báo cáo thực hành thí nghiệm chuyên ngành công nghệ hữu cơ

CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG 1.1 Mục đích thí nghiệm - Quan sát được các hiện tượng chất hoạt động bề mặt HĐBM hòa tan dầu trong nước, độ không bền của nhũ tương và các yếu

CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN ĐỘ BỀN NHŨ TƯƠNG

Mục đích thí nghiệm

- Quan sát được các hiện tượng chất hoạt động bề mặt (HĐBM) hòa tan dầu trong nước, độ không bền của nhũ tương và các yếu tố ảnh hưởng đến nó, ảnh hưởng của pH và cation kim loại đối với vai trò của chất HĐBM

- Có kỹ năng điều chế lotion và đánh giá được độ bền nhũ tương

- Hiểu rõ vai trò của các chất trong việc điều chế lotion.

Cơ sở lý thuyết

1.2.1 Khái quát về hóa keo (Colloid chemistry)

Hoá keo là ngành khoa học nghiên cứu đặc tính của các hệ phân tán dị thể (hệ keo) và các quá trình xảy ra trong các hệ này Hệ keo có thể là khí, lỏng hoặc rắn như: sương mù, khói, dung dịch keo của các kim loại, dung dịch chất màu hữu cơ, xà phòng, nhũ tương (sữa), phù sa, …

Các hệ keo rất phổ biến trong tự nhiên và có ý nghĩa vô cùng to lớn trong kĩ thuật hiện đại Trong công nghiệp hầu như ngành nào cũng có liên quan đến hoá học chất keo Các hiện tượng khí tượng có liên quan chặt chẽ với các vấn đề của hoá học chất keo như mây, sương mù, mưa, tuyết, … Sự hình thành các vùng châu thổ, sự lắng đọng phù sa là những quá trình keo Trong thổ nhưỡng học, người ta có thể áp dụng các kiến thức về hoá keo để tăng độ tơi xốp, độ giữ ẩm, độ hấp thụ của đất Kỹ thuật gốm sứ có quan hệ mật thiết với hóa keo vì sử dụng chủ yếu nguyên liệu khoáng sét là dạng huyền phù đậm đặc nhôm silicat hydrat hoá Các ngành sản xuất công nghiệp quan trọng khác như giấy, nhuộm, thuộc da có liên quan nhiều đến các quá trình keo Quá trình nhuộm vải, sợi, giấy hay thuộc da là làm cho các hạt keo (phẩm nhuộm, chất thuộc da) khuyếch tán vào vải, vào da và keo tụ trên bề mặt các vật liệu này Nhiều quá trình điều chế polyme được tiến hành ở dạng nhũ tương Bản chất chất dẻo cũng là các hệ keo với sự có mặt các chất độn ở dạng các hạt rất nhỏ (dạng keo) Các Nhiều quá trình bào chế thuốc, mỹ phẩm là những quá trình keo ở dạng huyền phù, nhũ tương, kem, dầu, cao Các quá trình khử nước trong dầu mỏ, các quá trình tuyển khoáng đều là những quá trình keo

1.2.2 Độ phân tán Độ phân tán biểu thị mức độ chia nhỏ của chất phân tán trong môi trường phân tán Độ phân tán được biểu diễn qua kích thước hạt a hoặc diện tích bề mặt riêng Sr Kích thước hạt a càng nhỏ thì Sr càng lớn

- Hạt hình cầu: 𝑎 là đường kính 𝑑

- Hạt hình lập phương: 𝑎 là chiều dài cạnh 𝑙

- Hạt có hình khác: 𝑎 có giá trị hiệu dụng Độ phân tán D

Các hệ phân tán dị thể có bề mặt phân chia pha khá lớn Bề mặt riêng là tổng diện tích bề mặt các hạt phân tán ứng với một thể tích chất phân tán

- Hạt có hình khác: 𝑆 𝑟 có giá trị trung bình

1.2.3 Phân loại các hệ phân tán

1.2.3.1 Phân loại theo kích thước hạt

Tuỳ theo kích thước hạt người ta phân loại thành 3 hệ phân tán:

Bảng 1.1 Phân loại hệ phân tán theo kích thước hạt

Hệ phân tán Kích thước hạt a (m) Đặc điểm

Phẩn tử 10-7 Không đi qua giấy lọc, nhìn thấy bằng kính hiển vi thường

Những hệ keo có kích thước hạt keo đồng nhất được gọi là hệ đơn phân tán, những hệ keo có kích thước hạt keo to nhỏ khác nhau được gọi là hệ đa phân tán

1.2.3.2 Phân loại theo trạng thái tập hợp

Có 3 trạng thái tập hợp khí (K), lỏng (L), Rắn (R) cho pha phân tán cũng như cho môi trường phân tán do đó có 9 loại hệ phân tán Trừ hệ khí - khí là hệ phân tán phân tử, 8 hệ phân tán còn lại đều là các hệ dị thể

Bảng 1.2 Phân loại hệ phân tán theo trạng thái tập hợp

Pha phân tán Môi trường phân tán

Kí hiệu hệ Tên gọi hệ Ví dụ

Khí Khí K/K Dung dịch khí Không khí

Lỏng Khí L/K Sol khí Mây,sương mù

Rắn Khí R/K Sol khí Khói,bụi

Khí Lỏng K/L Bọt Bọt xà phòng

Lỏng Lỏng L/L Nhũ tương Sữa, mủ cao su

Rắn Lỏng R/L Huyền phù Nước phù sa

Khí Rắn K/R Vật xốp Đá bọt,xỉ

Lỏng Rắn L/R Nhũ tương rắn Chất hấp phụ xốp

Rắn Rắn R/R Dung dịch rắn Hợp kim

1.2.3.3 Phân loại theo tương tác giữa các hạt

Tuỳ theo tương tác giữa các hạt phân tán, các hệ được phân chia thành hệ phân tán tự do và phân tán liên kết

Hệ phân tán tự do: các hạt tồn tại độc lập nhau và chuyển động hỗn loạn Thuộc loại hệ này có các sol, huyền phù và nhũ tương rất loãng

Hệ phân tán liên kết: các hạt liên kết với nhau bằng các lực phân tử tạo nên trong môi trường phân tán một mạng lưới không gian gọi là gel Tuỳ theo số điểm tiếp xúc của mỗi hạt gel có thể ở dạng liên kết lỏng lẻo hoặc sắp xếp đặc khít Ví dụ như huyền phù đậm đặc (kem), nhũ tương đậm đặc (bọt) Các hạt cũng có thể kết dính với nhau để lại các lỗ xốp gọi là các hệ mao quản như gỗ, da, giấy, các loại màng

1.2.3.4 Phân loại theo tương tác giữa pha phân tán và môi trường phân tán

Hệ keo thuận nghịch có sự tương tác giữa pha phân tán với các phân tử môi trường nên chúng hoà tan trong môi trường đó gọi c là hệ keo ưa lưu Chất phân tán sau khi tách ra khỏi dung môi nếu cho tiếp xúc lại với dung môi nó vẫn có khả năng phân tán lại Trong hệ keo bất thuận nghịch pha phân tán không tương tác giữa các phân tử môi trường do đó không hòa tan trong môi trường này gọi là hệ keo ghét lưu Do tương tác yếu chất phân tán sau khi kết tủa không có khả năng phân tán lại Nếu môi trường phân tán là nước thì các hệ này được gọi tương ứng là hệ ưa nước và ghét nước

1.2.4 Nhũ tương và chất nhũ hóa

Nhũ tương là hệ keo dị thể lỏng trong đó tướng phân tán và môi trường phân tán đều ở trạng thái lỏng Hạt nhũ tương bao giờ cũng có hình cầu Nhũ tương được phân loại như sau:

Phân loại theo bản chất của tướng phân tán và môi trường phân tán: Nếu tướng phân tán là chất lỏng không phân cực (dầu), còn môi trường phân tán là chất lỏng phân cực (nước) ta có nhũ tương thuận hay nhũ tương loại 1 và ký hiệu là D/N (dầu trong nước) Ngược lại ta có nhũ tương nghịch hay nhũ tương loại 2, ký hiệu N/D (nước trong dầu) Có thể phân biệt 2 loại này dựa vào khảo sát khả năng thấm ướt với bề mặt ưa nước hay ghét nước, khả năng trộn lẫn của chúng với nước và dầu, khả năng hòa tan phẩm màu của tướng phân tán hay môi trường phân tán, đo độ dẫn điện

Phân loại theo nồng độ tướng phân tán:

- Nhũ tương loãng: nồng độ pha phân tán < 0,1 %, độ phân tán cao (a 10-5 )

- Nhũ tương đậm đặc: nồng độ pha phân tán < 74 %, các hạt nhũ tương vẫn giữ nguyên dạng hình cầu Người ta thường bổ sung chất nhũ hoá để tăng độ ổn định của nhũ tương Do nồng độ cao, khoảng cách giữa các hạt không lớn do đó rất dễ xẩy ra sự kết dính và sa lắng (nếu khối lượng riêng của chất phân tán lớn) hoặc sa nổi (khi khối lượng riêng của môi trường lớn hơn) Tính bền tập hợp của nhũ tương kém và phụ thuộc vào chất làm bền hay chất nhũ hoá

- Nhũ tương đậm đặc cao: nồng độ pha phân tán > 74 %, hạt nhũ tương bị biến dạng thành hình khối đa diện, sắp xếp chặt sát với nhau và ngăn cách nhau bởi lớp môi trường rất mỏng Hệ có tính chất cơ học giống gel và do đó các hạt không thể sa lắng được Nhũ tương được tạo thành bằng các phương pháp hóa học khi có mặt của chất nhũ hóa hoặc phương pháp cơ học như khuấy trộn mạnh, đồng hóa áp lực, nghiền keo hoặc siêu âm

1.2.4.2 Chất nhũ hóa và tác dụng ổn định bền vững nhũ tương

Nhũ tương là hệ không bền vững vì có năng lượng tự do lớn, các hạt nhũ tương có thể liên kết lại với nhau lại thành tập hợp hoặc có sự tái kết tinh làm phá vỡ hệ keo Khi các hạt chuyển động va chạm vào nhau dẫn đến sự kết dính thì xảy ra hiện tượng keo tụ Các yếu tố như thời gian, nhiệt độ, ánh sáng, sự thay đổi nồng độ pha phân tán, tác dụng cơ học hoặc chất điện ly đều có thể gây ra hiện tượng keo tụ Hầu hết các chất điện ly đều có khả năng gây keo tụ Phát hiện sự keo tụ thông qua màu sắc, độ vẩn đục hay hiện tượng kết tủa của hệ keo

Hình 1.1 Các trạng thái của hệ nhũ tương không bền vững Độ bền vững của nhũ tương được đánh giá qua tốc độ phân lớp của nhũ tương, thời gian tồn tại của nhũ tương và thời gian sống của từng hạt Độ bền vững của nhũ tương phụ thuộc vào bản chất và nồng độ chất nhũ hoá Nguyên nhân là do chất nhũ hoá hấp phụ lên bề mặt các hạt nhũ tương làm cho giảm sức căng bề mặt của hạt và gây ra lực đẩy giữa các hạt Các chất nhũ hoá có tác dụng làm bền nhũ tương, trong phân tử có phần ưa dầu kỵ nước và phần ưa nước kỵ dầu thường được sử dụng là chất HĐBM có nhóm phân cực tạo ion hoặc không ion, xà phòng, chất cao phân tử hay các tinh bột sắn Việc lựa chọn chất nhũ hoá tùy thuộc loại nhũ tương D/N hay N/D

Hình 1.2 Cấu trúc của chất hoạt động bề mặt sodium dodecyl sulfat (SDS)

Hình 1.3 Cơ chế ổn định nhũ tương của chất nhũ hóa

Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

1.3.1 Dụng cụ và thiết bị

Bảng 1.1 Dụng cụ và thiết bị

Dụng cụ Số lượng Dụng cụ Số lượng

Becher 250mL 01 Ống đong 50mL 02

Becher 100mL 02 Bình định mức 100mL 01 Đũa thuỷ tinh 02 Máy khuấy cơ 01 Ống nhỏ giọt 01 Ống nghiệm 04

Bóp cao su 01 Giá đỡ ống nghiệm 01

Bếp điện 01 Cân kỹ thuật 01

Bảng 1.2 Hóa chất sử dụng

Dầu canola (dầu nành) 200g Al(NO3)3 0,1 M 1 mL

Axit stearic C17H35COOH 50g Na(NO3) 0,1 M 1mL

Mg(NO3)2 0,1 M 200 mL Máy rung siêu âm thanh

Quy trình tiến hành

1.4.1 Ảnh hưởng cation kim loại và pH đến độ bền của nhũ tương

Dầu canola 1 phút, không tạo bọt

Hình 1.9 Quy trình pha chế nhũ tương D/N

Kết quả Trong bóng tối

Hình 1.10 Quy trình khảo sát ảnh hướng của cation kim loại và pH

Trong đó các dung dịch X lần lượt là Mg(NO3)2; Al(NO3)3; NaNO3; HNO3

1.4.2 Vai trò của các chất trong nhũ tương lotion

Nước đã loại bỏ ion Để nguội

Hình 1.11 Quy trình làm mẫu 1

Hình 1.12 Quy trình làm mẫu 2

Hỗn hợp SDS và NaHCO3

Không tạo bọt Tan chảy

Hình 1.13 Quy trình tạo hỗn hợp SDS và NaHCO3

Hình 1.14 Quy trình tổng hợp mẫu 3

1.4.3 Ảnh hưởng của chất nhũ hoá đến độ bền của nhũ tương

Hình 1.15 Quy trình khảo sát ảnh hưởng của chất nhũ hóa đến độ bền nhũ tương 1.4.4 Xác định hàm lượng NaHCO 3 tối thiểu

Hình 1.16 Quy trình tạo dung dịch 1

Nước đã loại bỏ ion

SDS hòa tan Không tạo bọt

Trộn Khuấy Đồng nhất Định mức

Hình 1.18 Quy trình xác định hàm lượng NAHCO3 tối thiểu

1.4.5 Điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm

Pha loãng Để yên 4 giờ

Hình 1.19 Điều chế lotion 1 bằng phương pháp siêu âm

Siêu âm Để yên 4 giờ

Rung 1 phút Không tạo bọt

Nước đã loại bỏ ion Pha loãng

Kết quả

1.5.1 Ảnh hưởng cation kim loại và pH đến độ bền của nhũ tương

❖ Quan sát và đánh giá hiện tượng Ống nghiệm 1: dung dịch tách pha ra 2 lớp riêng biệt Ống nghiệm 2: dung dịch đầu tiên có màu đục, sau đó tách 2 lớp có màu trắng trong Ống nghiệm 3: dung dịch có bọt màu trắng đục Ống nghiệm 4: thiếu HNO3 nên không thực hiện được

→Hệ nhũ bị phá vỡ do xuất hiện những ion kim loại (Al 3+ , Mg 2+ ,Na + ) Khả năng phá nhũ của ion Al 3+ là cao nhất, sau đó tới Mg 2+ và Na +

Hình 1.22 Hiện tượng của ống nghiệm 1,2,3

1.5.2 Vai trò của các chất trong nhũ tương lotion

Axit stearic: giúp pha dầu tan trong pha nước, tạo lotion, vi axit stearic là chất hoạt động bề mặt giúp tạo lotion

SDS 5%: giúp tạo nhũ tương

NaHCO3: tạo các giọt điện tích đẩy nhau, làm bền nhũ

❖ Quan sát và đánh giá hiện tượng, ghi nhận trong báo cáo 3 mẫu thí nghiệm:

(1): Dầu + nước + axit stearic/sáp: Kết tủa, dung dịch có màu trắng trong

(2): Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS: Tạo bọt, dung dịch có màu trắng đục (3): Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS + NaHCO3: Bọt nhiều, dung dịch có màu đục

1.5.3 Ảnh hưởng của chất nhũ hoá đến độ bền của nhũ tương

❖ Quan sát và đánh giá hiện tượng, ghi nhận trong báo cáo 3 mẫu thí nghiệm:

(1): Dầu + nước + axit stearic/sáp: không tạo nhũ, dung dịch trong suốt, có 2 lớp tách biệtm tách pha với nhau, lớp dầu nổi trên bề mặt có màu vàng óng, hệ lỏng dầu (2): Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS: tạo nhũ nhưng không bền, hỗn hợp có màu trắng đục, bọt li ti xuất hiện, hệ lỏng lỏng

(3): Dầu + nước + axit stearic/sáp + SDS + NaHCO3: tạo nhũ và bền, hỗn hợp sánh mịn có màu trắng đục, bọt mịn, hình thành các giọt điện tích đẩy nhau làm bền nhũ, hệ lỏng khí

Hình 1.24 Hiện tượng của mẫu 1,2,3

1.5.4 Xác định hàm lượng NaHCO 3 tối thiểu

❖ Nhận xét, giải thích kết quả

- Mẫu 1: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt, dễ bị đông cứng lại

- Mẫu 2: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt

- Mẫu 3: Hỗn hợp có màu trắng đục, nhiều bọt

- Mẫu 4: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt, dễ bị đông cứng lại

- Mẫu 5: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt

- Mẫu 6: Nhiều bọt và bọt mịn, hỗn hợp có màu trắng đục

- Mẫu 7: Nhiều bọt và bọt mịn, hỗn hợp có màu trắng đục

- Mẫu 8: Hỗn hợp có màu trắng đục, ít bọt, ko tách hai pha với nhau

Hình 1.25 Hiện tượng của các mẫu 1,2,3,4,5,6,7,8 1.5.5 Điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm

Không tạo nhũ, tạo nhũ nhưng không bền, tạo nhũ và bền

❖ Nhận xét hiện tượng của 3 mẫu:

(1) Hiện tượng tách pha, lớp dầu nổi trên bề mặt dung dịch có màu vàng óng

(2) Kết tủa trắng dưới đáy, dung dịch có màu trắng đục

(3) Bọt phía trên dung dịch có màu trắng đục

Hình 1.26 Mẫu 1,2,3 trong điều chế lotion bằng phương pháp siêu âm

Tài liệu tham khảo

[1] K.S Cao Nam Quý, Công nghệ sản xuất hương phẩm, mỹ phẩm, NXB TP.HCM,1994 [2] J.B Wikinson Harry’s Cosmeticology seventh edition Longman Scientific

[3] Rene Cerbelaud Hương liệu trong mỹ phẩm và thực phẩm NXBKH&KT,1992

SẢN XUẤT KEM DƯỠNG DA VÀ SỬA RỬA MẶT

Giúp cho người học tìm hiểu thêm:

- Tính chất của da người và những vấn đề liên quan đến da

- Tính chất và lý thuyết cơ bản của nhũ mỹ phẩm

- Đơn công nghệ điều chế kem dưỡng da, sữa tắm và công dụng của các chất trong thành phần của đơn công nghệ

- Một vài phương pháp đánh giá chất lượng kem dưỡng da và sữa tắm

2.2.1 Sinh lý da và một số vấn đề liên quan

Da là một màng mỏng bao bọc xung quanh cơ thể, cơ cấu phức tạp và thực hiện những chức năng:

- Bảo vệ cơ thể chống sự xâm nhập của vi khuẩn và các chất hóa học ở môi trường xung quanh

- Chống lại các tác nhân lý học làm hại cơ thể

- Ngăn cản sự thoát hơi nước của cơ thể

- Phục vụ như một cơ quan cảm giác

- Điều hòa nhiệt độ cơ thể

Da gồm ba lớp riêng biệt bao gồm lớp biểu bì, lớp bì và lớp mỡ được chia khác nhau dựa vào yếu tố sinh lý, sinh hóa và hình dạng cấu tạo của chúng

Hình 2.1 Cấu tạo da người

Da gặp phải một số vấn đề khó khăn như sau:

- Sự lão hóa da: nếu là do yếu tố tuổi tác thì khi độ tuổi càng cao lớp bì trở nên mỏng, các sợi đàn hồi yếu ớt hơn, tỷ lệ collagen tổng hợp giảm và xuất hiện vết nhăn rõ trên da Còn nếu như do yếu tố quang học thì các sợi collagen bị tổn thương xuất hiện da vàng, bong tróc, khô và nhăn da

- Độ ẩm của da giảm: Lớp sừng có trong biểu bì là lớp có chức năng ngăn chặn những tác nhân gây hại cho da, lớp này có độ ẩm trung bình là 10÷15%, nếu hơi ẩm đạt 15÷20% thì da có cảm giác mượt mà, nếu độ ẩm dưới 10% thì da bị khô

- Mục đích của mỹ phẩm là giúp cải thiện làn da, các vitamin chăm sóc cho da bao gồm các vitamin: A, E, F, B1, B6, K và C

Các vitamin được chia thành 2 loại:

- Loại tan trong nước bao gồm B1, B6, C

- Loại tan trong dầu A, E, F, K Dưới tác dụng của nhiệt và ánh sáng A, C dễ bị phân hủy

Tác dụng của các vitamin:

- Các vitamin liên quan đến sự tuần hoàn huyết mạch: B1, B6, K

- Vitamin B1: Trị thiếu máu, tham gia trao đổi chất Glucid

- Vitamin B6: Tham gia quá trình hình thành Hemoglobin, trị bệnh viêm da, tham gia trao đổi chất protid, lipid, gucid

- Vitamin K: Mở rộng mao mạch, làm mềm, tham gia hình thành prothrombin, chữa sưng

- Các vitamin liên quan đến sự làm trắng da: C, F

- Vitamin C: Ức chế tác dụng của men thirocinager, đồng thời khử sắc tố melamin đã hình thành trở nên không màu

- Các vitamin liên quan đến sự chống lão hóa: A, E, F + Vitamin A: Tác dụng tái tạo tế bào, tăng sức căng cho da, chống khô da

- Vitamin E: Tác dụng kháng sinh hóa, ức chế sản sinh hóa oxid mỡ bì, tác dụng chống lão hóa

- Vitamin F: Tăng cường màng mô, tăng sức căng cho da

- Nhìn chung vitamin có rất nhiều tác dụng đến da: làm trắng, sáng da, hồng hào, ít bị lão hóa

Nhũ tương, là một hệ hai pha chứa hai chất lỏng không tan lẫn nhau, trong đó một pha phõn tỏn trong pha cũn lại dưới dạng những hạt cầu cú đường kớnh trong khoảng 0,2ữ50 àm

Pha là một thành phần riêng biệt, đồng nhất theo ý nghĩa vật lý, phân biệt với thành phần khác của hệ thống qua bề mặt phân cách xác định

Nhũ tương được phân loại theo tính chất của pha phân tán và môi trường phân tán hoặc theo nồng độ pha phân tán trong hệ: Đặc trưng chung của các hệ nhũ tương mỹ phẩm là phải có một pha háo nước và một pha háo dầu Khi pha háo nước (pha phân tán: chất nằm trong) phân tán trong pha háo dầu (pha liên tục: chất nằm ngoài), ta có hệ w/o (nước trong dầu), và nếu ngược lại ta có hệ o/w (dầu trong nước)

Nhũ phức: Dầu có thể phân tán trong pha nước của nhũ W/O để tạo ra hệ phức O/W/O Nhà sản xuất không có chủ ý để tạo ra loại nhũ này, sự hình thành nhũ này xảy một cách tự nhiên trong một số mỹ phẩm, tương tự ta có hệ W/O/W

Nhũ trong: Phần lớn các loại nhũ đề cập ở trên là nhũ đục, do ánh sáng bị tán xạ khi gặp cỏc hạt nhũ phõn tỏn Khi đường kớnh của cỏc hạt hỡnh cầu giảm xuống cũn 0,05 àm, tỏc dụng tán xạ giảm, lúc này mắt không thấy được các hạt phân tán và khi đó nhũ sẽ trong suốt, nhũ này gọi là vi nhũ (micro emulsion)

2.2.3 Một số tiêu chí đánh giá chất lượng sản phẩm

Màu sắc, mùi và hình thức bên ngoài của sản phẩm cũng ảnh hưởng nhiều đến giá trị sản phẩm:

- Dạng và màu tự nhiên của sản phẩm biểu hiện sự hài hòa giữa các cấu tử trong kem Đánh giá bề mặt sản phẩm xem có bị tách pha hay nhũ bền dạng sữa

- Độ bóng bề mặt biểu thị sự đều dặn của kem dưỡng hay sữa rửa mặt

2.2.3.2 pH pH như là một lớp áo giúp bảo vệ làn da chống lại các tác nhân ô nhiễm như vi khuẩn và nấm Một giá trị pH thích hợp là yếu tố cực kỳ quan trọng đối với sức khỏe của làn da pH của nước là 7 nhưng pH tối ưu của làn da là 5.5 Sau khi tắm rửa xong khoảng 30 phút pH của da sẽ trở lại bình thường Tuy nhiên khi da bị già đi thì quá trình này xảy ra lâu hơn có khi đến 8 giờ Vì vậy, ta nên sử dụng sữa tắm có pH có giá trị gần bằng pH của da và thường xuyên sử dụng kem dưỡng để ổn định pH của làn da

2.2.3.1 Độ lún kim Độ lún kim biểu thị độ mềm sản phẩm Cách tiến hành đo độ lún kim như sau:

- Dùng một cây kim lượt dài khoảng 40 mm Cho kim rơi tự do qua một ống thủy tinh hình trụ có chiều dài 50 cm, đường kính 1 cm

- Đặt ống nghiệm chứa mẫu sản phẩm cần đo dưới đáy ống thủy tinh

- Khi kim lún vào mẫu, rút kim ra và đo chiều dài lún kim l

L: chiều dài kim bị lún vào mẫu sản phẩm (mm)

Becher 250ml 02 Bóp cao su 01

Bể điều nhiệt 01 Bình tia 01

Máy khuấy 01 Kính hiển vi 01

Máy lắc ngang 01 Thiết bị đo độ lún kim 01

Nhiệt kế 100 o C 01 Thiết bị đo điểm chảy 01 Ống nhỏ giọt 01 Máy hoặc giấy đo pH 01

Acid stearic Coco amido propyl betain (CAPB)

Cetyl alcol Sodium lauryl eter sulfat (SLES)

Propyl paraben Sodium laury sulfat

2.4.1 Sản xuất sửa rữa mặt

Khuấy đều Nhiệt độ phòng

Hình 2.2 Quy trình chuẩn bị becher A

Hình 2.3 Quy trình chuẩn bị becher B

Hình 2.4 Quy trình chuẩn bị becher C

Hình 2.5 Quy trình chuẩn bị becher D

Hình 2.8 Quy trình sản xuất sữa rửa mặt

2.4.2 Sản xuất kem dưỡng da

Hình 2.9 Quy trình làm tướng nước

Dầu khoáng Dầu parafin Acid Stearic, chất bảo quản

Hình 2.10 Quy trình làm tướng dầu

Tinh dầu nghệ, tinh dầu gừng, vitamin E

Hình 2.11 Quy trình làm kem dưỡng da 2.4.3 Quá trình thực hành

Hình 2.12 Gia nhiệt becher A,B ở 80 0 C Hình 2.13 Khuấy hỗn hợp becher A,B

Hình 2.14 Chuẩn bị becher C Hình 2.15 Đun nóng tướng dầu

Hình 2.16 Khuấy hỗn hợp tướng nước và tướng dầu

Kết quả

Hình 2.17 Sữa rửa mặt Hình 2.18 Kem dưỡng da

- Sửa rửa mặt: Trắng đục

- Kem dưỡng da: Trắng đục

- Sữa rửa mặt: gel lỏng mịn

- Kem dưỡng da: dạng kem mịn

- Sữa rửa mặt: Dễ chịu

- Kem dưỡng da: dễ chịu

- Sữa rửa mặt: bóng đều

- Kem dưỡng da: đều trên bề mặt

- Phù hợp và không gây kích ứng lên da

2.5.3 Độ bền của sản phẩm

- Sữa rửa mặt: Lo = 35mm/g

- Kem dưỡng da: Lo mm/g

Kết luận

Để phối trộn 1 sản phẩm nhũ chúng ta cần phải nắm vững tính chất của sản phẩm nhằm thiết kế 1 đơn công nghệ đúng với những tính chất và cho ra sản phẩm hoàn chỉnh.

Trả lời câu hỏi

1 Nêu công dụng của các chất trong đơn công nghệ sản xuất sữa rửa mặt?

- Acid stearic Kết hợp TEA tạo thành một chất nhũ hoá ưa nước

- Cetyl alcol là chất nhũ hoá

- Chất hoạt động bề mặt

• (SLES, CAPB và CDE) là chất hoạt động bề mặt để tăng đặc tính tảy rửa chăm sóc cá nhân của sản phẩm

• Glycerine: Là một chất giữ ẩm cho da, khả năng giữ ẩm phụ thuộc phần lớn vào 3 nhóm hydroxyl ưa nước trong phân tử

• Metyl paraben, propyl paraben là chất bảo quản

2 Trình bày công dụng của các chất trong đơn công nghệ sản xuất kem dưỡng da?

- Chuẩn bị tương dầu (đun nóng dầu khoáng, dầu parafin, acid stearic, chất bảo quản ở nhiệt độ 70ºC.): Hỗ trợ quá trình tạo nhũ

- Dầu parafin: làm giãn nở các lỗ chân lông giúp dưỡng chất khác trong mỹ phẩm sẽ có cơ hội thấm sâu vào da mang hiệu quả dưỡng cao, hút ẩm từ bên ngoài để bổ sung cho da.

[1] Vương Ngọc Chính, Hương liệu Mỹ phẩm, NXB Đại học Quốc gia Tp.HCM, 2005 [2] Louis Hồ TấnTài, Các Sản phẩm Tẩy rửa và Chăm sóc Cá nhân, 1999.

SẢN PHẨM XI ĐÁNH GIÀY VÀ ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM

Giúp sinh viên nắm được một vài khái niệm và tính chất cơ bản về da thuộc và xi đánh giày Đồng thời, nắm được quy trình công nghệ sản xuất xi đánh giày và các chỉ tiêu kiểm tra chất lượng sản phẩm xi đánh giày.

3.2.1 Giới thiệu khái quát về xi đánh giày

Xi đánh giày thường là một hỗn hợp sáp nhão hay kem, là sản phẩm tiêu dùng được sử dụng để đánh bóng, chống thấm nước và phục hồi vẻ ngoài của da giày Các hợp chất khác nhau đã được sử dụng để đánh bóng giày hàng trăm năm nay, bắt đầu với các chất tự nhiên như sáp ong và mỡ động vật Công thức đánh bóng hiện đại đã được giới thiệu vào đầu thế kỉ XX và nhiều trong số những công thức ban đầu vẫn còn sử dụng cho đến ngày nay

Hiện nay, xi đánh bóng giày thường được làm từ hỗn hợp các vật liệu tự nhiên và tổng hợp, bao gồm cả naphtha, nhựa thông, thuốc nhuộm và gum arabic, bằng cách sử dụng quy trình kỹ thuật hóa học đơn giản Xi đánh giày thường dễ cháy, có thể độc hại và nếu lạm dụng nó sẽ để vết lại trên da Nó nên được sử dụng ở khu vực thông thoáng để bảo vệ quần áo, thảm và đồ nội thất Sự phổ biến của xi đánh giày tăng trưởng song hành với ngành công nghiệp thuộc da, giả da và sản xuất giày da

Hình 3.1 Xi đánh giày trên thị trường

Xi đánh giày được sử dụng cho giày bằng cách sử dụng một miếng giẻ, vải hoặc bàn chải Xi đánh bóng không phải là một sản phẩm làm sạch, vì vậy giày dép nên được giữ sạch sẽ và khô ráo trước khi đánh xi Đầu tiên, chà xát mạnh xi lên giày để xi được trải đều trên giày, sau đó tiếp tục đánh bóng với một miếng vải sạch hoặc bàn chải khô sẽ cho kết quả tốt hơn

Công nghệ thuộc da là một trong những ngành nghề thủ công lâu đời nhất của nhân loại, và trong hơn 3000 năm qua các chỉ tiêu về sản phẩm da đã được hình thành Hiện nay, khi toàn nhân loại đang ra sức tìm các nguồn nguyên liệu có nguồn gốc khác thay thế thì mặt hàng này vẫn đang được sử dụng rất rộng rãi và với sự hỗ trợ của hóa chất, máy móc, thiết bị hiện đại thì quy trình công nghệ đã được cải tiến, sản xuất nhanh gọn hơn, sản phẩm chất lượng hơn để đáp ứng nhu cầu của khách hàng Một vài vật liệu đã thay thế da thuộc trong một số lĩnh vực cụ thể, tuy nhiên chưa có một loại vật liệu nào có được những tính chất về cấu trúc cũng như các yêu cầu như da thuộc Da thuộc được sản xuất bằng cách xử lý da súc vật qua quá trình thuộc da, làm cho da trở nên bền hơn và đa dạng hơn các ứng dụng của nó Nguồn nguyên liệu chính sử dụng trong thuộc da là da của các loài động vật hữu nhũ như trâu, bò, cừu, dê, lợn, ngựa,… Ngoài ra, da một số loài thủy cư như cá voi, hải cẩu, cá mập và một số loài bò sát như cá sấu, rắn, kì đà cũng được sử dụng

Hình 3.2 Hình ảnh da thuộc trên thị trường

Da thuộc có những tính chất đặc trưng, mỗi loại da thuộc sẽ được ứng dụng trong các mục đích khác nhau và mỗi loại da sử dụng cho mục đích khác nhau sẽ được xử lý trong các quá trình tương ứng thích hợp về cả quy mô lẫn phương thức Ngày nay, bằng phương thức tổng hợp, người ta đã tạo ra nhiều loại vật liệu từ polymer giống như da, gọi là giả da hay simili Các loại vật liệu này ngày càng cải thiện tính năng và chiếm lĩnh nhiều thị trường Tuy vậy, sản phẩm da thuộc vẫn tạo được chỗ đứng trên thị trường cả trong và ngoài nước, là những mặt hàng tốt, lâu bền, có giá trị, phù hợp với tâm lý, thị hiếu của người tiêu dùng Thuộc da là quá trình tạo liên kết giữa các bó collagen lại với nhau làm cho da trở nên dẻo dai, bền bỉ hơn để sử dụng vào các mục đích khác nhau trong công nghiệp cũng như trong đời sống hàng ngày Có thể phân chia quá trình thuộc da thành hai loại quy trình: quy trình thuộc khoáng và quy trình thuộc bằng dầu thực vật Quá trình thuộc da được hình thành từ rất lâu đời và các nền tảng của quá trình chủ yếu xuất phát từ kinh nghiệm

Cách tiến hành như sau: Da súc vật đã sạch được ngâm vào nước làm mềm để tiện xử lý cho các quá trình tiếp theo

Dùng BaCl2 với lượng 0.5÷2% so với lượng da nhằm để khử nước, tạo khoảng trống giữa các bó collagen để hóa chất thuộc có thể chui vào các chỗ trống này

Lượng NaCl khoảng 2÷4% so với lượng da, nhiệt độ bể là 28℃, ngâm trong vòng 40 phút giúp da bền hơn với vi sinh vật, không bị hư trong quá trình lưu trữ trước khi thuộc Dùng hóa chất chính là Cr2O3 khoảng 5.16% so với lượng da để tạo liên kết bền chắc giữa các bó collagen.Da bán thành phẩm có nhiệt độ nấu 110℃

Sau khi đánh nền và làm nhẵn mặt ta được sản phẩm hoàn chỉnh.Giả da còn gọi là simili, là sản phẩm được dùng rất nhiều hiện nay trong nhiều lĩnh vực, từ các vật dụng gia đình như tấm bọc các ghế nệm, sofa,…cho đến các sản phẩm thời trang như giầy dép, túi xách, ví, thắt lưng,…và một sản phẩm có sản lượng lớn là cặp học sinh Hiện nay, giả da được sản xuất với sản lượng rất lớn của ngành nhựa Tuy được gọi là giả da nhưng hiện nay mục đích chính của nó không chỉ là thay thế da thuộc trong một số sản phẩm mà ứng dụng của nó đã trở nên vô cùng đa dạng và phong phú trong nhiều lĩnh vực nhờ tính năng sử dụng cũng như công nghệ sản xuất và giá thành của nó Giả da được sản xuất với rất nhiều kiểu dáng và thông số kỹ thuật khác nhau dựa vào yêu cầu chất lượng sản phẩm và lĩnh vực ứng dụng của chúng Giả da được sản xuất từ một số nguyên liệu khác nhau như PVC, PU nhưng sản phẩm sản xuất từ PVC chiếm ưu thế hơn Có thể phân loại dựa vào cấu trúc như giả da xốp và giả da thường hay dựa vào tính chất bề mặt mà phân loại giả da in bông hay in vân Giả da xốp: gồm ba lớp là lớp đế, lớp vải và lớp mặt Trong đó, lớp đế và lớp mặt được sản xuất từ PVC được nhựa hóa, với một số thông số cơ bản (có thể thay đổi tùy theo yêu cầu) như sau

Bề dày lớp đế: 0.29÷0.3mm

Bề dày lớp vải: 0.3÷0.32mm

Bề dày lớp mặt: 0.13÷0.21mm

Giả da thường: cũng gồm ba lớp giống giả da xốp có chiều dài và bản chất tùy thuộc theo yêu cầu đơn đặt hàng của khách Tuy nhiên, lớp đế và lớp giữa thường được sản xuất từ các loại phế liệu và phế phẩm của một số dây chuyền sản xuất khác trong nhà máy

3.2.3 Các phương pháp đánh giá chất lượng xi đánh giày

3.2.3.1 Quy ước phân hạng và lượng định

Bảng 3.1 Quy ước phân hạng và lượng định

Quy ước Phân hạng Điểm

3.2.3.2 Thang giá trị % của các đặc tính đánh giá

Bảng 3.2 Thang giá trị % của các đặc tính đánh giá

Màu 2.5% Độ phân pha 12.5% Độ nứt nẻ 2.5% Độ bóng mặt 5% Độ bóng trên da 12.5% Độ gây bẩn 7.5% Định lượng 25% Độ lún kim 5% Độ trũng mặt sản phẩm 5% Độ phủ trên da (m2/100g) 5% Độ ổn định của sản phẩm 5%

Thời gian tăng độ bóng và thời gian độ bóng 5%

Tính an toàn cho người sử dụng 15%

Hơi dung môi gây dị ứng đường hô hấp 10%

Gây dị ứng trên da nếu tiếp xúc trực tiếp 5%

Tính an toàn cho môi trường 5%

Dụng cụ thiết bị và hóa chất

Bảng 3.3 Bảng dụng cụ và thiết bị

Becher 250mL 02 Đũa thủy tinh 02

Ly nhựa 02 Bóp cao su 01

Bình tia 01 Nồi cách thủy 01

Dụng cụ đo độ lún kim 01

Bảng 3.4 Bảng hóa chất cần dùng

Sáp carnauba Chất hoạt động bề mặt (SLES hoặc CAPB

Lanoline Màu đen ( thuốc nhuộm acid màu đen)

Acid Stearic Simili khổ 5cm

Cồn 96 0 Xi đánh giày Kiwi màu đen

3.4.1 Quy trình sản xuất xi đánh giày

❖ Quy trình chuẩn bị tướng dầu

Hình 3.3 Quy trình chuẩn bị tướng dầu

❖ Quy trình chuẩn bị tướng nước

Hình 3.4 Quy trình chuẩn bị tướng nước

❖ Quy trình sản xuất xi đánh giày

Rót xi vào hộp chứa Để ổn định 60 – 90 phút

Hình 3.5 Quy trình chuẩn bị xi đánh giày

3.4.2 Quy trình tiến hành tại phòng thí nghiệm

Hình 3.6 Quá trình chuẩn bị tướng dầu Hình 3.7 Quá trình chuẩn bị tướng nước

Hình 3.8 Rót tướng nước vào tướng dầu Hình 3.9 Khuấy hỗn hợp nhũ tương bền

Hình 3.10 Cho màu đen vào và khuấy hỗn hợp

Kết quả

Hình 3.11 Hình ảnh xi đánh giày

Đánh giá cảm quan chất lượng sản phẩm

Đối chiếu với sản phẩm xi đánh giày đang thịnh hành trên thị trường xi đánh giày KIWI Ưu điểm và nhược điểm của sản phẩm xi đánh giày KIWI

Xi đánh giày Kiwi đã trở nên quá quen thuộc và phổ biến trên thị trường bởi chất lượng vượt trội Sản phẩm được phân phối trên toàn quốc nên người dùng có thể dễ dàng tìm mua sản phẩm ở hầu hết các cửa hàng, đại lý trên cả nước

- Không chỉ được biết đến với những dòng xi sáp truyền thống, thương hiệu Kiwi còn mang đến cho người dùng rất nhiều lựa chọn khác nhau như: xi sáp, xi kem, xi dạng nước Từ đó nhằm đáp ứng được mọi yêu cầu sử dụng của khách hàng

- Các sản phẩm xi đánh giày Kiwi có khả năng làm sạch, đánh bóng giày da một cách hiệu quả, chuyên nghiệp Giúp bảo vệ da, làm mờ và giảm các vết trầy xước trên bề mặt, tăng độ bền và bóng cho đôi giày của bạn

- Xi giày hiệu Kiwi sử dụng được cho tất cả các loại giày dép, ví, các vật dụng làm từ chất liệu da Thiết kế hộp/ chai xịt tiện dụng, dễ sử dụng, giúp tiết kiệm thời gian cho việc vệ sinh và làm sạch giày

- Một ưu điểm nổi bật của xi đánh giày Kiwi đó chính là giá thành rẻ, phù hợp với đa số người dùng hiện nay

Mặc dù sở hữu những nhiều ưu điểm nổi bật, tuy nhiên xi đánh giày kiwi còn tồn tại một số hạn chế chúng ta có thể dễ dàng nhận thấy trong quá trình sử dụng như:

- Xi giày Kiwi không có nhiều màu sắc, chỉ có những màu chính là xi đen, nâu, trắng, xi không màu và xi nước Đây là hạn chế lớn gây khó khăn cho người dùng trong quá trình lựa chọn sản phẩm

- Nhiều người khi dùng xi đánh giày Kiwi thường gặp phải tình trạng xi bị khô sau một thời gian sử dụng

- Xi dạng sáp Kiwi thường chỉ có tác dụng làm bóng trên bề mặt mà không có nhiều dưỡng chất để có thể làm mềm, dưỡng và chăm sóc cho da giày

Hình 3.11 Sản phẩm xi đánh giày KIWI trên thị trường

Sản phẩm xi đánh giày sinh viên làm

Bảng 3.5 Đánh giá ngoại quan xi đánh giày

Không tạo nhũ Tạo nhũ một phần

Nhũ sệt bền Nhũ đặc

Bảng 3.6 Đánh giá màu sắc xi đánh giày

Xám Đen nhạt Đen Đen nhánh

Bảng 3.7 Đánh giá độ phân pha xi đánh giày

Bảng 3.8 Đánh giá độ nứt nẻ của xi đánh giày

Không nứt nẻ Nứt nẻ ít Có nứt nẻ

3.6.5 Độ bóng mặt sản phẩm

Bảng 3.9 Đánh giá độ bóng mặt của xi đánh giày

Sần sùi Không bóng Bóng Rất bóng

Bảng 3.10 Đánh giá độ bóng trên da của xi đánh giày

Giảm bóng Không bóng Bóng Rất bóng

Bảng 3.11 Đánh giá độ gây bẩn của xi đánh giày

Bẩn rõ nhiều Bẩn rõ ít Hơi bẩn Không bẩn

3.6.8 Độ gây mùi khó chịu

Bảng 3.12 Đánh giá độ gây mùi khó chịu của xi đánh giày

Không mùi Mùi nhẹ Mùi nặng

3.6.9 Độ ổn định theo thời gian

Bảng 3.13 Đánh giá độ ổn định theo thời gian của xi đánh giày

Tiến hành test mẫu bằng độ lún kim, kết quả đo được cho thấy độ lún kim trong sản phẩm là 8mm

Bảng 3.14 Đánh giá độ lún kim của xi đánh giày

𝑚 1 − 𝑚 0 Tiến hành kiểm tra, ghi nhận

[1] H Bennett, 1000 Công thức hóa học ứng dụng, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật,

[2] K.s Phạm Văn Huy, K.s Đỗ Văn Thức, Các công thức hóa học, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật, 1994

[3] Willi Am W Myddleton, Cosmetic Materials Chemical, Publishing Co., Inc, 1963

TRÍCH LY CURCUMIN TỪ CỦ NGHỆ VÀNG

Giúp người học hiểu biết về phương pháp tách chiết hợp chất thiên nhiên, đồng thời hiểu được phương pháp định tính sản phẩm tách chiết được bằng phương pháp sắc ký bản mỏng.

4.2.1 Giới thiệu về cây nghệ vàng

Nghệ vàng thuộc họ Gừng (Zingiberaceae) có tên khoa học là Curcuma longa L Bên cạnh đó, nghệ có thể được gọi bằng các tên khác như nghệ vàng, khương hoàng, uất kim,co hem, co khản mỉn (Thái), khinh lương (Tày), Khá lằng (H’mông) Ngoài ra, nó còn có tên nước ngoài là Turmeric (Anh), Sanfran des Indes (Pháp), Kunir (Javanese), Kunyit (Indonesian), hay là Curcuma Dosestica Lour., Khương hoàng (Trung Quốc)

Thành phần hóa học chính quan trọng nhất của thân rễ nghệ là curcuminoid ( 3 - 8%), là thành phần tạo màu vàng cam cho nghệ Ngoài ra trong thân rễ còn có tinh dầu (2.5 ÷ 5%), tinh bột, canxi, chất béo

Bảng 4.1 Thành phần trong 100g nghệ

Năng lượng thực phẩm (kcal) 390

Curcumin có dạng bột màu vàng là thành phần chủ yếu tạo nên màu vàng của nghệ Curcumin tương đối trơ và không gây độc đối với cả động vật lẫn con người ngay cả với lượng lớn Theo nghiên cứu curcumin không gây độc với con người với lượng lớn lên tới 10 g/ngày Chính nhờ tính an toàn đó mà curcumin là chất có tiềm năng sử dụng trong ngành dược Curcumin đã được sử dụng trong thuốc truyền thống để chữa các bệnh như: vàng da, nhiễm khuẩn, bệnh gan, bệnh về da, bong gân, viêm, bệnh cúm Trong những năm gần đây người ta rất quan tâm đến nhiều tác dụng của dược lý khác của curcumin, kháng virus, chống ưng thư, chống đông máu Curcumin trích từ củ nghệ có dạng bột màu cam, không mùi Tỷ trọng d=0.93 Curcumin không tan trong nước, tan trong rượu, ete, chloroform, tan trong axit, trong kiềm và trong chất béo Curcumin bền trong quá trình sử dụng và lưu trữ ở điều kiện thường Màu curcumin bền với nhiệt độ, không bền với ánh sáng và khi có sự hiện diện của SO2 với nồng độ 10ppm

Dung dịch curcumin trong dung môi hữu cơ có độ hấp thu cực đại ở bước sóng khoảng từ 420-430nm

Dựa trên công thức cấu tạo hóa học, curcumin có thể tham gia các phản ứng sau:

- Phản ứng cộng H2Phản ứng tạo phức với kim loại

- Phản ứng của nhóm hydroxyl trên vòng benzene

4.2.2.3 Hoạt tính sinh học của curcumin

Curcumin có những hoạt tính sinh học chủ yếu nhưng kháng oxy hóa, kháng viêm, kháng virus và có thành phân dùng để hóa học trị liệu bệnh ung thư Những nghiên cứu trong những năm, thập kỷ gần đây đã chỉ ra thêm rằng curcumin làm giảm cholestrol trong máu, hạn chế sự đông kết của tiểu huyết cầu, ngăn chặn sự nghền mạch và nhồi máu cơ tim, hạn chế các triệu chứng đái tháo đường loại II, viêm khớp mãn tính, bệnh đa xơ cứng và bệnh Alzheimer, ức chế sự tái tạo của virus HIV ở người, nâng cao điều trị vết thương, bảo vệ khỏi tổn thương gan, tăng sự bài tiết của mật, bảo vệ khói đục thủy tinh thể, bảo vệ khỏi bệnh xơ hóa

Ngoài ra, curcuminoid cũng được chứng minh là không có tính độc dù cho sử dụng liều cao

4.2.3 Các phương pháp trích ly curcumin

Curcumin là chất có rất nhiều ứng dụng trong cuộc sống của chúng ta, curcumin là chống oxi hóa, chống viêm, kháng khuẩn mạnh, có khả năng chống ung thư và có nhiều hoạt tính sinh hoạt khác Việc nghiên cứu phương pháp tách chiết curcumin với hiệu suất và chất lượng cao từ củ nghệ là một hướng nghiên cứu có ý nghĩa quan trọng cả về mặc khoa học lẫn ứng dụng thực tiễn trong sức khỏe đời sống Các nghiên cứu cho tới nay đã áp dụng cả công nghệ truyền thống là trích ly rắn-lỏng thông thường (có hoặc không có khuấy trộn), trích ly shoxlet, công nghệ hiện đại là trích ly CO2 siêu tới hạn Việc tìm ra phương pháp nghiên cứu để tách, chiết có hiệu suất cao nhất, giảm tối thiểu dung môi, đạt hiệu quả kinh tế cao là rất cần thiết.

Bảng 4.2 Dụng cụ và hóa chất

Bình cầu 500mL 01 Bếp khuấy từ 01 Ống sinh hàn 01 Giấy lọc 10

Becher 500mL 02 Đũa thủy tinh 01

Becher 250mL 02 Ống nhỏ giọt 01

Bảng 4.3 Hóa chất cần sử dụng

Bột nghệ vàng khô Dietylete

❖ Quy trình trích ly curcumin từ bột nghệ khô

Hình 4.3 Quy trình trích ly curcumin từ bột nghệ khô

❖ Quy trình trích ly curcumin từ củ nghệ tươi

Lọc Loại chất rắn Đun cách thủy

Hình 4.4 Quy trình trích ly curcumin từ củ nghệ tươi

4.4.2 Định tính sản phẩm bằng phương pháp sắc ký bản mỏng

Chấm lên bảng sắc ký (bằng ống mao quản)

Cho vào bình sắc ký Để khô

Dung môi Đặt bảng sắc ký vào bình sắc ký

Dung môi chạy lên vạch trên

Lấy bản mỏng ra Để khô

Hình 4.5 Quy trình định tính sản phẩm bằng phương pháp sắc ký bản mỏng

4.4.3 Tách curcumin bằng sắc ký cột

Curcumin di chuyển đến silicagel

Hình 4.6 Quy trình tách Curcumin bằng sắc ký cột

4.4.4 Quy trình tiến hành tại phòng thí nghiệm

Hình 4.7 Chuẩn bị dung dịch bột nghệ Hình 4.8 Đun hoàn lưu dung dịch

Hình 4.9 Quá trình lọc thu dung dịch Hình 4.10 Đun thu cao curcumin

Kết quả

Hình 4.11 Hình ảnh cao curcumin sau khi lọc

[1] L Péret -Almeida, M.B.A Glória, Separation and determination of the physico- chemical characterictics of curcumin, demethoxycurcumin and isdemethoxycurcumin, Food research International 38, 1039 - 1044, 2005

[2] Nguyễn Hữu Anh Tuấn, “Khảo sát quy trình chiết tách và hoạt tính sinh học của curcumin từ cây nghệ vàng Curcuma longa L”, Luận văn Thạc sỹ, Đai học Bách Khoa thành phố Hồ Chí Minh, 2008

[3] Trương Quang Công, Nguyễn Văn Cường, Trích ly curcumin từ củ nghệ vàng, Đồ án Chuyên ngành, Khoa Công nghệ Hóa học, Đại học Công nghiệp Tp.HCM, 2012.

XÁC ĐỊNH ĐIỂM ĐẲNG ĐIỆN GELATIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRƯƠNG

Giúp người học hiểu được cách xác định điểm đẳng điện tích của Gelatin bằng phương pháp đo độ trương.

5.2.1 Nhiệt động học của sự trương polymer

Sự trương là quá trình thâm nhập các phân tử nhỏ dung môi vào pha polymer có khối lượng phân tử lớn, vào những chổ trống, tương tự sự hấp phụ của chất lỏng bay hơi lên chất hấp phụ rắn Sự trương liên quan đến sự chuyển chỗ của mạch polymer, nghĩa là có sự thay đổi cấu trúc của nó, làm tăng thể tích của mẫu, không xảy ra sự phân cắt các liên kết dọc theo mạch mà chỉ phá hủy các liên kết giữa các mạch cao phân tử.Vì độ linh động của phân tử dung môi lớn hơn nhiều so với độ linh động của polymer nên trong giai đoạn đầu các phân tử dung môi sẽ thấm sâu vào phân tử polymer làm cho khối lượng và thể tích polymer tăng lên nhưng hình dạng vẫn giữ nguyên tạo thành gel

Trong quá trình trương xảy ra hai hiện tượng:

- Liên kết hấp phụ của phân tử polymer dung môi kèm theo hiệu ứng nhiệt (solvat hóa)

- Sự xâm nhập khuếch tán của phân tử dung môi vào bên trong cấu trúc của polymer truong kèm theo sự thay đổi entropi Độ trương của polymer được đánh giá theo khối lượng chất lỏng hấp phụ bởi 1 g polymer khô Độ trương Q được tính theo công thức:

Trong đó 𝑎 1 , 𝑎 2 là khối lượng hoặc thể tích trước và sau khi trương

Một số polymer có chứa các nhóm chức acid hay bazơ trong cùng một đại phân tử Những nhóm này không chỉ nằm ở cuối mạch mà còn có thể nằm ở mạch nhánh Dung dịch mỗi chất polyampolit này tùy theo cấu tạo có giá trị pH xác định, tại đó tổng điện tích dương và tổng điện tích âm trong mạch bằng nhau Giá trị này gọi là điểm đẳng điện tích.

Dụng cụ và thiết bị Số lượng

Kéo 01 Đồng hồ bấm giây 01 pH kế/ giấy pH 01

Acid stearic Dung dịch đệm chuẩn pH=4

Gelatin Dung dịch đệm chuẩn pH=7

5.4.1 Pha dung dịch đệm theo tỉ lệ

7 becher chứa dung dịch đệm

Hình 5.1 Quy trình pha dung dịch đệm Bảng 5.3 Pha dung dịch đệm theo tỉ lệ

5.4.2 Đo pH của dung dịch vừa pha

Lấy gelatin ra Cho vào 7 becher

Hình 5.2 Quy trình đo pH dung dịch

Hình 5.3 Quy trình cân gelatin 5.4.3 Quá trình thí nghiệm

Hình 5.4 Cân 7 phần gelatin bằng nhau

Hình 5.6 Quá trình lọc geletin

Hình 5.9 Đo pH dung dịch đệm sau khi trương

Kết quả

Bảng 5.4 Pha các dung dịch đệm ban đầu

5.5.2 Đo pH của dung dịch vừa pha

Bảng 5.5 Kết quả đo pH của dung dịch đệm trước và sau trương

STT 1 2 3 4 5 6 7 pH ban đầu 5.26 4.88 4.65 4.2 4.26 4.04 3.9 pH sau trương

5.5.3 Đồ thị biểu diễn kết quả

Hình 5.10 Đồ thị biểu diễn kết quả độ trương Q

Hình 5.11 Đồ thị biểu diễn sự thay đổi pH của dung dịch

❖ Kết luận Điểm uốn của đồ thị độ trương tại becher 4 Từ số thứ tự becher 4 ta suy ra điểm đẳng điện pH=3,58.

[1] Đỗ Thành Thanh Sơn, Hướng dẫn thí nghiệm cao su, NXB ĐHQG TpHCM, 2005

[2] W.J.S Nauton, The Applied Science of Rubber, Edward Arnold

XEO CÁC MẪU GIẤY TRÊN MÁY XEO HANDSHEET

Giúp cho người học nắm được quy trình xeo các mẫu giấy theo yêu cầu trên máy xeo handsheet từ bột giấy đã nấu ở bài 5 và giấy tái sinh.

Quá trình xeo giấy thì khá phức tạp, là một quá trình chịu ảnh hưởng của nhiều mối tương quan Sự tạo hình tờ giấy gồm ba quá trình thủy động sau: sự thoát nước, sự chuyển dịch có định hướng và sự chảy rối Có ảnh hưởng quan trọng nhất là quá trình thoát nước, nước chảy qua lớp đệm sợi và lưới để lại lớp sợi trên lưới xeo Khi sợi còn có khả năng chuyển động tự do hoàn toàn độc lập với nhau, quá trình thoát nước diễn ra theo cơ chế lọc và sợi được sắp xếp thành những lớp riêng biệt Quá trình lọc là cơ chế chủ yếu của phần lớn các máy xeo dài, biểu hiện qua cấu trúc lớp của băng giấy và sự tạo hình trong trường hợp này tương đối đồng đều Khi sợi trong huyền phù mất khả năng chuyển động (do mất nước), chúng kết tụ lại với nhau nên cấu trúc mạng chặt chẽ, lúc này sự thoát nước xảy ra bằng quá trình “cô đặc” và tạo ra tờ giấy có cấu trúc mềm xốp hơn

Hình 6.1 Máy xeo giấy handsheet

Sự tạo hình tờ giấy (từ huyền phù bột giấy) ở phòng thí nghiệm được thực hiện rất đơn giản bằng cách cho huyền phù bột giấy rất loãng chảy qua một mặt lưới mịn, nước thoát qua mặt lưới và tạo nên tờ giấy trên mặt lưới bằng một thiết bị có tên là máy xeo handsheet.

Dụng cụ và thiết bị Số lượng

Pipet 25ml 01 Ống nhỏ giọt 01

Dung dịch phát quang 15% NaOH 10%

Dung dịch màu xanh 0,5% Giấy lọc (dcm)

Giấy lọc vụn hoặc giấy vụn Chất độn

6.4.1 Từ nguyên liệu bột kraf không tẩy trắng

6.4.1.1 Sản xuất giấy với định lượng 70g/m 2

Hình 6.2 Quy trình sản xuất giấy 70g/m 2 từ bột kraf tẩy trắng

Hỗn hợp bột giấy kraf không tẩy trắng

2g giấy kraf không tẩy trắng Đều ĐềuNghiền Đều

Hỗn hợp bột giấy kraf không tẩy trắng

6,3g giấy kraf không tẩy trắng Đều Đều Nghiền Đều

Hình 6.3 Quy trình sản xuất giấy 220g/m 2 từ bột kraf không tẩy trắng

6.4.2 Từ nguyên liệu bột kraf tẩy trắng

2g giấy kraf tẩy trắng Nước

Hỗn hợp bột giấy kraf tẩy trắng

Nghiền 0,01g phát quang Đều Đều Đều Nghiền Đều

6,3g giấy kraf tẩy trắng 1000ml nước

Hỗn hợp bột giấy kraf tẩy trắng

Nghiền 0,0315g phát quang Đều Đều Đều Nghiền Đều

6.4.3 Từ nguyên liệu tái sinh

2g giấy lọc vụn 500ml nước

Hỗn hợp bột giấy tái sinh Đều

Nghiền 0,01g phát quang Đều Đều Đều

Hình 6.6 Quy trình sản xuất giấy 70g/m 2 từ giấy tái sinh

6,3g giấy lọc vụn 500ml nước

Hỗn hợp bột giấy tái sinh Đều

Nghiền 0,0315g phát quang Đều Đều Đều

Hình 6.7 Quy trình sản xuất giấy 200g/m 2 từ giấy tái sinh

❖ Quy trình chuẩn bị máy xeo

2/3 thể tích thùng chứa Đổ vào thùng

Hình 6.8 Quy trình chuẩn bị máy xeo giấy handsheet

Hỗn hợp bột giấy Đưa vào thiết bị xeo giấy Thu giấy ướt Ép

Hình 6.9 Quy trình xeo giấy trên máy xeo handsheeet

Kết quả

6.5.1 Thành phẩm từ bột kraf không tẩy trắng

Hình 6.10 Giấy định lượng 70g/m2 Hình 6.11 Giấy định lượng 220g/m 2

6.5.2 Thành phẩm từ bột kraf tẩy trắng

Hình 6.12 Giấy định lượng 70g/m 2 Hình 6.13 Giấy định lượng 220g/m 2

6.5.3 Thành phẩm từ nguyên liệu tái sinh

Hình 6.14 Giấy định lượng 70g/m 2 Hình 6.15 Giấy định lượng 220g/m 2

[1] Lê Thị Thanh Hương, Trần Nguyễn Minh Ân, Công nghệ sản xuất giấy, Đại học Công nghiệp Thành phố Hồ Chí Minh, 2008

[2] Herbert Sixta, Handbook of Pulp, Wiley-LCH Verg Gmbh and Co KgaA, 2006

NHUỘM VẢI PHA POLYESTER/COTON (T/C) THEO PHƯƠNG PHÁP TẬN TRÍCH

Giúp người học nắm được một số khái niệm và tính chất cơ bản về vải pha 2 thành phần polyester và cotton và phương pháp nhuộm tận trích Từ đó, người học sẽ nắm được toàn bộ đơn công nghệ và quy trình tẩy trắng và nhuộm vải pha bằng thuốc nhuộm phân tán và hoạt tính theo phương pháp tận trích cổ điển.

Vải pha polyester/cotton hay còn gọi là T/C (ví dụ: T/C-65/35 thể hiện trong vải pha thành phần polyester chiếm 65% còn cotton chiếm 35%) Hiện nay, vải T/C cũng được sử dụng rất rộng rãi hàng may mặc vì nó khắc phục được nhược điểm dễ nhàu của cotton và khó thấm nước của polyester, vải T/C tạo cho người tiêu dùng cảm giác thấm mồ hôi, ít bị nhàu và rất dễ chịu

Khi nhuộm vải T/C thường nhuộm thành phần polyester bằng thuốc nhuộm phân tán, còn thành phần cotton bằng thuốc nhuộm hoạt tính Có thể nhuộm từng phần trong quy trình nối tiếp nhau: nhuộm polyester trước, nhuộm cotton sau; hoặc nhuộm cả hai thành phần trong cùng một bể tiết kiệm được thời gian nhưng phải nhuộm bằng các loại thuốc nhuộm phân tán và hoạt tính đặc biệt, tương thích

Trong bài thí nghiệm này, khảo sát ở điều kiện nhuộm tận trích, nhuộm từng phần, nhuộm polyester trước, nhuộm cotton sau Thực tế, trong phòng thí nghiệm nhuộm mẫu, nếu muốn biết màu sắc của thành phần polyester đã nhuộm, người ta sẽ cắt mẫu nhỏ và hủy thành phần cotton bằng acid H 2 SO 4 đậm đặc trong thời gian 1÷2 phút Kiểm tra màu polyester đã đạt chuẩn mới tiếp tục nhuộm thành phần cotton.

Becher 500mL 02 Bóp cao su 01

Becher 100mL 02 Kẹp gắp vải 01

Pipet 2mL 02 Máy sấy mẫu 01 Ống nhỏ giọt 01 Đèn soi mẫu 01 Ống đong 100mL 01 Bàn ủi 01

Erlen 100ml có nắp 06 Keo dán 2 mặt 01 Đũa khuấy 02 Bình định mức

Bảng 7.2 Hóa chất cần dùng

Thuốc nhuộm phân tán Na2CO3

Thuốc nhuộm hoạt tính Na2SiO3

Chất đều màu cotton Ure

Chất đều màu polyester CH3COOH pha loãng

Chất giặt polyester Na2SO4

Chất ổn định H2O2 Vải pha polyester (T/C)

Vài giọt m không đổi Đều

Hình 7.1 Quy trình nấu tẩy

7.4.2 Quy trình nhuộm thành phần polyester

Chất đều màu, Na 2 SO 4 , thuốc nhuộm t = 100 o C

Giữ nhiệt 30–45 phút m không đổi

Hình 7.2 Quy trình nhuộm thành phần polyester

7.4.3 Quy trình hủy thành phân cotton mẫu đã nhuộm polyester

Giặt xả sạch Sấy nhẹ

Vải mỏng màu đậm Hòa trộn

Hình 7.3 Quy trình hủy thành phần cotton mẫu đã nhuộm polyester

7.4.4 Quy trình nhuộm vải cotton

Thuốc nhuộm, urê, Na 2 SO 4 và Na 2 CO 3

Nước, chất ngấm, chất đều màu, t = 60 o C pH = 8,5–10,5 Chỉnh pH

Giặt xả sạch m không đổi

Hình 7.4 Quy trình nhuộm vải cotton

Hình 7.5 Mẫu vải nấu tẩy Hình 7.6 Vải sau khi nấu tẩy

Hình 7.7 Hủy thành phần cotton Hình 7.8 Nấu dung dịch thuốc nhuộm

Hình 7.9 Hỗn hợp thuốc nhuộm Hình 7.10 Nhuộm vải cotton

Kết quả

Hình 7.11 Hình ảnh sản phẩm mẫu 1 Hình 7.12 Hình ảnh sản phẩm mẫu 2

[1] PGS.TS Cao Hữu Trượng, PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh, Hóa học thuốc nhuộm, NXB Khoa học và Kỹ thuật, 2002

[2] Nhiều tác giả, Kỹ thuật nhuộm in hoa và hoàn tất vật liệu dệt, NXB Khoa học và Kỹ thuật,2004

[3] Nguyễn Trung Thu, Vật liệu dệt, Đại học Bách khoa Hà nội, 1990

[4] ThS Phạm Thị Hồng Phượng, Giáo trình Kỹ thuật nhuộm_in, Khoa Công nghệ Hóa học, Đại học Công nghiệp Tp.HCM, 2008.

KỸ THUẬT IN HOA TRÊN VẢI COTTON BẰNG THUỐC NHUỘM HOẠT TÍNH

Giúp người học nắm được một số khái niệm và tính chất cơ bản về vải cotton (bông), thuốc nhuộm hoạt tính, hồ in alginate, phương pháp in hoa, sự làm nóng của vi sóng trong kỹ thuật nhuộm in hoa Từ đó, người học sẽ nắm được toàn bộ đơn công nghệ, quy trình in hoa trên vải cotton bằng thuốc nhuộm hoạt tính theo phương pháp gắn màu cổ điển và có sự hỗ trợ của vi sóng.

8.2.1 Vải cotton và thuốc nhuộm hoạt tính

Vải cotton được dệt từ xơ cellulose, là một trong những loại vải được sử dụng nhiều nhất hiện nay do có các ưu điểm như: rẻ, khả năng thấm hút mồ hôi tốt, nhẹ… Thuốc nhuộm hoạt tính được sử dụng rất phổ biến vì có nhiều ưu điểm như: rẻ, màu tươi và thuần sắc, gam màu rộng, độ bền màu khá cao

8.2.2 Kỹ thuật in hoa trên vải

In hoa là sự trang trí trên bề mặt vải bằng những hình nét, màu sắc định trước Có thể xem in hoa là một quá trình nhuộm cục bộ trên bề mặt vải Có nhiều phương pháp in hoa: in trực tiếp, in phá gắn, in dự phòng Phương tiện chính của công nghệ in hoa là khuôn in; bàn in, dao gạt, các dụng cụ chế hồ và xử lý sản phẩm sau in

Hình 8.1 Kỹ thuật in hóa trên vải

Trong quá trình in hoa, thuốc nhuộm tiếp xúc với vải trong môi trường keo Môi trường và thuốc nhuộm được lựa chọn sao cho trong thời gian ngắn nhất thuốc nhuộm khuếch tán

96 sâu vào trong xơ và thực hiện liên kết hóa học với xơ Trước khi thực hiện quá trình gắn màu, phải qua các công đoạn pha chế hồ in, pha màu đơn Đơn công nghệ hồ in cotton bằng thuốc nhuộm hoạt tính gồm thuốc nhuộm, hồ alginat natri (keo rong biển), urê, Na 2 CO 3 , H 2 O Bên cạnh các hóa chất cần thiết cho đơn công nghệ in hoa, còn có các yếu tố ảnh hưởng đến sản phẩm in hoa như: thời gian sấy, thời gian hấp (gắn màu) Hồ alginat natri là chế phẩm từ rong biển chứa acid alginic Để tách nó ra khỏi rong biển, người ta chuyển nó về dạng muối kiềm bằng cách nấu với Na 2 CO 3 , các muối kiềm của acid alginic hòa tan trong nước gọi chung là alginat Hồ alginat được dùng để in với thuốc nhuộm phân tán, thuốc nhuộm acid, thuốc nhuộm hoạt tính và pha với hồ nhũ tương để in pigment Loại hồ này không được dùng cho thuốc nhuộm cation và bazơ vì sẽ tạo tủa.

Pipet 2mL 01 Chén cân 03 Ống nhỏ giọt 01 Kẹp gấp vải 01 Ống đong 100mL 01 Kéo cắt vải 01

Nồi hấp vải 01 Keo dán 2 mặt 01 Đũa khuấy 03 Đèn soi mẫu 01

Bảng 8.2 Hóa chất cần dùng

Thuốc nhuộm hoạt tính Xà phòng

8.4.1 Tính toán khối lượng theo các đơn công nghệ sau

Bảng 8.3 Đơn công nghệ nấu 100g hồ alginat

STT Thành phần Lượng sử dụng

1 Hồ alginat natri nguyên chất

Bảng 8.4 Đơn công nghệ in hoa

STT Thành phần Lượng sử dụng Khối lượng

Vải cotton đã xử lý

Nấu và pha hồ in

Chưng hấp: 100 o C – 10 phút Nhiệt gia khô: 180 o C – 3 phút

Vi sóng: Med – 2 phút Giặt nóng 80 o C, 5 phút

Hình 8.2 Quy trình in vải cotton 8.4.2.1 Nấu hồ nguyên 8%

Hồ alginat natri (8%) đã nấu Đều

Hình 8.3 Quy trình nấu hồ nguyên 8.4.2.2 Pha hồ in

Hỗn hợp hồ đã pha

Hình 8.4 Quy trình pha hồ in

8.4.2.3 Quy trình in và xử lý vải sau in

Mẫu steam Mẫu thermosol Mẫu vi sóng

Gắn màu 100 o C, 10 phút Gắn màu 180 o C, 3 phút Gắn màu Med, 2 phút

Hình 8.5 Quy trình in và xử lý vải sau in

Hình 8.6 Quy trình xử lý vải sau in

Kết quả

Hình 8.8 Mẫu in logo 1 Hình 8.9 Mẫu in chữ 2

Tiêu đề	Thí Nghiệm Chuyên Ngành Công Nghệ Hữu Cơ
Tác giả	Phạm Diễm Trinh, Phạm Huỳnh Kim Tuyền, Ngô Thị Kim Thu
Người hướng dẫn	TS. Nguyễn Văn Sơn
Trường học	Trường Đại Học Công Nghiệp Tp.Hcm
Chuyên ngành	Công Nghệ Hóa Học
Thể loại	báo cáo thực hành
Năm xuất bản	2022
Thành phố	Tp.Hồ Chí Minh

Định dạng
Số trang	101
Dung lượng	3,11 MB