CHƢƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.5. Nghiên cứu thành phần của phức bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ electron
UV-VIS và phổ hồng ngoại IR
2.5.1. Phương pháp phổ hấp thụ electron UV-VIS
2.5.1.1. Cách tiến hành
– Quét phổ UV – VIS của dung dịch ion trung tâm trƣớc khi tạo phức, dung dịch MnSO4 0.25M.
– Pha dung dịch phức tổng hợp đƣợc với nồng độ 0.25M: Cân 7.724 gam phức K2[Mn(C2O4)2] cho vào cốc thủy tinh 100ml rồi thêm nƣớc cất khuấy tan. Sau đó, chuyển vào bình định mức 100ml, tráng lại đũa và cốc rồi định mức đến vạch.
2.5.1.2. Cách ghi phổ
– Chuyển mẫu đã pha vào cuvet và quét phổ trên máy UV – 1600PC ở bƣớc sóng λ = 200 ÷ 800nm.
2.5.2. Phương pháp phổ hồng ngoại IR
2.5.2.1. Cách tiến hành
– KBr tinh khiết đƣợc sấy nhẹ ở 800C. Sau đó nghiền nhỏ KBr thành bột mịn và ray qua một cái ray có đƣờng kính lỗ cỡ vài µm. (KBr là tinh thể muối không hấp thụ ở vùng hồng ngoại).
– Tinh thể phức K2[Mn(C2O4)2] cũng đƣợc sấy nhẹ ở 60 – 700C để loại hết nƣớc ẩm, sau đó đƣợc nghiền mịn trên cối mã não, rồi ray qua ray có kích thƣớc nhỏ khoảng vài µm.
– Trộn một lƣợng nhỏ phức đã nghiền với một lƣợng KBr lớn gấp từ 10 – 15 lần rồi nén hỗn hợp trong máy nén thành những viên dẹt. Viên thu đƣợc hầu nhƣ trong suốt và các chất trộn trong đó đƣợc phân tán thật đồng đều.
2.5.2.2. Cách ghi phổ
– Đặt viên mẫu đã nén vào cuvet, lắp vào hệ thống máy đo phổ hồng ngoại biến đổi Fourier và bắt đầu đo ở tần số hấp thụ v = 500 – 4000cm-1.
– Bức xạ hồng ngoại sau khi ra khỏi giao thoa kế sẽ đi qua mẫu rồi đến detector. Detector ghi nhận sự biến đổi cƣờng độ bức xạ theo quãng đƣờng d mà gƣơng di động thực hiện đƣợc rồi chuyển thành tín hiệu điện. Khi đó ta thu đƣợc tín hiệu dƣới dạng hàm của điện thế V theo quãng đƣờng , V = f (d). Computer sẽ thực hiện phép biến đổi Fourier để chuyển hàm V = f (d) thành hàm của cƣờng độ bức xạ I theo nghịch đảo của quãng đƣờng d ( tức d-1).
V = f (d) biến đổi Fourier V = f (d-1) ( FT)
Hình 2.10. Máy quang phổ hồng ngoại FTIR –
Model 8400S
– Vì d-1
chính là số sóng v , do đó thực chất ta sẽ thu đƣợc hàm biểu diễn sụ phụ thuộc của cƣờng độ bức xạ và số sóng. Bộ phận tự ghi sẽ cho ra phổ của phức cần đo.
– Bằng phƣơng pháp đo phổ hồng ngoại, ta sẽ suy ra các tần số dao động đặc trƣng của phức, từ đó xác định đƣợc thành phần của phức đioxalatomanganat (II) kali K2[Mn(C2O4)2] cần tổng hợp.