BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH VIỆN CÔNG NGHỆ SINH HỌC THỰC PHẨM HỌC PHẦN NGUYÊN LIỆU THỰC PHẨM CLO5 Xác định tiêu chí đánh giá và xây dựng biểu mẫu giám sát nguyên liệu đ[.]
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH VIỆN CƠNG NGHỆ SINH HỌC - THỰC PHẨM HỌC PHẦN : NGUYÊN LIỆU THỰC PHẨM CLO5 : Xác định tiêu chí đánh giá và xây dựng biểu mẫu giám sát nguyên liệu đầu vào dành cho sản phẩm thực phẩm chế biến Sản phẩm : Cá ngừ đóng hộp sốt cà chua Nhóm GVHD : Phạm Minh Tuấn Nguyễn Thị Ngọc Tuyền 20102791 Phạm Thị Ngọc Hân 20020731 Lê Nguyễn Cẩm Ly 20019941 Phạm Thị Hải Ninh 20080191 Trang Thị Kim Nguyệt 20021811 Phụ lục Tổng quan nguyên liệu 1.1 Cá ngừ 1.2 Phụ gia 1.2.1 Đường 1.2.2 Muối 1.2.3 Dầu ăn 1.2.4 Bột 1.2.5 Tiêu 1.2.6 Tinh bột biến tính Quy trình sản xuất thuyết minh quy trình Quy trình mua hàng 15 3.1 Danh sách nhà cung cấp 15 3.2 Đánh giá nhà cung cấp 16 3.3 Phiếu yêu cầu mua hàng 17 3.4 Phiếu nhập kho 19 4.Quy trình tiếp nhận nguyên liệu 20 4.1 Mục đích 20 4.2 Phạm vi 20 4.3 Trách nhiệm 20 4.4 Quy trình nhập nguyên liệu vào kho 20 4.5 Thẩm tra 22 4.6 Quy định kỹ thuật với nguyên vật liệu 22 4.7 Bảng phân tích đánh giá mối nguy với tiếp nhận nguyên liệu 29 Tiến hành kiểm tra lô nguyên liệu tiêu : Kim loại nặng QCVN 8-2-2011:BYT ; Dư lượng thuốc BVTV 50/2017/TT-BYT 32 4.8 Biện pháp giám sát , hành động khắc phục tiếp nhận nguyên liệu 33 4.9 Các văn pháp luật , tiêu chuẩn , quy chuẩn liên quan 36 4.9.1 TIÊU CHUÂN QUỐC GIA TCVN 9765 : 2013 CODEX STAN 293-2008 CÀ CHUA QUẢ TƯƠI 36 4.9.2 QCVN 8-1:2011/BYT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia giới hạn ô nhiễm độc tố vi nấm thực phẩm 42 4.9.3 QCVN 8-2:2011/BYT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia giới hạn ô nhiễm kim loại nặng thực phẩm 48 4.9.4 QCVN 8-3:2012/BYT Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia ô nhiễm vi sinh vật thực phẩm 57 4.9.5 STANDARD FOR CANNED FINFISH CXS 119 – 1981 64 4.9.6 50/2016/TT-BYT quy định giới hạn tối đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật thực phẩm Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành 71 4.9.7 QCVN 12-3:2011/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia an tồn vệ sinh bao bì, dụng cụ tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm kim loại 71 4.9.8 71 Tổng quan nguyên liệu 1.1 Cá ngừ 1.2 Phụ gia 1.2.1 Đường Đường sử dụng chế biến là đường saccharose Tạo vị cho sản phẩm,làm dịu vị muối, làm mềm thịt, làm giảm hoạt tính nước.Đường kết hợp với muối làm tăng áp suất thẩm thấu, kìm hãm hoạt động số vi sinh vật bảo quản.Đường có khả liên kết với nước tạo liên kết hydro, biến nước tự thành nước liênkết góp phần làm giảm hoạt tính nước, ức chế phát triển vi sinh vật 1.2.2 Muối Muối thêm vào với mục đích làm gia vị bảo quản, tạo vị mặn cho sản phẩm, nâng cao tính bền vững cho sản phẩm Muối có khả sát kh̉n nhẹ hịa tan giải phóng ion (Cl-) có tính sát trùng Muối ăn làm thay đổi áp suất thẩm thấu vi sinh vật, làm biến tính protein enzyme chúng 1.2.3 Dầu ăn Dầu ăn (chất béo) thành phần cung cấp acid béo thiết yếu,hỗ trợ hoạt động sinh lý cho thể Nó là chất sinh nhiều lượng cho cơthể Dầu làm bóng lớp ngồi cá, giúp ăn hấp dẫn 1.2.4 Bột Bột ngọt, hay gọi chất điều vị (E621) muối natri acid glutamic, acid amin không thiết yếu phong phú tự nhiên Nó sử dụng để làm tăngcường vị, làm hài hòa làm tròn vị tổng thể sản phẩm Tuy chất điều vị cần thiết thực phẩm vài điều kiện có thể làm thay đổi tính chất dùng khơng liều lượng trở thành mối nguy cho sản phẩm ảnh hưởng đến sức khỏe người dùng.Sau là số loại bột tìm thấy cá trích sốt cà chua đóng hộp: •Mononatri glutamat (E621)Mononatri glutamat (tiếng Anh: monosodium glutamate, viết tắt MSG) muối natri củaacid glutamic, acid amin không thiết yếu phong phú tự nhiên •Disodium guanylate (E627)Disodium guanylate chất phụ gia thực phẩm có số E627 Nó thường sửdụng với acid glutamic Vì chất phụ gia đắt tiền, không sử dụngđộc lập với acid glutamic, nếu dinatri guanylate có danh sách thành phần nhưngdường khơng có bột ngọt, có khả là acid glutamic cung cấp phầncủa thành phần khác, chẳng hạn phức hợp protein đậu nành qua chế biến Nó thườngđược thêm vào thực phẩm với dinatri inosinate; kết hợp gọi dinatri 5'-ribonucleotide •Disodium inosinate ( E631)Disodium inosinate ( E631) là muối dinatri acid inosinic có cơng thức hóa họcC10H11N4Na2O8P Được sử dụng làm phụ gia thực phẩm thường tìm thấy mì ănliền , khoai tây chiên nhiều loại thức ăn nhẹ khác Mặc dù có thể thu từ trìnhlên men đường vi khuẩn, thường chế biến thương mại từ sản phẩmđộng vật 1.2.5 Tiêu Sự có mặt hạt tiêu sản xuất cá nục đóng hộp làm cho sản phẩm vừa có tínhcảm quan vừa nâng cao giá trị dinh dưỡng Ngồi cơng dụng làm gia vị,giảm mùi cáhồ tiêu dùng làm thuốc kích thích tiêu hóa, giảm đau răng, đau bụng 1.2.6 Tinh bột biến tính Tinh bột biến tính loại tinh bột thực phẩm có thuộc tính ban đầu làm thay đổi cách xử lý phù hợp với Thực hành sản xuất tốt (GMP), theo quy trình nêu Bảng Trong trường hợp tinh bột xử lý nhiệt môi trường axit kiềm, tạo đoạn mạch nhỏ Khi tinh bột tẩy màu, bản có thay đổi màu sắc Q trình oxy hóa liên quan đến việc tạo thành nhóm cacboxyl Kết quả axetyl hóa thay thế nhóm hydroxyl este axetyl Xử lý thuốc thử axit orthophosphoric dẫn đến thay thế vị trí 2, anhydroglucose trừ vị trí số có liên kết nhánh Trong trường hợp liên kết ngang, dùng chất thay thế đa chức phospho oxyclorua, kết nối hai mạch, cấu trúc có thể là: Tinh bột -O-R-O- tinh bột, R là nhóm liên kết ngang tinh bột có cấu trúc thẳng và/hoặc phân nhánh Các sản phẩm thương mại có thể xác định thơng số cho kiểu biến tính cụ thể cột thứ Bảng và có thể quy định thêm hao hụt khối lượng sấy, tro sulfat, protein chất béo Quy trình sản xuất thuyết minh quy trình ❖ Quy trình ❖ Thuyết minh qui trình Vận chuyển – tiếp nhận – phân loại nguyên liệu a Cách tiến hành Nguyên liệu cá mua từ nhà cung cấp trước nhập xưởng phải phân cỡ kiểm tra tiêu (ngoại quan, lý hoá sinh).Chỉ nhận vào chế biến nguyên liệu đạt yêu cầu Sau kiểm tra đạt yêu cầu nguyên liệu cá đưa vào bồn chứa cá Nguyên liệu dùng cho sản xuất đồ hộp dạng đơng Kích thước cá u cầu 12 – 15cm Loại cá sử dụng loài cá nục thn (thân dẹt) Trong q trình vận chủn, phương tiện phải đảm bảo vệ sinh Nguyên liệu xếp cho bị giập nát hư hỏng, tận dụng khả vận chuyển cao Quá trình bảo quản nguyên liệu cần đảm bảo nguyên liệu biến đổi thành phần dinh dưỡng hạn chế phát triển vi sinh vật Phân loại nhằm để loại bỏ nguyên liệu không yêu cầu, phân loại nguyên liệu theo kích thước b Yêu cầu nguyên liệu Cá đông: loại cá xử lý cắt đầu, đuôi, mang, nội tạng và bảo quản phương pháp lạnh đông; cần rã đông trước chế biếnYêu cầu nguyên liệu phải tươi không ươn thối, phải thoả mãn yêu cầu nguyên liệu cho sản xuất đồ hộp cá sốt cà chua: thịt cá không bị xây xát, nhớt cá không bị đục khơng có mùi hơi, mang cá màu đỏ khơng bị tái tím đen Rã đơng nước lạnh nhiệt độ 2-5C, thời gian rã đông 2- giờ, nhiệt độ sau rã đông cá đạt < 4°C c Thơng số kỹ thuật Nhiệt độ nguyên liệu 4C d Các biến đổi Chủ yếu biến đổi vật lý: giảm trọng lượng, thay đổi hình dạng bên ngồi cá Xử lí sơ a Cách tiến hành Loại bỏ phần đầu, đuôi, mang, nội tạng Loại bỏ máu, tạp chất, chất nhờn, chất bẩn cịn dính thân cá b Mục đích Loại bỏ chất , vi sinh vật Chuẩn bị cho q trình chế biến tiếp theo a Thơng số kỹ thuật Cá sau cắt đầu: 6.5-8.5cm Nhiệt độ cá: 10C Dò kim loại a Cách tiến hành Sau cắt đầu băng tải chuyển khay cá đến thiết bị dò kim loại để loại bỏ kịp thời mảnh kim loại có kích thước 3mm lẫn cá Nguyên liệu cho vào máy dị kim loại nếu có lẫn kim loại máy phát tiếng kêu phần cá lấy đem xử lý loại bỏ kim loại để tiếp tục cho vào dây chuyền sản xuất b Mục đích Phát loại bỏ mảnh kim loại c Thơng số kỹ thuật Mảnh kim loại: kích thước 3mm Ướp muối a Cách tiến hành Pha dung dịch muối có nồng độ 15% cho cá vào ngâm 20 phút nhiệt độ phòng b Mục đích Tăng tính chất bảo quản, ức chế hoạt độ vi sinh vật, tránh hỏng cá Làm kết cấu cá vững chắc, làm cho sản phẩm cá đóng hộp bị vỡ nát Làm cho cá có vị ngon c Các biến đổi Vật lý: Khối lượng: nước bị thẩm thấu từ bên tế bào bên tế bào Điều làm trọng lượng cá giảm xuống Lượng nước nhiều trọng lượng giảm nhiều, ngồi Hóa lí: áp suất thẩm thấu nước bị khuếch tán từ bên tế bào ngồi Hóa học: Trọng lượng cá bị giảm xuống phần protide bị phân hủy Hóa sinh: biến đổi hóa sinh xảy khơng đáng kể enzyme bị vô hoạt vi sinh vật bị ức chế Dinh dưỡng: hao hụt chất dinh dưỡng chất béo hao hụt ít, protein hao hụt nhiều, hàm lượng Nitơ hòa tan khuếch tán dung dịch muối, lượng protein nước tăng Sự hao hụt protein phụ thuộc vào phương pháp muối (phương pháp khuấy đảo bị hao hụt nhiều protein phương pháp không khuấy đảo) Rửa – để a Cách tiến hành Cá sau ướp muối xong vớt ra, dùng nước để rửa cá b Mục đích: Rửa : Loại bớt muối q trình ướp muối , nhằm làm cho cá có vị mặn Để ráo: nhằm giảm lượng nước muối cá để tránh làm loãng xếp hộp Xếp hộp a.Cách tiến hành Hộp trước sử dụng phải tiến hành kiểm tra lại phẩm chất rửa sạch.Sau kiểm tra xong rửa hộp Nước rửa có nhiệt độ từ 80-85C giúp rửa hộp, loại bỏ chất lạ, bụi bẩn, chuẩn bị tốt cho giai đoạn xếp hộp Sau rửa băng tải chuyển khay cá đến khu vực vô lon Dùng tay cho cá vào lon, tùy theo kích thước cá mà số lượng cá, đảm bảo trọng lượng cá vô lon b Mục đích Tạo hình thức gọn, đẹp mắt, ổn định khúc cá xếp hộp nhằm chuẩn bị tốt cho q trình hấp q trình rót nước sốt vào hộp c Yêu cầu Đẹp, đủ trọng lượng nguyên vẹn Đồng chất lượng: màu sắc, độ chín, hình dạng kích thước, số lượng miếng Để lại khoảng không đỉnh hộp Giữ miệng hộp Thực môi trường vệ sinh, tuân thủ quy định vệ sinh cách nghiêm ngặt Hấp chắt nước a Cách tiến hành Sau vô lon, lon cá chuyển đến thiết bị hấp với nhiệt độ 93 – 100C, thời gian 17 – 20 phút Sau hấp lon cá chuyển đến thiết bị xoay để chắt nước khỏi lon cá, thời gian chắt nước phút b Mục đích Ngừng q trình sinh hóa, tiêu diệt phần vi sinh vật, chủ yếu vi sinh vật bề mặt nguyên liệu Làm biến tính protein, tách nước ổn định sản phẩm, giảm hoạt tính enzyme mơ thịt Khử khơng khí gian bào nguyên liệu thực vật tránh phòng hộp tiệt trùng Làm mềm nguyên liệu collagen bị mềm hóa , mơ dễ dàng tách khỏi xương, nâng cao hiệu suất sản xuất trình chế biến Nâng cao chất lượng sản phẩm,tăng giá trị cảm quan bay số chất khí sinh phản ứng thủy phân protein H2S, NH3…làm cho cá bớt Ổn định màu cho sản phẩm Tăng độ thấm tế bào, đuổi khí nguyên liệu tránh phồng hộp tiệt trùng Chắt nước: nhằm loại phần nước chất ngấm trình chế biến trước (rửa, hấp) c Thơng số kỹ thuật – Nhiệt độ hấp: 93 – 100C – Thời gian hấp: 17-20 phút – Thời gian chắt nước: phút d Các biến đổi Vật lý: Tăng nhiệt độ cá lên , cấu trúc cá mềm, thể tích cá tăng lên Hóa lí: Nước lúc đầu cá dạng lỏng hóa thành sau này với phun vào chuyển thành dạng lỏng Hóa học: có biến tính protein, phân cắt mạch polysaccharide, thủy phân chất béo Sinh học : enzyme vô hoạt, vi sinh vật tiêu diệt ức chế phần Rót sốt cà chua a Cách tiến hành Dung dịch rót vào lon cá hấp cách mép khoảng 0,2mm b Mục đích: Làm tăng giá trị cảm quan sản phẩm, tạo màu sắc và hương vị đặc trưng cho sản phẩm cá đóng hộp Tăng cường khả bảo quản cho sản phẩm Bào tử vi sinh vật chịu nhiệt hoạt động môi trường acid Với nước sốt cà chua ph =4.5 làm hạn chế phát triển vi sinh vật giúp làm giảm nhiệt độ tiệt trùng sau Lấp đầy chỗ trống hộp để loại bớt khí hộp, tránh tượng phồng hộp sau Tạo màu, mùi, vị đặc trưng cho sản phẩm cá đóng hộp sốt cà chua Chuẩn bị dịch sốt cà chua a Lựa chọn Cách tiến hành b Lựa chọn : Loại bỏ quả cà chua không đạt tiêu chuẩn sâu bệnh, men mốc, dập nát, thối, đồng thời bẻ cuống Do nguyên liệu đưa vào sản xuất chà để thu dịch quả, nên kích thước trái khơng quan trọng, trọng đến độ chín quả mức độ hư hỏng quả Nếu chọn cà chua chưa đủ chín sản phẩm bị chua, cịn nếu dùng cà chua q chín sản phẩm có hương vị khơng tốt b Mục đích Chọn cà chua đạt tiêu chuẩn cho trình sản xuất c Biến đổi: trình lựa chọn,phân loại chủ yếu là thay đổi thành phần cấu tử, mà khơng có biến đổi chất 8.2 Rửa a Cách tiến hành Yêu cầu bản trình rửa nguyên liệu sau rửa phải sạch, không bị dập nát, chất dinh dưỡng bị tổn thất, thời gian rửa ngắn bị tổn thất Nước rửa yếu tố quan trọng nhất, quyết định độ nguyên liệu Vì thế nước rửa phải đủ tiêu chuẩn nước sạch, nước rửa có độ cứng cao thường cho nguyên liệu rau quả có độ hơn, nở cứng b Mục đích Loại bỏ bụi bẩn bám vào trái, số vi sinh vật, tẩy số chất hóa học gây độc hại đuợc dùng kỹ thuật nông nghiệp: phân bón, thuốc trừ sâu… c Biến đổi Trong q trình rửa, nếu ngâm nguyên liệu lâu nước rửa sử dụng nước rửa không sạch, nhiệt độ nước rửa khơng thích hợp ngun liệu bị tổn thất vitamin thủy phân số hợp chất hòa tan nước và có nguy nhiễm vi sinh vật 8.3 Chần a Cách tiến hành Cho nguyên liệu trực tiếp vào nước chần phun nước vào nguyên liệu Nhiệt độ chần, hấp khoảng 80 – 90C thời gian 3-15 phút Sau chần xong cần phải làm nguội nhanh để tránh tổn thất chất dinh dưỡng b Mục đích Đình q trình sinh hóa xảy nguyên liệu, giữ màu sắc ngun liệu khơng bị biến đổi: tác dụng enzyme peroxidase, polyphenoloxidase nguyên liệu thường xảy q trình oxy hóa chất chát, tạo thành flobafen có màu đen Chần, hấp, đun nóng làm cho hệ thống nzyme bị phá hủy nên nguyên liệu không bị thâm đen Pectinase phân cắt protopectin thành pectin hòa tan làm cho quả cà chua mềm dễ dàng cho việc tách vỏ hạt khỏi thịt quả, phế liệu cho q trình chà sau Nếu chần thời gian nhiệt độ quy định nguyên liệu dễ bị nhũn và tổn thất nhiều chất khơ c Biến đổi Trong q trình chần mát chất dinh dưỡng thường hòa tan là bị biến đổi Các chất khoáng, vitamin số cấu tử hòa tan bị hoà tan nước chần 7.3 Determination of Net Weight The net weight of all sample units shall be determined by the following procedure: (i) Weigh the unopened container (ii) Open the container and remove the contents (iii) Weigh the empty container, (including the end) after removing excess liquid and adhering meat (iv) Subtract the weight of the empty container from the weight of the unopened container The resultant figure will be the net content CXS 119-1981 7.4 Determination of Drained Weight The drained weight of all sample units shall be determined by the following procedure: (i) Maintain the container at a temperature between 20 C and 30 C for a minimum of 12 hours prior to examination (ii) Open and tilt the container to distribute the contents on a pre-weighed circular sieve which consists of wire mesh with square openings of 2.8 mm x 2.8 mm (iii) Incline the sieve at an angle of approximately 17-20 minutes, and allow the fish to drain for two measured from the time the product is poured into the sieve (iv) Weigh the sieve containing the drained fish (v) The weight of drained fish is obtained by subtracting the weight of the sieve from the weight of the sieve and drained product 7.5 Determination of Washed Drained Weight (for packs with sauces) (i) Maintain the container at a temperature between 20 C and 30 C for a minimum of 12 hours prior to examination (ii) Open and tilt the container and wash the covering sauce and then the full contents with hot tap water (approx 40 C), using a wash bottle (e.g plastic) on the tared circular sieve (iii) Wash the contents of the sieve with hot water until free of adhering sauce; where necessary separate optional ingredients (spices, vegetables, fruits) with pincers Incline the sieve at an angle of approximately 17-20 washing and allow the fish to drain two minutes, measured from the time the procedure has finished (iv) Remove adhering water from the bottom of the sieve by use of paper towel Weigh the sieve containing the washed drained fish (v) The washed drained weight is obtained by subtracting the weight of the sieve from the weight of the sieve and drained product 7.6 Determination of Histamine Methods meeting the following method performance criteria may be used: DEFINITION OF DEFECTIVES A sample unit will be considered defective when it exhibits any of the properties defined below 8.1 Foreign Matter The presence in the sample unit of any matter, which has not been derived from fish or the packing medium, does not pose a threat to human health, and is readily recognized without magnification or is present at a level determined by any method including magnification that indicates non-compliance with good manufacturing and sanitation practices 8.2 Odour/Flavour A sample unit affected by persistent and distinct objectionable odours or flavours indicative of decomposition or rancidity 8.3 Texture (i) Excessive mushy flesh uncharacteristic of the species in the presentation; or (ii) Excessively tough flesh uncharacteristic of the species in the presentation; or CXS 119-1981 (iii) Honey combed flesh in excess of 5% of the drained contents 8.4 Discolouration A sample unit affected by distinct discolouration of the flesh indicative of decomposition or rancidity or by sulphide staining of more than 5% of the drained contents 8.5 Objectionable Matter A sample unit affected by Struvite crystals - any struvite crystal greater than mm in length LOT ACCEPTANCE A lot shall be considered as meeting the requirements of this standard when: (i) the total number of defectives as classified according to Section does not exceed the acceptance number (c) of an appropriate sampling plan with an AQL of 6.5; (ii) the total number of sample units not meeting the presentation defined in Section 2.3 does not exceed the acceptance number (c) of an appropriate sampling plan with an AQL of 6.5; (iii) the average net weight and the average drained weight where appropriate of all sample units examined is not less than the declared weight, and provided there is no unreasonable shortage in any individual container; (iv) the Food Additives, Hygiene and Handling and Labelling requirements of Sections 4, 5, and are met CXS 119-1981 “ANNEX A” SENSORY AND PHYSICAL EXAMINATION Complete external can examination for the presence of container integrity defects or can ends which may be distorted outwards Open can and complete weight determination according to defined procedures in Sections 7.3, 7.4 and 7.5 Examine the product for the form of presentation Examine product for discolouration, foreign and objectionable matter The presence of a hard bone is an indicator of underprocessing and will require an evaluation for sterility Assess odour, flavour and texture in accordance with the Guidelines for the Sensory Evaluation of Fish and Shellfish in Laboratories ( CXG 31-1999) 4.9.6 50/2016/TT-BYT quy định giới hạn tối đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật thực phẩm Bộ trưởng Bộ Y tế ban hành 4.9.7 QCVN 12-3:2011/BYT - Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia an tồn vệ sinh bao bì, dụng cụ tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm kim loại 4.9.8 CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM QCVN 12-3 : 2011/BYT QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ VỆ SINH AN TỒN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG KIM LOẠI TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for metalic containers in direct contact with foods HÀ NỘI - 2011 Lời nói đầu QCVN 12-3:2011/BYT Ban soạn thảo Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia bao bì vật liệu tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm biên soạn, Cục An tồn vệ sinh thực phẩm trình duyệt và ban hành theo Thông tư số 34/2011/TT-BYT ngày 30 tháng năm 2011 Bộ trưởng Bộ Y tế QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA VỀ VỆ SINH AN TỒN ĐỐI VỚI BAO BÌ, DỤNG CỤ BẰNG KIM LOẠI TIẾP XÚC TRỰC TIẾP VỚI THỰC PHẨM National technical regulation on safety and hygiene for metalic containers in direct contact with foods I QUY ĐỊNH CHUNG Phạm vi điều chỉnh Quy chuẩn kỹ thuật quốc gia (sau gọi tắt Quy chuẩn) này quy định yêu cầu kỹ thuật quản lý vệ sinh an toàn bao bì, dụng cụ kim loại tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm (sau gọi tắt bao bì, dụng cụ kim loại) Đối tượng áp dụng Quy chuẩn áp dụng đối với: 2.1 Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại 2.2 Cơ quan quản lý nhà nước tổ chức cá nhân có liên quan khác Giải thích từ ngữ 3.1 Dung dich ngâm thơi: là dung môi dùng để ngâm mẫu thử II YÊU CẦU KỸ THUẬT Ghi [1] Bao bì, dụng cụ kim loại dùng để chứa đựng chất béo, dầu ăn và thực phẩm chứa chất béo [2] Bao bì, dụng cụ kim loại dùng để chứa đựng đồ uống có cồn [3] Bao bì, dụng cụ kim loại dùng để chứa đựng thực phẩm có độ pH lớn [4] Bao bì, dụng cụ kim loại dùng để chứa đựng thực phẩm có độ pH nhỏ [5] Bao bì, dụng cụ kim loại sử dụng nhiệt độ lớn 1000C điều kiện ngâm 950C 30 phút [6] Hàm lượng cặn khô không 90 µg/ml trường hợp mẫu là đồ hộp phủ bên lớp phủ có nguyên liệu loại dầu tự nhiên chất béo và hàm lượng kẽm oxyd lớp phủ lớn 3% [7] Số lượng chất hòa tan cloroform (giới hạn đến 30μg/ml hơn) xác định mẫu có thể sử dụng tương tự [6] và số lượng vượt 30μg/ml [8] Khơng áp dụng bao bì, dụng cụ kim loại không phủ lớp nhựa tổng hợp tiếp xúc trực tiếp với thực phẩm [9] Dung dịch rửa giải cô đặc lần, nồng độ dung dịch rửa giải không 25μg/ml III PHƯƠNG PHÁP THỬ VÀ LẤY MẪU Phương pháp thử lấy mẫu quy định phụ lục hành kèm theo quy chuẩn IV YÊU CẦU QUẢN LÝ Công bố hợp quy 1.1 Các sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại nhập khẩu, sản xuất, bn bán sử dụng nước phải công bố hợp quy phù hợp với quy định Quy ch̉n 1.2 Phương thức, trình tự, thủ tục cơng bố hợp quy thực theo Quy định chứng nhận hợp chuẩn, chứng nhận hợp quy công bố hợp chuẩn, công bố hợp quy ban hành kèm theo Quyết định số 24/2007/QĐ BKHCN ngày 28 tháng 09 năm 2007 Bộ trưởng Bộ Khoa học Công nghệ quy định pháp luật Kiểm tra nhà nước bao bì, dụng cụ kim loại Việc kiểm tra nhà nước sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại phải thực theo qui định pháp luật V TRÁCH NHIỆM CỦA TỔ CHỨC, CÁ NHÂN Tổ chức, cá nhân nhập khẩu, sản xuất, buôn bán sử dụng sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại phải công bố hợp quy phù hợp với quy định kỹ thuật Quy chuẩn này, đăng ký bản cơng bố hợp quy Cục An tồn vệ sinh thực phẩm bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn theo nội dung công bố Tổ chức cá nhân phép nhập khẩu, sản xuất, bn bán sử dụng sản phẩm bao bì, dụng cụ kim loại sau hoàn tất đăng ký bản công bố hợp quy bảo đảm chất lượng, vệ sinh an toàn phù hợp với quy định pháp luật VI TỔ CHỨC THỰC HIỆN Giao Cục An tồn vệ sinh thực phẩm chủ trì, phối hợp với quan chức có liên quan hướng dẫn triển khai tổ chức việc thực Quy chuẩn Căn vào yêu cầu quản lý, Cục An tồn vệ sinh thực phẩm có trách nhiệm kiến nghị Bộ Y tế sửa đổi, bổ sung Quy chuẩn Phụ lục PHƯƠNG PHÁP THỬ THÔI NHIỄM Chuẩn bị dung dịch thử: - Rửa mẫu nước cất, xử lý mẫu để thử nhiễm theo hướng dẫn cụ thể sau: Đối với mẫu có thể đựng chất lỏng, cho dung dịch ngâm thơi vào lịng mẫu Đối với mẫu khơng thể chứa đựng chất lỏng, ngâm mẫu ngập dung dịch ngâm thơi theo tỷ lệ ml/cm2 diện tích bề mặt mẫu thử - Sử dụng dung dịch ngâm và điều kiện ngâm theo hướng dẫn mục II Quy định kỹ thuật Xác định hàm lượng chì cadmi 2.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn 2.1.1 Cadmi - Dung dịch cadmi chuẩn gốc: Cân 100 mg cadmi, hịa tan 50 ml acid nitric 10%, bếp cách thủy Sau thêm acid nitric 0,1 mol/l để hòa tan và định mức đến đủ 100 ml Dung dịch chuẩn cadmi gốc có nồng độ mg/ml - Dung dịch cadmi chuẩn làm việc: Lấy xác ml dung dịch cadmi chuẩn gốc, thêm dung dịch làm dung dịch ngâm thôi, định mức đến đủ 100 ml Nồng độ dung dịch cadmi chuẩn làm việc 0,1 μg/ml 2.1.2 Chì - Dung dịch chuẩn chì gốc: Hịa tan 159,8 mg chì (II) nitrat 10 ml acid nitric 10%, và thêm nước cất định mức đến đủ 100 ml Dung dịch chuẩn chì gốc có nồng độ mg/ml - Dung dịch ch̉n chì làm việc: Lấy xác ml dung dịch chì chuẩn gốc, thêm dung dịch làm dung dịch ngâm và định mức đến đủ 100 ml Dung dịch chì chuẩn làm việc có nồng độ 0,4 μg/ml 2.2 Tiến hành Xác định chì cadmi dung dịch thử phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử quang phổ phát xạ plasma Xác định Arsen 3.1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc: - Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc: Nghiền mịn arsen trioxyd, sấy khô 105°C, cân 0,10g, thêm 5ml dung dịch NaOH (1 → 5) và hòa tan Trung hòa dung dịch acid sulfuric (1 → 20), thêm 10 ml acid sulfuric dư (1 → 20), thêm nước vừa đun sôi và để nguội, định mức đến đủ 1.000 ml Nồng độ dung dịch chuẩn làm việc là 0,1 μg /ml -Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc : Lấy 10 ml dung dịch arsen chuẩn gốc, thêm 10 ml acid sulfuric (1 → 20), thêm nước vừa đun sôi và để nguội, định mức đến đủ 1.000 ml Nồng độ dung dịch chuẩn làm việc là 0.1 μg /ml Chỉ chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc trước sử dụng và lưu trữ bình kín 3.2 Dung dịch hấp thụ arsen hịa tan 0,5 g bạc N,N – diethyldithylocarbamat đến vừa đủ 100ml bảo quản dung dịch lọ thủy tinh mầu nút nhám chỗ mát 3.3 Bình phản ứng A Bình phản ứng (dung tích đén vai khoảng 70ml) B Ống dẫn C Ống thủy tinh (đuờng kính 5,6 mm); đuờng kính đầu chi phần cắm vào ống hấp thụ 1mm D ống hấp thụ (đuờng kính 10mm) E Một lỗ nhỏ ống B F Bông thủy tinh ( khoảng 0,2 g) G Vạch chia độ 5ml ống hấp thụ H J nút thủy tinh L Vạch chia độ 40ml bình A 3.4 Tiến hành - Phép thử đuợc tiến hành thiết bị đuợc mô tả trên, cho bơng thủy tinh vào ống dẫm B đến độ cao khoảng 30ml sau làm ẩm đênuf hỗn hợp đồng thể tích thuốc thử chì acetat nuớc, ndùng lực hút nhẹ đê rloại bỏ giọt chất lỏng thừa napws ống đẫn thangwr đứng qua tâm nút tcao su H vào bình phản ứng A cho lỗ nhỏ E vừa phía duới nút cao su nắp chạt nút cao su J vào miệng ống B nắp ống thủy tinh C thảng đứng qua nút J Náp ống dẫn C qua nút cao su J - Rót dung dịch thử vào bình phản ứng thêm giọt thuốc thử bromophenol blue, sau trung hịa dung dịch amoniac thuốc thử amoniac Nếu dung dịch ngâm thơi là nước có thể bỏ qua bước trung hòa Thêm vào dung dịch ml acid clohydric (1/2) và ml kali iodid Đợi 2-3 phút, thêm ml thiếc(II) clorid để 10 phút nhiệt độ phòng Thêm nước đến đủ 40ml, thêm g kẽm (loại dùng để thử arsen) đóng nút cao su nối ống khí ống thủy tinh Đưa mũi hẹp ống thủy tinh gần chạm đáy ống hấp thụ, ống hấp thụ chứa sẵn ml dung dịch hấp thụ arsen Tiếp theo, đặt bình phản ứng nước ngập đến vai bình 25 C và để lại Tháo ống hấp thụ nếu cần thiết, thêm pyridin đến đủ ml Dung dịch hấp thụ dung dịch thử không xuất đậm màu so với màu dung dịch hấp thụ dung dịch chuẩn Để xác định màu chuẩn, thực bước tương tự với dung dich chuẩn dung dịch thử Đặt lượng dung dịch nhiễm với dung dịch thử 2,0 ml dung dịch arsen chuẩn vào bình phản ứng Màu sắc biểu dung dịch hấp thụ màu chuẩn Xác định hàm lượng Phenol 4.1 Chuẩn bị dung dịch phenol chuẩn - Dung dịch chuẩn phenol gốc: Cân xác 1,0 g phenol, hịa tan 100 ml nước - Dung dịch chuẩn trung gian: Lấy xác ml dung dịch chuẩn gốc vào bình định mức và thêm nước cất đến đủ 100 ml - Dung dịch chuẩn làm việc: Lấy xác ml dung dịch chuẩn trung gian thêm nước cất đến đủ 20 ml Dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ μg/ml 4.2 Chuẩn bị dung dịch đệm acid boric: Chuẩn bị dung dịch Dung dịch số 1: Hoà tan 4,0 g NaOH nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml Dung dịch số 2: Hòa tan 6,2 g acid boric nước, thêm nước định mức đến đủ 100 ml Lấy dung dịch lượng lắc 4.3 Tiến hành: Lấy xác 20 ml dung dịch thử, thêm ml dung dịch đệm acid boric trộn đều, sau thêm ml dung dịch antipyrin 4-amin 2,5 ml dung dịch fericyanid và nước để đủ 100 ml Trộn và để yên 10 phút nhiệt độ phòng Tiến hành tương tự với 20 ml dung dịch chuẩn làm việc thay cho 20 ml dung dịch thử Đo độ hấp thụ quang hỗn hợp bước sóng 510 nm ; độ hấp thụ quang mẫu thử không lớn độ hấp thụ quang mẫu chuẩn Formaldehyd 5.1 Tiến hành Cho vào ống đong có chia vạch 200 ml lượng 10 ml dung dịch mẫu với ml acid phosphoric 20%, sau thêm 5-10 ml nước tiến hành cất kéo nước với ống sinh hàn ngập nước Khi chưng cất khoảng 190 ml ngừng thêm nước định mức đủ 200 ml Lấy ml dung dịch cho vào ống nghiệm có đường kính 15 mm thêm ml thuốc thử acetylaceton Khuấy gia nhiệt cách thủy bể nước sôi 10 phút - Dung dịch so sánh: Một ống nghiệm có đường kính 15 mm khác, cho vào ml nước ml thuốc thử acetylaceton Khuấy gia nhiệt cách thủy bể nước sôi 10 phút Quan sát ống nghiệm trắng dung dịch mẫu thử phảo không tối mầu dung dịch so sánh Cặn khô 6.1 Tiến hành: - Lấy 200-300 ml dung dịch thử (nếu sử dụng heptan dung dịch ngâm thơi, chủn 200-300 ml dung dịch thử vào bình hình quả lê, chân khơng đến cịn vài ml, chủn phần dịch vào chén bạch kim, thạch anh, cốc thủy tinh chịu nhiệt (đã gia nhiệt tới 1050C và cân bì) sau tráng bình cất hai lần, lần với khoảng ml heptan gộp dịch rửa vào dịch cô đặc Cho bay bể cách thủy đến bốc hết dung dịch lại cặn cứng Sấy khô cặn 1050C, để nguội bình hút ẩm, cân chén cặn xác định khối lượng cặn (sự chênh lệch khối lượng chén cặn với khối lượng bì) - Tiến hành đồng thời mẫu trắng, thay thể tích dung dịch thử thể tích nước cất tương đương - Sử dụng cơng thức sau để tính lượng cặn: Cặn khơ (µg/ml) = [(a-b) x1.000] / thể tích dung dịch thử (ml) Trong đó: a (mg) = chênh lệch khối lượng chén có cặn bì thử nghiệm với dung dịch thử b (mg) = chênh lệch khối lượng chén có cặn bì thử nghiệm với mẫu trắng Ngoài ra, nếu dùng nước làm dung dịch ngâm mà lượng cặn khô lớn 30 μg/ml kết quả phải theo phương pháp thử sau đây: - Thêm 30 ml cloroform vào phần cặn khơ thu được, gia nhiệt, lọc và sau cân chất lỏng thu sau lọc chén thạch anh, bạch kim, thủy tinh chịu nhiệt biết khối lượng Hơn nữa, rửa cặn khô vừa lọc hai lần, sử dụng 10 ml chloroform lần, gia nhiệt, lọc, đưa chất lỏng lọc vào bể bay cách thủy Sau làm nguội, cân chén cặn xác định khối lượng cặn (sự chênh lệch khối lượng chén cặn với khối lượng bì) Tiến hành đồng thời mẫu trắng, thay thể tích dung dịch thử thể tích nước cất tương đương - Sử dụng cơng thức sau để tính lượng chất tan chloroform Lượng chất tan chloroform (µg/ml) = [(a-b) x1,000] / thể tích dung dịch thử ban đầu(ml) b (mg) = mẫu trắng Epiclorohydrin 7.1 Chuẩn bị dung dịch epichlorohydrin chuẩn - Hòa tan 100 mg epichlorohydrin pentan, thêm pentan định mức đến đủ 100 ml, lấy ml dung dịch này và thêm pentan định mức đến đủ 100 ml Sau lấy ml dung dịch này và thêm pentan định mức đến 100 ml Dung dịch epichlorohydrin chuẩn có nồng độ 0,5 μg/ml 7.2 Tiến hành - Lấy l loại, dung dịch mẫu dung dịch chuẩn epichlorohydrin Chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mô tả Cột sắc ký Sử dụng cột thủy tinh silicat dài 30 m đường kính 0,53 mm phủ lớp dày μm polyethelyne Nhiệt độ cột Đun nóng cột đến 80 °C phút, sau tăng nhiệt độ từ từ, 10°C phút cho đến đạt 250°C, trì 10 phút Nhiệt độ buồng tiêm mẫu 2000C 10 Thiết bị đo Sử dụng detector ion hóa lửa hydro Vận hành nhiệt độ khoảng 2200C Điều chỉnh lưu lượng khơng khí và hydro cho độ nhạy phát tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ heli Điều chỉnh tốc độ dịng khí để epichlorohydrin xuất khoảng phút Vinyl chlorid 8.1 Chuẩn bị dung dịch vinyl chlorid chuẩn - Lấy khoảng 190 ml ethanol vào bình định mức 200 ml, đậy bình nút cao su silicon cân khối lượng Làm lạnh bình định mức methanol băng khô và tiêm vào 200 mg vinyl clorid hoá lỏng Tiêm ethanol làm lạnh methanol băng khơ vào bình, định mức đến đủ 200 ml Tiếp tục làm lạnh bình methanol băng khô Lấy ml dung dịch trên, và thêm ethanol làm lạnh methanol băng khô, định mức đến đủ 100 ml bảo quản methanol băng khơ Dung dịch thu có nồng độ 10 μg/ ml Ethanol (99,5) dùng thí nghiệm khơng chứa chất có ảnh hưởng đến chất dùng phép thử 8.2 Tiến hành - Rót 50 l dung dịch ch̉n vinyl clorua vào bình thủy tinh có nút đậy có 2,5 ml N, N dimethylacetamid, và đậy nắp Làm tương tự với mẫu thử Sau đó, đun nóng bình chứa dung dịch mẫu bình chứa dung dịch chuẩn giờ, trì nhiệt độ 90°C, thỉnh thoảng lắc bình Tiếp theo, lấy 0,5 ml bình, chạy sắc ký khí theo hướng dẫn mơ tả đây, sau so sánh thời gian lưu píc sắc ký đồ dung dịch thử dung dịch chuẩn Vinyl chlorid Cột sắc ký Sử dụng cột thủy tinh silicat dài 25 m đường kính 0,25 mm phủ lớp dày μm nhựa xốp divinylbenzene styrene Nhiệt độ cột Đun nóng cột đến 80 °C phút, sau tăng nhiệt độ từ từ, 10°C phút cho đến đạt 250°C, trì 10 phút Nhiệt độ buồng tiêm dịch thử 2000C Detector Sử dụng detector ion hóa lửa hydro Vận hành nhiệt độ khoảng 250 C Điều chỉnh lưu lượng khơng khí và hydro cho độ nhạy phát tối đa Khí mang Sử dụng khí nitơ heli Điều chỉnh tốc độ dịng khí để vinyl chlorid xuất khoảng phút Diện tích píc vinyl clorid mẫu thử khơng lớn diện tích píc vinyl clorid dung dịch chuẩn 4.9.9 TCVN 11471:2016 PHỤ GIA THỰC PHẨM - TINH BỘT BIẾN TÍNH