CHƢƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU
b.Phương pháp phổ hấp thụ electron UV-VIS
– Các máy phổ UV – VIS thƣờng ghi phổ trong vùng tử ngoại gần và vùng khả kiến ( λ= 200 ÷ 800nm).
– Sơ đồ nguyên lý của máy ghi phổ hấp thụ electron UV – VIS đƣợc trình bày ở hình 1.17:
Hình 1.18. Sơ đồ nguyên lý của máy ghi phổ hấp thụ electron UV – VIS
– Nguyên nhân làm phát sinh phổ hấp thụ electron UV – VIS là sự chuyển electron từ mức năng lƣợng thấp lên mức năng lƣợng cao hơn, chính vì vậy phổ hấp thụ electron UV – VIS còn gọi là phổ hấp thụ electron hoặc gọn hơn là phổ electron.
– Phổ hấp thụ electron UV – VIS của các chất có thể đƣợc đo ở trạng thái lỏng nguyên chất hoặc ở trạng thái khí, đối với các muối phân li trong dung dịch thì thì phổ thu đƣợc là phổ của ion solvat hóa, để có đƣợc thơng tin về các ion khơng solvat hóa ngƣời ta đo chúng ở dạng rắn; hoặc dùng các đơn tinh thể.
c. Phương pháp phổ khối lượng ion hóa electron
– Trƣớc tiên, mẫu đƣợc làm bay hơi trong buồng hóa hơi nhờ chân khơng cao (10-6mm Hg) và khi cần thì có gia nhiệt, sau đó các phân tử bị bắn phá bởi chùm electron ở năng lƣợng cao. Ion phân tử cũng nhƣ ion mảnh cịn có thể bị chuyển vị rồi mới bị phân tách. Ngồi ra, khi bị hóa hơi và khi va chạm với các tiểu phân khác, cịn có thể xảy ra các phản ứng nhiệt phân, phản ứng kết hợp với một hoặc một nhóm ngun tử nào đó. Vì thế ở phổ khối lƣợng, ngoài rất nhiều mảnh tƣơng ứng với những nhóm nguyên tử có sẵn trong phân tử, cịn có những mảnh khơng tƣơng ứng với một nhóm ngun tử nào có sẵn trong phân tử.
– Trong phƣơng pháp này, năng lƣợng bắn phá rất cao (tới 70eV), vì vậy hầu nhƣ tất cả các ion hình thành đều có đủ năng lƣợng phân mảnh tiếp theo. Những ion nào bền, thời gian sống đủ để đi tới bộ phận thu nhận thì mới đƣợc ghi lại trên phổ.
Cƣờng độ của mỗi pic trên phổ tỉ lệ với số lƣợng ion có khối lƣợng ứng với pic đó đã đến đƣợc bộ phận thu nhận.
– Ở phổ khối lƣợng, mỗi ion chỉ cho một tín hiệu mảnh ứng với một đỉnh duy nhất với một giá trị m/Z của nó.
– Cách biễu diễn phổ khối lƣợng thơng thƣờng nhất là dùng các vạch thẳng đứng có độ cao tỉ lệ với cƣờng độ và có vị trí trên trục nằm ngang ứng với tỉ số m/Z của mỗi ion