báo cáo môn thí nghiệm phân tích thực phẩm a bài 6 xác định hàm lượng acid tổng

Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh Trường Đại học Bách Khoa Khoa Kỹ thuật Hóa học BỘ MƠN CƠNG NGHỆ THỰC PHẨM BÁO CÁO MƠN THÍ NGHIỆM PHÂN TÍCH THỰC PHẨM A BÀI 6: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ACID TỔNG GVHD: Th.S Châu Trần Diễm Ái Sinh viên thực hiện: Nhóm Nguyễn Thanh Thơng 1914102 Nguyễn Thị Thu Thủy 1915408 Nguyễn Dĩ Khang 1913696 Nguyễn Thiên Trí 1912299 Nguyễn Thị Huyền Trang 1912246 Lê Thị Long 1812885 I LÝ THUYẾT 1.1 Chuẩn độ thủ công: - Là phương pháp phân tích thể tích dựa phản ứng chuẩn độ: H+ + OH- → H2O - Trong trình chuẩn độ nồng độ ion H+ ion OH- thay đổi nghĩa pH dung dịch thay đổi - Đường biểu diễn biến thiên pH với lượng dung dịch chuẩn cho vào gọi đường chuẩn độ axit – bazơ - Để xác định điểm tương đương trình chuẩn độ, người ta dùng chất thị axit – bazơ 1.2 Nguyên tắc - Dùng dung dịch NaOH 0,1N để trung hòa hết acid hữu có mẫu thử Có thể dùng phương pháp chuẩn độ hóa học (burette) hay hóa lý (thiết bị chuẩn độ điện thế) Chất thị thường dùng phenolphthalein II CHUẨN BỊ THÍ NGHIỆM 2.1 Nguyên liệu - Chanh 2.2 Hóa chất - Dung dịch NaOH 0,1N - Thuốc thử Phenolphtalein 1% cồn 70 độ - Nước cất - KMnO4 0,1N - H2SO4 - C2H2O4.2H2O 2.3 Thiết bị- dụng cụ - Erlen 100 hay 250 (chuẩn độ) - Becher 100 (chứa mẫu, hóa chất) - Pipette 10 (hút mẫu) - Bình tia (nước cất) - ống bóp cao su - Burette 25 (chuẩn độ) TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM III 3.1 Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng acid tổng chanh • Xử lý nguyên liệu: - Chanh => vắt lấy dịch => lọc • Xác định hệ số pha loãng NaOH 0,1N - mL HCl vào erlen 100mL - thêm 29ml nước cất (tương đương tỉ lệ pha loãng : 30) thêm 2-3 giọt thuốc thử Phenolphtalein 1% - Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N burette đến xuất màu hồng bền 30s, ghi thể tích dung dịch NaOH, V1 (mL) - Lặp lại thí nghiệm lần, có ba giá trị thể tích dung dịch NaOH, V1, V2, V3 (mL) - Tính hệ số pha lỗng T NaOH 0.1N • Xác định hàm lượng acid tổng chanh - Lấy mL dịch sau lọc vào erlen 100mL - thêm 29ml nước cất (tương đương tỉ lệ pha loãng : 30) - Chuẩn độ dung dịch NaOH 0,1N burette đến xuất màu hồng bền 30s, ghi thể tích dung dịch NaOH, V1 (mL) - Lặp lại thí nghiệm lần, có ba giá trị thể tích dung dịch NaOH, V1, V2, V3 (mL) • Sơ đồ khối: Xử lí mẫu: Chanh Vắt Lọc Dịch sau lọc Xác định T: 1ml HCl 29ml H2O giọt phenolphthalein 1% Chuẩn độ Dung dịch bền màu 30s Xác định hàm lượng acid tổng chanh: NaOH 0,1N T 1ml dịch lọc giọt phenolphthalein 1% 29ml H2O Chuẩn độ NaOH 0,1N Dung dịch bền màu 30s 3.2 Thí nghiệm 2: Chuẩn độ acid oxalic với KMnO4 - Pha 50ml dung dịch acid oxalic 0.02N từ CM = = + Cân 0.063g acid oxalic + Cho vào bình định mức, dùng nước cất định mức đến 50ml - Lấy mL acid oxalic ( pha) vào erlen 100mL - thêm 5ml dung dịch H2SO4 (pha với nước theo tỉ lệ 1:5) - thêm 15ml nước cất (60oC) - Chuẩn độ dung dịch KMnO4 0,1N burette đến xuất màu hồng bền 30s, ghi thể tích dung dịch KMnO4, V1 (mL) - Lặp lại thí nghiệm lần, có ba giá trị thể tích dung dịch KMnO4, V1, V2, V3 (mL) • Sơ đồ khối: 5ml acid oxalic 15ml H2O (60oC) 5ml dd H2SO4 (pha với nước theo tỉ lệ 1:5) Chuẩn độ KMnO4 0,1N Dung dịch bền màu CƠNG THỨC TÍNH TỐN 30s IV • Cơng thức tính hàm lượng acid tổng mẫu: Trong V: thể tích trung bình NaOH 0,1N = 1/3 (V1 + V2 + V3), mL v: thể tích mẫu đem chuẩn độ, mL K: hệ số loại acid tương ứng với 1mL NaOH 0,1N Sữa – acid lactic K=0,0090 Thực phẩm lên men lactic – acid lactic K=0,0090 Giấm thực phẩm ngâm giấm – acid acetic K=0,0060 Trái nhóm citrus, kẹo – acid citric K=0,0064 V KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM 5.1 Thí nghiệm 1: hàm lượng acid tổng chanh • Xác định hệ số pha loãng NaOH 0,1N: Lần Thể tích NaOH (ml) 13.0 12.6 12.8 Hệ số pha loãng dung dịch NaOH 0,1N: V NaOH 0,1N lý thuyết V NaOH 0,1N thực tế 1,0 ml 1,0 ml 1,0 ml 1,2 ml 1,2 ml 1,2 ml 0.83 0.83 0.83 0,83 • Xác định hàm lượng acid tổng mẫu chanh: Lần V Thể tích NaOH (ml) 12.8 12.9 13.0 12.9 5.2 Thí nghiệm 2: Chuẩn độ acid oxalic với KMnO4 Lần Thể tích KMnO4 (ml) 1.1 1.1 1.1 NHẬN XÉT VÀ BÀN LUẬN KẾT QUẢ VI -Đánh giá kết quả: + Chênh lệch kết lần đo thủ công không tránh khỏi phương pháp nhận diện điểm kết thúc mắt thường chuyển màu phenolphtalein Do kết dao động phụ thuộc vào khoảng nhận màu người làm thí nghiệm, điều kiện ánh sáng thời điểm nhận màu, - Các phương pháp khác: + Sử dụng chiết chưng ninh, chiết sohlex để tách acid • Ngun tắc: dung mơi đun sôi đến nhiệt độ bay ống sinh hàn gặp khơng khí lạnh nên ngưng tụ lại ngấm dần vào dung dịch trích ly Nồng độ dịch trích ly tăng dần theo thời gian nhờ hệ thống thơng trụ chiết bình cầu Khi dịch chiết đạt độ cao định chảy trở lại bình cầu tiếp tục đun sơi để bay Quá trình xảy liên tục thời gan khảo sát Dịch chiết thu lấy bình cầu + Phương pháp sắc kí lỏng cao áp HPLC • HPLC phương pháp chia tách pha động chất lỏng pha tĩnh chứa cột chất rắn phân chia dạng tiểu phân chất lỏng phủ lên chất mang rắn, hay chất mang biến liên kết hóa học với nhóm chức hữu  ... Thực phẩm lên men lactic – acid lactic K=0,0090 Giấm thực phẩm ngâm giấm – acid acetic K=0,0 060 Trái nhóm citrus, kẹo – acid citric K=0,0 064 V KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM 5.1 Thí nghiệm 1: hàm lượng acid. .. cao su - Burette 25 (chuẩn độ) TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM III 3.1 Thí nghiệm 1: Xác định hàm lượng acid tổng chanh • Xử lý nguyên liệu: - Chanh => vắt lấy dịch => lọc • Xác định hệ số pha loãng NaOH... ml 0.83 0.83 0.83 0,83 • Xác định hàm lượng acid tổng mẫu chanh: Lần V Thể tích NaOH (ml) 12.8 12.9 13.0 12.9 5.2 Thí nghiệm 2: Chuẩn độ acid oxalic với KMnO4 Lần Thể tích KMnO4 (ml) 1.1 1.1 1.1