BÀI báo cáo THÍ NGHIỆM HOÁ hữu cơ TINH CHẾ CHẤT rắn BẰNG kỹ THUẬT kết TINH và THĂNG HOA

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HỐ HỌC & THỰC PHẨM ******************* BÀI BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HỐ HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT KẾT TINH VÀ THĂNG HOA Ngày thí nghiệm: 16/04/2022 ĐIỂM Lớp: 21116CL2B Nhóm: Tên: Lê Minh Kha MSSV: 21116353 Tên: Phạm Đoàn Thị Phương Dung Tên: Nguyễn Thanh Thảo MSSV: 21116052 Chữ ký GVHD MSSV: 21116290 A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hồn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) Mục tiêu thí nghiệm a) Lựa chọn dung mơi để kết tinh - Dung môi chọn lựa dựa khả hòa tan chất cần kết tinh Chất cần tinh chế phải hịa tan tốt dung mơi nhiệt độ cao tan dung mơi nhiệt độ phòng Nếu độ tan chất nhiệt độ phịng cao hiệu suất giảm đáng kể Cách chọn dung môi dựa thực nghiệm phép thử - sai trừ chất có ghi nhận tài liệu tham khảo Điều quan trọng phương pháp kết tinh việc chọn dung môi Dung môi phải thỏa mãn điều kiện sau đây: • Khơng phản ứng hóa học với chất cần tinh chế • Đảm bảo độ hịa tan biến đổi nhiều theo nhiệt độ (nóng tan nhiều, lạnh tan ít) • Khơng hịa tan tạp chất (để loại bỏ lọc nóng) hịa tan tốt tạp chất (khi làm lạnh tạp chất tan, loại bỏ lọc áp suất kém) • Phải dễ dàng tách khỏi bề mặt tinh thể rửa hay làm bay dung môi • Nhiệt độ sôi dung môi phải thấp nhiệt độ nóng chảy chất cần tinh chế từ 10-15 oC -Thông thường người ta chọn dung môi theo quy tắc dung môi không phân cực hịa tan tốt hợp chất khơng phân cực, cịn dung mơi phân cực hịa tan tốt hợp chất phân cực Trên thực tế chọn dung môi kết tinh dựa vào handbook Trường hợp khơng có liệu với chất cần tinh chế làm thí nghiệm kiểm tra độ hịa tan b) Kỹ thuật kết tinh -Tinh chế chất rắn hữu khỏi tạp chất -Tìm hiểu cách chọn lựa dung môi, nguyên tắc tách tạp chất, cách loại chất màu, cách khơi mào tinh thể kỹ thuật kết tinh kỹ thuật hỗ trợ c) Kỹ thuật thăng hoa -Tinh chế chất rắn hữu khỏi tạp chất -Hiểu quy trình thực phương pháp thăng hoa d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy -Xác định nhiệt độ nóng chảy chất -Hiểu cách thực phương pháp xác địn điểm nóng chảy -Đánh giá tinh khiết chất thông qua nhiệt độ nóng chảy Tính chất vật lý tính an tồn hố chất Tên hợp chất Benzoic acid Ethanol Cấu trúc MW 122,12 g/mol 46,07 g/mol mp ( C) 122,4 C 78,37 C bp ( C) 249 C 78,4 C Tỷ trọng 1,32 g/cm o o o o o o 0,789 g/cm Tính Ở mức 0,1% có thực phẩm Khơng độc hại an tồn thỡ an ton BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA Quy trỡnh tin hnh thí nghiệm (Sinh viên trình bày hình vẽ sơ đồ mơ tả lại bước tiến hành thí nghiệm) a) Lựa chọn dung môi kết tinh b) Kỹ thut kt tinh c) K thut thng hoa BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA d) K thut xỏc nh nhit núng chy Vẽ hình hệ thống đo nhiệt độ nóng chảy kèm chỳ thớch BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA B BO CO QU TRèNH THÍ NGHIỆM (Sinh viên hồn thành phần theo nhóm thí nghiệm) Thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh a) Mô tả tượng xảy thực thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh Khi cho naphthalene vào ống nghiệm chứa nước, khấy → naphthalene không tan Đem ống nghiệm đun cách thuỷ →  không tan Khi cho naphthalene vào ống nghiệm chứa ethanol, sau khuấy → tan ethanol Đem ống nghiệm đun bếp cách thuỷ → napthalene tan hết ethanol Cho naphthalene vào ống nghiệm chứa  acetone b) Kết thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh Sau thực hết thí nghiệm độ tan naphthalene nước, ethanol, acetone hexane c) Bàn luận kết thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh Vì chất cần tinh chế phải hịa tan tốt dung mơi nhiệt độ cao tan dung mơi nhiệt độ phịng nên ethanol dung mơi kết tinh phù hợp Thí nghiệm q trình kết tinh a) Mơ tả tượng xảy q trình thực thí nghiệm kết tinh Naphthalene tan ethanol đun nóng Dung dịch sau lọ làm lạnh từ từ, lúc thấy tinh thể naphthalene dần kết tinh b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm v tớnh hiu sut quỏ trỡnh kt tinh BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA Sn phm l cht rn khụng mu, l tng hạt nhỏ (giống bột ngọt) Sản phẩm khô có khối lượng 1,17g H=(1,17/2)*100≈58,5% Vậy hiệu suất trình 58,5% c) Bàn luận kết thí nghiệm kết tinh Thí nghiệm kết trinh naphthalen chưa đạt hiệu suất cao, hao hụt gần 50% khối lượng ban đầu Sản phẩm có độ tinh khiết cao, khơng màu, khơng bị lẫn tạp chất Thí nghiệm q trình thăng hoa a) Mơ tả tượng xảy q trình thực thí nghiệm thăng hoa Naphthalene dạng rắn trắng mịn bay tạo thành tinh thể bên nắp hộp petri b) Mô tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm tính hiệu suất trình thăng hoa - Sản phẩm: Naphthalene kết tinh thành tinh thể suốt, mỏng, mịn Khối lượng sản phẩm: 0,38 (g) Hiệu suất trình: H= (0,38/0,5)*100% = 76% c) Bàn luận kết thí nghiệm thăng hoa Naphthalene dễ dàng thăng hoa nhiệt độ 75 oC, hầu hết naphthalene bay kết tinh nắp hộp petri Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy a) Mơ tả tượng xảy q trình đo nhiệt độ nóng chảy Naphthalene dạng bột rắn màu trắng ống vi quản đến nhiệt độ xác định chuyển thành dạng lỏng suốt b) Kết thí nghiệm đo nhiệt độ núng chy BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA - Nhit bt u nóng chảy: 77 oC - Nhiệt độ nóng chảy hồn tồn: 83 oC c) Bàn luận kết thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy Nhiệt độ bắt đầu nóng chảy nhiệt độ nóng chảy hồn tồn chênh lệch không nhiều.  C TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật kết tinh yêu cầu lựa chọn dung môi kỹ thuật kết tinh Nguyên tắc kĩ thuật kết tinh: • Kết tinh q trình chất rắn hịa tan dung mơi nóng sau làm lạnh từ từ Tinh thể chất cần tinh chế kết tủa từ từ chọn lọc Tinh thể tách khỏi dịch lọc cách lọc áp suất • Tạp chất khơng tan dung dịch loại cách lọc nóng (trước kết tinh), chất màu loại than hoạt tính tạp chất tan tốt dung môi loại lọc áp suất Yêu cầu lựa chọn dung mơi kỹ thuật kết tinh • Khơng phản ứng hố học với chất cần tinh chế • Đảm bảo độ hồ tan biến đổi nhiều theo nhiệt độ (nóng tan nhiều, lạnh tan ít) • Khơng hồ tan tạp chất (để loại bỏ lọc nóng) hoà tan tốt tạp chất (khi làm lạnh tạp chất tan, loại bỏ lọc áp suất kém) • Phải dễ dàng tách khỏi bề mặt tinh thể rửa làm bay dung mơi • Nhiệt độ sơi dung mơi phải thấp nhiệt độ nóng chảy chất cn tinh ch ớt nht t 10-15oC BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA Câu 2: Nêu phụ thuộc độ tan vào nhiệt độ Giải thích Trả lời: -Độ tan số chất tăng nhiệt độ tăng trình hịa tan thu nhiệt -Đối với chất khí, độ tan giảm nhiệt độ tăng q trình hịa tan tỏa nhiệt -Các chất lỏng hòa tan xảy trường hợp: hịa tan vơ hạn, hịa tan có giới hạn, khơng tan Câu 3: Hãy trình bày nguyên tắc kỹ thuật thăng hoa Trả lời: -Thăng hoa kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trực tiếp thành thể mà không qua thể lỏng Yêu cầu hợp chất cần tinh chế phải có áp suất tương đối cao tạp chất có áp suất thấp.  -Bằng cách đun nóng, chất rắn bay trở trạng thái rắn tiếp xúc với bề mặt lạnh.  Câu 4: Muối ăn NaCl sản xuất từ nước biển phương pháp kết tinh Hãy áp dụng quy trình kết tinh phịng thí nghiệm để giải thích quy trình sản xuất muối ăn từ nước biển Hãy tìm ví dụ khác ứng dụng kỹ thuật kết tinh Trả lời: - Bản chất trình sản xuất muối ăn phản ứng tách NaCl với nước tạp chất - Các chất hoà tan vào nước biển, mà nước biển dung dịch bão hoà, nên sau phơi nắng bay phần dung môi, tạo thành tinh thể muối - Ví dụ: sản xuất dược liệu Câu 5: Giả sử chất cần tinh chế tạp chất có độ tan tương tự dung môi thực kết tinh, nhiệt độ cao nhiệt độ thấp Giải thích kỹ thuật kết tinh hiệu lượng tạp chất không đáng kể so với chất cần tinh chế trường hợp Trả li: BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 10 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA - Tỏch cht cn tinh ch - Kiểm tra độ tinh khiết TLC b) Tiến trình thí nghiệm TLC phân tích định tính chi tiết Vẽ sơ đồ q trình thí nghiệm sắc ký lớp mỏng (gợi ý: dùng hình ảnh) Chuẩn bị vi quản, TLC dung môi Chấm mẫu chất lên bảng TLC Triển khai bảng TLC Tính tốn Rf Hiện hình vết bảng TLC c) Liệt kê bước thực TLC phân tích định lượng Chuẩn bị vi quản.  Chuẩn bị bảng sắc ký lớp mỏng điều chế (prep.TLC).  Chuẩn bị dung môi.  Chấm mẫu chất lên bảng prep.TLC.  Triển khai bảng prep.TLC.  Phát vết bảng prep.TLC.  Tách chất cần tinh chế.  Kiểm tra độ tinh khiết TLC  d) Tiến trình thí nghiệm TLC phân tích định lượng chi tiết Vẽ sơ đồ q trình thí nghiệm sắc ký lp mng iu ch (dựng hỡnh nh) BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 38 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA B BO CO QU TRèNH TH NGHIM (Sinh viờn hồn thành phần theo nhóm thí nghiệm) TLC phân tích định tính a) Mơ tả tượng xảy q trình thí nghiệm TLC phân tích định tính Chấm vi quản lên bảng mỏng, tùy vào nồng độ chấm đảm bảo có lớp vừa phải đưa lên bảng mỏng Sau đặt bảng mỏng vào bình sắc ký, dung mơi bắt đầu di chuyển dọc bảng mỏng Khi dung môi di chuyển, chất dịch chiết tách tạo mảng màu xanh rờu dc theo bng mng BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 39 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA b) Kết TLC phân tích định tính Dán hình TLC phân tích định tính mẫu Hệ dung mơi giải ly: BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 40 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA c) Tớnh toỏn Rf d) Nhận xét C TRẢ LỜI CÂU HỎI Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc tách hợp chất hữu kỹ thuật sắc ký Trả lời: Nguyên tắc tách hợp chất hữu kỹ thuật sắc ký: - Nguyên tắc chất phân cực tan dung môi phân cực, chất phân cực tan dung mơi phân cực - Những chất có lực mạnh với dung môi (pha động) giải ly trước - Những chất có lực mạnh với chất hấp phụ (pha tĩnh) bị giữ chặt giải ly sau Câu 2: Trong trình phân tích TLC bảng TLC silica gel, 2propanol sử dụng làm dung môi triển khai sắc ký lớp mỏng, hai mẫu chất A B di chuyển với mực dung môi kết đạt R f =1 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 41 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA Bn cú th kt lun rng cht A chất B giống hệt không? Nếu không, cần thực thêm thí nghiệm nào? Trả lời: Khơng thể kết luận A B giống hệt có nhiều chất khác có Rf , cần thử nghiệm TLC với hệ dung môi khác chất A B Câu 3: Với hợp chất A, triển khai bảng TLC diethyl ether giá trị Rf A 0,34; pentane giá trị R f A 0,44 Trong đó, hợp chất B có giá trị R f 0,42 pentane Rf 0,60 diethyl ether Dung môi tốt để tách hỗn hợp A B TLC? Hãy giải thích Trả lời: Sự chênh lệch chất A b dung môi diethyl ether lớn pentane (0,16 > 0,02) nên kết tách rõ Suy dùng dung môi diethyl ether để tách hỗn hợp A B TLC tốt pentane.  Câu 4: Xem xét hợp chất 4-tert-butylcyclohexanol 4-tertbutylcyclohexanone Nếu sử dụng TLC silica gel pha thường, hợp chất hai hợp chất có giá trị R f cao dùng ethyl acetate làm dung mơi triển khai? Chất có giá trị R f cao dùng dichloromethane làm dung môi triển khai? Hãy đưa lời giải thích trường hợp Trả lời: 4-tert-butylcyclohexanol có độ phân cực cao 4-tertbutylcyclohexanone Khi dùng ethyl acetate (phân cực) làm dung môi triển khai giá trị Rf 4-tert-butylcyclohexanol cao giá trị Rf 4-tertbutylcyclohexanone Khi dùng dichloromethane (phân cực thấp ethyl acetate) làm dung mơi triển khai giá trị Rf 4-tert-butylcyclohexanone cao giá trị Rf ca 4-tert-butylcyclohexanol BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 42 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA Cõu 5: Sau cụ lập xong hợp chất hữu cơ, dùng kỹ thuật TLC để xác định gần mức độ tinh chất cô lập không? Hãy cho biết cách tiến hành? Trả lời: Sau cô lập xong hợp chất hữu cơ, dùng kỹ thuật TLC để xác định gần mức độ tinh chất lập Cách tiến hành: • Thử nghiệm TLC với hệ dung mơi khác • Triển khai nhiều lần hệ dung mơi giải ly có độ phân cực thấp để xem có khác biệt hay khơng • Triển khai chiều: Dùng bảng TLC vuông, chấm hỗn hợp chất hữu vào góc bảng TLC Đem làm khơ, tiếp tục triển khai bảng TLC theo chiều lại hệ dung mơi khác Nếu xuất nhiều vết tách hợp chất hữu có mức độ tinh thấp Câu 6: Giả sử hỗn hợp phản ứng có hai tác chất ban đầu A B A phân cực B Sau tiến hành phản ứng, dùng kỹ thuật TLC để kiểm tra tiến trình phản ứng khơng? (Gợi ý: tạo thành sản phẩm hay chưa? A B hay phản ứng hết?) Giả sử sản phẩm C phân cực A B dung mơi X tách tốt chất A, B C, so sánh giải thích giá trị Rf chất bảng TLC với dung môi giải ly X? Hãy vẽ hình vị trí vết bảng TLC Trả lời: - Có thể dùng kỹ thuật TLC để kiểm tra tiến trình phản ứng.  - Sau 2h tiến hanh phản ứng tạo sản phẩm, A B phản ứng hết.  - Giá trị Rf chất: Rf (B) > Rf (A) > Rf (C) chất phân cực tốt hn thỡ Rf nh hn. BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 43 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA Cõu 7: Một sinh viên chấm mẫu chất chưa biết bảng TLC triển khai bảng dung môi dichloromethane Chỉ có vết xuất với Rf=0,95 Điều khẳng định chất tinh khiết khơng? Cần làm để xác định độ tinh khiết mẫu? Trả lời: • Thử nghiệm TLC với hệ dung mơi khác • Triển khai nhiều lần hệ dung mơi giải ly có độ phân cực thấp để xem có khác biệt hay khơng • Triển khai chiều: Dùng bảng TLC vuông, chấm hỗn hợp chất hữu vào góc bảng TLC Đem làm khô, tiếp tục triển khai bảng TLC theo chiều cịn lại hệ dung mơi khác Nếu xuất nhiều vết tách hợp chất hữu có mức độ tinh thấp Câu 8: Hai sinh viên A B giao người mẫu chất chưa biết Cả hai mẫu không màu Cả hai sinh viên dùng bảng TLC triển khai hệ dung môi giải ly Mỗi người thu kết vết với Rf=0,75 Làm cách để chứng minh hai mẫu một? Trả lời: Đế chứng minh mẫu một, ta làm bước giống bước để xỏc nh tinh khit ca mu: BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 44 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HOÁ HỌC-THỰC PHẨM BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI SẮC KÝ CỘT Ngày thí nghiệm: 09/04/2022 ĐIỂM Lớp: 21116CL2B Nhóm: Tên: Lê Minh Kha MSSV: 21116353 Tên: Phạm Đoàn Thị Phương Dung Tên: Nguyễn Thanh Thảo MSSV: 21116052 Chữ ký GVHD MSSV: 21116290 A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hoàn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) Mục tiêu thí nghiệm Tách tinh chế hợp chất hữu phương pháp sắc ký cột. 2 Tính chất vật lý tính an tồn hố chất Tên   Cấu trúc  MW mp bp hợp chất  (g/mol)  (oC)  (oC)  Tỷ Tính trng an ton (kg/m3) BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 45 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA n-Hexane Ethyl acetate    Acetone   Methanol  Sodium sulfate (khan)        Silica gel  86,18  -95  69  655   Độc tính thấp  88,11  -84  77  902  Không độc hại  58,04  -94  56  784  Dễ cháy  32,04  -97,6  64,7  792  Rất độc  142,04  884  1429  2660  Không độc hại  60,08  1650  2230  2650  Khơng độc hại    Quy trình tiến hành thí nghiệm a) Liệt kê bước thực sắc ký cột Chuẩn bị vật dụng cần thiết Chuẩn bị mẫu nạp cột Chọn hệ dung mụi gii ly Nhi ct BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA Np mu vo u ct 46 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA Gii ly sc ký cột Kiểm tra TLC gom phân đoạn b) Tiến trình thí nghiệm sắc ký cột chi tiết Vẽ sơ đồ q trình thí nghiệm sắc ký ct (gi ý: dựng hỡnh nh) BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 47 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA B BÁO CÁO Q TRÌNH THÍ NGHIỆM (Sinh viên hồn thành phần theo nhóm thí nghiệm) Mơ tả tượng xảy q trình thí nghiệm sắc ký cột Khi rót hexane khuấy tạo hỗn hợp sệt, để yên lúc silica gel trương nở hexane Sau nạp mẫu đầu cột, thực giải ly, xuất dải màu cột Mô tả tượng xảy q trình thí nghiệm sắc ký lớp mỏng sản phẩm tách từ sắc ký cột Sau đặt bảng mỏng vào bình sắc ký, dung môi bắt đầu di chuyển dọc bảng mỏng Khi dung môi di chuyển, chất dịch chiết tách tạo mảng màu xanh rêu dọc theo bảng mỏng Kết sắc ký cột a) Chất màu vàng - Thể tích (mL): - Màu sắc: - Rf: b) Chất màu xanh - Thể tích (mL): - Màu sắc: - Rf: Kết sắc ký lớp mỏng sản phẩm thu Dán hình TLC mẫu: dịch chiết mồng tơi, chất màu vng, cht mu xanh BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 48 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA H dung mụi giải ly: d) Nhận xét BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 49 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA C TR LI CU HI Câu 1: Hãy trình bày nguyên tắc chung sắc ký cột Trả lời: Nguyên tắc chất phân cực tan dung môi phân cực, chất phân cực tan dung mơi phân cực.  - Những chất có lực mạnh với dung môi (pha động) giải ly truớc.  - Những chất có lực mạnh với chất hấp phụ (pha tĩnh) bị giữ chặt giải ly sau.  Câu 2: Pha tĩnh kỹ thuật sắc ký cột chất gì? Đặc tính kỹ thuật pha tĩnh dùng sắc ký cột có khác so với kỹ thuật sắc ký lớp mỏng? Trả lời: Pha tĩnh kỹ thuật sắc khí cột silicagel G Sắc kí cột sử dụng silicagel dạng bột nhồi vào cột Cịn sắc kí lớp mỏng, silicagel G phủ lên nhôm, nhựa thủy tinh dày 0,1 – 0,3 mm Câu 3: Trong thí nghiệm này, chọn n-hexane làm dung môi giải ly cho sắc ký cột? Trả lời: -Vì tách hợp chất phân cực phân cực tốt (hexane không phân cực nên hợp chất phân cực tách trước) Câu 4: Trong trình sắc ký cột với dịch chiết mồng tơi, vạch màu vàng β-carotene tách khỏi cột giải ly với 100% hexane? Trả lời: Vì B-Carotene khơng phân cực nên tan tốt dung môi không phân cc l hexane BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA 50 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA Cõu 5: Cng thí nghiệm sắc ký cột với dịch chiết mồng tơi, sau tách loại β-carotene khỏi cột, đề xuất dung mơi (hoặc hệ dung mơi) để tách chlorophyll khỏi sắc ký cột Trả lời: Cho thêm lượng nhỏ acetone vào cột Câu 6: Để chuẩn bị cho trình sắc ký cột, cần điều chế dịch chiết acetone chứa β-carotene chlorophyll từ mồng tơi Tại phải đuổi hết acetone thêm n-hexane để tạo dạng sệt đưa vào đầu cột? Trả lời: Vì acetone phân cực, cịn acetone giải ly chất khơng phân cực lẫn phân cực lúc Câu 7: Hãy cho biết nguyên nhân cột bị “gãy” trình giải ly đề xuất cách khắc phục Trả lời: Nguyên nhân cột bị gãy trình giải ly tăng độ phân cực dung môi đột ngột Cách khắc phục nên tăng độ phân cực dung môi từ từ.  Câu 8: Sau chất hấp phụ nạp vào cột sắc ký lỏng, điều quan trọng mức dung môi không hạ thấp xuống bề mặt chất hấp phụ Hãy cho biết lý Trả lời: Mức dung môi nằm bề mặt chất hấp phụ nhằm tạo dòng chảy liên tục dung môi qua cột giải ly chất tách khỏi silicagel khỏi cột nhờ chất tách khỏi hỗn hợp Câu 9: Những cố xảy quỏ trỡnh np ct sc ký BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA lng? 51 BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA BI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOABI.bĂo.cĂo.THã.NGHIỏằM.HOã.hỏằu.cặĂ.TINH.CHỏắ.CHỏÔT.rỏn.BỏNG.kỏằạ.THUỏơT.kỏt.TINH.v.THNG.HOA