nghiên cứu quá trình tổng hợp phức đioxalatomanganat (ii) kali

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM Độc lập – Tự do – Hạnh phúc KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Họ và tên sinh viên : PHẠM HOÀNG PHƢƠNG THÚY Lớp : 08CHP 1. Tên đề tài: Nghiên cứu quá trình tổng hợp phức đioxalatomanganat (II) kali. 2. Nguyên liệu, dụng cụ và thiết bị: Nguyên liệu: – Tinh thể muối mangan sunfat MnSO 4 .H 2 O. – Tinh thể muối kali oxalate K 2 C 2 O 4 .H 2 O. – Rƣợu etylic tuyệt đối. – Nƣớc cất 2 lần. Dụng cụ: – Bình định mức dung tích 100ml, 250ml. – Pipet các loại. – Cốc thủy tinh dung tích 100ml, 250ml. – Giấy lọc. Thiết bị: – Cân phân tích. – Bộ lọc chân không. – Máy đo UV – 1600PC. – Máy đo phổ hồng ngoại FTIR – 8400S hiệu Shimazu ( Nhật). 3. Nội dung nghiên cứu: Khảo sát các điều kiện tối ƣu cho quá trình tổng hợp phức đioxalatomanganat (II) kali: nồng độ ion trung tâm; tỷ lệ thể tích ion trung tâm / phối tử; thể tích rƣợu etylic; thời gian phản ứng. Từ các điều kiện đã nghiên cứu, đƣa ra quy trình tổng hợp phức đioxalatomanganat (II) kali. Nghiên cứu xác định thành phần phức đã tổng hợp đƣợc bằng phƣơng pháp hấp thụ electron UV – VIS và phƣơng pháp phổ hồng ngoại IR. 4. Giáo viên hƣớng dẫn: ThS. Ngô Thị Mỹ Bình, cán bộ giảng dạy bộ môn Hóa vô cơ – Khoa Hóa – trƣờng Đại học Sƣ phạm Đà Nẵng. 5. Ngày giao đề tài: Ngày 20 tháng 12 năm 2011. 6. Ngày hoàn thành: Ngày 20 tháng 5 năm 2012. Chủ Nhiệm Khoa Giáo viên hƣớng dẫn (Ký và ghi rõ họ tên) (Ký và ghi rõ họ tên) Sinh viên đã hoàn thành và nộp báo cáo cho Khoa ngày 25 tháng 05 năm 2012. Kết quả điểm đánh giá:……… Ngày.… tháng… năm 2012. CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Ký và ghi rõ họ tên) Đà Nẵng, ngày 20 tháng 05 năm 2012 Sinh viên Phạm Hoàng Phƣơng Thúy Trong suốt quá trình làm khóa luận tốt nghiệp, với lòng biết ơn sâu sắc em xin gởi đến cô giáo – Thạc sĩ Ngô Thị Mỹ Bình lời cảm ơn chân thành nhất. Vì với sự giúp đỡ, hƣớng dẫn tận tình của cô đã giúp em hoàn thành tốt bài luận văn này. Qua đây, em cũng xin cảm ơn các thầy, cô giáo giảng dạy bộ môn và các thầy cô công tác tại phòng thí nghiệm khoa Hóa – trƣờng Đại học Sƣ phạm Đà Nẵng đã truyền đạt kiến thức, tạo mọi điều kiện thuận lợi cho em trong 4 năm học tập và nghiên cứu tại trƣờng. Một phần không thể quên trong suốt 4 năm đại học là tình cảm chân thành, tình đoàn kết của các bạn sinh viên lớp 08CHP đã động viên, giúp đỡ em vƣợt qua rất nhiều khó khăn trong học tập cũng nhƣ trong cuộc sống. Xin gởi đến các bạn lời cảm ơn sâu sắc nhất từ trái tim của mình. Em cũng xin gởi lời cảm ơn chân thành đến gia đình, bố mẹ đã tạo điều kiện cho em hoàn thành tốt luận văn này. Mặc dù đã nỗ lực hết mình nhƣng do khả năng, kiến thức và thời gian có hạn nên có thể trong đề tài không tránh khỏi những thiếu sót, em kính mong quý thầy cô góp ý, chỉ dẫn, giúp đỡ em thêm. Em xin chân thành cảm ơn! MỤC LỤC Lời mở đầu 1 1. Lý do chọn đề tài 1 2. Mục đích nghiên cứu 2 3. Nhiệm vụ nghiên cứu 2 4. Phƣơng pháp nghiên cứu 2 CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU 3 1.1. Giới thiệu về phức chất [1], [2], [5], [12] 3 1.1.1. Sơ lược về sự nghiên cứu phức chất và ý nghĩa của nó 3 1.1.2. Các định nghĩa 4 1.1.2.1. Ion phức 4 1.1.2.2. Phức chất 4 1.1.2.3. Ion trung tâm (Ký hiệu là M) 4 1.1.2.4. Phối tử (Ký hiệu là L) 5 1.1.2.5. Cầu nội – Cầu ngoại 5 a. Cầu nội 5 b. Cầu ngoại 6 1.1.2.6. Sự phối trí – Số phối trí – Dung lượng phối trí 6 1.1.3. Phân loại 7 1.1.3.1. Dựa vào loại hợp chất 7 1.1.3.2. Dựa vào dấu điện tích của ion phức 7 1.1.3.3. Dựa vào bản chất của phối tử 7 1.1.3.4. Dựa vào cấu trúc của cầu nội phức 8 1.1.4. Tính chất 9 1.1.4.1. Sự phân ly (điện ly) của phức chất trong dung dịch nước 9 1.1.4.2. Tính oxy hóa – khử của phức chất 9 1.1.4.3. Tính axit – bazơ của phức chất 10 1.2. Vai trò của phức chất [3] 10 1.2.1. Vai trò của phức chất trong hóa học 10 1.2.1.1. Phức chất trong hóa học phân tích 10 1.2.1.2. Phức chất trong hóa học vô cơ 11 1.2.1.3. Phức chất trong hóa y dược 11 1.2.2. Vai trò của phức chất trong các lĩnh vực khác 12 1.3. Giới thiệu về kim loại mangan và khả năng tạo phức của Mn 2+ [1], [10], [11] 12 1.3.1. Giới thiệu về kim loại mangan 12 1.3.1.1. Cấu tạo và tính chất vật lý 12 1.3.1.2. Tính chất hóa học 13 1.3.1.3. Trạng thái thiên nhiên – Đồng vị 14 1.3.1.4. Ứng dụng 15 1.3.2. Khả năng tạo phức của Mn 2+ 15 1.3.2.1. Giới thiệu về MnSO 4 15 1.3.2.2. Khả năng tạo phức của Mn 2+ 16 1.4. Giới thiệu về kali oxalate 17 1.5. Giới thiệu về phức tổng hợp đioxalatomanganat (II) kali 18 1.6. Một số phƣơng pháp tổng hợp phức và nghiên cứu xác định thành phần của phức [4], [5], [6], [7], [9] 19 1.6.1. Phương pháp tổng hợp phức 19 1.6.2. Các phương pháp xác định thành phần của phức 19 1.6.2.1. Phương pháp trọng lượng 19 1.6.2.2. Một số phương pháp hóa học xác định thành phần phức chất 20 1.6.2.3. Phương pháp phân tích nhiệt 20 1.6.2.4. Các phương pháp phổ xác định thành phần phức chất 21 a. Phương pháp phổ hồng ngoại IR 22 b. Phương pháp phổ hấp thụ electron UV-VIS 25 c. Phương pháp phổ khối lượng ion hóa electron 26 CHƢƠNG 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28 2.1. Giới thiệu hóa chất, dụng cụ, thiết bị 28 2.1.1. Hóa chất 28 2.1.2. Dụng cụ 28 2.1.3. Thiết bị 28 2.2. Pha các loại dung dịch 28 2.2.1. Dung dịch MnSO 4 với các nồng độ 28 2.2.2. Dung dịch K 2 C 2 O 4 bão hòa 29 2.3. Khảo sát các điều kiện tối ƣu của quá trình tổng hợp phức K 2 [Mn(C 2 O 4 ) 2 ] 30 2.3.1. Quy trình tổng hợp phức K 2 [Mn(C 2 O 4 ) 2 ] 30 2.3.2. Khảo sát nồng độ dung dịch MnSO 4 32 2.3.3. Khảo sát tỷ lệ thể tích dung dịch MnSO 4 / K 2 C 2 O 4 32 2.3.4. Khảo sát dung dịch rượu etylic 33 2.3.5. Khảo sát thời gian phản ứng 33 2.4. Tổng hợp phức 33 2.5. Nghiên cứu thành phần của phức bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ electron UV-VIS và phổ hồng ngoại IR 34 2.5.1. Phương pháp phổ hấp thụ electron UV-VIS 34 2.5.1.1. Cách tiến hành 34 2.5.1.2. Cách ghi phổ 34 2.5.2. Phương pháp phổ hồng ngoại IR 34 2.5.2.1. Cách tiến hành 34 2.5.2.2. Cách ghi phổ 35 CHƢƠNG 3. KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 37 3.1. Kết quả khảo sát các điều kiện tối ƣu của quá trình tổng hợp phức 37 3.1.1. Kết quả khảo sát nồng độ dung dịch MnSO 4 tối ưu 37 3.1.2. Kết quả khảo sát tỷ lệ thể tích dung dịch MnSO 4 / K 2 C 2 O 4 38 3.1.3. Kết quả khảo sát dung dịch rượu etylic 39 3.1.4. Kết quả khảo sát thời gian phản ứng 40 3.2. Quy trình tổng hợp phức tối ƣu 41 3.3. Kết quả nghiên cứu thành phần phức K 2 [Mn(C 2 O 4 ) 2 ] bằng phổ hấp thụ electron UV-VIS và phổ hồng ngoại IR 42 3.3.1. Kết quả phổ hấp thụ electron UV-VIS 42 3.3.2. Kết quả phổ hồng ngoại của phức 43 KẾT LUẬN 46 TÀI LIỆU THAM KHẢO 47 DANH MỤC CÁC BẢNG STT NỘI DUNG Trang 2.1 Nồng độ dung dịch và khối lượng MnSO 4 .H 2 O 29 2.2 Tỷ lệ thể tích của dung dịch MnSO 4 / K 2 C 2 O 4 và thể tích cần lấy 33 3.1 Kết quả khảo sát nồng độ dung dịch MnSO 4 tối ưu 37 3.2 Kết quả khảo sát tỷ lệ thể tích dung dịch MnSO 4 / K 2 C 2 O 4 38 3.3 Kết quả khảo sát dung dịch rượu etylic 39 3.4 Kết quả khảo sát thời gian phản ứng 40 3.5 Các dao động đặc trưng của phức K 2 [Mn(C 2 O 4 ) 2 ] 44 DANH MỤC CÁC HÌNH, ĐỒ THỊ STT NỘI DUNG Trang 1.1 Kim loại Mn 12 1.1. Tinh thể MnCl 2 13 1.3 Khoáng manganite 14 1.4 Khoáng rhodochrosite 14 1.5 Khoáng hausmanite 14 1.6 Khoáng pirolusite 14 1.7 Tinh thể MnSO 4 .H 2 O 16 1.8 Tinh thể K 2 C 2 O 4 17 1.9 Công thức cấu tạo của K 2 C 2 O 4 17 1.10 Cấu trúc không gian của ion C 2 O 4 2- 18 1.11 Công thức cấu tạo của phức đioxalatomanganat (II) kali 18 1.12 Cấu trúc không gian của phức đioxalatomanganat (II) kali 19 1.13 Dạng các đường T, DTA, TG trên giản đồ nhiệt 21 1.14 Phổ hồng ngoại của: ⎯⎯ Cu 2 (ac) 4 .2H 2 O; Cr 2 (ac) 4 .2H 2 O 24 1.15 Phổ hồng ngoại của các phức chất hexaammin kim loại: ⎯⎯ [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 ; . − . − . − [Cr(NH 3 ) 6 ]Cl 3 ; [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 24 1.16 Phổ hồng ngoại của: ⎯⎯ Ni(gly)2.2H 2 O; Ni(gly) 2 25 1.17 Sơ đồ nguyên lý của máy ghi phổ hấp thụ electron UV – VIS 26 2.1 Dung dịch MnSO 4 1M 29 2.2 Dung dịch K 2 C 2 O 4 1.6M 30 2.3 Dung dịch sau khi thêm rượu etylic 31 2.4 Phức đang ngâm trong nước đá 31 2.5 Phức đang lọc trên phễu Buchner 31 [...]... chế tạo phức, cũng nhƣ phƣơng pháp tổng hợp phức Mn2+ tối ƣu nhất em chọn đề tài: Nghiên cứu quá trình tổng hợp phức đioxalatomanganat (II) kali 2 Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu quá trình tổng hợp phức để đƣa ra quy trình tổng hợp phức đioxalatomanganat (II) kali – K2[Mn(C2O4)2] tối ƣu 3 Nhiệm vụ nghiên cứu Khảo sát các điều kiện tối ƣu cho quá trình tổng hợp phức đioxalatomanganat (II) kali – K2[Mn(C2O4)2]... pháp tổng hợp phức và nghiên cứu xác định thành phần của phức [4], [5], [6], [7], [9] 1.6.1 Phương pháp tổng hợp phức – Tổng hợp phức chất từ kim loại – Tổng hợp phức chất từ các hợp chất đơn giản của kim loại – Tổng hợp phức chất nhờ phản ứng thay thế phối tử – Tổng hợp phức chất nhờ phản ứng oxy hóa – khử phức chất Trong phần thực nghiệm của đề tài, em sử dụng phƣơng pháp tổng hợp phức chất từ các hợp. .. điều kiện đã nghiên cứu, đƣa ra quy trình tổng hợp phức đioxalatomanganat (II) kali Nghiên cứu xác định thành phần phức đã tổng hợp bằng phƣơng pháp hấp thụ electron UV – VIS và phƣơng pháp phổ hồng ngoại IR 4 Phƣơng pháp nghiên cứu Phƣơng pháp nghiên cứu lý thuyết: tham khảo các tài liệu liên quan đến phức chất trên sách, báo và mạng … Phƣơng pháp nghiên cứu thực nghiệm: phƣơng pháp tổng hợp phức và phƣơng... yếu là nghiên cứu tính chất quang phổ của phức chất ở trạng thái rắn và dung dịch Ở trạng thái rắn, ngƣời ta nghiên cứu các phƣơng pháp tổng hợp, cấu trúc và tính chất của chúng; còn ở trạng thái dung dịch thì nghiên cứu các trạng thái cân bằng, độ bền của phức chất, cơ chế phản ứng 4 – Các nhà hóa học Anh lại áp dụng thuyết trƣờng phối tử vào việc nghiên cứu phức chất; tổng hợp và nghiên cứu cấu... phần phức chất 3 CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Giới thiệu về phức chất [1], [2], [5], [12] 1.1.1 Sơ lược về sự nghiên cứu phức chất và ý nghĩa của nó – Số lƣợng phức chất rất nhiều, đa dạng; ứng dụng của phức chất cũng rất rộng rãi trong các ngành kinh tế, khoa học, đời sống … Vì vậy, nghiên cứu phức chất có tầm quan trọng và ý nghĩa rất lớn đối với hóa học hiện đại – Thông qua việc nghiên cứu phức. .. K2C2O4 có khả năng tạo phức với nhiều kim loại chuyển tiếp 2O + 2K O C O C O Hình 1.10 Công thức cấu tạo của K2C2O4 18 Hình 1.11 Cấu trúc không gian của ion C2O421.5 Giới thiệu về phức tổng hợp đioxalatomanganat (II) kali – Phức đioxalatomanganat (II) kali là một hợp chất hóa học với công thức K2[Mn(C2O4)2], đƣợc tạo thành dựa vào phản ứng giữa dung dịch mangan sunfat với dung dịch kali oxalat trong môi... rƣợu etylic ở nhiệt độ thấp – Phức K2[Mn(C2O4)2] tạo thành theo phƣơng trình phản ứng: MnSO4 + 2K2C2O4 K2[Mn(C2O4)2] + K2SO4 – Công thức cấu tạo của phức: 2O O O C C + (K )2 O Mn C O C O O O Hình 1.12 Công thức cấu tạo của phức đioxalatomanganat (II) kali – Cấu trúc không gian của phức: 19 Hình 1.13 Cấu trúc không gian của phức đioxalatomanganat (II) kali – Tính chất: Phức ở dạng bột mịn, có màu trắng,... của ion phức trong dung dịch Kkb càng lớn thì phức chất càng phân ly mạnh, ion phức càng kém bền – Đại đa số ion phức là chất kém điện ly, quá trình chuyển dịch mạnh về phía trái (phía của quá trình tạo phức) Để chỉ khả năng tạo phức của ion trung tâm, ngƣời ta dùng hằng số cân bằng của quá trình ngƣợc lại gọi là hằng số bền Kb – nghịch đảo của hằng số không bền Kkb Hằng số bền Kb càng lớn thì phức càng... đã có vài đề tài tổng hợp phức chất dùng làm chất màu cho gốm sứ, ví dụ nhƣ các đề tài của tác giả Lê Phi Thúy cùng các đồng sự khác nhƣ : điều chế phức kali coban tactrat; phức chất của Fe(III) với axit tactric; phức fomiat của Cr(III), Fe(III), Co(II), Ni(II), … Trong đó, mangan cũng là một nguyên tố kim loại nhóm 3d phổ biến có khả năng tạo phức bền với rất nhiều phối tử tạo ra phức màu Để hiểu... nƣớc, nhƣ NaUy, Thụy Điển, Đan Mạch … ngƣời ta chú trọng nghiên cứu hóa lập thể, động học của các phản ứng tạo phức, cân bằng phức trong dung dịch nƣớc Việc nghiên cứu sự tạo phức trong những dung dịch không nƣớc cũng đƣợc thực hiện có hệ thống trong khoảng hơn 30 năm gần đây nhƣ công trình của: Trần Thị Bình – Khảo sát cân bằng của các phức hỗn hợp với iodua của các dioxin Co(III) trong những dung dịch . tạo phức, cũng nhƣ phƣơng pháp tổng hợp phức Mn 2+ tối ƣu nhất em chọn đề tài: Nghiên cứu quá trình tổng hợp phức đioxalatomanganat (II) kali . 2. Mục đích nghiên cứu Nghiên cứu quá trình. trình tổng hợp phức để đƣa ra quy trình tổng hợp phức đioxalatomanganat (II) kali – K 2 [Mn(C 2 O 4 ) 2 ] tối ƣu. 3. Nhiệm vụ nghiên cứu Khảo sát các điều kiện tối ƣu cho quá trình tổng hợp phức. đioxalatomanganat (II) kali – K 2 [Mn(C 2 O 4 ) 2 ]. Từ các điều kiện đã nghiên cứu, đƣa ra quy trình tổng hợp phức đioxalatomanganat (II) kali. Nghiên cứu xác định thành phần phức đã tổng