báo cáo thực hành thí nghiệm chuyên ngành công nghệ hữu cơ

CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG 1.1 Mục đích thí nghiệm - Quan sát được các hiện tượng chất hoạt động bề mặt HĐBM hòa tan dầu trong nước, độ không bền của nhũ tương và các yếu

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

PHẠM HUỲNH KIM TUYỀN 18058661

1.4.1 Ảnh hưởng cation kim loại và pH đến độ bền của nhũ tương 22

1.4.2 Vai trò của các chất trong nhũ tương lotion 24

1.4.3 Ảnh hưởng của chất nhũ hoá đến độ bền của nhũ tương 26

1.4.4 Xác định hàm lượng NaHCO3 tối thiểu 26

1.4.5 Điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm 27

1.5 Kết quả 29

1.5.1 Ảnh hưởng cation kim loại và pH đến độ bền của nhũ tương 29

1.5.2 Vai trò của các chất trong nhũ tương lotion 30

1.5.3 Ảnh hưởng của chất nhũ hoá đến độ bền của nhũ tương 31

1.5.4 Xác định hàm lượng NaHCO3 tối thiểu 31

1.5.5 Điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm 32

1.6 Tài liệu tham khảo 32

2.4.1 Sản xuất sửa rữa mặt 36

2.4.2 Sản xuất kem dưỡng da 41

2.7 Trả lời câu hỏi 44

2.8 Tài liệu tham khảo 45

BÀI 3 SẢN PHẨM XI ĐÁNH GIÀY VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM 46

3.6.8 Độ gây mùi khó chịu 56

3.6.9 Độ ổn định theo thời gian 56

5.4.1 Pha dung dịch đệm theo tỉ lệ 69

5.4.2 Đo pH của dung dịch vừa pha 70

5.4.3 Quá trình thí nghiệm 71

5.5 Kết quả 74

5.5.1 Pha dung dịch 74

5.5.2 Đo pH của dung dịch vừa pha 74

5.5.3 Đồ thị biểu diễn kết quả 75

5.6 Tài liệu tham khảo 75

BÀI 6 XEO CÁC MẪU GIẤY TRÊN MÁY XEO HANDSHEET 76

6.4.1 Từ nguyên liệu bột kraf không tẩy trắng 77

6.4.2 Từ nguyên liệu bột kraf tẩy trắng 79

6.4.3 Từ nguyên liệu tái sinh 82

6.5 Kết quả 85

6.5.1 Thành phẩm từ bột kraf không tẩy trắng 85

6.5.2 Thành phẩm từ bột kraf tẩy trắng 85

6.5.3 Thành phẩm từ nguyên liệu tái sinh 85

6.6 Tài liệu tham khảo 86BÀI 7 NHUỘM VẢI PHA POLYESTER/COTON (T/C) THEO PHƯƠNG PHÁP TẬN

7.4.1 Quy trình nấu tẩy 89

7.4.2 Quy trình nhuộm thành phần polyester 90

7.4.3 Quy trình hủy thành phân cotton mẫu đã nhuộm polyester 91

7.4.4 Quy trình nhuộm vải cotton 92

7.4.5 Quá trình thực hành 93

7.5 Kết quả 94

7.6 Tài liệu tham khảo 94

BÀI 8 KỸ THUẬT IN HOA TRÊN VẢI COTTON BẰNG THUỐC NHUỘM HOẠT TÍNH 95

8.1 Mục đích thí nghiệm 95

8.2 Cơ sở lý thuyết 95

8.2.1 Vải cotton và thuốc nhuộm hoạt tính 95

8.2.2 Kỹ thuật in hoa trên vải 95

DANH MỤC HÌNH ẢNH

Hình 1.1 Các trạng thái của hệ nhũ tương không bền vững 19

Hình 1.2 Cấu trúc của chất hoạt động bề mặt sodium dodecyl sulfat (SDS) 19

Hình 1.3 Cơ chế ổn định nhũ tương của chất nhũ hóa 19

Hình 1.4 Sự đảo tướng D/N thành N/D 20

Hình 1.5 Cấu tạo của bọt 20

Hình 1.6 Một số sản phẩm nhũ tương dạng “soft matter” 21

Hình 1.7 Cấu trúc của axit stearic C17H35COOH 21

Hình 1.8 Cấu trúc của eicosan C20H42 21

Hình 1.9 Quy trình pha chế nhũ tương D/N 23

Hình 1.10 Quy trình khảo sát ảnh hướng của cation kim loại và pH 23

Hình 1.11 Quy trình làm mẫu 1 24

Hình 1.12 Quy trình làm mẫu 2 24

Hình 1.13 Quy trình tạo hỗn hợp SDS và NaHCO3 25

Hình 1.14 Quy trình tổng hợp mẫu 3 25

Hình 1.15 Quy trình khảo sát ảnh hưởng của chất nhũ hóa đến độ bền nhũ tương 26

Hình 1.16 Quy trình tạo dung dịch 1 26

Hình 1.17 Quy trình tạo dung dịch 2 27

Hình 1.18 Quy trình xác định hàm lượng NAHCO3 tối thiểu 27

Hình 1.19 Điều chế lotion 1 bằng phương pháp siêu âm 28

Hình 1.20 Điều chế lotion 2 bằng phương pháp siêu âm 28

Hình 1.21 Điều chế lotion 3 bằng phương pháp siêu âm 29

Hình 1.22 Hiện tượng của ống nghiệm 1,2,3 30

Hình 1.23 Hiện tượng mẫu 1,2,3 30

Hình 1.24 Hiện tượng của mẫu 1,2,3 31

Hình 1.25 Hiện tượng của các mẫu 1,2,3,4,5,6,7,8 32

Hình 1.26 Mẫu 1,2,3 trong điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm 32

Hình 2.1 Cấu tạo da người 33

Hình 2.3 Quy trình chuẩn bị becher B 37

Hình 2.4 Quy trình chuẩn bị becher C 38

Hình 2.5 Quy trình chuẩn bị becher D 38

Hình 2.6 Quy trình tạo dung dịch 1 39

Hình 2.7 Quy trình tạo dung dịch 2 39

Hình 2.8 Quy trình sản xuất sữa rửa mặt 40

Hình 2.9 Quy trình làm tướng nước 41

Hình 2.10 Quy trình làm tướng dầu 41

Hình 2.11 Quy trình làm kem dưỡng da 42

Hình 2.12 Gia nhiệt becher A,B ở 800C 42

Hình 2.13 Khuấy hỗn hợp becher A,B 42

Hình 2.14 Chuẩn bị becher C 43

Hình 2.15 Đun nóng tướng dầu 43

Hình 2.16 Khuấy hỗn hợp tướng nước và tướng dầu 43

Hình 2.17 Sữa rửa mặt 43

Hình 2.18 Kem dưỡng da 43

Hình 3.1 Xi đánh giày trên thị trường 46

Hình 3.2 Hình ảnh da thuộc trên thị trường 47

Hình 3.3 Quy trình chuẩn bị tướng dầu 51

Hình 3.4 Quy trình chuẩn bị tướng nước 51

Hình 3.5 Quy trình chuẩn bị xi đánh giày 52

Hình 3.6 Quá trình chuẩn bị tướng dầu 53

Hình 3.7 Quá trình chuẩn bị tướng nước 53

Hình 3.8 Rót tướng nước vào tướng dầu 53

Hình 3.9 Khuấy hỗn hợp nhũ tương bền 53

Hình 3.10 Cho màu đen vào và khuấy hỗn hợp 53

Hình 3.13 Sản phẩm xi đánh giày KIWI trên thị trường 55

Hình 4.1 Cây nghệ vàng 58

Hình 4.2 Curcumin 60

Hình 4.3 Quy trình trích ly curcumin từ bột nghệ khô 62

Hình 4.4 Quy trình trích ly curcumin từ củ nghệ tươi 63

Hình 4.6 Quy trình tách Curcumin bằng sắc ký cột 65

Hình 4.7 Chuẩn bị dung dịch bột nghệ 66

Hình 4.8 Đun hoàn lưu dung dịch 66

Hình 4.9 Quá trình lọc thu dung dịch 66

Hình 4.10 Đun thu cao curcumin 66

Hình 4.15 Hình ảnh cao curcumin sau khi lọc 66

Hình 5.1 Quy trình pha dung dịch đệm 69

Hình 5.2 Quy trình đo pH dung dịch 70

Hình 5.3 Quy trình cân gelatin 71

Hình 5.4 Cân 7 phần gelatin bằng nhau 71

Hình 5.5 Ngâm gelatin 72

Hình 5.6 Quá trình lọc geletin 72

Hình 5.7 Lọc gelatin 73

Hình 5.8 Lọc gelatin 73

Hình 5.9 Đo pH dung dịch đệm sau khi trương 73

Hình 5.10 Đồ thị biểu diễn kết quả độ trương Q 75

Hình 5.11 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi pH của dung dịch 75

Hình 6.1 Máy xeo giấy handsheet 76

Hình 6.2 Quy trình sản xuất giấy 70g/m2 từ bột kraf tẩy trắng 78

Hình 6.3 Quy trình sản xuất giấy 220g/m2 từ bột kraf không tẩy trắng 79

Hình 6.4 Quy trình sản xuất giấy 70g/m2 từ bột kraf tẩy trắng 80

Hình 6.5 Quy trình sản xuất giấy 220g/m2 từ bột kraf tẩy trắng 81

Hình 6.6 Quy trình sản xuất giấy 70g/m2 từ giấy tái sinh 82

Hình 6.7 Quy trình sản xuất giấy 200g/m2 từ giấy tái sinh 83

Hình 6.8 Quy trình chuẩn bị máy xeo giấy handsheet 84

Hình 6.9 Quy trình xeo giấy trên máy xeo handsheeet 84

Hình 7.1 Quy trình nấu tẩy 89

Hình 7.2 Quy trình nhuộm thành phần polyester 90

Hình 7.3 Quy trình hủy thành phần cotton mẫu đã nhuộm polyester 91

Hình 7.4 Quy trình nhuộm vải cotton 92

Hình 7.5 Mẫu vải nấu tẩy 93

Hình 7.6 Vải sau khi nấu tẩy 93

Hình 8.1 Kỹ thuật in hóa trên vải 95

Hình 8.2 Quy trình in vải cotton 98

Hình 8.3 Quy trình nấu hồ nguyên 99

Hình 8.4 Quy trình pha hồ in 99

Hình 8.5 Quy trình in và xử lý vải sau in 100

Hình 8.6 Quy trình xử lý vải sau in 100

Hình 8.7 Pha hồ in 101

Hình 8.8 Mẫu in logo 1 101

Hình 8.9 Mẫu in chữ 2 101

Bảng 3.1 Quy ước phân hạng và lượng định 48

Bảng 3.2 Thang giá trị % của các đặc tính đánh giá 49

Bảng 3.3 Bảng dụng cụ và thiết bị 49

Bảng 3.4 Bảng hóa chất cần dùng 50

Bảng 3.5 Đánh giá ngoại quan xi đánh giày 55

Bảng 3.6 Đánh giá màu sắc xi đánh giày 55

Bảng 3.7 Đánh giá độ phân pha xi đánh giày 55

Bảng 3.8 Đánh giá độ nứt nẻ của xi đánh giày 55

Bảng 3.9 Đánh giá độ bóng mặt của xi đánh giày 56

Bảng 3.10 Đánh giá độ bóng trên da của xi đánh giày 56

Bảng 3.11 Đánh giá độ gây bẩn của xi đánh giày 56

Bảng 3.12 Đánh giá độ gây mùi khó chịu của xi đánh giày 56

Bảng 3.13 Đánh giá độ ổn định theo thời gian của xi đánh giày 56

Bảng 3.14 Đánh giá độ lún kim của xi đánh giày 56

Bảng 5.3 Pha dung dịch đệm theo tỉ lệ 69

Bảng 5.4 Pha các dung dịch đệm ban đầu 74

Bảng 5.5 Kết quả đo pH của dung dịch đệm trước và sau trương 74

Bảng 6.1 Dụng cụ và thiết bị 76

Bảng 6.2 Hóa chất sử dụng 77

Bảng 8.1 Dụng cụ và thiết bị 96

Bảng 8.2 Hóa chất cần dùng 96

Bảng 8.3 Đơn công nghệ nấu 100g hồ alginat 97

Bảng 8.4 Đơn công nghệ in hoa 97

BẢNG PHÂN CÔNG NHIỆM VỤ

thành PHẠM DIỄM TRINH 18043981 Bài 3,4,7,8

Tổng hợp sơ đồ khối bài báo cáo, chỉnh format bài

LỜI CẢM ƠN

Qua thời gian học tập và nghiên cứu thí nghiệm tại trường Đại học Công Nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh em đã học hỏi được nhiều kiến thức bổ ích, những bài thực hành để trau dồi cho em kỹ năng và thao tác trong phòng thí nghiệm, những bài học lý thuyết trên lớp đã giúp em có cái nhìn mới hơn về ngành công nghiệp hóa hiện nay

Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến tất cả quý thầy cô trong khoa Công nghệ hóa học đã tận tình giảng dạy và truyền đạt cho em những kiến thức hữu ích và tạo điều kiện thuận lợi trong suốt quá trình học tập, đặc biệt em xin gửi lời cảm ơn đến thầy TS Nguyễn Văn Sơn đã dành nhiều thời gian truyền đạt những kiến thức quý giá, tận tình hướng dẫn kỹ năng trong quá trình thực hành THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH CÔNG NGHỆ HỮU CƠ

Em xin chúc quý thầy cô trường Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh luôn có nhiều sức khỏe và đạt thật nhiều thành công trong quá trình giảng dạy

TP Hồ Chí Minh, ngày 15 tháng 03 năm 2022

PHẠM DIỄM TRINH

BÀI 1 CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG

1.1 Mục đích thí nghiệm

- Quan sát được các hiện tượng chất hoạt động bề mặt (HĐBM) hòa tan dầu trong nước, độ không bền của nhũ tương và các yếu tố ảnh hưởng đến nó, ảnh hưởng của pH và cation kim loại đối với vai trò của chất HĐBM

- Có kỹ năng điều chế lotion và đánh giá được độ bền nhũ tương - Hiểu rõ vai trò của các chất trong việc điều chế lotion

1.2 Cơ sở lý thuyết

1.2.1 Khái quát về hóa keo (Colloid chemistry)

Hoá keo là ngành khoa học nghiên cứu đặc tính của các hệ phân tán dị thể (hệ keo) và các quá trình xảy ra trong các hệ này Hệ keo có thể là khí, lỏng hoặc rắn như: sương mù, khói, dung dịch keo của các kim loại, dung dịch chất màu hữu cơ, xà phòng, nhũ tương (sữa), phù sa, …

Các hệ keo rất phổ biến trong tự nhiên và có ý nghĩa vô cùng to lớn trong kĩ thuật hiện đại Trong công nghiệp hầu như ngành nào cũng có liên quan đến hoá học chất keo Các hiện tượng khí tượng có liên quan chặt chẽ với các vấn đề của hoá học chất keo như mây, sương mù, mưa, tuyết, … Sự hình thành các vùng châu thổ, sự lắng đọng phù sa là những quá trình keo Trong thổ nhưỡng học, người ta có thể áp dụng các kiến thức về hoá keo để tăng độ tơi xốp, độ giữ ẩm, độ hấp thụ của đất Kỹ thuật gốm sứ có quan hệ mật thiết với hóa keo vì sử dụng chủ yếu nguyên liệu khoáng sét là dạng huyền phù đậm đặc nhôm silicat hydrat hoá Các ngành sản xuất công nghiệp quan trọng khác như giấy, nhuộm, thuộc da có liên quan nhiều đến các quá trình keo Quá trình nhuộm vải, sợi, giấy hay thuộc da là làm cho các hạt keo (phẩm nhuộm, chất thuộc da) khuyếch tán vào vải, vào da và keo tụ trên bề mặt các vật liệu này Nhiều quá trình điều chế polyme được tiến hành ở dạng nhũ tương Bản chất chất dẻo cũng là các hệ keo với sự có mặt các chất độn ở dạng các hạt rất nhỏ (dạng keo) Các Nhiều quá trình bào chế thuốc, mỹ phẩm là những quá trình keo ở dạng huyền phù, nhũ tương, kem, dầu, cao Các quá trình khử nước trong dầu mỏ, các quá trình tuyển khoáng đều là những quá trình keo

1.2.2 Độ phân tán

Độ phân tán biểu thị mức độ chia nhỏ của chất phân tán trong môi trường phân tán Độ phân tán được biểu diễn qua kích thước hạt a hoặc diện tích bề mặt riêng Sr Kích thước hạt a càng nhỏ thì Sr càng lớn

- Hạt hình cầu: 𝑎 là đường kính 𝑑

- Hạt hình lập phương: 𝑎 là chiều dài cạnh 𝑙 - Hạt có hình khác: 𝑎 có giá trị hiệu dụng

𝐷 = 1𝑎

Các hệ phân tán dị thể có bề mặt phân chia pha khá lớn Bề mặt riêng là tổng diện tích bề mặt các hạt phân tán ứng với một thể tích chất phân tán

- Hạt hình cầu: 𝑆𝑟 =3𝑟

- Hạt hình lập phương: 𝑆𝑟 =6𝑙

- Hạt có hình khác: 𝑆𝑟 có giá trị trung bình

1.2.3 Phân loại các hệ phân tán

1.2.3.1 Phân loại theo kích thước hạt

Tuỳ theo kích thước hạt người ta phân loại thành 3 hệ phân tán:

Bảng 1.1 Phân loại hệ phân tán theo kích thước hạt Hệ phân tán Kích thước hạt a (m) Đặc điểm

Những hệ keo có kích thước hạt keo đồng nhất được gọi là hệ đơn phân tán, những hệ

keo có kích thước hạt keo to nhỏ khác nhau được gọi là hệ đa phân tán

1.2.3.2 Phân loại theo trạng thái tập hợp

Có 3 trạng thái tập hợp khí (K), lỏng (L), Rắn (R) cho pha phân tán cũng như cho môi trường phân tán do đó có 9 loại hệ phân tán Trừ hệ khí - khí là hệ phân tán phân tử, 8 hệ phân tán còn lại đều là các hệ dị thể

Bảng 1.2 Phân loại hệ phân tán theo trạng thái tập hợp

Pha phân tán Môi trường phân tán

Kí hiệu hệ Tên gọi hệ Ví dụ

1.2.3.3 Phân loại theo tương tác giữa các hạt

Tuỳ theo tương tác giữa các hạt phân tán, các hệ được phân chia thành hệ phân tán tự do và phân tán liên kết

Hệ phân tán tự do: các hạt tồn tại độc lập nhau và chuyển động hỗn loạn Thuộc loại hệ này có các sol, huyền phù và nhũ tương rất loãng

Hệ phân tán liên kết: các hạt liên kết với nhau bằng các lực phân tử tạo nên trong môi trường phân tán một mạng lưới không gian gọi là gel Tuỳ theo số điểm tiếp xúc của mỗi hạt gel có thể ở dạng liên kết lỏng lẻo hoặc sắp xếp đặc khít Ví dụ như huyền phù đậm đặc (kem), nhũ tương đậm đặc (bọt) Các hạt cũng có thể kết dính với nhau để lại các lỗ xốp gọi là các hệ mao quản như gỗ, da, giấy, các loại màng

1.2.3.4 Phân loại theo tương tác giữa pha phân tán và môi trường phân tán

Hệ keo thuận nghịch có sự tương tác giữa pha phân tán với các phân tử môi trường nên chúng hoà tan trong môi trường đó gọi c là hệ keo ưa lưu Chất phân tán sau khi tách ra khỏi dung môi nếu cho tiếp xúc lại với dung môi nó vẫn có khả năng phân tán lại Trong hệ keo bất thuận nghịch pha phân tán không tương tác giữa các phân tử môi trường do đó không hòa tan trong môi trường này gọi là hệ keo ghét lưu Do tương tác yếu chất phân tán sau khi

1.2.4 Nhũ tương và chất nhũ hóa 1.2.4.1 Nhũ tương

Nhũ tương là hệ keo dị thể lỏng trong đó tướng phân tán và môi trường phân tán đều ở trạng thái lỏng Hạt nhũ tương bao giờ cũng có hình cầu Nhũ tương được phân loại như sau:

Phân loại theo bản chất của tướng phân tán và môi trường phân tán: Nếu tướng phân tán là chất lỏng không phân cực (dầu), còn môi trường phân tán là chất lỏng phân cực (nước) ta có nhũ tương thuận hay nhũ tương loại 1 và ký hiệu là D/N (dầu trong nước) Ngược lại ta có nhũ tương nghịch hay nhũ tương loại 2, ký hiệu N/D (nước trong dầu) Có thể phân biệt 2 loại này dựa vào khảo sát khả năng thấm ướt với bề mặt ưa nước hay ghét nước, khả năng trộn lẫn của chúng với nước và dầu, khả năng hòa tan phẩm màu của tướng phân tán hay môi trường phân tán, đo độ dẫn điện

Phân loại theo nồng độ tướng phân tán:

- Nhũ tương loãng: nồng độ pha phân tán < 0,1 %, độ phân tán cao (a 10-5 ) - Nhũ tương đậm đặc: nồng độ pha phân tán < 74 %, các hạt nhũ tương vẫn giữ

nguyên dạng hình cầu Người ta thường bổ sung chất nhũ hoá để tăng độ ổn định của nhũ tương Do nồng độ cao, khoảng cách giữa các hạt không lớn do đó rất dễ xẩy ra sự kết dính và sa lắng (nếu khối lượng riêng của chất phân tán lớn) hoặc sa nổi (khi khối lượng riêng của môi trường lớn hơn) Tính bền tập hợp của nhũ tương kém và phụ thuộc vào chất làm bền hay chất nhũ hoá

- Nhũ tương đậm đặc cao: nồng độ pha phân tán > 74 %, hạt nhũ tương bị biến dạng

thành hình khối đa diện, sắp xếp chặt sát với nhau và ngăn cách nhau bởi lớp môi trường rất mỏng Hệ có tính chất cơ học giống gel và do đó các hạt không thể sa lắng được Nhũ tương được tạo thành bằng các phương pháp hóa học khi có mặt của chất nhũ hóa hoặc phương pháp cơ học như khuấy trộn mạnh, đồng hóa áp lực, nghiền keo hoặc siêu âm

1.2.4.2 Chất nhũ hóa và tác dụng ổn định bền vững nhũ tương

Nhũ tương là hệ không bền vững vì có năng lượng tự do lớn, các hạt nhũ tương có thể liên kết lại với nhau lại thành tập hợp hoặc có sự tái kết tinh làm phá vỡ hệ keo Khi các hạt chuyển động va chạm vào nhau dẫn đến sự kết dính thì xảy ra hiện tượng keo tụ Các yếu tố như thời gian, nhiệt độ, ánh sáng, sự thay đổi nồng độ pha phân tán, tác dụng cơ học hoặc chất điện ly đều có thể gây ra hiện tượng keo tụ Hầu hết các chất điện ly đều có khả năng gây keo tụ Phát hiện sự keo tụ thông qua màu sắc, độ vẩn đục hay hiện tượng kết tủa của hệ keo

Hình 1.1 Các trạng thái của hệ nhũ tương không bền vững

Độ bền vững của nhũ tương được đánh giá qua tốc độ phân lớp của nhũ tương, thời gian tồn tại của nhũ tương và thời gian sống của từng hạt Độ bền vững của nhũ tương phụ thuộc vào bản chất và nồng độ chất nhũ hoá Nguyên nhân là do chất nhũ hoá hấp phụ lên bề mặt các hạt nhũ tương làm cho giảm sức căng bề mặt của hạt và gây ra lực đẩy giữa các hạt Các chất nhũ hoá có tác dụng làm bền nhũ tương, trong phân tử có phần ưa dầu kỵ nước và phần ưa nước kỵ dầu thường được sử dụng là chất HĐBM có nhóm phân cực tạo ion hoặc không ion, xà phòng, chất cao phân tử hay các tinh bột sắn Việc lựa chọn chất nhũ hoá tùy thuộc loại nhũ tương D/N hay N/D

Hình 1.2 Cấu trúc của chất hoạt động bề mặt sodium dodecyl sulfat (SDS)

Hình 1.3 Cơ chế ổn định nhũ tương của chất nhũ hóa

1.2.3.3 Sự đảo pha (đảo tướng)

Đảo pha (đảo tướng) là hiện tượng chuyển nhũ tương D/N thành nhũ tương N/D biến pha phân tán thành môi trường phân tán và ngược lại Đảo tướng có thể xảy ra nhờ tác động cơ học (lắc, khuấy với tốc độ cao và thời gian dài) hoặc thay đổi chất nhũ hoá Ví dụ: Nhũ D/N được nhũ hoá bằng natri olea nhưng có thể đảo thành nhũ N/D nếu thêm canxi oleat vào hệ hay khuấy trộn váng sữa (D/N) thành bơ (N/D)

Hình 1.4 Sự đảo tướng D/N thành N/D 1.2.3.3 Bọt

Bọt là hệ phân tán khí trong môi trường phân tán lỏng Độ phân tán của bọt rất thô, các bong bóng khí có kích thước cỡ mm hay cm Các hạt bọt chịu tác dụng nén của các hạt bên cạnh nên bị mất dạng hình cầu trở thành những hình đa diện phân cách bởi một màng rất mỏng của môi trường phân tán

Hình 1.5 Cấu tạo của bọt

Bọt được hình thành khi phân tán khí vào chất lỏng có mặt chất tạo bọt như chất HĐBM, axit béo, xà phòng và các chất tẩy rửa, sapônin Độ bền vững của bọt phụ thuộc vào bản chất, nồng độ chất tạo bọt và các yếu tố bên ngoài Độ bền của bọt được đánh giá bằng thời gian sống của từng bọt hay của cả cột bọt Bọt có thể điều chế bằng cách sục khí vào dung dịch chất tạo bọt hay khuấy lắc dung dịch chất tạo bọt Bọt được ứng dụng trong quá trình tuyến nổi làm giàu quặng, trong quá trình tẩy rửa, phòng cháy chữa cháy, nước giải khát có gaz

1.2.3.5 Ứng dụng của nhũ tương trong thực phẩm và mỹ phẩm

Nhũ tương có nhiều ứng dụng trong khoa học, công nghệ và đời sống trong các ngành thực phẩm (sữa, kem, mayonaise, …), dược phẩm, mỹ phẩm (kem dưỡng da, kem giữ ẩm, kem nền, …), thuốc trừ sâu, nhựa đường, … Các sản phẩm dạng gel, dầu nhờn, kem, lotion, … được xếp vào loại mềm “soft matter” Đây là những chất đặc, có nhiều trạng thái vật lý rất khác nhau Chúng vừa có thể duy trì hình dạng giống như chất rắn vừa có thể chảy dễ dàng như chất lỏng

Trong ngành công nghiệp thực phẩm và mỹ phẩm, vấn đề kỹ thuật quan trọng đối với dạng sản phẩm “mềm” là duy trì được độ đồng nhất ổn định và bề mặt láng mịn của hệ nhũ

lòng bàn tay nhưng không chảy xuống thì rất khó khi sử dụng Đặc điểm chung cơ bản của loại sản phẩm mềm đều là hỗn hợp của nhiều thành phần khó trộn lẫn do đó chúng có thể bị tách để trở lại các thành phần ban đầu Sữa, bơ, mayonaise, dầu gội, sữa dưỡng da, mỹ phẩm trang điểm dạng lỏng, … là hệ ở trạng thái cân bằng đặc biệt của quá trình trộn lẫn và tách pha của các chất béo và nước Người ta có thể điều chỉnh thành phần hóa học của hệ để cân bằng dịch chuyển làm thay đổi các tính chất của hệ Ví dụ như vài giọt chanh có thể ảnh hưởng đến tính dễ vón cục của sữa

Hình 1.6 Một số sản phẩm nhũ tương dạng “soft matter”

Ngoài phương pháp sử dụng chất HĐBM để làm giảm sức căng bề mặt của nước, duy trì độ đồng nhất của hệ nhũ tương thì một phương pháp khác là làm đặc pha dầu Có 2 chất được sử dụng rất hiệu quả là axit stearic C17H35COOH và eicosan C20H42

Hình 1.7 Cấu trúc của axit stearic C17H35COOH

Hình 1.8 Cấu trúc của eicosan C20H42

Axit stearic thường có trong mỡ động vật, dầu thực vật đặc biệt là cocoa Eicosan là ankan mạch thẳng dài là thành phần của sáp parafin thường được sử dụng làm đèn cầy

1.3 Dụng cụ, thiết bị và hóa chất 1.3.1 Dụng cụ và thiết bị

Bảng 1.1 Dụng cụ và thiết bị

Dụng cụ Số lượng Dụng cụ Số lượng

Becher 100mL 02 Bình định mức 100mL 01 Đũa thuỷ tinh 02 Máy khuấy cơ 01

Bóp cao su 01 Giá đỡ ống nghiệm 01

Sodium dodecylsulfat 5 % (g/mL)

SDS 5%

Pha loãngNước

Vài lần

Kết quảTrong bóng tối

Hình 1.10 Quy trình khảo sát ảnh hướng của cation kim loại và pH

Trong đó các dung dịch X lần lượt là Mg(NO3)2; Al(NO3)3; NaNO3; HNO3

1.4.2 Vai trò của các chất trong nhũ tương lotion

❖ Mẫu 3

SDS 5% NaHCO3

Khuấy toC

Hỗn hợp SDS và NaHCO3

Không tạo bọtTan chảy

Hình 1.13 Quy trình tạo hỗn hợp SDS và NaHCO3

Hình 1.14 Quy trình tổng hợp mẫu 3

1.4.3 Ảnh hưởng của chất nhũ hoá đến độ bền của nhũ tương

SDS 5% NaHCO3

Khuấy

Nước đã loại bỏ ion

SDS hòa tanKhông tạo bọt

Dung dịch 2

Hình 1.17 Quy trình tạo dung dịch 2

Trộn Khuấy

Đồng nhấtĐịnh mứcNước đã

loại bỏ ion

Hỗn hợpDung dịch 1Dung dịch 2

Hình 1.18 Quy trình xác định hàm lượng NAHCO3 tối thiểu

1.4.5 Điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm

❖ Mẫu 1

Dầu canolaNước đã

loại bỏ ion

Siêu âm Rung 1 phút

Lotion 1Pha loãng

Để yên 4 giờKhông tạo bọt

Hình 1.19 Điều chế lotion 1 bằng phương pháp siêu âm

❖ Mẫu 2

SDS 5%

Pha loãngNước đã

loại bỏ ion

TrộnDầu canola

Siêu âm

Để yên 4 giờLotion 2

Rung 1 phút

Không tạo bọt

Hình 1.20 Điều chế lotion 2 bằng phương pháp siêu âm

❖ Mẫu 3

Acid stearic

Khuấy, gia nhiệt

Dầu canola

Tan chảyNước đã

loại bỏ ion Pha loãng

Lotion 3

Để yên 4 giờ

Hình 1.21 Điều chế lotion 3 bằng phương pháp siêu âm 1.5 Kết quả

1.5.1 Ảnh hưởng cation kim loại và pH đến độ bền của nhũ tương

❖ Quan sát và đánh giá hiện tượng

Ống nghiệm 1: dung dịch tách pha ra 2 lớp riêng biệt

Ống nghiệm 2: dung dịch đầu tiên có màu đục, sau đó tách 2 lớp có màu trắng trong Ống nghiệm 3: dung dịch có bọt màu trắng đục

Ống nghiệm 4: thiếu HNO3 nên không thực hiện được

→Hệ nhũ bị phá vỡ do xuất hiện những ion kim loại (Al3+, Mg2+,Na+) Khả năng phá nhũ của ion Al3+ là cao nhất, sau đó tới Mg2+ và Na+

Hình 1.22 Hiện tượng của ống nghiệm 1,2,3 1.5.2 Vai trò của các chất trong nhũ tương lotion

Axit stearic: giúp pha dầu tan trong pha nước, tạo lotion, vi axit stearic là chất hoạt động bề mặt giúp tạo lotion

SDS 5%: giúp tạo nhũ tương

NaHCO3: tạo các giọt điện tích đẩy nhau, làm bền nhũ

❖ Quan sát và đánh giá hiện tượng, ghi nhận trong báo cáo 3 mẫu thí nghiệm: (1): Dầu + nước + axit stearic/sáp: Kết tủa, dung dịch có màu trắng trong (2): Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS: Tạo bọt, dung dịch có màu trắng đục (3): Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS + NaHCO3: Bọt nhiều, dung dịch có màu đục

Hình 1.23 Hiện tượng mẫu 1,2,3

1.5.3 Ảnh hưởng của chất nhũ hoá đến độ bền của nhũ tương

❖ Quan sát và đánh giá hiện tượng, ghi nhận trong báo cáo 3 mẫu thí nghiệm:

(1): Dầu + nước + axit stearic/sáp: không tạo nhũ, dung dịch trong suốt, có 2 lớp tách biệtm tách pha với nhau, lớp dầu nổi trên bề mặt có màu vàng óng, hệ lỏng dầu (2): Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS: tạo nhũ nhưng không bền, hỗn hợp có màu trắng đục, bọt li ti xuất hiện, hệ lỏng lỏng

(3): Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS + NaHCO3: tạo nhũ và bền, hỗn hợp sánh mịn có màu trắng đục, bọt mịn, hình thành các giọt điện tích đẩy nhau làm bền nhũ, hệ lỏng khí

Hình 1.24 Hiện tượng của mẫu 1,2,3 1.5.4 Xác định hàm lượng NaHCO3 tối thiểu

❖ Nhận xét, giải thích kết quả

- Mẫu 1: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt, dễ bị đông cứng lại - Mẫu 2: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt

- Mẫu 3: Hỗn hợp có màu trắng đục, nhiều bọt

- Mẫu 4: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt, dễ bị đông cứng lại - Mẫu 5: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt

- Mẫu 6: Nhiều bọt và bọt mịn, hỗn hợp có màu trắng đục - Mẫu 7: Nhiều bọt và bọt mịn, hỗn hợp có màu trắng đục

- Mẫu 8: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt, ko tách hai pha với nhau - Mẫu 8: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt, ko tách hai pha với nhau

Hình 1.25 Hiện tượng của các mẫu 1,2,3,4,5,6,7,8 1.5.5 Điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm

Không tạo nhũ, tạo nhũ nhưng không bền, tạo nhũ và bền ❖ Nhận xét hiện tượng của 3 mẫu:

(1) Hiện tượng tách pha, lớp dầu nổi trên bề mặt dung dịch có màu vàng óng (2) Kết tủa trắng dưới đáy, dung dịch có màu trắng đục

(3) Bọt phía trên dung dịch có màu trắng đục

Hình 1.26 Mẫu 1,2,3 trong điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm 1.6 Tài liệu tham khảo

[1] K.S Cao Nam Quý, Công nghệ sản xuất hương phẩm, mỹ phẩm, NXB TP.HCM,1994 [2] J.B Wikinson Harry’s Cosmeticology seventh edition Longman Scientific

[3] Rene Cerbelaud Hương liệu trong mỹ phẩm và thực phẩm NXBKH&KT,1992

BÀI 2 SẢN XUẤT KEM DƯỠNG DA VÀ SỬA RỬA MẶT

2.1 Mục đích thí nghiệm

Giúp cho người học tìm hiểu thêm:

- Tính chất của da người và những vấn đề liên quan đến da - Tính chất và lý thuyết cơ bản của nhũ mỹ phẩm

- Đơn công nghệ điều chế kem dưỡng da, sữa tắm và công dụng của các chất trong thành phần của đơn công nghệ

- Một vài phương pháp đánh giá chất lượng kem dưỡng da và sữa tắm

2.2 Cơ sở lý thuyết

2.2.1 Sinh lý da và một số vấn đề liên quan

Da là một màng mỏng bao bọc xung quanh cơ thể, cơ cấu phức tạp và thực hiện những chức năng:

- Bảo vệ cơ thể chống sự xâm nhập của vi khuẩn và các chất hóa học ở môi trường xung quanh

- Chống lại các tác nhân lý học làm hại cơ thể - Ngăn cản sự thoát hơi nước của cơ thể - Phục vụ như một cơ quan cảm giác - Điều hòa nhiệt độ cơ thể

Da gồm ba lớp riêng biệt bao gồm lớp biểu bì, lớp bì và lớp mỡ được chia khác nhau dựa vào yếu tố sinh lý, sinh hóa và hình dạng cấu tạo của chúng

Hình 2.1 Cấu tạo da người

Da gặp phải một số vấn đề khó khăn như sau:

- Sự lão hóa da: nếu là do yếu tố tuổi tác thì khi độ tuổi càng cao lớp bì trở nên mỏng, các sợi đàn hồi yếu ớt hơn, tỷ lệ collagen tổng hợp giảm và xuất hiện vết nhăn rõ trên

- Độ ẩm của da giảm: Lớp sừng có trong biểu bì là lớp có chức năng ngăn chặn những tác nhân gây hại cho da, lớp này có độ ẩm trung bình là 10÷15%, nếu hơi ẩm đạt 15÷20% thì da có cảm giác mượt mà, nếu độ ẩm dưới 10% thì da bị khô

- Mục đích của mỹ phẩm là giúp cải thiện làn da, các vitamin chăm sóc cho da bao gồm các vitamin: A, E, F, B1, B6, K và C

Các vitamin được chia thành 2 loại:

- Loại tan trong nước bao gồm B1, B6, C

- Loại tan trong dầu A, E, F, K Dưới tác dụng của nhiệt và ánh sáng A, C dễ bị phân hủy

- Các vitamin liên quan đến sự làm trắng da: C, F

- Vitamin C: Ức chế tác dụng của men thirocinager, đồng thời khử sắc tố melamin đã hình thành trở nên không màu

- Các vitamin liên quan đến sự chống lão hóa: A, E, F + Vitamin A: Tác dụng tái tạo tế bào, tăng sức căng cho da, chống khô da

- Vitamin E: Tác dụng kháng sinh hóa, ức chế sản sinh hóa oxid mỡ bì, tác dụng chống lão hóa

- Vitamin F: Tăng cường màng mô, tăng sức căng cho da

- Nhìn chung vitamin có rất nhiều tác dụng đến da: làm trắng, sáng da, hồng hào, ít bị lão hóa

Nhũ phức: Dầu có thể phân tán trong pha nước của nhũ W/O để tạo ra hệ phức O/W/O Nhà sản xuất không có chủ ý để tạo ra loại nhũ này, sự hình thành nhũ này xảy một cách tự

Nhũ trong: Phần lớn các loại nhũ đề cập ở trên là nhũ đục, do ánh sáng bị tán xạ khi gặp các hạt nhũ phân tán Khi đường kính của các hạt hình cầu giảm xuống còn 0,05 µm, tác dụng tán xạ giảm, lúc này mắt không thấy được các hạt phân tán và khi đó nhũ sẽ trong suốt, nhũ này gọi là vi nhũ (micro emulsion)

2.2.3 Một số tiêu chí đánh giá chất lượng sản phẩm 2.2.3.1 Cảm quan

Màu sắc, mùi và hình thức bên ngoài của sản phẩm cũng ảnh hưởng nhiều đến giá trị sản phẩm:

- Dạng và màu tự nhiên của sản phẩm biểu hiện sự hài hòa giữa các cấu tử trong kem Đánh giá bề mặt sản phẩm xem có bị tách pha hay nhũ bền dạng sữa

- Độ bóng bề mặt biểu thị sự đều dặn của kem dưỡng hay sữa rửa mặt

2.2.3.2 pH

pH như là một lớp áo giúp bảo vệ làn da chống lại các tác nhân ô nhiễm như vi khuẩn và nấm Một giá trị pH thích hợp là yếu tố cực kỳ quan trọng đối với sức khỏe của làn da pH của nước là 7 nhưng pH tối ưu của làn da là 5.5 Sau khi tắm rửa xong khoảng 30 phút pH của da sẽ trở lại bình thường Tuy nhiên khi da bị già đi thì quá trình này xảy ra lâu hơn có khi đến 8 giờ Vì vậy, ta nên sử dụng sữa tắm có pH có giá trị gần bằng pH của da và thường xuyên sử dụng kem dưỡng để ổn định pH của làn da

2.2.3.1 Độ lún kim

Độ lún kim biểu thị độ mềm sản phẩm Cách tiến hành đo độ lún kim như sau:

- Dùng một cây kim lượt dài khoảng 40 mm Cho kim rơi tự do qua một ống thủy tinh hình trụ có chiều dài 50 cm, đường kính 1 cm

- Đặt ống nghiệm chứa mẫu sản phẩm cần đo dưới đáy ống thủy tinh - Khi kim lún vào mẫu, rút kim ra và đo chiều dài lún kim l

Bảng 2.1 Dụng cụ và thiết bị

Dụng cụ Số lượng Dụng cụ Số lượng

Máy lắc ngang 01 Thiết bị đo độ lún kim 01 Nhiệt kế 100oC 01 Thiết bị đo điểm chảy 01 Ống nhỏ giọt 01 Máy hoặc giấy đo pH 01

2.3.2 Hóa chất

Bảng 2.2 Hóa chất sử dụng

Acid stearic Coco amido propyl betain (CAPB) Cetyl alcol Sodium lauryl eter sulfat (SLES)

Propyl paraben Sodium laury sulfat

2.4 Quy trình tiến hành 2.4.1 Sản xuất sửa rữa mặt

Chuẩn bị 4 becher

Hình 2.2 Quy trình chuẩn bị becher A

Acid stearic

Đun 80oC

Becher BTan chảy

Khuấy đều

Cetyl alcol

Hình 2.3 Quy trình chuẩn bị becher B

Becher C

Hình 2.7 Quy trình tạo dung dịch 2

KhuấyDung dịch 2

Becher D

Acid citric

Hình 2.8 Quy trình sản xuất sữa rửa mặt