Đang tải... (xem toàn văn)
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HOÁ HỌC & THỰC PHẨM ******************* MẪU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HOÁ HỮU CƠ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH 2020 2 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT T[.]
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HỐ HỌC & THỰC PHẨM ******************* MẪU BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH - 2020 TRƯỜNG ĐH SƯ PHẠM KỸ THUẬT TPHCM KHOA CN HỐ HỌC-THỰC PHẨM THÍ NGHIỆM HỐ HỮU CƠ BỘ MƠN CƠNG NGHỆ HỐ HỌC BÁO CÁO THÍ NGHIỆM BÀI TINH CHẾ CHẤT RẮN BẰNG KỸ THUẬT KẾT TINH VÀ THĂNG HOA Ngày thí nghiệm: 24/10/2022 ĐIỂM Lớp: Nhóm: Tên: Nguyễn Quốc Đạt MSSV: 21130006 Tên: Nguyễn Nguyên Duy MSSV: 21130058 Tên: Hoàng Nam Bình MSSV: 21130055 Chữ ký GVHD A CHUẨN BỊ BÀI THÍ NGHIỆM (Sinh viên phải hồn thành trước trước vào PTN làm thí nghiệm) Mục tiêu thí nghiệm a) Lựa chọn dung môi để kết tinh - Hòa tan tốt chất tinh chế nhiệt độ cao hóa tan nhiệt độ thấp - Khơng phản ứng hóa học với chất cần tinh chế - Khơng hịa tan tạp chất (để loại lọc nóng) hịa tan tốt tạp chất (để làm lạnh tạp chất tan, loại bỏ lọc áp suất kém) - Dung môi cần dễ dàng loại bỏ khỏi bề mặt tinh thể rửa hay làm bay dung môi - Nhiệt độ dung môi phải cao nhiệt độ sôi chất cần tinh chế (10150C) - Dung môi cần rẻ tiền, dễ kiếm (nước, EtOH, ….) b) Kỹ thuật kết tinh - Kết tinh trình chuyển pha từ lỏng sang rắn, cho chất rắn vào dung mơi bão hịa Sau làm lạnh thu chất kết tinh - Quá trình chất rắn kết tinh tách khỏi dung dịch làm lạnh gọi tượng kết tinh - Tạp chất không tan tromg dung dịch nóng loại cách lọc nóng - Khi kết tinh mà dung dịch có màu hấp phụ với than hoạt tính (khơng cho than hoạt tính vào dung dịch sơi) - Khi có chất rắn kết tinh, ta cần xác định nhiệt độ nóng chảy ống vi quản gắn với nhiệt kế nhúng dung mơi có nhiệt độ sơi cao, cách khơng khí, nhờ máy chun dùng đối chiếu số vật lý chất cho, để biết chất tinh khiết hồn tồn chưa c) Kỹ thuật thăng hoa - Thăng hoa kỹ thuật tinh chế chất rắn mà chất rắn chuyển trạng thái trực tiếp thành thể mà không qua thể lỏng Hợp chất cần tinh chế phải có áp suất cao tạp chất phải có áp suất thấp - Gia nhiệt chất rắn dễ bay làm lạnh chất rắn ta thu chất có độ tinh khiết cao Cịn tạp chất nằm đáy bình (tạp chất khơng thăng hoa) d) Kỹ thuật xác định điểm nóng chảy - Nhiệt độ nóng chảy chất nhiệt độ chất bắt đầu chuyển từ trạng thái rắn sang lỏng - Các chất hữu tinh khiết nhiệt độ nóng chảy định Nên để biết chất tinh khiết hay khơng dựa vào nhiệt độ nóng chảy - Chất tinh khiết có nhiẹt độ nóng chảy thấp khoảng nhiệt độ nóng chảy rộng so với chất tinh khiết Tính chất vật lý tính an tồn hố chất Tên Cấu trúc MW hợp chất Benzoic acid 122,12 Ethanol 46,07 g/mol g/mol bp (oC) Tỷ trọng 122,3 ℃ 249, 2℃ 1,27g/cm3 Ở mức 0,1% acid benzoic có thực phẩm an toàn 114,1 ℃ 78,3 7℃ 1,14g/cm3 Ethanol chất dễ cháy, dễ bắt lửa 218 ℃ 1,14g/cm3 Các tế bào hồng cầu bị hỏng phá hủy ngửi lượng lớn naphthalen 69 °C 0,6548 g/ml Hexane chất gây kích ứng đường hô hấp gây nghiện nồng độ cao Tiếp xúc nhiều gây co giật tử vong 784kg/m3 Tiếp xúc với acetone dẫn đến đau đầu, khó chịu, trầm cảm, ngủ, kích động, mệt mỏi, run, suy giảm khả tập trung trí nhớ ngắn hạn Naphthal ene 128,17 g/mol 80,26 ℃ Hexane 86,18 -95℃ g/mol Acetone 58,08 g/mol Tính mp (oC) 95,35 ℃ -56,2 ℃ an tồn Quy trình tiến hành thí nghiệm a) Lựa chọn dung mơi kết tinh b) Kỹ thuật kết tinh c) Kỹ thuật thăng hoa d) Kỹ thuật xác định nhiệt độ nóng chảy B BÁO CÁO Q TRÌNH THÍ NGHIỆM (Sinh viên hồn thành phần theo nhóm thí nghiệm) Thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh a) Mô tả tượng xảy thực thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh - Ở nhiệt độ phòng : + Acetone tan nhiều + Ethanol tan + Hexane tan nhiều + Nước khơng tan - Ở nhiệt độ cao: +Ethanol tan nhiều + Nước khơng tan b) Kết thí nghiệm lựa chọn dung môi kết tinh Chọn dung môi kết tinh Ethanol c) Bàn luận kết thí nghiệm lựa chọn dung mơi kết tinh Chọn Ethanol theo u cầu chọn dung mơi Ethanol hịa tan Naphthalene nhiệt độ cao, hịa tan nhiệt độ thường, nhiệt độ sôi Ethanol (78,37℃) thấp nhiệt độ nóng chảy Naphthalene (80,26℃) Thí nghiệm q trình kết tinh a) Mơ tả tượng xảy q trình thực thí nghiệm kết tinh Bình A, cho dung mơi nóng vào, Naphthalene tan nhanh Trong q trình lọc nóng có tượng thành phần thủy tinh cốc chứa có xuất tinh màu trắng đục, sau nhỏ dung môi nóng vào tinh tan dần, đun nóng thêm thời gian dung môi cạn bớt Khi làm nguội cốc chứa, nhận thấy cốc chứa có kết tinh màu trắng Sau đem lọc áp suất để khơ ta tinh thể Naphthalene hồn chỉnh b) Mơ tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm tính hiệu suất q trình kết tinh - Sản phẩm có màu trắng đục, hình dạng kiểu tinh thể - Khối lượng Naphthalen ban đầu 2gam, sau kết tinh thu 1,7123 gam Hiệu suất: H% = (1,7123/2,00)*100% = 85,615% c) Bàn luận kết thí nghiệm kết tinh Sau q trình kết tinh ta thấy có hao hụt khối lượng q trình kết tinh ta loại bớt khối lượng tạp chất hỗn hợp ban đầu số thao tác gây hao hụt chuyển chất từ lọ sang lọ khác 10 Thí nghiệm trình thăng hoa a) Mơ tả tượng xảy q trình thực thí nghiệm thăng hoa Khi thăng hoa ta thấy lương Naphthalene hóa màu trắng Sau trình thăng hoa ta thấy lượng tinh thể màu trắng suốt bám nắp Petri Sau thăng hoa kết thúc Petri chứa lượng Naphthalene ban đầu có lượng nhỏ khơng thăng hoa b) Mơ tả sản phẩm, khối lượng sản phẩm tính hiệu suất q trình thăng hoa Sản phẩm có màu trắng, tinh thể bám lại thành mảng, số tinh thể có dạng hạt nhỏ Khối lượng Naphthalen ban đầu: 0,1 gam Khối lượng Naphthalene sau thăng hoa: 0,053 gam Hiệu suất: H% = (0,053/0,1)*100%= 53% 11 c) Bàn luận kết thí nghiệm kết tinh Sau q trình thăng hoa ta thấy có hao hụt khối lượng lớn phần mẫu ban đầu có tạp chấ, phần lấy mẫu thăng hoa khỏi nắp đậy Petri có lượng tinh thể nhỏ bám vào nắp Petri lấy hết Thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy a) Mơ tả tượng xảy q trình đo nhiệt độ nóng chảy Lượng chất rắn bên ống vi quản xuất giọt chất lỏng, đến nhiệt độ định nóng chảy hồn tồn thành chất lỏng b) Kết thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy - Naphthalene ban đầu + Nhiệt độ bắt đầu nóng chảy: 79℃ + Nhiệt độ chất rắn chuyển hồn tồn thành chất lỏng: 85℃ -> Khoảng nóng chảy: 79℃ đến 85℃ - Naphthalene sau kết tinh + Nhiệt độ bắt đầu nóng chảy: 80℃ + Nhiệt độ chất rắn chuyển hoàn toàn thành chất lỏng: 83℃ -> Khoảng nóng chảy: 80℃ đến 83℃ - Naphthalene sau thăng hoa + Nhiệt độ bắt đầu nóng chảy: 80℃ + Nhiệt độ chất rắn chuyển hoàn toàn thành chất lỏng: 82℃ -> Khoảng nóng chay: 80℃->82℃ c) Bàn luận kết thí nghiệm đo nhiệt độ nóng chảy - Naphthalene: So sánh khoảng nhiệt độ nóng chảy Naphthalene ta thấy thăng hoa (80℃->82℃)