )3 (CH3COO- )8 ] + CH3COO- + 9H2O  NaMg[(UO2 )3

(CH3COO- )9 9H2O

hoặc lấy 2ml dung dịch S

- Acid hóa dung dịch bằng acid acetic loãng (TT), dùng pipet 5ml thêm 1ml thuốc thử Streng (dung dịch magnesi uranyl acetat)

- Cọ thành ống nghiệm bằng 1 đũa thủy tinh

Kết luận : phản ứng(+)

3.2.TN2: Phản ứng của ion clorid

Nguyên tắc Ag+ + Cl-  AgCl

AgCl +2NH4OH (dư)  [Ag(NH3)2 ] Cl +2H2O

hoặc lấy 2ml dung dịch S

- Acid hóa bằng acid nitric 10%

- Thêm 5 giọt dung dịch bạc nitrat 5%, lắc, để yên

- Dùng pipet 5ml lấy 1,5ml dung dịch NH3 10M hòa tan tủa

- Tủa tan trong amoniac thừa.

Kết luận: phản ứng (+)

4 Thử tinh khiết

4.1.TN3: Thử tạp chất ion sulfat trong NaCl

tạo tủa trắng hoặc dung dịch mờ đục

- So sánh độ đục tủa trắng hoặc dung dịch đục mờ, so sánh với mộtmẫu

thử vào ống nghiệm

Dùng pipet lấy 15ml dd sulfat mẫu 10ppm vào ống nghiệm

Kết luận: chế phẩm đạt

4.2.TN4: Thử giới hạn kim loại nặng trong NaCl

thử Na2S hoặc H2S hoặc thioacetamide

- So sánh màu với dd chì mẫu với cùng điều kiện phản ứng

- Không quá 5 ppm

Cảm quan dung dịch: dung dịch trong, không màu

- Dùng pipet lấy 12ml dd thu được để thử kim loại nặng vào 1 ống nghiệm ( ống thử)

- Dùng pipet 5ml lấy 2ml CH3COOH pH=3,5 vào ống thử lắc đều

- Dùng pipet 5ml lấy tiếp 1,2 ml thioacetamid vào ống thử lắc đều để yên 2 phút

- Chuẩn bị đồng thời ống mẫu

 Dùng pipet lấy 10ml dd chì mẫu 1 ppm + 2ml chế phẩm thử+2

ml đệm CH3COOH pH 3,5 +1,2 ml thioacetamid vào ống nghiệm

- Chuẩn bị đồng thời ống trắng:

 Dùng pipet lấy 10ml H2O + 2ml chế phẩm thử+2 ml đệm

CH3COOH pH 3,5 +1,2 ml thioacetamide vào ống nghiệm

- Ống thử đục hơn ống mẫu  đạt

5 Định lượng NaCl bằng phương pháp C

Nguyên tắc - Dung dịch chuẩn là AgNO3 0,1N, dùng 0,5ml dung dịch kali

cromat 5% làm chỉ thị Khi có giọt dư AgNO3 dung dịch chuyển

từ vàng sang hồng

- Dùng phương pháp đo bạc theo phản ứng:

NaCl + AgNO3  AgCl + NaNO3

- Hòa tan chế phẩm vào 50ml nước

- Dùng pipet 5ml thêm 0,5 ml dung dịch kali cromat 5% làm chỉ thị

- Chuẩn độ bằng AgNO3 0,1N

 Xây dựng công thức:

1ml AgNO3 0,1N  5,844 mg NaCl

VNacl NNaCl= VAgNO3 .NAgNO3

mNaCl = (V N)NaCl E NaCl1000 = (V N)AgNO 3 M NaCl1000 (n=1)

mcp = mcân1000(100−a) ( a là độ ẩm mẫu)

C%=m NaCl m cp 100%= (V N 1000.m cân(100−a))AgNO 3 M NaCl 100.100%

2 Tính chất

- Bột kết tinh màu trắng, không mùi

- Hơi tan trong nước Rất khó tan trong ether và cloroform, tan trong ethanol

và dung dịch hydroxyd kim loại kiềm (do tạo muối phenolat)

- Dùng cân kĩ thuật cân 0,1g chế phẩm

- Đun sôi 0,1 g chế phẩm với 1ml dung dịch HCl 10% trong 3 phút

- Thêm 10ml H2O bằng bình định mức

- Làm lạnh không có tủa tạo thành

- Thêm 1 giọt thuốc thử kalibicromat

- Dùng cân kĩ thuật cân 0,1g chế phẩm

- Đun sôi 0,1g chế phẩm với 1ml dung dịch HCl 10% trong 3 phút

Bài 2: Kiểm nghiệm aspirin Định tính acid

salicylic, định tính Diclofenac

Mục tiêu

1 Trình được nguyên tắc và thực hiện được các phản ứng định tính aspinrin, acid

salisylic và natri salisylat

2 Trình bày được nguyên tắc và làm được các phép thử tinh khiết của aspinrin

3 Trình bày được nguyên tắc chung caủa phương pháp chuẩn độ acid base Ứng

dụng để định lượng aspinrin đạt kết quả đúng

1 Công thức:

2 Tính chất:

- Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng, vị hơi chua

- Xát trên lòng bàn tay có mùi giấm

- Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96, tan trong ethanol và

cloroform, tan trong các dung dịch kiềm và cacbornat kiềm

3 Định tính xác định acid salisylic và acid acetic.

- Dùng FeCl3 để xác định acid salicylic, dùng CaCO3 và FeCl3 xác

- Thêm vào dịch lọc vào giọt dung dịch FeCl3 5% sẽ xuất hiện màu

đỏ hồng của Fe(CH3COO)3

- Phần dịch lọc + FeCl3 5% xuất hiện đỏ hồng

-Kết luận: phản ứng (+)

4 Thử tinh khiết.

TN1: Thử giới hạn kim loại nặng trong Aspirin

thử Na2S hoặc H2S hoặc thioacetamide

- So sánh màu với dd chì mẫu với cùng điều kiện phản ứng

pH 3,5+ 1,2 ml thioacetamide

+ 10ml chì mẫu 1ppm+ 2ml dd thử

+2ml dd đệm acetat

pH 3,5+ 1,2 ml thioacetamide

+ 10ml H2O+ 2ml chì mẫu +2ml dd đệm acetat

pH 3,5+ 1,2 ml thioacetamide

- Ống chuẩn có màu nâu nhạt hơn ống trắng

- 3 ống được chuẩn bị trong cùng điều kiện

-TN2: thử tinh khiết Acid salicylic tự do

salicylic tan tốt trong ethanol lạnh hơn so với aspirin, aspirin tan tốt trong ethanol nóng và tủa lại trong ethanol lạnh)

- Không được quá 0,05%

nước đã được làm lạnh trong nước đá và 0,05ml FeCl3 0,5%

- Sau 1ph dung dịch này không được có màu đậm hơn màu của 1 dung dịch gồm: 1ml dung dịch acid salicylic mẫu, 4ml dung dịch ethanol 960 , 15mk nước lạnh và 0,05 ml dung dịch FeCl3 0,5% ( dung dịch acid salicylic mẫu gồm 10ml acid salicylic, 0,1ml acid acetic tan trong ethanol 960 vừa đủ 100ml)

- 2 ống được chuẩn bị trong cùng điều kiện

naspirin = ½ nNaOH pư= ½ ((C Vtr )HCl - (C.Vth)HCl )

m khan= mcân 100−a100

m aspirin đo= naspirin Maspirin = ½.((C V tr)HCl−(1000C V th)HCl).M aspirin

C%=mkhan m đo 100% = ½.((C V tr)HCl− mcân 1000.(100−a)(C V th)HCl).M aspirin.100.100%

1 Công thức

2 Tính chất

- Tinh thể hình kim màu trắn hoặc không màu hay bột kết tinh trắng.

- Khó tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96o và ether, hơi tan trong

- Hòa tan 10mg chế phẩm trong 10ml nước

- Thêm 1-2 giọt acid acetic đặc

- Thêm 5 giọt dung dịch NaNO2 10%

- Thêm 1 giọt dung dịch CuSO4 10%

Kết

quả

Sau vài phút xuất hiện màu đỏ

Kết luận: phản ứng (+)

III Định tính diclofenac natri

1 Công thức.

2 Tính chất.

- Tinh thể hay bột kết tinh trắng hoặc hơi vàng, dễ hút ẩm.

- Hơi tan trong nước, dễ tan trong methanol và ethanol 96, thực tế không tan

trong ether

3 Định tính bằng Kali fericyanid

Nguyên tắc K3[Fe(CN)6] + HCl diclofenac H4[Fe(CN) 6] + HCl FeCl3

Fe4 [Fe(CN)6 ]3 + HCl

- Lấy 1ml dung dịch này thêm 0,2ml 1 hỗn hợp (trộn đồng thể tích

dd Kali fericyanid (6g/l) và ddFeCl3 (9g/l) )

- Để yên, tránh ánh sáng 15 phút

5 Trình bày nguyên tắc và làm được các phép thử tinh khiết vitamin B1

1 Công thức:

2 Tính chất.

- Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, bị biến màu

khi tiếp xúc với không khí, ánh sáng và ẩm

- Không mùi hoặc gần như không mùi Chảy ở khoảng 190C (với sự phân

hủy)

- Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96, thực tế không tan trong ether và

cloroform

3 Định tính.

Hòa tan 1,0g chế phẩm trong nước không có CO2 đủ 20ml

- Lấy 1ml dung dịch S, thêm 0,01g NaHCO3 và 1ml nước Lắc cho tan

- Thêm một giọt dung dịch FeCl3 hoặc 1-2 tinh thể FeSO4 , dung dịch có màu tím

- Thêm vào dung dịch vài giọt H2SO4 loãng, dung dịch mất màu

Kết luận: Phản ứng(+) TN2: phản ứng thể hiện tính khử của vitamin C

 Thêm vài giọt dung dịch AgNO3 5%

Ống nghiệm 2: tạo kết tủa xám

Kết luận: Phản ứng(+)

4 Thử tinh khiết bằng đo quay cực của vitamin C

Hòa tan 2,50g trong nước đủ 25,0ml Góc quay cực riêng là +20,5 đến +21,5

5 Định lượng vitamin C bằng phương pháp đo iod.

- Thêm 1ml dung dịch hồ tinh bột

- Chuẩn độ bằng dung dịch iod 0,1N cho đến khi màu xanh bền vững ít nhất 30s

mcân= 0,1499g

VI2 = 17.6ml

NI2 = 0,1N

Mvitamin C= 176,1a= 0,36%  C%= 103,75%  không đạt

1 Công thức.

2 Tính chất

- Tinh thể không màu hay bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng

- Có mùi nhẹ và đặc trưng.

- Khó tan trong methanol và ethanol

- Dạng hydroclorid (hydrobromid) dễ tan trong nước.

- Chia dung dịch làm hai phần:

 Ống 1: thêm 2ml dung dịch acid piric bão hòa

 Ống 2: thêm 0,5ml dung dịch acid silicovolframic

Ống nghiệm 2: xuất hiện tủa trắng

Hòa tan 2,5g chế phẩm trong nước không có CO2 để được 25ml dung dịch S.

- Lấy 5ml dd S thêm nước đủ 15ml

- Thêm 1ml dd BaCl2 25%

- Thêm 1,5 ml sulfat mẫu 10ppm , lắc rồi để yên 1ph

- Thêm 0,5 ml dd CH3COOH 5M

- Để yên 5ph

- Dùng chì 2ppm chuẩn bị đối chiếu

Bài 4: Kiểm nghiệm cafein Định tính theophylin

1 Công thức.

2 Tính chất.

- Tinh thể trắng, mịn hay bột kết tinh trắng

- Vụn nát ngoài không khí khô, đun nóng ở 100C mất nước và thăng hoa ở

khoảng 200C

- Dễ tan trong nước sôi, cloroform, hơi tan trong nước, khó tan trong ethanol

và ether, tan trong các dung dịch acid và các dung dịch đậm đặc của bezoat hay salicylate kiềm

- Dung dịch cafein có phản ứng trung tính với giấy kiềm.

hành - Thêm 1ml acid hydroclorid 10% và vài giọt nước oxy già đậm đặc (100

thể tích) hoặc 0,1g KClO4 , đun cách thủy cho đến cạn

- Nhỏ vào cặn 1-2 giọt dung dịch NH3 10%, xuất hiện màu đỏ tía

- Màu đỏ mất đi khi thêm vài giọt dung dịch NaOH hoặc KOH 30%

 Hòa tan 0,5g chế phẩm trong 50ml nước không có CO2 bằng cách đun nóng, làm nguội

 Thêm nước đến vừa đủ 50ml

 Dung dịch S phải trong và không màu

- Thêm 1 giọt xanh bromothymol vào 10ml dung dịch Sdung dịch có màu xanh lục hay vàng

- Màu của dung dịch sẽ chuyển thành xanh lam khi thêm không quá2ml dung dịch NaOH 0,01M

NaOH

Kết luận:

5 Định tính cafein bằng phương pháp đo iod.

TN1: Định lượng cafein trong thuốc tiêm cafein natri benzoate.

 Lọc qua giấy lọc khô, bỏ đi 15-20ml dịch lọc đầu

 Lấy chính xác 25ml dịch lọc sau đem chuẩn độ với dung dịch natri-thiosulfat 0,05N

 Thêm 2ml hồ tinh bột vào cuối định lượng rồi chuẩn độ đến khi mất màu xanh

- Song song làm một 1mẫu trắng

- Xây dựng công thức:

(V.N)cafein =(V.N)I2 pư

= (V.N)Na2S2O3 (tr) – V.N)Na2S2O3 (th) = ( Vtr – Vth ) NNa2S2O3

mchế phẩm = mcân(100−a)100 (a là độ ẩm )

mcafein = (V N ) cafein E cafein1000 = (Vtr−Vth) N Na2 S2O 3.M cafein2 1000 ( E=M/2)

C%= mchế phẩm m cafein 100%= (Vtr−Vth 2.1000 mcân(100−a)) N Na2S2O 3.M cafein 100.100%

mcân= 0,7g

VNa2S2O3 (trắng) = 10,3ml VNa2S2O3 (thử)=8,8ml

NNa2S2O3 = 0,05N

Mcafein = 212,2a=  C%=

1 Công thức.

2 Tính chất.

- Bột kết tinh màu trắng, không mùi

- Khó tan trong nước và cloroform, hơi tan trong ethanol, tan trong nước

nóng, trong các dung dịch hydroxid kiềm, amoniac và các acid vô cơ

TN2: Định tính theophylin phản ứng tạo muối colbalt

Nguyên tắc Theophylin có H linh động ở N7 nên có tính lưỡng động, phản ứng với

muối dễ tan trong nước với acid và kiềm

Kết luận: