1. Nguyên tắc
Chuẩn độ thủ công
- Là phương pháp phân tích thể tích dựa trên phản ứng chuẩn độ:
H+ + OH- H2O
- Trong quá trình chuẩn độ nồng độ ion H+ và ion OH- luôn thay đổi nghĩa là pH dung dịch thay đổi.
- Đường biểu diễn sự biến thiên của pH với lượng dung dịch chuẩn cho vào gọi là đường chuẩn độ axit – bazơ.
- Để xác định điểm tương đương trong quá trình chuẩn độ, người ta dùng chất chỉ thị axit – bazơ.
Nguyên tắc xác định hàm lượng acid tổng
Dùng dung dịch NaOH 0,1N để trung hòa hết acid hữu cơ có trong mẫu thử. Có thể dùng phương pháp chuẩn độ hóa học (burette) hay hóa lý (thiết bị chuẩn độ điện thế). Chất chỉ thị thường dùng là phenolphthalein.
2. Mô tả thí nghiệm 2.1. Dụng cụ 2.1. Dụng cụ
− Erlen 100 hay 250 (chuẩn độ) − Becher 100 (chứa mẫu, hóa chất) − Pipette 10 (hút mẫu)
− Bình tia (nước cất) − Ống bóp cao su − Burette 25 (chuẩn độ)
2.2. Nguyên liệu, hóa chất
− Chanh
− Dung dịch NaOH 0,1N chuẩn
33
− Nước cất
− Dung dịch HCl 0,1N
3. Thực hành
Xử lý nguyên liệu
− Mẫu chanh đem đi cân, sau đó vắt để lấy dịch quả chanh. − Đem dịch đi lọc qua rây lọc để thu được dịch chanh.
Tính hệ số hiệu chỉnh T của HCl 0,1N
− Lấy 1ml HCl 0,1N bằng pipette vào erlen 100ml.
− Thêm vào 29ml nước cất và nhỏ thêm 2-3 giọt thuốc thử Phenolphtalein 1%. − Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn trên burette đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30s, ghi chú thể tích dung dịch NaOH, thu được V1 (mL).
- Lặp lại 3 lần, có ba giá trị thể tích dung dịch NaOH, V1, V2, V3 (mL). Từ đó tính được hệ số hiệu chỉnh T của dung dịch HCl 0,1N.
Xác định acid tổng của chanh
− Lấy 1mL(v) mẫu chanh bằng pipette vào erlen 100ml.
− Thêm vào 29ml nước cất và nhỏ thêm 3 giọt thuốc thử Phenolphtalein 1%.
− Chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,1N chuẩn trên burette đến khi xuất hiện màu hồng bền trong 30s, ghi chú thể tích dung dịch NaOH, thu được V1 (mL).
34
Sơ đồ khối thí nghiệm
Xử lý nguyên liệu Tính hệ số hiệu chỉnh K của HCl 0,1N
Chanh Cân Lọc Dịch chanh {𝐵ằ𝑛𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁 𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛 𝑀à𝑢 ℎồ𝑛𝑔 𝑏ề𝑛 𝑡𝑟𝑜𝑛𝑔 30𝑠 Lặp lại quá trình 3 lần thu được V1, V2, V3 1ml HCl 0,1N 29ml nước cất 3 giọt phenolphthalein 1% Chuẩn độ Kết quả Tính T
35
Xác định acid tổng của chanh
4. Kết quả
- Hàm lượng acid tổng được tính theo công thức: 𝑻𝑨𝒄% = 𝑲.𝑽
𝒗 .1000
Trong đó
V: thể tích trung bình của NaOH 0,1N = 1/3 (V1 + V2 + V3), mL 𝑣: thể tích mẫu đem chuẩn độ, mL
K: hệ số của loại acid tương ứng với 1mL NaOH 0,1N Trái cây nhóm citrus, kẹo – acid citric K = 0,0064
Hệ số pha loãng dung dịch NaOH 0,1N: 𝑇 =𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁 𝑙ý 𝑡ℎ𝑢𝑦ế𝑡
𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁 𝑡ℎự𝑐 𝑡ế
Lặp lại quá trình 3 lần thu được V1, V2, V3
1ml mẫu chanh 29ml nước cất
3 giọt phenolphthalein 1%
Chuẩn độ
Kết quả
{𝐵ằ𝑛𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1𝑁 𝑐ℎ𝑢ẩ𝑛
36
Thể tích của trung bình của NaOH 0,1N: V = (𝑉1+𝑉2+𝑉3) 3 × 𝑇̅ = 12,8+12,8+12,4 3 × 0,83 = 10,5 𝑚𝑙 Hàm lượng acid tổng: 𝑇𝐴𝑐% = 𝐾×𝑉 𝑣 =0,0064×10,5 1 × 1000 = 67,2%