BẢO cảo THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM bài 3 xác ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, ca, mg, TRONG THỰC PHẨM

BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM BẢO CẢO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH THỰC PHẨM GVHD: NGUYỄN THANH NAM SVTH: Nhóm TP.HCM, tháng 06 năm 2013 TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Thực hành phân tích thực MỤC LỤC TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat GVHD: Nguyễn Thanh Nam Bài 3: XÁC ĐỊNH TRO TOÀN PHẦN, Ca, Mg, TRONG THỰC PHẨM I Xác định tro toàn phần sữa bột Giới thiệu a Sữa bột: Sữa bột sản phẩm sản xuất từ sữa dạng bột khô, thực cách làm bốc sữa để khơ sau nghiền nhỏ, tán nhỏ thành bột Một mục đích sữa dạng bột khô phục vụ cho việc bảo quản, tích trữ, sử dụng Sữa bột có thời hạn sử dụng lâu hơn so với sữa nước không cần phải làm lạnh, thân có độ ẩm thấp Sữa bột sử dụng thơng dụng loại thực phẩm đem lại nhiều lợi ích cho sức khỏe Trong sữa có thành phần quan trọng: đạm, béo, đường lactose, khoáng chất nước Và tỉ lệ chất định chất lượng màu sắc, độ đặc sữa b Tro: Là thành phần lại thực phẩm sau nung cháy hết chất hữu Tro thực gồm loại muối khống có thực phẩm ( đó, tro cịn gọi tổng số muối khoáng ) Tro trắng: thành phần lại sau nung để loại bỏ hết chất hữu c Phương pháp xác định Xác định tro tổng dựa nguyên tắc dùng sức nóng (550-600 0C) nung cháy hồn tồn chất hữu Phần cịn lại đem cân tính % tro có thực phẩm Thực hành a Hóa chất + dụng cụ > Hóa chất: HNO3 đđ > Dụng cụ: bếp điện, chén nung, cân b Các bước tiến hành TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat Bước 1: chuẩn bị mẫu Thực hành phân tích thực - Đồng mẫu - Cân mẫu vào chén nung: gam mẫu Bước 2: Than hóa chuyến chén nung + mẫu bếp điện hết bốc khói Bước 3: Tro hóa: chuyển chén nung + than mẫu vào lò nung 4500C đến tro trắng (nếu tro chưa trắng chờ chén nguội thêm giọt HNO3 đđ, nung tiếp đến tro trắng) Bước 4: cân nhiệt cân, tính kết quả: - Đem chén nung khỏi lò nung, để Kết biện luận a Kết quả: Hàm lượng tro tính theo % m/m: M, - M X= X 100 % M1 - M M: khối lượng chén nung (g) Mi: khối lượng chén nung + mẫu trước nung (g) M2: khối lượng chén nung + mẫu sau nung (g) Ta có: Khối lượng mẫu sữa: m = 1,9997 g Khối lượng chén nung: M = 51,1227 g Khối lượngchén + mẫu trước nung:Mi = 1,9997 + 51,1227 = 53, 1224 g Khối lượng chén + mẫu sau nung: M2 = 51,5087g !=> X= 51,508 - 1,1227 53,1224 - 1,1227 X 100 % = 19,3 % ^ Trong g sữa bột có 0,193 g muối khống b Biện luận: Theo kết cho thấy hàm lượng muối khống có 1g sữa bột cao (thường chiếm từ 0,6 - 0,9 %) Kết có sai số vài nguyên nhân sau: - Chén sứ rửa chưa sạch, cịn dính tạp chất ảnh hưởng đến hàm lượng tro Mẫu nung chưa đạt tro trắng => chất hữu tro => xác định sai lượng muối khoáng mẫu sữa GVHD: Nguyễn Thanh Nam TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM - Sau nung, khơng đưa mẫu vào bình hút nên mẫu tro hút ẩm mơi trường hay tạp chất lạ nhiễm vào mẫu => làm tăng khối lượng tro Ghi chú: nung nhóm nung nhiệt độ khoảng 450-500 0C nung 6500C hàm lượng khống (Ca, Mg, Fe ) mẫu bị thất thoát (khoảng 20%) gây xác định sai cho thí nghiệm sau II Xác định hàm lượng Ca, Mg sữa bột Giới thiệu a Giới thiệu Calcium (Ca) Ca loại khoáng đa lượng chiếm tỷ lệ lớn thể động vật người (52% tổng lượng khoáng) Sữa chế phẩm sữa, phô mai nguồn cung cấp canxi quan trọng, sau đậu hũ, hải sản, đậu loại, mè, rau xanh Trong đó, Ca sữa dễ hấp thu Ca từ nguồn thực phẩm khác.Đặc biệt, hầu hết Ca sữa thể hấp thu tiêu hóa chất đạm sữa (casein) Nhu cầu: Nam giới phụ nữ từ 19-50 : 1000mg/ngày Tuổi từ 51 trở lên cần 1200mg/ngày Độc tính: phát trường hợp sử dụng thuốc Việc tăng Ca máu thường dẫn đến bệnh sỏi thận, cận thị, chứng thừa Ca, mềm mô b Giới thiệu Magnesium (Mg) Mg loại khống đa lượng, chiếm tỷ lệ khoảng % tổng lượng khoáng thể Mg cần thiết cho 300 phản ứng hóa học thể người, yếu tố thiết yếu mà thể trẻ cần để thực hầu hết hoạt động bản.Nó giúp trì hệ ổn định trì chức dây thần kinh.Mg giữ cho tim trẻ đập ổn định, khỏe mạnh giúp củng cố hệ miễn dịch Nguồn thực phẩm giàu Mg có loại đậu, hạt, rau xanh, bơ, thịt, sản phẩm từ sữa, sôcôla ngũ cốc Nhu cầu: trẻ em: 350mg/ngày Nam giới phụ nữ tuổi từ 19-30: 310 400mg/ngày Tuổi từ 31 trở lên cần 320-420 mg/ngày Độc tính: lượng Mg cung cấp nhiều xem độc tố, đặc biệt người bị bệnh thận BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM c Phương pháp xác định Dựa vào nguyên tắc phương pháp chuẩn độ complexon Đó phương pháp chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có tên complexon (C) để chuẩn độ ion kim loại (M) theo cân tạo phức (MC) Complexon tên chung để axit aminopolycacboxylic Một complexon thường sử dụng: EDTA Phản ứng thực môi trường pH thích hợp để ổn định pH ta dùng dung dịch đệm Thực hành a Hóa chất + dụng cụ > Hóa chất: dung dịch EDTA 0,02N, đêm amoni pH= 10, NH3 6N, NaOH 2N, thị EDTOO 1%( NaCl đệm 10), thị Murexide > Dụng cụ: Pipet, buret, erlen 250ml b Các bước tiến hành Bước 1: Chuẩn bị mẫu + Lấy tro thí nghiệm + Thêm 5ml HCl 2N đun nhẹ sôi gần cạn + Thêm 10ml nước cất hai lần, khuấy nhẹ, chuyển vào bình định mức 100ml + Rửa chén nung, nước rửa dịch tráng nhập chung vào bình định mức 100ml + Dùng nước cất hai lần để định mức đến vạch Bước 2: Xác định tổng Ca2+ Mg2+ + Buret: Rửa tráng nạp đầy dung dịch EDTA 0,1N + Erlen 250ml (3 bình): 10ml mẫu + thêm giọt NH3 6N tới pH khoảng (thử giấy pH) + 5ml đệm pH 10 + giọt thị ETOO 1% + Chuẩn độ dung dịch chuẩn EDTA đến dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm + Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca2+ Mg2+ V1 Bước 3: Xác định riêng Mg2+ BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM + Buret: Rửa tráng nạp đầy dung dịch EDTA 0,1N (lấy từ dung dịch lại pha bước 2) + Erlen 250ml (3 bình): 10ml mẫu + thêm giọt NH3 6N tới pH khoảng (thử giấy pH) + 2ml NaOH 2N + giọt thị Murexide 1% + Chuẩn độ dung dịch chuẩn EDTA đến dung dịch chuyển từ màu đỏ hồng sang tím hoa cà + Ghi thể tích EDTA tiêu tốn cho tổng Ca2+ V2 Kết biện luận ị- Xác định tổng Ca2+ Mg2+ > Hiện tượng Dung dịch từ màu đỏ nho chuyển sang xanh chàm nhỏ dư giọt dung dịch EDTA 0,1 N điểm cuối chuẩn độ > Giải thích tượng: Ban đầu pH= 8, dung dịch mẫu có màu đỏ nho ion Ca2+, Mg2+ phản ứng tạo phức với thị Mg2+ + IndEToo = MgIndEToo Ca2+ + IndEToo = CaIndEToo pß’ = 5,4 pß’ = 3,8 Khi nhỏ từ từ dung dịch EDTA 0,1N vào dung dịch mẫu xác định, Ca2+, Mg2+sẽ tạo tạo phức với EDTA: H2Y2- + Ca2+ = CaY2- + 2H+ ß’ CaY2- = 1010,2 H2Y2- + Mg2+ = MgY2- + 2H+ ß’ MgY2- = 108,2 Do ß’ CaY2- = 1010,2 > ß’ MgY2- = 108,2 => phức CaY2-bền so với phức MgY2=> ion Ca2+ tạo phức trước với EDTA đến ion Mg2+ Trong trình chuẩn độ, nhỏ giọt EDTA xuống, phá hủy phức MgInd+, CaInd+ làm cho dung dịch có màu xanh chàm Khi lắc nhẹ màu xanh biến nồng độ ion Ca 2+, Mg2+ tự dung dịch cao nên tác dụng với EDTA tạo phức CaY2-, MgY2- Tiếp tục chuẩn độ màu xanh lâu màu nồng độ ion Ca2+, Mg2+ giảm dần BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM Khi ion Mg2+ tạo phức hồn tồn với EDTA ion Ca 2+ tạo phức hoàn toàn Tại điểm cuối chuẩn độ, giọt dư dung dịch EDTA 0,1N phá hủy phức MgInd + (vì phức MgInd+ bền MgY2-) tạo dung dịch có màu xanh chàm MgInd + H2Y2-^MgY2- + Ind + H+ > Kết Thể tích dung dịch EDTA 0,1N tiêu tốn lần chuẩn độ là: Bình 1: 0,8 ml Bình 2: 0,7 ml _ 0,8 +0 ,7+0,6 ^ Thể tích EDTA 0,1N trung bình: Bình 3: 0,6 ml = 0,7 ml Vậy thể tích EDTA dung để xác định tổng Ca2+ Mg2+ là: Vi = 0,7 ml > Giải thích kết quả: Trong q trình thí nghiệm, nhóm thấy có số nguyên nhân sau gây sai số cho q trình chuẩn độ: - Nước cất nhóm dùng nước cất lần nên cịn lẫn hàm lượng Ca+, Mg+ nước => xác định sai lượng Ca, Mg - Xác định sai thời điểm kết thúc chuẩn độ - Sai số đọc thể tích EDTA tiêu tốn buret -I- Xác định riêngMg2+ > Hiện tượng Dung dịch từ màu đỏ hồng chuyển sang tím hoa cà, điểm cuối chuẩn độ nhỏ dư giọt dung dịch EDTA 0,1 N dung dịch chuyển sang tím hoa cà > Giải thích tượng: Khi thêm dung dịch NaOH 2N vào dung dịch mẫu xác định, nâng pH lên 12 thì_Mg2+ bị kết tủa dạng Mg(OH)2 Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2+ Khi thêm vào dung dịch lượng nhỏ thị murexit, xảy phản ứng thị với ion Ca2+: Ca2+ + IndMUR = CaIndMUR (đỏ hồng) Khi chuẩn độ EDTA, xảy phản ứng EDTA Ca2+: H2Y2- + Ca2+ = CaY2- + 2H+ Khi EDTA phản ứng hết với ion Ca2+ tự do, giọt EDTA dư phá hủy phức CalndMUR ( phức CalndMUR bền phức CaY2-) theo phản ứng: BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM Calnd + H2Y2- ^ CaY2-+ Ind + H+ Sự chuẩn độ kết thúc dung dịch chuyển sang màu tím hoa cà (màu thị murexit) > Kết Thể tích dung dịch EDTA 0,1N tiêu tốn lần chuẩn độ là: Bình 1: 0,6 ml Bình 2: 0,6 ml Bình 3: 0,7 ml Vậy thể tích EDTA dung để xác định Ca2+ là: V2 = 0,63 ml - Tính tốn kết quả: Ca(mg/I00g) mĐCa2+x(NV2)EDTA X10S ■ g g) mm Xf 0,02X(0,1X0,63) X10S X 10 J 1,9997 = 630,09 (mg/100g) mĐM92 + x(N(V1-V2))EDTA X105 ^ Xf = ■ M g _ 0,012X(0,1X(0,7-0,63)) X105 X10 19997 = 42,01 (mg/100g) - Biện luận kết Sau nhiều lần tiến hành thí nghiệm, nhóm thu kết gần với thông tin ghi sữa bột đem phân tích (thành phần sữa bột đem phân tích có: hàm lượng Ca: 650g/100g sữa bột, hàm lượng Mg: 58mg/100g sữa bột) Nguyên nhân gây sai số nhiều lần cho thí nghiệm theo nhóm phân tích do: + Chất chuẩn cịn chứa ion kim loại khác Ca 2+, Mg2+ lỗi thí nghiệm (chưa nung đến tro trắng, nhiễm tạp từ môi trường ) + Điều chỉnh pH mơi trường chưa thích hợp làm cho ion kim loại khác Ca2+, Mg2+ phản ứng tạo phức với EDTA => gây cản trở cho trình chuẩn độ => sai số + Xác định sai thời điểm kết thúc trình chuẩn độ + Chất chuẩn bị nhiễm tạp, không hiệu chỉnh lại trước chuẩn độ III Trả lời câu hỏi Câu 1: Từ thực nghiệm, sinh viên viết ngyên tắc xác định, phản ứng cho tiêu BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM > Xác định tro toàn phần sữa bột: Ngun tắc: Dùng sức nóng (550-6000C nung cháy hồn tồn chất hữu Phần lại đêm cân tính % tro thực phẩm > Xác định tổng Ca2+ Mg2+: Nguyên tắc: Dùng phương pháp chuẩn độ complexon phương pháp chuẩn độ tạo phức sử dụng thuốc thử có tên complexon (C) để chuẩn độ ion kim loại (M) theo cân tạo thành phức MC: M + C ^ MC ( phức tan) Complexon lầ tên chung để acid aminopolycacboxylic Một acid aminopolycacboxylic ứng dụng rộng rãi acid etylenddiamintetraaaacetic (kí hiệu EDTA hay H4Y) Câu 2: Trình bày cơng thức giải thích > Xác định tro toàn phần sữa bột Hàm lượng tro theo % (X) tính theo cơng thức: M - M X= ——- X 100 % M1 -M M: khối lượng chén nung (g) Mi: khối lượng chén nung + mẫu trước nung (g) M2: khối lượng chén nung + mẫu sau nung (g) Câu 3.Phân bố thời gian hợp lý trật tự công việc cần thực cho thí nghiệm, giải thích cho xếp mà anh, chị chọn? - Chuẩn bị bếp điện trước - Đồng mẫu cân mẫu - Than hóa chuẩn bị lị nung - Tro hóa Trong q trình tro hóa, ta pha chế hóa chất cần dùng nạp EDTA đầy buret chuẩn bị cho chuẩn độ - Sau tro hóa xong, ta lấy mẫu cân nhiệt cân - Chuẩn bị mẫu dùng để xác định Ca, Mg - Chuẩn bị bình tam giác cần thiết để xác định BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM - Phương pháp gián tiếp: chiết chất béo khỏi mẫu thử, cân lượng mẫu thử cịn lại Trong thí nghiệm nhóm thực theo phương pháp gián tiếp * Giới thiệu hệ thống chiết Soxhlet Ông sinh hàn Ông chiết Ông chiết chứa thực phẩm Ông chuyển dịch chiết Dung dịch chiết Bình cầu chứa dung mơi Dung môi bay ❖ Nguyên tắc xác định Dùng dung mơi hữu để hịa tan tất chất béo tự có thực phẩm, sau đuổi dung mơi hữu cơ, sấy khơ cân chất béo thu tính hàm lượng chất béo có thực phẩm ❖ Trong phương pháp Soxhlet chất béo chiết dung mơi hữu cơ, dung môi hữu phải đảm bảo yêu cầu sau: - Dung môi phải tan chất béo dietyl ether, petroleum, - Các dung mơi phải có trọng lượng riêng nhỏ nhiệt độ sôi thấp - Dung môi khô sạch, không chứa nước mẫu thử phải khơ II Thực hành Hóa chất, dụng cụ thiết bị > Hóa chất Dung dịch dietylrter, eter > Dụng cụ Becher - Piet vạch 10 ml Buret - Phễu thủy tinh Erlen - Bóp cao su - Ơng nhỏ giọt Giá BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM - Bình định mức 100ml > Thiết bị Bộ chiết Soxlet, bình hút ẩm Cách tiến hành Mẫu sữa bột sấy khô 102 OC- 105OC giờ, chuyển vào bình hút ẩm để sử dụng Giấy lọc bình cầu sấy khơ điều kiện, để bình hút ẩm 30 phút, sau cân để xác định mgiấy giấy k * Cân 3,93g mẫu sữa vào giấy lọc, cho vào ống xiphong, sau đổ ngập ống xiphong dietyletre, ý cần cho eter dư để trừ hao phần eter bay chưa ngưng tụ kịp JJ Lắp ráp hệ thống tiến hành chiết t0 = 40 OC - 50OC k Chiết nhiều lần, thử hết chất béo giọt eter đầu ống xiphong (nếu vết eter loang, hết vết eter biến mất) Tháo bình cầu, thu hồi eter, đồng thời cho lấy mẫu sấy 70 OC 30 phút Để bình hút ẩm 30 phút sau đem cân để biết khối lượng m2 (m -m ) Tính kết quả: % béo = 'x100 Trong mi: Khối lượng mẫu giấy ban đầu sấy m2: Khối lượng mẫu giấy sau chiết sấy mm: Khối lượng mẫu sữa ban đầu III Kết biện luận ❖ Quá trình chiết xảy sau: Dung mơi bình đun sơi nhẹ bếp cách thủy khơng q 50oC Vì dung mơi có trọng lượng riêng nhỏ nhiệt độ sôi thấp nên bay Hơi dung môi theo ống chuyển dịch chiết lên ống chiết tới ống sinh hàn Tại dung môi làm lạnh, ngưng tụ lại chảy ống chiết BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM Khi lượng dung môi ống chiết độ cao ống chuyển dịch chiết tồn dung mơi hịa tan chất béo ống chiết tràn bình cầu Hơi dung mơi lại tiếp tục bay lên chu trình chiết lại tiếp diễn ❖ Tính tốn Ta có: Khối lượng sữa ban đầu mm = 3,93g, mgiấ = 0,85g ^ mi = mm + mgiấy = 3,93+0,85 = 4,78(g) Khối lượng m2 cân 4,12g (m -m ) Vậy: % béo = m m *100 ( 4,78 -4,12 ) =■ 3,93 *100 = 16,79% ❖ Biện luận - Cần giữ nhiệt độ hệ thống chiết khoảng 40-50 0C, tránh để nhiệt độ cao trào dung dịch gây độc nguy hiểm - Giữ cho gói sữa ln ngập ete để q trình chiết đạt hiệu suất cao - Trong trình tiến hành thí nghiệm dẫn tới số sai số do: cân mẫu chưa xác, giấy lọc, bình cầu, mẫu chưa sấy đến khối lượng không đổi - Kết thu tổng chất béo 16,79%, so với thực tế hàm lượng béo thu thấp (thực tế mẫu sữa bột 26-33%), lượng chất béo bị hao hụt số nguyên nhân sau: + Giấy lọc, bình cầu, mẫu chưa sấy đến khối lượng không đổi làm giảm hiệu suất trích ly + Thời gian chiết chưa đủ để tách hết lượng chất béo có sữa Bài 11: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID, CHỈ SỐ PEROXID VÀ CHỈ SỐ IOD I Xác định số acid BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM Giới thiệu a Định nghĩa: Chỉ số acid số mg KOH cần thiết để trung hòa acid béo tự chứa g thử Acid béo: Hàm lượng acid béo tự tỉ lệ phần trăm acid béo tự có dầu Tùy theo chất dầu mỡ, hàm lượng acid béo tự biểu thị: Dầu dừa, dầu nhân cọ : Biểu thị theo acid Lauric Dầu cọ : Biểu thị theo acid Palmitic Các loại dầu khác : Biểu thị theo acid Oleic b Ý nghĩa việc xác định số acid: Dưới tác dụng enzym thủy phân (lipaza, photpholipaza) có nước nhiệt, triglycerit bị phân cắt mối liên kết este bị thủy phân thành acid béo tự Các acid khơng no có mạch ngắn dễ bị thủy phân hay oxi hóa, phóng thích acid béo tự có khối lượng phân tử nhỏ dễ bay gây mùi khó chịu Qua số acid người ta đánh giá chất lượng dầu mỡ Chỉ số acid cao chứng tỏ dầu mỡ chất lượng ngược lại số acid thấp dầu tốt bảo quản tốt c Nguyên tắc: Dùng dung dịch NaOH 0,1N (hoặc 0,05N) để trung hòa acid béo tự chất cần thử phenolphatalein làm thị màu Điểm tương đương nhận dung dịch từ màu vàng (đặc trưng cho loại dầu) chuyển sang màu hồng nhạt bền 30 giây Phương trình phản ứng: RCOOH + KOH ^ RCOOK + H2O ^ Xác định số acid dầu mỡ động thực vật phương pháp trung hòa Thực hành a Hoá chất + dụng cụ > Hoá chất Dung dịch NaOH 0,05N Dung dịch cồn 950 Dung dịch ete trung tính BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM Phenolphtalein 1% > Dụng cụ: Nồi nhôm, Bếp điện, Erlen, Pipet, Buret b Các bước tiến hành Bước 1: Cân 10g dầu vào Erlen 250ml khô, thêm vào 25ml C2H5OH 950 trung tính + 80ml ete trung tính, lắc cho chất béo tan hết, thêm giọt PP 1% Bước 2: Chuẩn độ NaOH 0,05N đến dung dịch có màu hồng, ghi thể tích NaOH 0,05N tiêu tốn Bước 3: Tính kết quả: Chỉ số acid = ' , XV rn m V: thể tích NaOH 0,05N tiêu tốn (ml) mm: khối lượng mẫu (g) Kết biện luận > Hiện tượng: Đầu tiên cho cồn ete vào dầu dầu tan dần vết loang Khi để yên dung dịch tách làm lớp: lớp lỏng suốt, lớp vàng nhạt đục dạng nhũ tương Khi chuẩn độ NaOH lớp chuyển từ màu vàng nhạt đục sang màu hồng > Kết Thể tích NaOH 0,05 tiêu tốn lần chuẩn độ: Vi: 0,6ml V2:0,7ml V3: 0,8ml o Thể tích NaOH 0,05N trung bình: V = 0,6 +ũ,7+0,8 = 0,7 ml Tính tốn kết quả: BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM Chỉ số acid = ' 2,085 X0,7 ' = 0,15 10,01 II Xác định số peroxide Giới thiệu c Định nghĩa:Chỉ số peroxyt lượng chất có mẫu thử, tính mill đương lượng oxy hoạt tính làm oxy hóa KI kilogam mẫu thử điều kiện thao tác qui định Ý nghĩa việc xác định số peroxyt: Những dầu mỡ có chứa nhiều loại acid béo không no dễ bị oxi hóa Đa số phản ứng xảy nối đôi mạch cacbon, tùy thuộc vào chất oxi hóa điều kiện phản ứng mà tạo sản phẩm khơng hồn tồn, sản phẩm peroxyt (hoặc ceto acid ) Chỉ số peroxyt (PV) đặc trưng cho mức độ hóa dầu mỡ, thường xảy trình bảo quản dầu mỡ Nếu dầu mỡ bị ôi nhiều nghĩa chất peroxyt có nhiều dầu mỡ gây hư hỏng dầu mỡ d Nguyên tắc: Dựa vào tác dụng peroxyt với dung dịch KI tạo I2 tự (trong môi trường acid acetic cloroform) Sau chuẩn độ I2 tự dung dịch chuẩn Na2S2O3 0.01N với thị hồ tinh bột Điểm tương đương nhận dung dịch chuyển từ màu tím đen sang khơng màu Phương trình phản ứng: R CH - CH - R + 2KI + 2CH COOH ^ R CH - CH - R + 2CH COOH 12 12 OO Na2S4O6 + 2NaI +HO + I 22 I2 + Thực hành - Hoá chất + dụng cụ > Hoá chất Dung dịch NaOH 0,05N Dung dịch cồn 950 Dung dịch ete trung tính BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM Phenolphtalein 1% > Dụng cụ: Nồi nhôm, Bếp điện, Erlen, Pipet, Buret - Các bước tiến hành Bước 1: cân vào erlen 250ml có nút (sạch, khơ) 1g mẫu, sau thêm 1g N2CO3 + 15ml CH3COOH đđ, đậy nắp, lắc đến N2CO3 tan hết Bước 2: mở nắp, cho nhanh 10ml CHƠ3, lắc mẫu tan hết, thêm nhanh ml KI bão hòa (10g KI + 10ml H2O cất), lắc tối phút, thêm 75ml H2O cất (đun sôi, để nguội), lắc chuẩn dung dịch N2S2O3 0,02N với HTB 1% làm thị Song song làm mẫu trắng đk Bước 3: tính tốn Chỉ số peroxit ( mĐg/kg)= PV = ( V -V )NX1000 ' m m B Trong đó: Vm : thể tích Na2S2O3 tiêu tốn cho mẫu chứa dầu ( ml ) VB : thể tích N2S2O3 tiêu tốn cho mẫu trắng ( ml ) N: nồng độ dung dịch N2S2O3 (N) m: khối lượng mẫu thử.(g) Kết biện luận > Hiện tượng - Khi cho N2CO3 + Mẫu chứa dầu: có sủi bọt trắng, ít, tan nhanh + Mẫu trắng: bọt sủi mạnh, tan chậm - Khi cho CH3COOH đđ + Mẫu chứa dầu: tách thành lớp: lớp màu trắng vẩn đục, lớp màu vàng nhạt; có vết loang bề mặt dung dịch + Mẫu trắng: có vết loang bề mặt, tách lớp: lới suốt, lớp trắng đục - Khi thêm KI + CHCl3 vào: + Mẫu chứa dầu: màu vàng nhạt + Mẫu trắng: lớp có màu vàng cam - Khi cho nước cất ( đun sôi để nguội ): BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM + Mẫu chứa dầu: lớp màu vàng, lớp màu hồng nhạt + Mẫu trắng: lớp màu cam, lớp màu hồng đậm - Khi chuẩn độ: Có giai đoạn +Chuẩn độ dung dịch đến màu vàng rơm +Sau thêm tinh bột vào dung dịch có màu xanh tím chuẩn độ cho màu xanh tím ■ Khi chuẩn độ đến gần điểm tương đương màu xanh tím nhạt dần, đến điểm tương đương thêm dư vài giọt N2S2O3 màu hồng Dung dịch trở nên lớp suốt tách biệt > Kết ( 0,4-0,l)x0,02x1000 ^ x PV = — - -= ( mĐg/kg) Bảng dự kiến số peroxit theo TCVN 6121 : 1996 1x0 BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM - Chỉ số peroxit dự kiến Khối lượng mẫu mili đương lượng/kg (g) đến 12 đến 20 12 thử 2,0 5,0 đến 20 2,0 đến đến 30 1,2 đến 0,8 30 đến 50 0,8 đến 0,5 50 đến 90 0,5 đến 0,3 1,2 Dựa theo bảng , số peroxit nhóm thu thấp nhiều so với dự kiến - Chỉ số peroxit (PV) đặc trưng cho mức độ hóa dầu mỡ, thường xảy trình bảo quản dầu mỡ Chỉ số peroxyt cao dầu mỡ dễ bị thiu Với lượng PV mà nhóm tính tốn dầu mà nhóm phân tích khó bị oxy hố - Kết sai số so với thực tế phương pháp xác định đòi hỏi kỹ cao biến đổi trình thực nghiệm có dẫn đến biến đổi kết - Nguyên nhân gây sai số : + Bình tam giác nút nhám rửa chưa sạch, dù cịn vài vết xà phịng sót lại sau sấy làm PV tăng hay biến đổi PV =>phải chọn bình thật + Dung dịch KI bão hịa: đựng chai nâu có nút bị tác động oxi khơng khí làm cho dung dịch KI có màu vàng do: KI + O2 kk I3- + S2O32- ^ l3-(vàng) S4O62-+ I- Chính lượng I3- sinh phản ứng với S2O32- dẫn đến kết sai Vì trước tiến hành hút dung dịch KI cần phải kiểm tra lại xem có bị vàng khơng Nếu dung dịch bị vàng nhạt, ta tiến hành chuẩn lại cách nhỏ giọt Na2S2O3 đến màu Nếu bị vàng đậm ta bỏ dung dịch thay dung dịch KI khác phải pha liên tục BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM + Không kiểm tra pH môi trường, tiến hành thử nghiệm mơi trường acid trung hịa yếu (pH = - 6) Nếu chuẩn môi trường acid mạnh dễ sinh phản ứng oxi hóa với oxi khơng khí, gây sai số tương đối lớn: I-+ O2 + H+ ^ H2O + I2 Nếu chuẩn độ mơi trường kiềm thì: I2+ OH- ^ IO- + I- + H2O Bài 12 XÁC ĐỊNH NITRIT VÀ NITRATE TRONG THỊT I Giới thiệu Nitrit nitrate Nitrate chất bền vững không độc Nitrite gây bệnh methemoglobin - máu tạo thành hợp chất gây ung thư nitrosamine Trong vài điều kiện định nitrate chuyển thành nitrite, nhiên q trình khử xảy khơng dễ dàng Đặc biệt thể người Trong sản phẩm nitrite nitrate sử dụng chất phụ gia chủ yếu bảo quản thịt, cá Được sử dụng với nhiều mục đích kháng khuẩn, chất làm bền màu, chất cải thiện hương vị Ý nghĩa việc xác định nitrite nitrate Nitrite nitrate số phụ gia sử dụng phổ biến Nếu dùng quy định an tồn khơng có hại cho sức khỏe, song lạm dụng sử dụng phụ gia ngồi danh mục cho phép có hại cho sức khỏe người Chính thế, việc xác định hàm lượng nitrite nitrate nhằm đảm bảo chất lượng thực phẩm bảo vệ sức khỏe người Nguyên tắc Trong môi trường acid ( pH = ) nitrite diazo hóa acid sulphanilic, sau kết hợp với alpha naphthylamin cho hợp chất naphthylamino azobenzensulphonic có màu đỏ khơng bền BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM Nitrate nước, sản phẩm thịt rau cadimi khử thành nitrite Đánh giá nitrite trước sau khử nitrate, tính tốn hàm lượng nitrate phương pháp sánh nitrite trước sau khử II Thực hành Hoá chất + dụng cụ - Dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm - Máy đo phổ UV-VIS - Cân phân tích có độ xác 0,1mg - Giấy lọc - Dao, thớt - N-1 Natalamin - Sulphanilamid 0,5% - HCl 1:2 - NO2" 500ppm - Cadimi Cách tiến hành Bước 1: Chuẩn bị mẫu Cân 40g chả giò lụa băm nhuyễn vào becher 250ml, thêm khoảng 80ml nước cất, đem đun cách thuỷ khoảng 30 phút Sau đem lọc dùng nước cất định mức thành 200ml Dịch qua lọc dùng đe xác định Nitrit Nitrate (dung dịch I) BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM Bước 2: Xây dựng đường chuẩn đo mẫu( thời gian tiến hành xử lý mẫu, tiến hành song song dựng chuẩn để kịp thời gian) Thêm hoá chất vào BĐM 25ml theo bảng sau: Bình 25 ml Mẫu XĐ Mẫu Nitrit Dung dịch I (ml) 0 0 hạt 6 6 10 10 10 10 10 10 2 2 Vừa đủ định mức 2 Cx1 Cx2 0 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 20ppm Cd (hạt) 0 Dd Sunfarilamid 6 10 10 2 Dd HCl 22,5% Dd N-1Natalamin Nước cất C NO2 (ppm) 0,235 Nitrate Dung dịch NO2 XĐ 0,47 0,706 0,941 1,176 A BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM -I- Tính toán pha dãy chuẩn Cách pha nồng độ dãy chuẩn: Cnitơ 500ppm ^ Cnitơ 20ppm Cbd Vh_cần pha Cbd: nồng độ Trong C: C nồng = độ V dm banCđầu tích cần hút X Vch: thể 20 X V dm = Cbd ^ Vdm: C thể tích cần định mức 200 b Ghi chú: 500 • Dung dịch mẫu lấy 1,2, 5, 10, 15 ml tùy hàm lượng nitrit mẫu d • Khi lấy Cd hạt, cần lắc thật nhanh, sau lấy phải đậy kín tránh Cd hạt tiếp xúc khơng khí • Đem đo sau 15 phút Ằ = 540nm Dùng kỹ thuật đường chuẩn để tính từ tính Cx III.Kết biện luận Kết Bình C NO2 (ppm) 0,235 0,47 0, 706 0,941 A 0,089 0,16 0,23 0,3 Mẫu XĐ Nitrit Nitrate Cxi Cx2 0,035 0,036 1,176 0,373 Mẫu XĐ -I- Tính tốn Từ phương trình đường chuẩn y = 0,3118x + 0,0089 ta tính + Nồng độ nitrite: + Nồng độ nitrate: 0,00560,152 Cxi 0,0082 0,076-0,0082 0,3139 Cx2 = ' ' = 0,216 ppm 0,3139 Thiết lập cơng thức tính Nitrite Nitrate quy muối Natri Hàm lượng nitrite C,(mg/kg) x (mg/kg) mẫu qui muối NaNO2: ^ = 0'152X25*200 X 69 = 5,7 (mg/kg) 5xm Mwo5X40 0.2 0.4 0.6 0.8 1.2 1.4 BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM Trong đó: Hàm lượng nitrate (mg/kg) mẫu qui muối NaNO3: Qt2 m: khối lượng mẫu lấy phân 5x tích ( g ) X25X200 NO M 0,216X25 X200 X 85 ■ = 7,4 (mg/kg) Cx : nồng độ nitrite mẫu tính theo đường chuẩn (mg/l) Cx : nồng độ nitrate mẫu tính theo đường chuẩn (mg/l) Biện luận Theo định số 867/1998/QĐ-BYT giới hạn tối đa cho phép Natri nitrite 125mg/kg Natri nitrate 150 mg/kg BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM TIEU LUAN MOI download : skknchat123@gmail.com moi nhat BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM BAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAMBAO.cao.THUC.HANH.PHAN.TICH.THUC.PHAM.bai.3.xac.DINH.TRO.TOAN.PHAN ca mg TRONG.THUC.PHAM