BÁO CÁO THỰC HÀNH Môn học: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

BÁO CÁO THỰC HÀNH Môn học: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP GVHD: Th.S Hồ Văn Tài Lớp: DHPT15 Nhóm TH: Nhóm 3 SVTH: Võ Thị Thuận MSSV: 19534601 Điểm Nhận xét của giảng viên CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG PHÂN BÓN VÔ CƠ BÀI: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CaO VÀ MgO TRONG PHÂN HỖN HỢP NPK (TCVN 5815 : 2001) I Phạm vi áp dụng - Tiêu chuẩn áp dụng cho việc xác định hàm lượng CaO và MgO trong phân hỗn hợp NPK II Nguyên tắc của phương pháp - Xác định canxi và magie trong mẫu bằng phương pháp chuẩn độ complexon sau khi đã tách khỏi ion photphat trong mẫu qua cột trao đổi cationit và các oxit R2O3 bằng dung dịch amoniac: PAGE \* MERGEFORMAT 1 ► Xác định tổng hàm lượng Ca2+ và Mg2+ Chuẩn độ complexon với dung dịch chuẩn EDTA và chỉ thị ETOO Ở pH = 10, dừng chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm Chỉ thị ETOO Phản ứng chỉ thị: Mg2+ + HInd2- + OH- → MgInd- + H2O Ca2+ + HInd2- + OH-→ CaInd- + H2O Phản ứng chuẩn độ: MgInd- + H2Y2- + OH- → MgY2- + HInd2- + H2O (Hằng số bền β = 4,9 108 ) (đỏ nho) (xanh chàm) CaInd- + H2Y2- + OH- → CaY2- + HInd2- + H2O (Hằng số bền β = 5,0 1010 ) (đỏ nho) (xanh chàm) ► Xác định tổng hàm lượng Ca2+ : Chuẩn độ complexon với dung dịch chuẩn EDTA và chỉ thị Murecid Ở pH = 12, dừng chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ hồng sang tím hoa cà Chỉ thị Murexit : Phản ứng chỉ thị: Ca2+ + H3Ind2- + OH- → CaH2Ind- + H2O Phản ứng chuẩn độ: CaH2Ind- + H2Y2- + OH- → H3Ind2- + CaY2- +H2O (đỏ nho) (tím hoa cà) Ca2+ + H2Y2- + OH- → CaY2- + H2O ► Xác định hàm lượng Mg2+ : Lấy tổng hàm lượng Ca2+ và Mg2+ trừ hàm lượng Ca2+ tính ra được hàm lượng Mg2+ PAGE \* MERGEFORMAT 1 III Hóa chất, dụng cụ và thiết bị 3.1 Hóa chất Hóa chất Cách pha Vai trò m CM × V mL × M ×100 cân(g)= = 0.01× 100 ×100.09 =0.1011 g 1000 × p 100× 99 Chất chuẩn Dung dịch Cân 1.1011g CaCO3 hòa tan bằng HCl vừa đủ gốc (Chuẩn CaCO3 0.01N cho tan hết rồi cho H2O vào, đun sôi rồi để nguội hóa EDTA) và tiến hành định mức tới 100mL bằng H2O Dung dịch Cân 1.86g muối EDTA đã sấy khô chính xác đến Chất chuẩn EDTA 0.01M 0.001g, hòa tan và tiến hành định mức đến 1000mL bằng nước cất Dung dịch (CV)đđ = (CV)10% Rửa các ion, HCl 10% (36 × V)đđ = (10 × 100)10% Fe3+, Al3+ => V đđ= 10× 100 36 =27.78 mL Hoạt hóa cột Hút 27.78mL HClđđ vào bình định mức đã chứa để đưa cột về sẵn 1/2 nước cất, sau đó định mức 100mL bằng nước cất dạng Na+ Dung dịch mct= mdd× C % 100 =100 ×5 100 =¿5g Ổn định môi NaCl 5% =>mH2O=100−5=95 g=mL trường pH Nhận biết Cân 5g NaCl 5%, hòa tan với 95mL H2O cất để được 100mL dung dịch NaCl 5% Dung dịch pH Cân 54g muối NH4Cl, hòa tan và thêm 350mL = 10 NH3 25% cho vào bình định mức 1000mL, thêm nước cất đến vạch Chỉ thị MO 0.1g MO pha trong 100mL H2O PAGE \* MERGEFORMAT 1 0.1% Chỉ thị 0.1g murexit pha trong 100mL KCl khoảng đổi Murexit màu 0.01% trong Tăng pH của KCl dung dịch lên Chỉ thị ETOO 0.1g ETOO pha trong 100mL KCl 12 0.01% trong Chất cản trở KCl các ion Dung dịch mct= mdd× C % 100 =100 ×30 100 =¿30 (g) KOH 30% =>mH2O=100−30=70( g)=70( mL) Cân 30g KOH 30%, hòa tan với 70mL H2O cất để được 100mL dung dịch KOH 30% Dung dịch mct= mdd× C % 100 =100 ×5 100 =¿5g KCN 5% =>mH2O=100−5=95( g)=95 ¿) Cân 5gKCN 5%, hòa tan với 95mL H2O cất để được 100mL KCN 5% 3.2 Hóa chất, dụng cụ - Beaker 100mL; - Buret 25 mL; - Pipet vạch 10mL; - Bình định mức 50mL;500mL; 1000mL; - Erlen nhám; - Bóp cao su; - Bình tia; Đũa thủy tinhrửa sạch bằng nước cất IV Tiến hành thí nghiệm PAGE \* MERGEFORMAT 1 4.1 Chuẩn bị cột cationit Cho 40g hạt cationit Môi trường trung tính theo chỉ thị vào becher 250mL MO Rửa sạch bằng nước cất Rửa cột bằnDgộni ưquớac ccộấtt 250mL dung dịch NaCl 5% với tốc độ 8 -10mL/phút Nạp nhựa vào cột, lắc nhẹ cho hết bọt khí trong cột Tiếp tục rửa cột bằng nước cất cho đến khi hết dung dịch qua cột Rót dung dịch HCl 10% qua trung tính theo MO cột với tốc độ 8 - 10mL/phút Cột có dạng Lượng acid qua cột cho đến Na+ khi hết phản ứng định tính với Fe3+ 4.2 Chuẩn bị mẫu Becher 250mL Hút 200mL dung dịch A Khuấy đều, cho qua cột Pha loãng bằng nước cất đến 250mL Tráng becher vài lần, Cho HCl 10% Dung dịch chảy từ cột hết cho H2O tráng qua cột qua cột phản ứng với Fe3+ + Trung hòa bằng Toàn bộ dung amoniac đến khi có kết dịch cho vào Cho dư 20mL HCl 10% tủa hydrocid sắt nhôm becher 250mL qua cột Đun nhẹ đến pH = 9 Để nguội, Lắc kỹ, lọc Dung (không cô cạn quá) định mức bằng giấy lọc dịch B 250mL băng xanh Thêm 1mL NH3 4.3 Chuẩn độ lại EDTA bằng CaCO3 0.01M với chỉ thị ETOO PAGE \* MERGEFORMAT 1 EDTA ≈ 0.01 M - 10mL Ca2+ 0.0110 M - 20mL nước cất - 2mL đệm pH = 10 - 3 giọt chỉ thị ETOO 0.01% Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm Lặp lại thí nghiệm 3 lần Ghi nhận thể tích EDTA tiêu tốn Từ đó suy ra nồng độ của EDTA −¿ +H 2 Y 2−¿↑→CaY 2−¿+ H2Ind−¿¿¿¿ ¿ Phương ứng chuẩn độ: CaInd (xanh chàm) Phản ứng chỉ thị: Ca2+¿+ HInd2−¿→CaInd−¿+H+¿¿¿¿ ¿ (đỏ nho) 4.4 Xác định tổng hàm lượng CaO và MgO EDTA ≈ 0.01 M - 25mL dung dịch B - 20mL đệm pH = 10 - 2mL KCN 5% - 3 giọt chỉ thị ETOO 0.01% Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm Lặp lại thí nghiệm 3 lần Ghi nhận thể tích EDTA tiêu tốn (V1) PAGE \* MERGEFORMAT 1 EDTA ≈ 0.01 M - 25mL nước cất - 20mL đệm pH = 10 - 3 giọt chỉ thị ETOO 0.01% Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm Ghi nhận thể tích EDTA tiêu tốn (V2) 4.5 Xác định hàm lượng CaO EDTA ≈ 0.01 M - 25mL dung dịch B - 5mL KOH 30% - 2mL đệm KCN 5% - 3 giọt chỉ thị murexit 0.01% Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ hồng sang màu tím hoa cà Lặp lại thí nghiệm 3 lần Ghi thể tích EDTA đã tiêu tốn (V3) PAGE \* MERGEFORMAT 1 EDTA ≈ 0.01 M - 25mL nước cất - 5mL KOH 30% - 3 giọt chỉ thị murexit 0.01% Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu tím hoa cà Ghi nhận thể tích EDTA đã tiêu tốn (V4) V Tính toán kết quả 5.1 Xác định lại nồng độ của EDTA bằng CaCO3 0.01M với chỉ thị ETOO EDTA Ta có: CM =¿ ¿ Lần mL EDTA 1 2 V EDTA CM 3 11.50 0.0096 Trung bình 11.30 0.0097 Đánh giá kết quả: 11.40 0.0096 Theo chuẩn Student: 11.40 0.0096 Với P = 0.95 SD¿ √∑ ¿ ¿ ¿ ¿ 5.7735 ×10−5 SD 5.7735× 10 −5 Khoảng tin cậy: ε =± tp,f × √ N =4.303 × √3 =±1.4343×10 −4 EDTA = 0.0096 ± 1.4343× 10−4M Biểu diễn kết quả:CM 5.2 Xác định hàm lượng CaO Hàm lượng CaO tính bằng phần trăm theo công thức : PAGE \* MERGEFORMAT 1 EDTA %CaO=CM ׿ ¿ EDTA %CaO=CM ׿ ¿ Trong đó : • V3 là thể tích dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ canxi trong mẫu thật (mL) • V4 là thể tích dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ canxi trong mẫu mẫu trắng (mL) • m là khối lượng mẫu thử (mmẫu = 0.98 g) ►Kết quả Đánh giá kết quả: mL %CaO Lần V EDTA Mẫu trắng V4 0.40 - 1 5.30 3.3600 2 5.30 3.3600 3 5.40 3.4286 %CaO trung bình = 3.3829± 0.0984% Theo chuẩn Student: Với P = 0.95 SD¿ √∑ ¿ ¿ ¿ ¿ 0.0396 Khoảng tin cậy: ε =± tp,f × SD √ N =4.303 × 0.0396 √3 =±0.0984 Biểu diễn kết quả:%CaO = 3.3829 ± 0.0984 % Nhận xét kết quả: Hàm lượng %CaO trong mẫu là 3.3829 ± 0.0984 %, kết quả này là không đạt chuẩn vì hàm lượng CaO trong mẫu phân NPK quy định từ 2 - 3% PAGE \* MERGEFORMAT 1 5.3 Xác định hàm lượng MgO Hàm lượng MgO tính bằng phân trăm theo công thức: M %MgO=CEDTA × ¿ ¿ M %MgO=CEDTA × ¿ ¿ Trong đó: V1 là thể tích dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ tổng canxi, magie trong mẫu thật (mL) V2 là thể tích dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ tổng canxi, magie trong mẫu trắng, (mL) mmẫulà khối lượng mẫu thử; m mẫu = 0.98g ►Kết quả: Đánh giá kết quả: mL %MgO Lần - V EDTA 1.8122 Mẫu trắng V2 0.60 1.8612 2.0082 1 9.20 2 9.30 3 9.30 %MgO trung bình = 1.8939±0.2534% Theo chuẩn Student: Với P = 0.95 SD¿ √∑ ¿ ¿ ¿ ¿ 0.1020 Khoảng tin cậy: ε =± tp,f × SD √ N =4.303 × 0 1020 √3 =±0.2534 Biểu diễn kết quả:%MgO = 1.8939±0.2534% Nhận xét kết quả: PAGE \* MERGEFORMAT 1 Hàm lượng %MgO trong mẫu là 1.8939±0.2534% kết quả này là đạt chuẩn vì hàm lượng MgO trong mẫu phân NPK quy định là 1 - 2% VI Trả lời câu hỏi 6.1 Viết các phương trình phản ứng xảy ra? ➢ Phương trình phản ứng: • Chỉ thị Murexit: - Phản ứng chỉ thị: Ca2+ + H3Ind2- + OH- → CaH2Ind- + H2O - Phản ứng chuẩn độ: CaH2Ind- + H2Y2- + OH- → H3Ind2- + CaY2- + H2O (đỏ nho) (tím hoa cà) • Chỉ thị ETOO: - Phản ứng chỉ thị: Ca2+ + HInd2- + OH- → CaInd- + H2O Mg2+ + HInd2- + OH- → MgInd- + H2O - Phản ứng chuẩn độ: CaInd- + H2Y2- + OH- → CaY2- + HInd2- + H2O (đỏ nho) (xanh chàm) MgInd- + H2Y2- + OH- → MgY2- + HInd2- + H2O (đỏ nho) (xanh chàm) 6.2 Chứng minh công thức (%) CaO và (%) MgO? - Công thức tính %CaO: (C × V ¿ ¿EDTA molL =¿ → mCaO=C CaO ×V CaO × M CaO=( C ¿¿ EDTAM ×V EDTAL)× M CaO ¿ PAGE \* MERGEFORMAT 1 → % CaO = mCaO m × F ×100= ( CV )EDTA × M CaO × F ×100 m mm× 1000 - Công thức tính %MgO: ¿ CV EDTAMgO +CaO− CV EDTACaO → mMgO=C MgO ×V MgO × M MgO =(CV ¿¿ EDTA MgO+CaO−CV EDTACaO)× M MgO ¿ → % MgO = mMgO × F ×100= (CV EDTAMgO+CaO−CV EDTACaO)× M MgO × F ×100 mm mm ×1000 6.3 Giải thích vai trò của từng hóa chất đã sử dụng trong bài thí nghiệm • Dung dịch CaCO3 0.01M: Chất chuẩn gốc dùng để xác định lại nồng độ EDTA • Dung dịch EDTA 0.01M: Chất chuẩn • Dung dịch HCl 10 %: Hoạt hoá cột, đưa cột về dạng RSO3H+ • Dung dịch NaCl 5%: Đưa cột về dạng RSO3Na+ • Dung dịch KOH 30%: Tăng pH của dung dịch • Dung dịch KCN 5%: Chất che • Dung dịch đệm pH = 10 : Ổn định pH 6.4 Nêu các phương pháp khác có thể có để xác định hàm lượng canxi, magie? Có thể dùng phương pháp khối lượng, sắc kí ion (IC) PAGE \* MERGEFORMAT 1