Xây dựng quy trình sản xuất trà hòa tan từ lá chùm ngây moringa oleifera

ỦY BAN NHÂN DÂN TP.HCM SỞ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ ĐẠI HỌC Y DƯỢC TP.HCM TT KHOA HỌC CÔNG NGHỆ DƯỢC SÀI GÒN BÁO CÁO NGHIỆM THU XÂY DỰNG QUY TRÌNH SẢN XUẤT TRÀ HỊA TAN TỪ LÁ CHÙM NGÂY (MORINGA OLEIFERA L.) Chủ nhiệm đề tài : LÊ MINH QUÂN THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH THÁNG 12 / 2015 ỦY BAN NHÂN DÂN TP.HCM SỞ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ BÁO CÁO NGHIỆM THU (Đã chỉnh sửa theo góp ý Hội đồng nghiệm thu) XÂY DỰNG QUY TRÌNH SẢN XUẤT TRÀ HỊA TAN TỪ LÁ CHÙM NGÂY (MORINGA OLEIFERA L.) CHỦ NHIỆM ĐỀ TÀI (Ký tên) Lê Minh Quân CƠ QUAN QUẢN LÝ (Ký tên/đóng dấu xác nhận) CƠ QUAN CHỦ TRÌ (Ký tên/đóng dấu xác nhận) THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH THÁNG 12 / 2015 TĨM TẮT ĐỀ TÀI Mục tiêu: Nghiên cứu quy trình sản xuất trà hòa tan từ cao chiết Chùm ngây (Moringa oleifera Lam.) phương pháp phun sấy Sản phẩm tạo có hàm lượng protein cao hịa tan hồn tồn phân tán vào nước trước dùng Phương pháp: Nguyên liệu đầu vào nghiên cứu khơ Chùm ngây Quy trình chiết xt theo phương pháp đun hồi lưu nghiên cứu tối uu hóa cao đặc có hàm lượng protein acid amin cao Cao bán thành phẩm sau xử lý làm nguyên liệu đầu vào để điều chế bột hòa tan Cao điều chỉnh thể chất dung môi thêm tá dược phù hợp trước phun sấy để tạo bột hòa tan Sản phẩm đánh giá dựa tiêu độ ẩm, tính tan, hàm lượng protein tồn phần hình thái học Hiệu st thu hồi sản phẩm thời gian điều chế đồng thời tính tốn làm sở cho việc lựa chọn thành phần cơng thức xây dựng quy trình Kết quả: Điều kiện chiết xuất tối ưu cao đặc Chùm ngây có hàm lượng protein acid amin cao tỷ lệ dược liệu : dung môi xấp xỉ 1:18, thời gian chiết xấp xỉ 90 phút Thành phần cơng thức điều chế bột hịa tan xác định bao gồm β- cyclodextrin (2,9 %), polysorbat 80 (0,24 %), hỗn hợp nước/ethanol 90% (9/1, kl/kl) (48,45 %) cao (48,45 %) Áp suất phun dịch lưu lượng khí sấy có ảnh hưởng đến hiệu suất quy trình Nhiệt độ lưu lượng khí sấy có ảnh hưởng đến hàm lượng protein sản phẩm thu Với thông số kỹ thuật bao gồm nhiệt độ khí sấy 120 C, áp suất phun dịch bar lưu lượng khí sấy 38 m3/phút, hiệu suất quy trình đạt mức tốt (69 %) Sản phẩm phun sấy đáp ứng tiêu chuẩn đề bột hịa tan, lượng protein toàn phần đạt mức 92,8 % so với cao đầu vào Sản phẩm thu được trộn với mannitol 1/1 đóng gói nhơm với khối lượng tịnh 4g/gói Sản phẩm ổn định sau tháng thử nghiệm tính ổn định tiếp tục nghiên cứu Kết luận: Đã xác định thành phần công thức xây dựng quy trình sản xuất bột hịa tan từ cao chiết Chùm ngây (Moringa oleifera Lam.) phương pháp phun sấy Sản phẩm tạo đáp ứng tiêu chí bột hịa tan hướng tác dụng bổ sung dinh dưỡng Từ khóa: Chùm ngây, kỹ thuật phun sấy i ABSTRACT Objectives: The aim of the present study was to fabricate water-soluble powder using Moringa oleifera Lam leaves extract via spray-drying technique The final product should be dissolved quickly and completely in hot water and contain high dosage of protein Methods: Moringa oleifera Lam leaves was employed as the raw material for the study Extraction process was designed and optimized to achieve dense liquid extract with high concentration of protein and amino acid Water-soluble fillers and emulsifiers were dissolved in a mixture of water/ethanol 96% (9/1, w/w) before introduced into leaves extract and spray dried The products was characterized in moisture, solubility, morphology and content of total protein The process productivity and duration were also measured for considering additives and process parameters Results: The ratio leaf powder : solvent (1:18) and extraction duration of 90 mins were identified as optimum conditions for desired liquid extract Concerning to spray-dry stage, the compositions of feeding liquid should contain β-cyclodextrin, polysorbat 80, water/ethanol 96% mixture (9/1, w/w) and leaves extract at 2.9%, 0.24%, 48.45%, 48.45%, respectively Atomisation pressure and air flow have a significant impact on process productivity Meanwhile, the powder protein contents was influenced by inlet air temperature and air flow By employing inlet air temperature at 120 0C, atomisation pressure at bar and air flow at 38 m3/mins, the process pruductivity was achieved at 69% and the spray dried powder met desired specifications with protein contents of 92.8% compare to that in the extract The achieved product was then mixed uniformly with mannitol as per 1/1 ratio and was packed into aluminum sachet for preservation (net weight: 4g per sachet) The final product was stable during months under stability test conditions and this test has been in progress Kết luận: The composition and spray-dried production process to prepare soluble powder of Moringa oleifera Lam extract was determined Resultant product met the specifications of soluble powder using as nutraceuticals Từ khóa: spray-drying technique, Moringa oleifera Lam ii MỤC LỤC Trang Mục lục i Danh sách chữ viết tắt iii Danh sách bảng iv Danh sách hình vi PHẦN MỞ ĐẦU CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Một số thông tin thành phần chất có Chùm ngây 1.2 Kỹ thuật phun sấy 10 CHƯƠNG II: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 17 2.1 NỘI DUNG 1: Xây dựng tối ưu hóa quy trình chiết xuất Chùm ngây (Moringa oleifera Lam.) tiêu chuẩn hóa cao chiết 17 2.1.1 Kiểm nghiệm mẫu bột Chùm ngây theo Dược Điển Việt Nam IV 18 2.1.2 Xây dựng quy trình chiết xuất 25 2.1.3 Các phương pháp để đánh giá chất lượng cao lỏng Chùm Ngây 26 2.2 NỘI DUNG 2: Thử nghiệm tác dụng sinh học mơ hình động vật 27 2.3 NỘI DUNG 3: Xây dựng thành phần công thức bột hịa tan Chùm ngây 28 2.3.1 Nghiên cứu cơng thức 29 2.3.2 Kiểm tra tính chất bột hịa tan 32 2.4 NỘI DUNG 4: Áp dụng để điều chế bột trà hòa tan từ cao Chùm ngây quy mô kg Xây dựng tiêu chuẩn sở cho sản phẩm 34 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37 3.1 NỘI DUNG 1: Nghiên cứu xây dựng tối ưu hóa quy trình chiết xuất Chùm ngây (Moringa oleifera Lam.) dạng cao lỏng đạt hiệu suất chiết protein, acid amin tốt có hàm lượng cao 37 3.1.1 Kiểm nghiệm nguyên liệu Chùm ngây 37 iv 3.1.2 Xây dựng quy trình chiết xuất Cao lỏng 41 3.1.3 Tiêu chuẩn hóa cao bán thành phẩm 48 3.2 NỘI DUNG 2: Thử nghiệm tác dụng sinh học mơ hình động vật 57 3.3 NỘI DUNG 3: Xây dựng thành phần cơng thức bột hịa tan Chùm ngây 58 3.3.1 Nghiên cứu loại dung môi tỷ lệ pha loãng cao đặc 59 3.3.2 Khảo sát loại lượng tá dược độn công thức 63 3.3.3 Kết khảo sát ảnh hưởng chất diện hoạt 67 3.4 NỘI DUNG 4: Áp dụng để điều chế bột trà hịa tan từ cao Chùm ngây quy mơ kg Xây dựng tiêu chuẩn sở cho sản phẩm 70 3.4.1 Nâng cấp cỡ lô 70 3.4.2 Đề xuất tiêu chuẩn sở cho sản phẩm bột hòa tan Chùm ngây 76 3.4.3 Đánh giá tính ổn định chế phẩm nghiên cứu … ……………… 78 CHƯƠNG IV: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 79 PHỤ LỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO v DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT VIẾT TẮT THUẬT NGỮ TIẾNG VIẾT CT Công thức TN Thí nghiệm DĐVN IV Dược điển Việt Nam IV USP Dược điển Mỹ EP Dược điển Châu Âu DM Dung môi DL Dược liệu vi DANH SÁCH BẢNG SỐ 1.1 TÊN BẢNG SỐ LIỆU Hàm lượng acid amin 100g khô tươi Chùm TRANG 1.2 Lượng Vitamin, khống chất 100 g khơ tươi Hàm lượng số thành phần 100 g tươi loài Giá trị dinh dưỡng Chùm ngây thu mùa hè, mùa đông Hàm lượng protein dạng tự toàn phần (g/kg) 1.3 1.4 1.5 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 ngây Chùm ngây Moringa mùa xuân Các nguyên liệu, hóa chất dùng nghiên cứu chiết xuất 17 Danh sách phần mềm thiết kế tối ưu hóa thực nghiệm 18 Các máy móc, thiết bị dùng nghiên cứu chiết xuất sử dụng 17 Các phản ứng xác định sơ thành phần hóa thực vật Chùm 22 Các nguyên liệu, hóa chất dùng nghiên cứu điều chế 28 Đánh giá độ ẩm, độ tro tạp chất nguyên liệu 39 ngây Các máy móc, thiết bị dùng nghiên cứu điều chế Kết phân tích sơ thành phần hóa thực vật Dữ liệu theo mơ hình thực nghiệm Kết dự đốn thơng số tối ưu quy trình chiết xuất Dữ liệu kiểm chứng thơng số tối ưu quy trình chiết xuất Kết phân tích sơ thành phần hóa thực vật cao Đánh giá độ ẩm, độ tro tạp chất nguyên liệu Kết đo OD chất chuẩn quercetin vii 29 41 43 46 46 48 49 50 3.9 Hàm lượng flavonoid cao tính theo chuẩn quercetin 3.10 Kiểm nghiệm khối lượng tỷ lệ hàm lượng protein cao 3.11 Kiểm nghiệm acid amin mẫu cao bán thành phẩm 3.12 Tiêu chuẩn dược liệu Chùm ngây 3.13 Tiêu chuẩn cao bán thành phẩm từ Chùm ngây 3.14 Kết khảo sát độc tính cấp đường uống 3.15 Tiêu chuẩn cao bán thành phẩm từ Chùm ngây 3.16 Khảo sát dung môi tỉ lệ cao : dung môi 3.17 Kết khảo sát dung mơi tỉ lệ pha lỗng 3.18 Các công thức khảo sát ảnh hưởng loại lượng tá dược độn 3.19 Kết khảo sát ảnh hưởng tá dược độn 3.20 Khảo sát ảnh hưởng tween 3.21 Kết khảo sát ảnh hưởng tween 3.22 Thiết kế thực nghiệm khảo sát thông số quy trình 3.23 Dữ liệu mơ hình thực nghiệm 3.24 Dữ liệu phân tích ANOVA mơ hình 3.25 Thơng số thiết lập tiến trình tối ưu hóa 3.26 Kết kiểm tra bột hòa tan sau phun sấy 3.27 Tiêu chuẩn sở cho sản phẩm bột trà hịa tan Chùm ngây 3.28 Kết tính ổn định sản phẩm điều kiện lão hóa cấp tốc 3.29 Kết tính ổn định sản phẩm điều kiện thường viii 52 53 53 54 55 56 57 58 59 62 63 66 67 69 69 72 72 74 75 78 78 DANH SÁCH HÌNH SỐ TÊN HÌNH ẢNH 2.1 Mẫu vật Chùm ngây 2.3 Quy trình điều chế cao Chùm ngây 2.2 3.1 3.2 3.3 3.4 3.5 3.6 3.7 3.8 3.9 3.10 3.11 3.12 3.13 3.14 3.15 3.16 3.17 Quy trình phân tích sơ thành phần hóa thực vật Tồn vi phẫu TRANG 18 22 25 36 36 Cấu tạo vi phẫu phiến 37 Cấu tạo vi phẫu gân Hình ảnh soi bột KHV Phản ứng hóa học định tính dược liệu Chùm ngây Ảnh hưởng tỷ lệ nước/DL lên hàm lượng protein thu Ảnh hưởng thời gian chiết lên hàm lượng protein thu Biến thiên khối lượng cao thu theo tỷ lệ nước/DL thời gian chiết 38 39 42 42 44 Mơ hình ảnh hưởng tỷ lệ dược liệu: dung mơi, thời gian 44 Mơ hình ảnh hưởng tỷ lệ dược liệu: dung môi lên, thời 45 Mơ hình ảnh hưởng tỷ lệ dược liệu: dung môi, thời gian 45 Cao bán thành phẩm Chùm ngây 47 Sắc ký đồ với acid amin chuẩn 50 lên khối lượng cao khô kiệt gian lên khối lượng protein lên khối lượng acid amin Sắc ký đồ với Quercetin Đường tuyến tính quercetin Hiệu suất thời gian điều chế thí nghiệm chọn dung môi Độ ẩm mẫu sản phẩm ix 50 51 60 61 Phụ lục 3.2 Báo cáo hình ảnh phân tích yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng protein (Y2) Phụ lục Minh chứng đào tạo công bố khoa học Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner Scanned by CamScanner