BÁO CÁO THỰC HÀNH Môn học: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

Nguyên tắc của phương pháp - Xác định canxi và magie trong mẫu bằng phương pháp chuẩn độ complexon sau khi đã tách khỏi ion photphat trong mẫu qua cột trao đổi cationit và các oxit R2O3

BÁO CÁO THỰC HÀNH

Môn học:

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

GVHD: Th.S Hồ Văn Tài

SVTH: Võ Thị Thuận

MSSV: 19534601 Lớp: DHPT15 Nhóm TH: Nhóm 3

CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG

PHÂN BÓN VÔ CƠ BÀI: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CaO VÀ MgO TRONG PHÂN

HỖN HỢP NPK (TCVN 5815 : 2001)

I Phạm vi áp dụng

- Tiêu chuẩn áp dụng cho việc xác định hàm lượng CaO và MgO trong phân hỗn hợp NPK

II Nguyên tắc của phương pháp

- Xác định canxi và magie trong mẫu bằng phương pháp chuẩn độ complexon sau khi

đã tách khỏi ion photphat trong mẫu qua cột trao đổi cationit và các oxit R2O3 bằng dung dịch amoniac:

► Xác định tổng hàm lượng Ca2+ và Mg2+

Chuẩn độ complexon với dung dịch chuẩn EDTA và chỉ thị ETOO Ở pH = 10, dừng chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm

Chỉ thị ETOO

Phản ứng chỉ thị:

Mg2+ + HInd2- + OH- → MgInd- + H2O

Ca2+ + HInd2- + OH-→ CaInd- + H2O Phản ứng chuẩn độ:

MgInd- + H2Y2- + OH- → MgY2- + HInd2- + H2O (Hằng số bền β = 4,9 108 )

(đỏ nho) (xanh chàm)

CaInd- + H2Y2- + OH- → CaY2- + HInd2- + H2O (Hằng số bền β = 5,0 1010 )

(đỏ nho) (xanh chàm)

► Xác định tổng hàm lượng Ca2+ :

Chuẩn độ complexon với dung dịch chuẩn EDTA và chỉ thị Murecid Ở pH = 12, dừng chuẩn độ khi dung dịch chuyển từ hồng sang tím hoa cà

Chỉ thị Murexit :

Phản ứng chỉ thị: Ca2+ + H3Ind2- + OH- → CaH2Ind- + H2O

Phản ứng chuẩn độ: CaH2Ind- + H2Y2- + OH- → H3Ind2- + CaY2- +H2O

(đỏ nho) (tím hoa cà)

Ca2+ + H2Y2- + OH- → CaY2- + H2O

► Xác định hàm lượng Mg2+ :

Lấy tổng hàm lượng Ca2+ và Mg2+ trừ hàm lượng Ca2+ tính ra được hàm lượng Mg2+

III Hóa chất, dụng cụ và thiết bị

3.1 Hóa chất

Dung dịch

CaCO3 0.01N

m cân (g)= C M × V mL × M ×100

1000 × p = 0.01× 100 ×100.09 100× 99 =0.1011 g

Cân 1.1011g CaCO3 hòa tan bằng HCl vừa đủ cho tan hết rồi cho H2O vào, đun sôi rồi để nguội

và tiến hành định mức tới 100mL bằng H2O

Chất chuẩn gốc (Chuẩn hóa EDTA)

Dung dịch

EDTA 0.01M

Cân 1.86g muối EDTA đã sấy khô chính xác đến 0.001g, hòa tan và tiến hành định mức đến

Dung dịch

HCl 10%

(CV)đđ = (CV)10%

(36 × V)đđ = (10 × 100)10%

=> V đđ = 10× 10036 =27.78 mL

Hút 27.78mL HClđđ vào bình định mức đã chứa sẵn 1/2 nước cất, sau đó định mức 100mL bằng nước cất

Rửa các ion,

Fe3+, Al3+

Dung dịch

NaCl 5%

m ct=m dd × C %

100 =100 ×5100 =¿5g

=>m H2O =100−5=95 g=mL

Cân 5g NaCl 5%, hòa tan với 95mL H2O cất để được 100mL dung dịch NaCl 5%

Hoạt hóa cột

để đưa cột về dạng Na+

Dung dịch pH

= 10

Cân 54g muối NH4Cl, hòa tan và thêm 350mL

NH3 25% cho vào bình định mức 1000mL, thêm nước cất đến vạch

Ổn định môi trường pH

Chỉ thị MO 0.1g MO pha trong 100mL H2O Nhận biết

khoảng đổi màu

Chỉ thị

Murexit

0.01% trong

KCl

0.1g murexit pha trong 100mL KCl

Chỉ thị ETOO

0.01% trong

KCl

0.1g ETOO pha trong 100mL KCl

Dung dịch

KOH 30%

m ct=m dd × C %

100 =100 ×30100 =¿30 (g)

=>m H2O =100−30=70(g)=70(mL)

Cân 30g KOH 30%, hòa tan với 70mL H2O cất

để được 100mL dung dịch KOH 30%

Tăng pH của dung dịch lên 12

Dung dịch

KCN 5%

m ct=m dd × C %

100 =100 ×5100 =¿5g

=>m H2O =100−5=95(g)=95¿) Cân 5gKCN 5%, hòa tan với 95mL H2O cất để được 100mL KCN 5%

Chất cản trở các ion

3.2 Hóa chất, dụng cụ

- Beaker 100mL; - Buret 25 mL;

- Pipet vạch 10mL; - Bình định mức 50mL;500mL; 1000mL;

- Erlen nhám; - Bóp cao su;

- Bình tia; Đũa thủy tinhrửa sạch bằng nước cất

IV Tiến hành thí nghiệm

4.1 Chuẩn bị cột cationit

4.2 Chuẩn bị mẫu

4.3 Chuẩn độ lại EDTA bằng CaCO 3 0.01M với chỉ thị ETOO

Cho 40g hạt cationit

vào becher 250mL

Rửa sạch bằng nước cất

Nạp nhựa vào cột, lắc nhẹ

cho hết bọt khí trong cột

Rót dung dịch HCl 10% qua

cột với tốc độ 8 - 10mL/phút

Lượng acid qua cột cho đến

khi hết phản ứng định tính

với Fe3+

Môi trường trung tính theo chỉ thị MO

Dội qua cột 250mL dung dịch NaCl 5% với tốc độ 8 -10mL/phút

Tiếp tục rửa cột bằng nước cất cho đến khi hết dung dịch qua cột trung tính theo MO

Cột có dạng

Na+

Becher 250mL

Pha loãng bằng nước cất đến

250mL Khuấy đều, cho qua cột

Tráng becher vài lần,

cho H2O tráng qua cột Cho HCl 10%qua cột Dung dịch chảy từ cột hết phản ứng với Fe3+

+

Cho dư 20mL HCl 10%

qua cột

Toàn bộ dung dịch cho vào becher 250mL

Trung hòa bằng

amoniac đến khi có kết

tủa hydrocid sắt nhôm

Đun nhẹ đến pH = 9

(không cô cạn quá)

Để nguội, định mức 250mL

Lắc kỹ, lọc bằng giấy lọc băng xanh

Dung dịch B

Thêm 1mL NH3

Rửa cột bằng nước cất

Hút 200mL dung dịch A

Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm Lặp lại thí

nghiệm 3 lần Ghi nhận thể tích EDTA tiêu tốn Từ đó suy ra nồng độ của EDTA

Phương ứng chuẩn độ: CaInd− ¿+H2Y2−¿↑→CaY2− ¿+ H2Ind−¿ ¿ ¿¿ ¿

(xanh chàm)

Phản ứng chỉ thị: Ca2+ ¿+ HInd2−¿→CaInd− ¿+H +¿ ¿ ¿ ¿ ¿

(đỏ nho)

4.4 Xác định tổng hàm lượng CaO và MgO

Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm Lặp lại thí

nghiệm 3 lần Ghi nhận thể tích EDTA tiêu tốn (V1)

EDTA ≈ 0.01 M

- 25mL dung dịch B

- 20mL đệm pH = 10

- 2mL KCN 5%

- 3 giọt chỉ thị ETOO 0.01%

EDTA ≈ 0.01 M

- 10mL Ca2+ 0.0110 M

- 20mL nước cất

- 2mL đệm pH = 10

- 3 giọt chỉ thị ETOO 0.01%

Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm Ghi nhận thể

tích EDTA tiêu tốn (V2)

4.5 Xác định hàm lượng CaO

Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ hồng sang màu tím hoa cà Lặp lại thí

nghiệm 3 lần Ghi thể tích EDTA đã tiêu tốn (V3)

EDTA ≈ 0.01 M

- 25mL nước cất

- 20mL đệm pH = 10

- 3 giọt chỉ thị ETOO 0.01%

EDTA ≈ 0.01 M

- 25mL dung dịch B

- 5mL KOH 30%

- 2mL đệm KCN 5%

- 3 giọt chỉ thị murexit 0.01%

Điểm dừng chuẩn độ: Dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu tím hoa cà Ghi nhận

thể tích EDTA đã tiêu tốn (V4)

V Tính toán kết quả

5.1 Xác định lại nồng độ của EDTA bằng CaCO 3 0.01M với chỉ thị ETOO

Ta có: C M EDTA= ¿¿

Đánh giá kết quả:

Theo chuẩn Student:

Với P = 0.95

SD¿√ ∑¿¿¿¿5.7735 ×10−5

Khoảng tin cậy: ε=± t p, f × SD

−5

√3 =±1.4343×10−4 Biểu diễn kết quả:C M EDTA = 0.0096 ± 1.4343× 10−4M

5.2 Xác định hàm lượng CaO

Hàm lượng CaO tính bằng phần trăm theo công thức :

EDTA ≈ 0.01 M

- 25mL nước cất

- 5mL KOH 30%

- 3 giọt chỉ thị murexit 0.01%

%CaO=C M EDTA ׿¿

%CaO=C M EDTA ׿¿

Trong đó :

• V3 là thể tích dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ canxi trong mẫu thật (mL)

• V4 là thể tích dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ canxi trong mẫu mẫu trắng (mL)

• m là khối lượng mẫu thử

(mmẫu = 0.98 g)

►Kết quả

Đánh giá kết quả:

Theo chuẩn Student:

Với P = 0.95

SD¿√ ∑¿¿¿¿ 0.0396

Khoảng tin cậy: ε=± t p, f × SD

√N =4.303 × 0.0396√3 =±0.0984 Biểu diễn kết quả:%CaO = 3.3829 ± 0.0984 %

Nhận xét kết quả:

Hàm lượng %CaO trong mẫu là 3.3829 ± 0.0984 %, kết quả này là không

đạt chuẩn vì hàm lượng CaO trong mẫu phân NPK quy định từ 2

- 3%.

%CaO trung bình = 3.3829± 0.0984%

5.3 Xác định hàm lượng MgO

Hàm lượng MgO tính bằng phân trăm theo công thức:

%MgO=C EDTA M ׿¿

%MgO=C EDTA M ׿¿

Trong đó:

V1 là thể tích dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ tổng canxi, magie trong mẫu thật (mL)

V2 là thể tích dung dịch EDTA 0.01M chuẩn độ tổng canxi, magie trong mẫu trắng, (mL)

m mẫulà khối lượng mẫu thử; m mẫu = 0.98g

►Kết quả:

Đánh giá kết quả:

Theo chuẩn Student:

Với P = 0.95

SD¿√ ∑¿¿¿¿ 0.1020

Khoảng tin cậy: ε=± t p, f × SD

√N =4.303 × 0.1020√3 =±0.2534 Biểu diễn kết quả:%MgO = 1.8939±0.2534%

Nhận xét kết quả:

%MgO trung bình = 1.8939±0.2534%

Hàm lượng %MgO trong mẫu là 1.8939±0.2534% kết quả này là đạt chuẩn vì hàm lượng MgO trong mẫu phân NPK quy định là 1 -2%

VI Trả lời câu hỏi

6.1 Viết các phương trình phản ứng xảy ra?

Phương trình phản ứng:

➢

• Chỉ thị Murexit:

- Phản ứng chỉ thị: Ca2+ + H3Ind2- + OH- → CaH2Ind- + H2O

- Phản ứng chuẩn độ:

CaH2Ind- + H2Y2- + OH- → H3Ind2- + CaY2- + H2O

(đỏ nho) (tím hoa cà)

• Chỉ thị ETOO:

- Phản ứng chỉ thị:

Ca2+ + HInd2- + OH- → CaInd- + H2O

Mg2+ + HInd2- + OH- → MgInd- + H2O

- Phản ứng chuẩn độ:

CaInd- + H2Y2- + OH- → CaY2- + HInd2- + H2O

MgInd- + H2Y2- + OH- → MgY2- + HInd2- + H2O

6.2 Chứng minh công thức (%) CaO và (%) MgO?

- Công thức tính %CaO:

(C × V¿¿EDTA mol

L =¿

→m CaO =C CaO ×V CaO × M CaO =(C¿¿EDTA M ×V EDTA L )× M CaO¿

→ % CaO = m m CaO

m

× F ×100= (CV ) EDTA × M CaO

m m × 1000 × F ×100

- Công thức tính %MgO:

→m MgO =C MgO ×V MgO × M MgO =(CV¿¿EDTA MgO+CaO −CV EDTA CaO )× M MgO¿

→ % MgO = m MgO

m m × F ×100=

6.3 Giải thích vai trò của từng hóa chất đã sử dụng trong bài thí nghiệm

• Dung dịch CaCO3 0.01M: Chất chuẩn gốc dùng để xác định lại nồng độ EDTA

• Dung dịch EDTA 0.01M: Chất chuẩn

• Dung dịch HCl 10 %: Hoạt hoá cột, đưa cột về dạng RSO3H+

• Dung dịch NaCl 5%: Đưa cột về dạng RSO3Na+

• Dung dịch KOH 30%: Tăng pH của dung dịch

• Dung dịch KCN 5%: Chất che

• Dung dịch đệm pH = 10 : Ổn định pH

6.4 Nêu các phương pháp khác có thể có để xác định hàm lượng canxi, magie?

Có thể dùng phương pháp khối lượng, sắc kí ion (IC)