BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MÔN HỌC THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH THỰC PHẨM A

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA – ĐHQG TP HỒ CHÍ MINH KHOA KỸ THUẬT HĨA HỌC BỘ MƠN CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MƠN HỌC: THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH THỰC PHẨM A GVHD: Ths Châu Trần Diễm Ái Nhóm sinh viên thực hiện: Nhóm 05 – VA01 STT Họ Tên MSSV Trần Lê Trọng Nghĩa 1914327 Lê Đức Dương 1912981 Đồng Thị Hồ Thanh 1915085 Ma Trung Hiếu 1913338 Trần Gia Hòa 1913475 Nguyễn Dương Ngọc Trâm 1915601 TP Hồ Chí Minh, năm học 2021 – 2022 BÀI 1: CÁC PHÉP ĐO NHANH (HÀM LƯỢNG CHẤT KHƠ HỊA TAN – ĐỘ CỒN DUNG DỊCH) XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM I CÁC PHÉP ĐO NHANH Phân tích hàm lượng chất khơ hịa tan chiết quang kế 1.1 Nguyên lý Tốc độ ánh sáng môi trường chân không Ánh sáng môi trường khác chân khơng chậm lại bị hấp thu phản xạ lại Dựa vào thay đổi đường ánh sáng qua hai mơi trường có chiết xuất khác để tính nồng độ dung dịch, nồng độ dung dịch tăng, chiết xuất tăng Sử dụng chiết quang kế để đo hàm lượng chất khô hòa tan 1.2 Dụng cụ - Chiết quang kế (đo độ đường độ mặn) - Ống nhỏ giọt - Đũa thủy tinh 1.3 Nguyên liệu, hóa chất - Nước 7up - Nước cất 1.4 Thực hành - Lấy mẫu nước becher Mẫu nước 7up phải khuấy chờ tan bọt - Chọn loại chiết quang kế có thang đo 0-32 - Dùng ống nhỏ giọt nhỏ đũa thủy tinh nhỏ lên mặt lăng kính chiết quang kế từ 3-5 giọt mẫu - Đóng nắp chiết quang kế cho lớp dung dịch dàn hai lăng kính - Hướng chiết quang kế vùng quan sát sáng Xoay vịng điều chỉnh để tìm ranh giới vùng tối vùng sáng - Đọc kết hàm lượng chất khơ hịa tan Thực lặp lại lần/mẫu Chú ý: Khi vệ sinh chiết quang kế (sử dụng nước cất) phải rửa nhiều lần nước cất lau khô nhẹ nhàng giấy mềm, tránh chà xát làm hư bề mặt lăng kính  Sơ đồ khối thí nghiệm Thực lần Nước 7UP Khuấy tan bọt {𝐵𝑟𝑖𝑥 𝑘ế − 32 độ Chọn Brix kế Điều chỉnh −𝑁ℎỏ 𝑡ừ − 𝑔𝑖ọ𝑡 𝑚ẫ𝑢 −Đ𝑖ề𝑢 𝑐ℎỉ𝑛ℎ 𝑐ℎ𝑜 𝑑𝑢𝑛𝑔 𝑑ị𝑐ℎ 𝑑à𝑛 đề𝑢 𝑡𝑟ê𝑛 𝑙ă𝑛𝑔 𝑘í𝑛ℎ {−𝐻ướ𝑛𝑔 𝑏𝑟𝑖𝑥 𝑘ế 𝑟𝑎 𝑣ù𝑛𝑔 𝑠á𝑛𝑔 Kết 1.5 Tính tốn kết Đo độ Brix nước 7UP Lần Lần Lần Trung bình Độ lệch chuẩn (SD) Độ biến động (RSD) 10,2 10,0 10,1 10,1 0,100 0,990 Đo độ cồn dung dịch 2.1 Nguyên tắc Dùng cồn kế nhiệt kế để xác định độ cồn nhiệt độ nguyên liệu cần thử 2.2 Dụng cụ - Cồn kế - Nhiệt kế - Ống đong 2.3 Nguyên liệu, hóa chất - Rượu truyền thống - Rượu công nghiệp 2.4 Thực hành - Lấy mẫu rượu tủ lạnh (nhiệt độ 200C) - Rót rượu vào ống đong dung tích 100ml - Cho nhiệt kế cốn kế vào ống đong - Đổ rượu đến cồn kế lên, không chạm đáy ống đong Thỉnh thoảng cầm cồn kế khuấy nhẹ etanol ống đong - Đọc độ cồn kiểm tra nhiệt độ nhiệt kế Thực lặp lại lần/mẫu  Sơ đồ khối thí nghiệm Rượu Rót {Ố𝑛𝑔 đ𝑜𝑛𝑔 100𝑚𝑙 Cho cồn kế, nhiệt kế Thực lần Điều chỉnh {Đổ 𝑟ượ𝑢 đế𝑛 𝑘ℎ𝑖 𝑐ố𝑛 𝑘ế 𝑛ổ𝑖 𝑙ê𝑛 Lắc Kết {𝐾𝑖ể𝑚 𝑡𝑟𝑎 𝑛ℎ𝑖ệ𝑡 độ 𝑣à độ 𝑐ồ𝑛 2.5 Kết Đo độ cồn Truyền thống Công nghiệp Lần 29 20 Lần 30 20 Lần 28 20 Trung bình 29 20 Độ lệch chuẩn (SD) 1,0 Độ biến động (RSD) (%) 3,45 Nhiệt độ 200C II XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ẨM Hàm lượng ẩm thực phẩm (moisture content) thể lượng nước có thực phẩm Hàm lượng ẩm thực phẩm xác định phương pháp làm bốc nước, chưng cất, phản ứng hóa học, phương pháp vật lý, phương pháp quang phổ, phương pháp đo hàm ẩm môi trường phân tử khác Phương pháp cổ điển 1.1 Nguyên tắc Xác định hàm lượng ẩm dựa khối lượng nước bốc khỏi mẫu biết khối lượng trước Hàm lượng nước có mẫu thực phẩm xác định cách cân mẫu trước sau thực bốc nước 1.2 Dụng cụ - Tủ sấy đối lưu, bình hút ẩm - Chén sấy, đũa thủy tinh - Cối, chày, muỗng - Cân số lẻ 1.3 Nguyên liệu, hóa chất - Trà 1.4 Thực hành - Bước 1: Sấy cốc đến khối lượng không đổi tủ sấy 1050C, làm nguội bình hút ẩm Đem cân, ghi nhận khối lượng cốc m0 - Bước 2: Cân xác 1g mẫu trà vào cốc cân số lẻ  m1 - Bước 3: Sấy 1050C – 60 phút, lấy khỏi tủ sấy, chuyển qua tủ sấy 600C, 30 phút, chuyển vào bình hút ẩm đến nguội (30 phút) - Bước 4: Để nguội, cân khối lượng  m2 - Lặp lại bước khối lượng không thay đổi (có thể thay đổi thời gian, khối lượng mẫu – tùy theo nguyên liệu) Mỗi loại thực phẩm lặp lại lần So sánh bàn luận kết với phương pháp sấy hồng ngoại  Sơ đồ khối thí nghiệm Đã sấy cân đến khối lượng khơng đổi Cốc 1g trà Sấy { 105 độ − 60𝑝 𝑆𝑎𝑢 60 độ − 30𝑝 -Cân đến khối lượng không đổi -Thực với cốc khác Hút ẩm Cân Kết {𝑡 = 30𝑝, đế𝑛 𝑘ℎ𝑖 𝑛𝑔𝑢ộ𝑖 1.5 Tính tốn kết Hàm lượng ẩm mẫu: mcwb (%) =     (𝒎𝟏 − 𝒎𝟎 ) − (𝒎𝟐 − 𝒎𝟎 ) (𝒎𝟏 − 𝒎𝟎 ) 100% = 𝒎 𝟏 − 𝒎𝟐 𝒎𝟏 − 𝒎𝟎 100% mcwb (%): Hàm lượng ẩm (%) theo ướt m0: khối lượng vật chứa mẫu m1: khối lượng (mẫu + vật chứa) trước sấy m2: khối lượng (mẫu + vật chứa) sau sấy Hàm lượng ẩm trung bình, theo khơ: Md = 𝟏𝟎𝟎𝑴𝒘 𝟏𝟎𝟎−𝑴𝒘 Phương pháp cổ điển Cốc M0 (g) 26,6486 M1 (g) 27,6478 M21 (g) 27,6206 M22 (g) 27,6142 Hàm lượng ẩm (%) 3,3627 Hàm lượng ẩm trung bình, theo ướt (%) Hàm lượng chất khơ trung bình (%) Hàm lượng ẩm trung bình, theo khơ (%) Độ lệch chuẩn (SD) Độ biến động (RSD) 1.6 Nhận xét , Md Mw tính theo % Cốc 28,7347 29,7359 29,7141 29,7051 3,0763 3,1952 96,8048 3,3006 0,1493 4,6714 Cốc 25,5955 26,5966 26,5669 26,5651 3,1465 Phương pháp xác định hàm lượng ẩm cổ điển cách sấy đối lưu tốn thời gian (vài giờ), kết dễ có sai sót tính tốn địi hỏi mức độ xử lý cao Trong trình thực hiện, trà hấp thụ ẩm khơng khí dẫn đến sai sót kết tính tốn, độ ẩm trà cịn phụ thuộc vào bao bì trà đem bảo quản Phương pháp sử dụng buồng sấy hồng ngoại 2.1 Nguyên tắc Cân sấy ẩm loại cân chun dùng để sấy vật liệu sau tự tính toán phần trăm độ ẩm mẫu sau sấy Ta cần đọc kết hiển thị hình sau sấy mà khơng cần phải tính tốn cách xác định độ ẩm thủ công Sử dụng tia hồng ngoại để tạo nhiệt sấy ẩm cho mẫu 2.2 Dụng cụ - Cân sấy ẩm hồng ngoại - Đĩa nhôm tiêu chuẩn - Muỗng 2.3 Nguyên liệu, hóa chất - Trà 2.4 Thực hành - Khởi động máy - Chọn chế độ sấy - Cho dĩa nhôm tiêu chuẩn phù hợp với thiết bị để chứa mẫu cần sấy, hiệu chỉnh cân Chọn chế độ đo, thời gian nhiệt độ sấy cần thiết mẫu Thông thường sấy thực phẩm từ 100-1050C - Cân 1g mẫu dĩa nhôm Dàn mẫu dĩa nhơm - Sấy mẫu, sau ghi nhận kết Giữa lần sấy mẫu phải tắt điện thiết bị nghỉ 10 phút sấy mẫu Mỗi mẫu thực phẩm lặp lại lần So sánh bàn luận kết với phương pháp cổ điển sấy đối lưu  Sơ đồ khối thí nghiệm Khởi động máy Hiệu chỉnh - Thực lần - Mỗi lần cân cách 10p Cân 1g mẫu Trên máy Sấy Kết Đặ𝑡 đĩ𝑎 𝑛ℎô𝑚 𝑙ê𝑛, ℎ𝑖ệ𝑢 𝑐ℎỉ𝑛ℎ 𝑣ề 2.5 Tính tốn kết Hàm lượng ẩm trung bình, theo khơ: Md = 𝟏𝟎𝟎𝑴𝒘 𝟏𝟎𝟎−𝑴𝒘 , Md Mw tính theo % Phương pháp sấy hồng ngoại Hàm lượng ẩm đo lần (%) 4,16 Hàm lượng ẩm đo lần (%) 5,73 Hàm lượng ẩm đo lần (%) 4,94 Hàm lượng ẩm trung bình, theo ướt (%) 4,94 Hàm lượng chất khơ trung bình (%) 95,06 Hàm lượng ẩm trung bình, theo khơ (%) 5,2 Độ lệch chuẩn (SD) 0,79 Độ biến động (RSD) 15,9 2.6 Nhận xét Phương pháp xác định hàm lượng ẩm cân sấy ẩm hồng ngoại phương pháp đại, có thời gian phân tích ngắn (5-10 phút), q trình xử lý đơn giản, cho kết xác, có độ tin cậy cao khơng cần tính tốn Thiết kế thiết bị nhỏ gọn, khơng sử dụng cân hay tủ sấy nên tốn diện tích 10 - Trong số trường hợp, thiếu tương quan phương pháp phân tích thiết bị đo đánh giá cảm quan  phương pháp phân tích thiết bị khơng thể dự đốn tính chất cảm quan sản phẩm 2.2 Nguyên liệu, dụng cụ ‐ Bộ đầu đo ‐ Dĩa nhựa ‐ Dao ‐ Thớt - Xúc xích, bánh mì sandwich Thực hành 3.1 Thí nghiệm phân tích cấu trúc bánh mì sandwiches phép thử nén Độ tươi bánh mì sandwiches đánh giá cấu trúc, cụ thể độ cứng chảy nhão bánh mì Tính chất mềm hay cứng bánh mì sử dụng phát triển sản phẩm bánh mì Tiêu chuẩn: Tiêu chuẩn AACC Standard method 74-09.01 sử dụng với máy đo cấu trúc Các số liệu phải lấy máy đo cấu trúc Ứng dụng: Đánh giá độ tươi chất lượng bánh mì sandwiches Phương pháp mở rộng cho loại bánh mì dạng ổ, bánh lan bánh nướng, với điều kiện hiệu chỉnh kích thước mẫu khoảng lực phù hợp Nguyên lý: Phương pháp mơ tả thói quen khách hàng ấn mặt bánh mì Dùng đầu đo hình trụ (Radiused Cylinder Probe) có đường kính Ø36mm nén xuống mẫu bánh mì với khoảng cách nén xác định cho trước độ nén dạng sử dụng để đánh giá 25% 24 Thực hành: Sử dụng lát bánh mì sandwiches, bề dày 35,25 mm Chồng lát lên Sử dụng đầu đo TA4/1000 Thơng số máy hiệu chính: - TEST: Normal - SPEED: 2mm/s - Trigger: 4.5g - DISTANCE: 40% độ dày mẫu (14,1mm) - Nhiệt độ phòng Kết quả:  Mẫu 1: Time (s) Final peak 0 Time (s) Final peak 0,1 0,4 1,7 31,5 72,0 156,0 187,5 267,2 10 313,5 11 350,3 0,1 0,3 29,1 93,8 137,9 230,4 287,5 346,1 10 374,9 11 380,1 0,1 0,6 10,7 26,7 94,7 227,4 278,9 336,1 10 371,8 11 374,2 112,6  Mẫu 2: Time (s) Final peak 0 Time (s) Final peak 178,8  Mẫu 3: Time (s) Final peak 0 Time (s) Final peak Xử lý kết quả: Công thức tính tốn: - Diện tích mặt cắt đầu dị: A = π - F (N) = 𝐹(𝑔𝑎𝑚) 1000 - Ứng suất: σ = 𝐹 𝐴 𝑑2 0,0242 =π = 0,00045 (m2) × 9,81 (N/m2) 25 176,9 Thời gian (s) Bánh mì sandwich tươi (mẫu 1) Bánh mì sandwich tươi (mẫu 2) Bánh mì sandwich tươi (mẫu 1) 10 11 10 11 10 11 Final peak (gam lực) 0,1 0,4 1,7 31,5 72,0 112,6 156,0 187,5 267,2 313,5 350,3 0,1 0,3 29,1 93,8 137,9 178,8 230,4 287,5 346,1 374,9 380,1 0,1 0,6 10,7 26,7 94,7 176,9 227,4 278,9 336,1 371,8 374,2 26 Lực (N) 0,000 0,001 0,004 0,017 0,309 0,706 1,105 1,530 1,839 2,621 3,075 3,436 0,000 0,001 0,003 0,285 0,920 1,353 1,754 2,260 2,820 3,395 3,678 3,729 0,000 0,001 0,006 0,105 0,262 0,929 1,735 2,231 2,736 3,297 3,647 3,671 Ứng suất (N/m2) 0,000 2,222 8,888 37,778 686.667 1568,889 2455,556 3400,000 4086,667 5824,444 6833,333 7635,556 0,000 2,222 6,667 633,333 2044,444 3006,667 3897,778 5022,222 6266,667 7544,444 8173,333 8286,667 0,000 2,222 13,333 233,333 582,222 2064,444 3855,556 4957,778 6080,000 7326,667 8104,444 8157,778 Vị trí độ biến dạng sử dụng để đánh giá độ tươi sản phẩm 25%, ứng với vị trí 10mm Với tốc độ nén 2mm/s nên suy thời gian tính từ lúc đầu đo tiếp xúc với mẫu đến đến vị trí 10mm 5s Do thời điểm giây thứ vị trí biến dạng 25% - Mẫu 1: F = 0,706 N - Mẫu 2: F = 1,353 N - Mẫu 3: F = 0,929 N Ứng dụng: - Đánh giá độ tươi chất lượng bánh mì sandwich - Dựa vào thơng số cấu trúc mẫu tiến hành thí nghiệm, nhà sản xuất đưa biện pháp bảo quản sản phẩm, đưa thông tin hướng dẫn bảo quản, hạn sử dụng đến với người tiêu dùng 3.2 Thí nghiệm phân tích cấu trúc gel gelatin phép thử nén giản đồ TPA Nguyên lý: Sử dụng đầu đo hình trụ, phân tích cấu trúc gel gelatin phương pháp TPA Thực hành: Chuẩn bị mẫu: mẫu xúc xích với độ dày mẫu 20mm Các thông số trình đo: 27 - TEST: Cycle to count (TPA) - SPEED: 2mm/s - TRIGGER: 4,5g - DISTANCE: 30% độ dày mẫu (6mm) - Sử dụng đầu đo hình trụ: TA10 - Nhiệt độ phòng Kết Sử dụng giản đồ TPA để tính số: - Điểm gãy (Fracturability): F1 đỉnh lực chu kỳ nén thứ - Độ cứng (Hardness): (F) đỉnh lực chu kỳ nén - Độ cố kết (Cohesiveness): Coh = S2/S1 - Độ phục hồi (Springiness): Sp=b/a - Độ dính (Resilience) (Res): diện tích đường cong bên đường giải nén thứ 1(S5) / diện tích đường cong bên đường nén thứ (S4) Res= S5/S4 - Lực cắn (gumminess): diện tích đường cong bên chu kỳ nén thứ hai / diện tích đường cong bên chu kỳ nén thứ Gum=F (S1/S2) - Lực nhai (chewiness) (Chew) Chew = GumxSp 28 - Module lực biểu kiến = độ dốc đường cong nén thứ Xử lý kết Thơng số cơng thức tính tốn:  Đường kính mặt cắt mẫu xúc xích: 0,02 m  Đường kính mặt cắt đầu đo: d = 0,013m 𝑑2  Diện tích mặt cắt đầu đo: A = π  F(N) = 𝐹(𝑔𝑎𝑚) 1000  Ứng suất: σ = 𝐹 𝐴 =π 0,0132 = 1,33×10-4 (m2) × 9,81 (N/m2)  Độ phục hồi: Sp = 𝑏 𝑎 Đầu đo TA10: Mẫu Thời gian (s) 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 Chu kì nén Final peak Lực (gam lực) (N) 0,000 64,4 0,632 363,7 3,568 656,3 6,438 815,3 7,998 828,5 8,128 830,1 8,143 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0,000 112,8 1,107 205,8 2,019 333,2 3,269 483,9 4,747 766,2 7,516 819,6 8,040 Ứng suất (N/m2) 0,000 4751,880 26827,068 48406,015 60135,338 61112,782 61225,564 0 0 0 0 0 0 0,000 8323,308 15180,451 24578,947 35691,729 56511,278 60451,128 29 Thời gian (s) 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 20 21 22 23 24 25 26 Chu kỳ nén Final peak Lực (gam lực) (N) 0 0 0 0 0 0 0 0 0 46,0 0,451 93,6 0,918 165,7 1.626 233,2 2,288 301,3 2,956 471,0 4,621 581,9 5,708 610,1 5,985 794,2 7,791 799,3 7,841 0 0 0 0 0 0 0 0 Ứng suất (N/m2) 0 0 0 0 3390,977 6902,256 12225,564 17203,008 22225,564 34744,361 42917,293 45000,000 58578,947 58954,887 0 0 0 0 Mẫu 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 Từ đồ thị suy ra: - Độ cứng mẫu F1 = 8,143 N - Độ đàn hồi mẫu: Sp1 = 𝑏 𝑎 = 10 = 0,6 30 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 0 26,0 110,0 178,6 251,7 405,3 498,0 610,6 688,3 736,9 795,9 0 0,255 1,079 1,752 2,469 3,976 4,885 5,990 6,752 7,230 7,808 0 1917,293 8112,782 13172,932 18563,910 29894,737 36729,323 45037,594 50766,917 54360,902 58706,767 Từ đồ thị suy ra: - Độ cứng mẫu F1 = 8,040 N - Độ đàn hồi mẫu: Sp1 = = 𝑏 𝑎 10 = 0,6 31 BÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID TỔNG CHUẨN ĐỘ OXY HÓA – KHỬ I Xác định hàm lượng acid tổng Nguyên tắc  Chuẩn độ thủ cơng - Là phương pháp phân tích thể tích dựa phản ứng chuẩn độ: H+ + OH-  H2O - Trong trình chuẩn độ nồng độ ion H+ ion OH- thay đổi nghĩa pH dung dịch thay đổi - Đường biểu diễn biến thiên pH với lượng dung dịch chuẩn cho vào gọi đường chuẩn độ axit – bazơ - Để xác định điểm tương đương trình chuẩn độ, người ta dùng chất thị axit – bazơ  Nguyên tắc xác định hàm lượng acid tổng Dùng dung dịch NaOH 0,1N để trung hịa hết acid hữu có mẫu thử Có thể dùng phương pháp chuẩn độ hóa học (burette) hay hóa lý (thiết bị chuẩn độ điện thế) Chất thị thường dùng phenolphthalein Mơ tả thí nghiệm 2.1 Dụng cụ − Erlen 100 hay 250 (chuẩn độ) − Becher 100 (chứa mẫu, hóa chất) − Pipette 10 (hút mẫu) − Bình tia (nước cất) − Ống bóp cao su − Burette 25 (chuẩn độ) 2.2 Nguyên liệu, hóa chất − Chanh − Dung dịch NaOH 0,1N chuẩn − Thuốc thử Phenolphtalein 1% cồn 70độ 32 − Nước cất − Dung dịch HCl 0,1N Thực hành  Xử lý nguyên liệu − Mẫu chanh đem cân, sau vắt để lấy dịch chanh − Đem dịch lọc qua rây lọc để thu dịch chanh  Tính hệ số hiệu chỉnh T HCl 0,1N − Lấy 1ml HCl 0,1N pipette vào erlen 100ml − Thêm vào 29ml nước cất nhỏ thêm 2-3 giọt thuốc thử Phenolphtalein 1% − Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N chuẩn burette đến xuất màu hồng bền 30s, ghi thể tích dung dịch NaOH, thu V1 (mL) - Lặp lại lần, có ba giá trị thể tích dung dịch NaOH, V1, V2, V3 (mL) Từ tính hệ số hiệu chỉnh T dung dịch HCl 0,1N  Xác định acid tổng chanh − Lấy 1mL(v) mẫu chanh pipette vào erlen 100ml − Thêm vào 29ml nước cất nhỏ thêm giọt thuốc thử Phenolphtalein 1% − Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N chuẩn burette đến xuất màu hồng bền 30s, ghi thể tích dung dịch NaOH, thu V1 (mL) − Lặp lại thí nghiệm lần, có ba giá trị thể tích dung dịch NaOH, V1, V2, V3 (mL) 33  Sơ đồ khối thí nghiệm Xử lý nguyên liệu Chanh Tính hệ số hiệu chỉnh K HCl 0,1N 29ml nước cất 1ml HCl 0,1N giọt phenolphthalein 1% Cân Chuẩn độ Lọc Lặp lại trình lần thu V1 , V2 , V Kết Dịch chanh Tính T 34 { 𝐵ằ𝑛𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁 𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 𝑀à𝑢 ℎồ𝑛𝑔 𝑏ề𝑛 𝑡𝑟𝑜𝑛𝑔 30𝑠 Xác định acid tổng chanh 29ml nước cất 1ml mẫu chanh giọt phenolphthalein 1% Lặp lại trình lần thu V1, V2, V3 𝐵ằ𝑛𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁 𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 { 𝑀à𝑢 ℎồ𝑛𝑔 𝑏ề𝑛 𝑡𝑟𝑜𝑛𝑔 30𝑠 Chuẩn độ Kết Kết - Hàm lượng acid tổng tính theo cơng thức: 𝑻𝑨𝒄% = 𝑲.𝑽 𝒗 1000 Trong V: thể tích trung bình NaOH 0,1N = 1/3 (V1 + V2 + V3), mL 𝑣: thể tích mẫu đem chuẩn độ, mL K: hệ số loại acid tương ứng với 1mL NaOH 0,1N Trái nhóm citrus, kẹo – acid citric K = 0,0064 Hệ số pha loãng dung dịch NaOH 0,1N: 𝑇 = 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁 𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡 35 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟎, 𝟏𝑵 𝒍ý 𝒕𝒉𝒖𝒚ế𝒕 V NaOH 0,1N lý V NaOH 0,1N 𝑻 = thuyết thực tế 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝟎, 𝟏𝑵 𝒕𝒉ự𝒄 𝒕ế 1,0 ml 1,2 ml 0.83 1,0 ml 1,2 ml 0.83 1,0 ml 1,2 ml 0.83 Thể tích trung bình NaOH 0,1N: V= (𝑉1+𝑉2+𝑉3) ̅ 𝑻 0,83 12,8+12,8+12,4 × 𝑇̅ = × 0,83 = 10,5 𝑚𝑙  Hàm lượng acid tổng: 𝑇𝐴𝑐% = 𝐾×𝑉 𝑣 = 0,0064×10,5 × 1000 = 67,2% II Chuẩn độ Oxy hóa – khử Nguyên tắc - Phương pháp chuẩn độ sử dụng phản ứng oxy hóa khử - MnO4- bị khử tạo thành ion Mangan không màu (Mn2+) môi trường acid Giọt permaganate cuối tạo màu hồng nhạt điểm dừng chuẩn độ - KMnO4 hoạt động thuốc thử ion permaganate tạo màu tím đậm MnO4- + 8H+ + 5e-  Mn2+ + 4H2O ; E0 (MnO4- /Mn2+)=1,51V MnO4- + 4H+ + 3e-  MnO2+ 2H2O ; E0 (MnO4-/MnO2)=1,69V Phản ứng chuẩn độ: 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+  2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O (ở 60oC) Mơ tả thí nghiệm 2.1 Dụng cụ − Erlen 100 hay 250 (chuẩn độ) − Becher 100 (chứa mẫu, hóa chất) − Pipette 5, 10 (hút mẫu) − Bình tia (nước cất) − Ống bóp cao su − Burette 25 (chuẩn độ) 2.2 Nguyên liệu, hóa chất − Dung dịch H2C2O4 0,02N − H2SO4 10% − Nước cất 36 − Dung dịch KMnO4 Thực hành - Lấy 5ml dung dịch H2C2O4 0,02N pipet, chuyển vào erlen - Thêm vào 5ml dung dịch H2SO4 10% - Thêm vào erlen khoảng 15ml nước nóng (60-700C) lắc - Chuẩn độ hỗn hợp dung dịch erlen dung dịch KMnO4 burette đọc kết - Thực chuẩn độ lần để thu kết  Sơ đồ khối thí nghiệm 5ml H2C2O4 0,02N 5ml H2SO4 10% 15ml H2O 600C 𝐵ằ𝑛𝑔 𝑑𝑢𝑛𝑔 𝑑ị𝑐ℎ KMnO4 { 𝑀à𝑢 ℎồ𝑛𝑔 𝑛ℎạ𝑡 𝑐ủ𝑎 𝑔𝑖ọ𝑡 KMnO4 cuối Chuẩn độ {𝑇ℎự𝑐 ℎ𝑖ệ𝑛 𝑙ầ𝑛 Kết Nồng độ KMnO4 37 Tính tốn kết 1: KMnO4 2: H2C2O4 Ta có: 5C1V1 = 2C2V2 CN = n.CM  CM = CN/n = CN /5 Lần thử H2C2O4 0,02N (mL) KMnO4 (mL) Nồng độ KMnO4 (CN) Nồng độ KMnO4 (g/L) 1,65 0,02 4.10-3 1,70 0,02 4.10-3 1,60 0,03 6.10-3 Trung bình 1,65 0,02 4,67.10-3 Độ lệch chuẩn 0,05 5,8.10-3 1,15.10-3 Nhận xét ‐ ‐ ‐ ‐ Do dung dịch KMnO4 có tính oxy hóa mạnh, khơng bền, độ chuẩn thay đổi theo thời gian nên cần phải chuẩn độ lại trước sử dụng Thí nghiệm chuẩn độ xác định nồng độ KMnO4 theo H2C2O4 không cần dùng chất thị màu thân dung dịch KMnO4 dạng oxy hóa MnO42- có màu tím dạng khử Mn2+ khơng màu, ta chuẩn nồng độ MnO42- đủ lớn để quan sát màu hồng nhạt MnO42Khi xuất màu hồng nhạt bền vững, ta kết luận đạt điểm tương đương phản ứng Vì q trình chuẩn độ, tạo Mn3+ Mn3+ phản ứng oxy hóa khử với C2O42Việc thêm nước nóng đun nóng trước chuẩn độ nhằm mục đích tăng tốc độ phản ứng oxy khử MnO42- C2O42- (phản ứng thường xảy chậm nhiệt độ thường) Khơng nên đun nhiệt độ cao, làm acid oxalic bị phân hủy 38 ... Đầu đo thông thường TA4/1000 TA2/1000 TA25/1000 TA5 TA15/1000 TA39 TA10 TA17 10 TA41 TA11/1000 11 TA44 Đầu đo hình cầu 12 TA18 13 TA43 Đầu đo đặc biệt 14 TA26 15 TA9 16 TA7 Ưu – nhược điểm thiết... mẫu có tính axit cần phải trung h? ?a trước phân tích Do nhóm thiếu bước trung h? ?a nên có khả kết phân tích cao thực tế đường đôi ? ?a chức bị thủy phân thành đường đơn q trình phân tích - Khối lượng... Cấu trúc tồn tính chất học, hình học, bề mặt sản phẩm, tính chất quan trọng sản phẩm nhiều người tiêu dùng quan tâm Phân tích cấu trúc sản phẩm thiết bị d? ?a độ biến dạng sản phẩm chịu tác dụng ngoại