CHƢƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1. Kết quả khảo sát các điều kiện tối ƣu của quá trình tổng hợp phức
3.1.1. Kết quả khảo sát nồng độ dung dịch MnSO4 tối ưu
– Ta thực hiện theo quy trình đã nêu ở phần 2.3.2, kết quả đƣợc thể hiện qua bảng 3.1:
Bảng 3.1. Kết quả khảo sát nồng độ dung dịch MnSO4 tối ưu
Nồng độ MnSO4 M mtinh thể thực tế (g) mtinh thể lý thuyết (g) Hiệu suất %
0.1 K 0.309 0 0.25 0.387 0.772 50.13 0.5 1.058 1.545 68.48 0.75 1.752 2.317 75.62 1.0 2.091 2.472 84.59 1.25 1.953 2.472 79.00 1.5 1.803 2.472 72.94
* Chú thích: K: Khơng tạo tinh thể.
– Từ bảng trên, ta thu đƣợc đồ thị biểu diễn nhƣ sau:
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0.1 0.25 0.5 0.75 1 1.25 1.5 Hi ệu su ất % Nồng độ
Khảo sát nồng độ dung dịch MnSO4 tối ƣu
Nhận xét: Từ đồ thị, ta thấy hiệu suất tổng hợp phức tối ƣu tại nồng độ
MnSO4 1M. Do đó, ta chọn nồng độ MnSO4 1M để tiếp tục khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình tạo phức tiếp theo.
3.1.2. Kết quả khảo sát tỷ lệ thể tích dung dịch MnSO4 / K2C2O4
– Ta thực hiện theo quy trình đã nêu ở phần 2.3.3, với nồng độ MnSO4 1M; ta có kết quả đƣợc thể hiện qua bảng 3.2:
Bảng 3.2. Kết quả khảo sát tỷ lệ thể tích dung dịch MnSO4 / K2C2O4
Tỷ lệ thể tích MnSO4 / K2C2O4 mtinh thể thực tế (g) mtinh thể lý thuyết (g) Hiệu suất (%) 1:1 1.779 2.472 71.97 1:1.5 2.408 3.089 77.95 1:2 2.657 3.089 86.01 1:2.5 2.472 3.089 80.03 1:3 2.315 3.089 74.94
– Từ bảng trên, ta thu đƣợc đồ thị biểu diễn nhƣ sau:
Hình 3.2. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hiệu suất tổng hợp vào tỷ lệ thể tích dung dịch MnSO4 / K2C2O4
Nhận xét: Từ đồ thị, ta thấy tỷ lệ thể tích dung dịch MnSO4 / K2C2O4 là 1:2 thì hiệu suất phản ứng là cao nhất. Do đó, ta chọn tỷ lệ thể tích dung dịch
MnSO4/K2C2O4 1:2 để tiếp tục khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình tạo phức tiếp theo.
3.1.3. Kết quả khảo sát dung dịch rượu etylic
– Ta thực hiện theo quy trình đã nêu ở phần 2.3.4, với nồng độ MnSO4 1M
và tỷ lệ thể tích dung dịch MnSO4 / K2C2O4 là 1:2; ta có kết quả đƣợc thể hiện qua bảng 3.3:
Bảng 3.3. Kết quả khảo sát dung dịch rượu etylic
Thể tích C2H5OH (ml) mtinh thể thực tế (g) mtinh thể lý thuyết (g) Hiệu suất % 5 2.362 3.089 76.46 10 2.744 3.089 88.83 15 2.796 3.089 90.51 20 2.751 3.089 89.06 25 2.624 3.089 84.95
– Từ bảng trên, ta thu đƣợc đồ thị biểu diễn nhƣ sau:
65 70 75 80 85 90 95 5 10 15 20 25 H iệ u su ất % Thể tích C2H5OH (ml)
Kết quả khảo sát dung dịch rƣợu etylic
Hình 3.3. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hiệu suất tổng hợp vào thể tích rượu etylic
Nhận xét: Từ đồ thị, ta thấy hiệu suất tổng hợp phức tối ƣu khi thể tích rƣợu
etylic là 15ml. Do đó, ta chọn thể tích rƣợu etylic là 15ml để tiếp tục khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến quá trình tạo phức tiếp theo.
3.1.4. Kết quả khảo sát thời gian phản ứng
– Ta thực hiện theo quy trình đã nêu ở phần 2.3.5, với nồng độ MnSO4 1M, tỷ lệ thể tích dung dịch MnSO4 / K2C2O4 là 1:2 và thể tích rƣợu etylic là 15ml; ta có kết quả đƣợc thể hiện qua bảng 3.4:
Bảng 3.4. Kết quả khảo sát thời gian phản ứng
Thời gian phản ứng (phút) mtinh thể thực tế (g) mtinh thể lý thuyết (g) Hiệu suất % 15 2.674 3.089 86.57 30 2.791 3.089 90.35 45 2.717 3.089 87.96 60 2.603 3.089 84.27
– Từ bảng trên, ta thu đƣợc đồ thị biểu diễn nhƣ sau:
81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 15 30 45 60 Hi ệu su ất % Thời gian phản ứng (phút) Kết quả khảo sát thời gian phản ứng
Hình 3.4. Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc hiệu suất tổng hợp vào thời gian phản ứng
Nhận xét: Từ đồ thị, ta thấy hiệu suất tổng hợp phức tối ƣu khi thời gian
phản ứng đạt 30 phút.
3.2. Quy trình tổng hợp phức tối ƣu
– Từ kết quả khảo sát các điều kiện tối ƣu của quá trình tạo phức ở trên, ta đƣa ra quy trình tổng hợp phức K2[Mn(C2O4)2] ở hình 3.5 nhƣ sau:
Hình 3.5. Quy trình tổng hợp phức K2[Mn(C2O4)2]
Thêm 15ml rƣợu etylic, để yên 30 phút
Lọc tinh thể phức trên phễu Buchner và rửa nhiều lần
bằng rƣợu etylic Sấy phức ở nhiệt độ 60 – 700C trong tủ sấy Sản phẩm Dung dịch MnSO4 1M Dung dịch K2C2O4 1.6M
Khuấy dung dịch đều và liên tục khoảng 10 phút Tỷ lệ 1:2
3.3. Kết quả nghiên cứu thành phần phức K2[Mn(C2O4)2] bằng phổ hấp thụ electron UV-VIS và phổ hồng ngoại IR
3.3.1. Kết quả phổ hấp thụ electron UV-VIS
– Phổ UV – VIS của ion trung tâm trƣớc khi tạo phức:
Nhận xét: λmax của Mn2+ trƣớc khi có sự tạo phức là 388 nm.
File Name: MnSO4 Quét phổ ngày 10/3/2012 Created: 09:05 10/3/2012 Data: Original Mesuring Mode: Abs. Scan Speed: Medium Slit width: 2.0 Sampling Interval: 0.5
No. Wavelength (nm). Abs. 1 627.00 0.0199 2 388.00 2.7092
Hình 3.6. Phổ UV – VIS của MnSO4
File Name: MnSO4 Quét phổ ngày 10/3/2012 Created: 09:05 10/3/2012 Data: Original Mesuring Mode: Abs Scan Speed: Medium Slit width: 2.0 Sampling Interval: 0.5
No. Wavelength (nm). Abs. 1 627.00 0.0199 2 388.00 2.7092
Hình 3.7. Phổ UV – VIS của dung dịch phức
– Phổ UV – VIS của ion trung tâm trong dung dịch phức:
Nhận xét: λmax của Mn2+
sau khi tạo phức với phối tử C2O42- đã có sự dịch chuyển đáng kể đến bƣớc sóng 319.5nm.
3.3.2. Kết quả phổ hồng ngoại của phức
– Ở phổ hồng ngoại, trục nằm ngang biểu diễn số sóng hay tần số (tính ra cm-1), trục thẳng đứng biểu diễn cƣờng độ hấp thụ A.
– Dựa vào phổ hồng ngoại của phức, ta suy ra các tần số dao động đặc trƣng của phức đioxalatomanganat (II) kali – K2[Mn(C2O4)2] đã tổng hợp.
File Name: PHUC – MANGAN Quét phổ phức K2[Mn(C2O4)2] Created: 09:40 10/3/2012 Data: Original Mesuring Mode: Abs Scan Speed: Medium Slit width: 2.0 Sampling Interval: 0.5 No. Wavelength (nm). Abs. 1 319.50 3.7628
– Các tần số dao động đặc trƣng của phức đioxalatomanganat (II) kali – K2[Mn(C2O4)2] đã tổng hợp đƣợc trình bày ở bảng 3.5:
Bảng 3.5. Các dao động đặc trưng của phức K2[Mn(C2O4)2]
Dao động Tần số dao động (cm-1) vO-H 3342.37 vkdxCOO- 1503.97 vdxCOO - 1420 vC-O 992.29 vC-C 1274.53 vC-C 1218.85 vM-O 534.37
KẾT LUẬN
Từ kết quả thực nghiệm nghiên cứu quá trình tổng hợp phức đioxalatomanganat (II) kali – K2[Mn(C2O4)2], chúng tôi rút ra một số kết luận sau:
Đã khảo sát đƣợc điều kiện tối ƣu để tổng hợp phức đioxalatomanganat (II) kali – K2[Mn(C2O4)2]:
* Nồng độ MnSO4 là 1.0M. * Nồng độ K2C2O4 là 1.6M.
* Tỷ lệ thể tích MnSO4 / K2C2O4 là 1:2. * Thể tích rƣợu etylic là 15ml.
* Thời gian tối ƣu để tạo phức là 30 phút.
Từ kết quả của việc khảo sát các điều kiện tối ƣu của quá trình tạo phức, ta đƣa ra quy trình tổng hợp phức K2[Mn(C2O4)2] nhƣ sau:
* Pha dung dịch MnSO4 1.0M, dung dịch K2C2O4 bão hịa. * Hút chính xác 10ml dung dịch MnSO4 1.0 M cho vào cốc thủy tinh 250ml, sau đó thêm 20ml dung dịch K2C2O4 bão hịa. Sau đó khuấy dung dịch đều và liên tục trong khoảng 10 phút.
* Thêm 15ml rƣợu etylic tuyệt đối để hạn chế sự tan của phức. * Ngâm trong nƣớc đá trong thời gian 30 phút.
* Phức đƣợc lọc bằng phễu Buchner và rửa tinh thể bằng rƣợu etylic rồi làm khô ở nhiệt độ 60 – 700C trong tủ sấy.
* Phức thu đƣợc ở dạng bột mịn, màu trắng, tan nhiều trong nƣớc.
Phức đioxalatomanganat (II) kali – K2[Mn(C2O4)2] ở dạng bột mịn màu trắng. Bằng phƣơng pháp đo phổ hồng ngoại, ta sẽ suy ra các tần số dao động đặc trƣng của phức, từ đó xác định đƣợc thành phần của phức đioxalatomanganat (II) kali – K2[Mn(C2O4)2] cần tổng hợp.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Ngô Thị Mỹ Bình, Giáo trình Hóa học vơ cơ, Tài liệu lƣu hành nội bộ khoa
Hóa – trƣờng Đại học Sƣ phạm Đà Nẵng, năm 2007.
[2]. Trần Thị Bình, Cơ sở hóa học phức chất, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội, năm 2006.
[3]. Võ Ngọc Thu Dung, Khóa luận tốt nghiệp cử nhân sư phạm, Tài liệu lƣu hành nội bộ khoa Hóa – trƣờng Đại học Sƣ phạm Đà Nẵng, năm 2010.
[4]. Trần Thị Đà, Nguyễn Hữu Đĩnh, Phức chất – phương pháp tổng hợp và nghiên
cứu cấu trúc, Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội, năm 2006.
[5]. Lê Chí Kiên, Hỗn hợp phức chất, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà Nội, năm 2006.
[6]. Lê Thị Mùi, Giáo trình mơn Phân tích định lượng, Tài liệu lƣu hành nội bộ
khoa Hóa – trƣờng Đại học Sƣ phạm Đà Nẵng, năm 2006.
[7]. Phan Thảo Thơ, Giáo trình các phương pháp quang phổ, Tài liệu lƣu hành nội bộ khoa Hóa – trƣờng Đại học Sƣ phạm Đà Nẵng, năm 2010.
[8]. Lê Phi Thúy, Tổng hợp phức chất của crom, mangan, sắt, coban với một số axit
hữu cơ và ứng dụng chúng làm chất tạo màu cho granit nhân tạo, Luận án tiến sĩ
hóa học, Hà Nội, năm 2004.
[9]. Nguyễn Đình Triệu, Các phương pháp vật lý ứng dụng trong hóa học, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia Hà Nội, năm 2003.
[10]. Trang web: http://de.wikipedia.org/wiki/Mangan.
[11]. R.A.Lidin, V.A.Molosco, L.L.Andreeva, Tính chất lý hóa học các chất vơ cơ,
Nhà xuất bản Khoa học và Kỹ thuật Hà Nội, năm 2006.
[12]. F.B.Glinka, N.G.Kliutnicov, Hóa học phức chất, Nhà xuất bản Giáo dục, năm 1981.
FileName:PHUC–MANGAN Quét phổ phức K2[Mn(C2O4)2] Created: 09:40 10/3/2012 Data: Original
Mesuring Mode: Abs. Scan Speed: Medium Slit width: 2.0 Sampling Interval: 0.5 No. Wavelength (nm). Abs. 1 319.50 3.7628
FileName: MnSO4 Quét phổ ngày 10/3/2012 Created: 09:05 10/3/2012 Data: Original
Mesuring Mode: Abs Scan Speed: Medium Slit width: 2.0 Sampling Interval: 0.5 No. Wavelength (nm). Abs. 1 627.00 0.0199 2 388.00 2.7092