CHƢƠNG 2 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.3. Khảo sát các điều kiện tối ƣu của quá trình tổng hợp phức K2[Mn(C2O4)2]
2.3.1. Quy trình tổng hợp phức K2[Mn(C2O4)2]
– Lấy V1(ml) dung dịch MnSO4 nồng độ C1(M) vào cốc 100ml, thêm V2(ml) dung dịch K2C2O4 bão hịa. Sau đó khuấy dung dịch đều và liên tục trong khoảng 10 phút.
– Thêm vào V3(ml) rƣợu etylic, khuấy đều và ngâm trong nƣớc đá trong thời gian t(phút), sẽ có tinh thể phức xuất hiện.
– Lọc tinh thể bằng phễu Buchner.
– Rửa tinh thể bằng rƣợu etylic rồi làm khô ở nhiệt độ 60 – 700 C.
Hình 2.3. Dung dịch sau khi thêm rượu etylic
Hình 2.4. Phức đang ngâm trong nước đá
Hình 2.5. Phức đang lọc trên phễu Buchner Hình 2.3. Dung dịch sau khi
– Cân tinh thể phức đã tổng hợp đƣợc.
– Dựa vào khối lƣợng phức theo lý thuyết để tính hiệu suất H.
2.3.2. Khảo sát nồng độ dung dịch MnSO4
– Dùng pipet hút chính xác 10ml dung dịch MnSO4 có nồng độ khác nhau cho vào cốc thủy tinh 100ml.
– Thêm 10ml dung dịch K2C2O4 1.6M và 5ml rƣợu etylic tuyệt đối, khuấy đều và liên tục trong khoảng 10 phút.
– Ngâm cốc trong nƣớc đá với thời gian 20 phút. – Lọc sản phẩm qua phễu Buchner.
– Rửa tinh thể bằng rƣợu etylic rồi làm khô ở nhiệt độ 60 – 700 C.
– Cân sản phẩm và tính hiệu suất. Từ đó suy ra nồng độ tối ƣu của dung dịch MnSO4 và ghi kết quả.
2.3.3. Khảo sát tỷ lệ thể tích dung dịch MnSO4 / K2C2O4
– Dùng pipet lấy chính xác 10ml dung dịch MnSO4 có nồng độ tối ƣu (đã khảo sát ở phần 2.3.2) cho vào cốc thủy tinh 100ml. Thêm vào một lƣợng chính xác (biến thiên) dung dịch K2C2O4 1.6M và 5ml rƣợu etylic, khuấy đều và liên tục trong khoảng 10 phút. Ngâm trong nƣớc đá với thời gian 20 phút. Lọc sản phẩm qua phễu Buchner. Rửa tinh thể bằng rƣợu etylic rồi làm khô ở nhiệt độ 60 – 700C. Cân sản
phẩm và tính hiệu suất. Từ đó suy ra tỷ lệ thể tích dung dịch MnSO4 / K2C2O4 và ghi kết quả.
Bảng 2.2. Tỷ lệ thể tích của dung dịch MnSO4 / K2C2O4 và thể tích cần lấy
Tỷ lệ
Thể tích 1:1 1:1.5 1:2 1:2.5 1:3
MnSO4 (ml) 10 10 10 10 10
K2C2O4 1.6M (ml) 10 15 20 25 30
2.3.4. Khảo sát dung dịch rượu etylic
– Tiến hành tổng hợp phức với nồng độ MnSO4 tối ƣu, tỷ lệ thể tích MnSO4/K2C2O4 tối ƣu đã khảo sát với quy trình tƣơng tự nhƣ trên với thể tích C2H5OH thêm vào từng mẫu lần lƣợt là 5, 10, 15, 20, 25ml. Sau đó ghi kết quả.
2.3.5. Khảo sát thời gian phản ứng
– Từ nồng độ MnSO4 tối ƣu, tỷ lệ thể tích MnSO4 / K2C2O4 tối ƣu đã khảo sát ở trên, ta tiến hành làm theo quy trình tổng hợp phức, chỉ thay đổi thời gian tạo phức khi ngâm trong nƣớc đá với từng mẫu lần lƣợt là 15, 30, 45, 60 phút. Sau đó ghi kết quả.