Nghiên cứu chế tạo sợi electrospun polycaprolactone chứa hydroxy apatite ứng dụng trong scaffold tái tạo xương

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGÀNH CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO SỢI ELECTROSPUN POLYCAPROLACTONE CHỨA HYDROXYAPATITE ỨNG DỤNG TRONG SCAFFOLD TÁI TẠO XƯƠNG GVHD: NGUYỄN VŨ VIỆT LINH SVTH : NGÔ THẾ DỰ NGUYỄN THỊ NGỌC MỸ SKL 08115 Tp Hồ Chí Minh, tháng 08/2021 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HCM KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MƠN CƠNG NGHỆ VẬT LIỆU KHĨA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO SỢI ELECTROSPUN POLYCAPROLACTONE CHỨA HYDROXYAPATITE ỨNG DỤNG TRONG SCAFFOLD TÁI TẠO XƯƠNG GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Nhóm SVTH: Ngơ Thế Dự 17130007 Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 17130026 Tp Hồ chí Minh, 25 tháng năm 2021 TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HCM KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO SỢI ELECTROSPUN POLYCAPROLACTONE CHỨA HYDROXYAPATITE ỨNG DỤNG TRONG SCAFFOLD TÁI TẠO XƯƠNG GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Nhóm SVTH: Ngô Thế Dự 17130007 Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 17130026 Tp Hồ chí Minh, 25 tháng năm 2021 KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU Độc lập – Tự – Hạnh phúc ******* NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Họ tên Sinh viên: NGÔ THẾ DỰ MSSV: 17130007 Ngành: Công nghệ vật liệu Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo sợi electrospun Polycaprolactone chứa Hydroxyapatite ứng dụng scaffold tái tạo xương Họ tên Giáo viên hướng dẫn: TS NGUYỄN VŨ VIỆT LINH Cơ quan công tác GV hướng dẫn: Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật thành phố Hồ Chí Minh Địa chỉ: Số 1, Võ Văn Ngân, P Linh Chiểu, Tp Thủ Đức, HCM NHẬN XÉT Về nội dung đề tài khối lượng thực hiện: Tinh thần học tập, nghiên cứu sinh viên: Ưu điểm: Khuyết điểm: Đề nghị cho bảo vệ hay không? Điểm: .(Bằng chữ: ) Tp Hồ Chí Minh, ngày 25 tháng năm 2021 Giáo viên hướng dẫn (Ký & ghi rõ họ tên) KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG CỘNG HỊA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM BỘ MƠN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU Độc lập – Tự – Hạnh phúc ******* NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN Họ tên Sinh viên: NGUYỄN THỊ NGỌC MỸ MSSV: 17130026 Ngành: Công nghệ vật liệu Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo sợi electrospun Polycaprolactone chứa Hydroxyapatite ứng dụng scaffold tái tạo xương Họ tên Giáo viên hướng dẫn: TS NGUYỄN VŨ VIỆT LINH Cơ quan công tác GV hướng dẫn: Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật thành phố Hồ Chí Minh Địa chỉ: Số 1, Võ Văn Ngân, P Linh Chiểu, Tp Thủ Đức, HCM NHẬN XÉT Về nội dung đề tài khối lượng thực hiện: Tinh thần học tập, nghiên cứu sinh viên: Ưu điểm: 10 Khuyết điểm: 11 Đề nghị cho bảo vệ hay không? 12 Điểm: .(Bằng chữ: ) Tp Hồ Chí Minh, ngày 25 tháng năm 2021 Giáo viên hướng dẫn (Ký & ghi rõ họ tên) KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU Độc lập – Tự – Hạnh phúc ******* NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN PHẢN BIỆN Họ tên Sinh viên: NGÔ THẾ DỰ NGUYỄN THỊ NGỌC MỸ MSSV: 17130007 MSSV: 17130026 Ngành: Công nghệ vật liệu Tên đề tài: Nghiên cứu chế tạo sợi electrospun Polycaprolactone chứa Hydroxyapatite ứng dụng scaffold tái tạo xương Họ tên Giáo viên phản biện: ………………………………………………………… Cơ quan công tác GV phản biện: NHẬN XÉT Về nội dung đề tài khối lượng thực hiện: Tinh thần học tập, nghiên cứu sinh viên: Ưu điểm: Khuyết điểm: Đề nghị cho bảo vệ hay không? Điểm: .(Bằng chữ: ) Tp Hồ Chí Minh, ngày 25 tháng năm 2021 Giáo viên phản biện (Ký & ghi rõ họ tên) LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp nghiên cứu riêng nhóm chúng tơi Dưới hướng dẫn TS Nguyễn Vũ Việt Linh Chúng xin cam đoan số liệu báo cáo luận văn chúng tơi thực xin hoàn toàn chịu trách nhiệm Các số liệu kết luận văn tốt nghiệp sử dụng để hoàn thành luận văn tốt nghiệp Khoa Khoa học ứng dụng – Trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật Tp Hồ Chí Minh Chỉ TS Nguyễn Vũ Việt Linh quyền sử dụng kết nghiên cứu để cơng bố khoa học Tp Hờ Chí Minh, ngày 25 tháng năm 2021 Sinh viên thực (ký ghi rõ họ tên) Ngô Thế Dự Nguyễn Thị Ngọc Mỹ GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Li, H., Huang, C., Jin, X., & Ke, Q (2018) An electrospun poly(ε-caprolactone) nanocomposite fibrous mat with a high content of hydroxyapatite to promote cell infiltration RSC Advances, 8(44), 25228–25235 [2] https://bme.hcmiu.edu.vn/phong-thi-nghiem/ptn-ky-thuat-mo-va-y-hoc-tai-tao [3] Habibah, TU; Salisbury, HG (2018 Jan) “Biomaterials, Hydroxyapatite” PMID 30020686 [4] Ferraz, M P.; Monteiro, F J.; Manuel, C M (2004) “Hydroxyapatite nanoparticles: A review of preparation methodologies” Journal of applied biomaterials & biomechanics: JABB (2): 74–80 PMID 20803440 [5] Bouyer, E.; Gitzhofer, F.; Boulos, M I (2000) “Morphological study of hydroxyapatite nanocrystal suspension” Journal of Materials Science: Materials in Medicine 11 (8): 523–31 PMID 15348004 [6] Ukoković, V., & Uskoković, D P (2010) Nanosized hydroxyapatite and other calcim phosphates: Chemistry of formation and application as drug and gene delivey agents Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials, 96B(1), 152–191 [7] Azila S, Sopyan I, Hamdi M, Ramesh S Mechanochemical Synthesis of Nanoszed Hydroxyapatite Powder and its Conversion to Dense Bodies Mater Sci Forum 2011;694:118-122 [8] Riamonti U, Crooks J, Khoali L, Roden L The induction of bone formation by coralerived calcium carbonate/hydroxyapatite constructs Biomaterials 2009; 30:14281439 [9] Bột Hydroxyapatite Canxi Giá Tốt Nhất Bột Xương Bột Nano Hydroxyapatite - Buy Canxi Hydroxyapatite,Canxi Hydroxyapatite Giá,Canxi Hydroxyapatite Bột Product on Alibaba.com [10] http://nanotechnology.com.vn/A231/Gioi thieu ve nano canxi.htm?&lang=en [11] Pepla, Erlind; Besharat, Lait Kostantinos; Palaia, Gaspare; Tenore, Gianluca; Migliau, Guido (2014-11-20) "Nano-hydroxyapatite and its applications in preventive, restorative and regenerative dentistry: a review of literature" Annali diStomatologia (3):108114 ISSN 18240852 PMC 4252862 PMID 25506416 [12] Bordea, Ioana Roxana; Candrea, Sebastian; Alexescu, Gabriela Teodora; Bran, Simion; Băciuț, Mihaela; Băciuț, Grigore; Lucaciu, Ondine; Dinu, Cristian Mihail; Todea, Doina Adina (2020-04-02) "Nano-hydroxyapatite use in dentistry: a systematic review" Drug Metabolism Reviews 52 (2): 319–332 ISSN 0360-2532 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 54 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh [13] Richards, M P.; Schulting, R J.; Hedges, R E M (2003) "Archaeology: Sharp shift in diet at onset of Neolithic" (PDF) Nature 425 (6956):366 Bibcode:2003Natur.425 366R PMID 14508478 S2CID 4366155.Archived from theoriginal (PDF) on 2011-03-07 Retrieved 2015-08-28 [14] Sankannavar, R., & Chaudhari, S (2019) An imperative approach for fluorosis mitigation: Amending aqueous calcium to suppress hydroxyapatite dissolution in defluoridation Journal of Environmental Management, 245, 230–237 [15] Engelberg I., Kohn J Physico-mechanical properties of degradable polymers used in medical applications: a comparative study Biomaterials 1991 Apr;12(3):292–304 [16] Pena J., Corrales T., Izquierdo-Barba I., Doardrio A.L., Vallet Regi M Long term degradation of poly(3-caprolactone) films in biologically related fluids Polym Degrad Stab 2006;91:1424–1432 [17] Tokiwa Y, Calabia BP, Ugwu CU, Aiba S (August 2009) "Biodegradability of plastics" International_Journal_of_Molecular_Sciences 10 (9):372242 PMC 2769161 PMID 19865515 [18] Hajiali F, Tajbakhsh S, Shojaei A (28 June 2017) "Fabrication and Properties of Polycaprolactone Composites Containing Calcium Phosphate-Based Ceramics and Bioactive Glasses in Bone Tissue Engineering: A Review" Polymer Reviews 58 (1):164207 S2CID 103102150 [19] Labet M, Thielemans W (December 2009) "Synthesis of polycaprolactone: a review" ChemicalSociety_Reviews 38 (12):3484504 PMID 20449064 [20] Formhals, Anton et al "Process and apparatus for preparing artificial threads" U.S Patent 1,975,504 Issue date: October 2, 1934 [21] Formhals, Anton et al "Method and apparatus for spinning" U.S Patent 2,349,950 Issue date: May 30, 1944 [22] Taylor, G (1969) "Electrically Driven Jets" Proceedings of the Royal Society A 313 (1515):453475 Bibcode:1969RSPSA.313 453T JSTOR 2416488 S2CID 122 790146 [23] Haoxuan Li, Chen Huang, Xiangyu Jin and Qinfei Ke* An electrospun poly(εcaprolactone) nanocomposite fibrous mat with a high content of hydroxyapatite to promote cell infiltration 2018, 8, 25228-25235 [24] Sorin-Ion Jinga, Andreea-Ioana Zamfirescu, Georgeta Voicu, Monica Enculescu, Alexandru Evanghelidis and Cristina Busuioc PCL-ZnO/TiO2/HAp Electrospun Composite Fibers with Applications in Tissue Engineering Polymers 2019, 11(11), 1793 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 55 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh [25] Book, Wang, L., & Ryan, A J (2011) Introduction to electrospinning Electrospinning for Tissue Regeneration, 3–33 [26] Hanumantharao, & Rao (2019) Multi-Functional Electrospun Nanofibers from Polymer Blends for Scaffold Tissue Engineering Fibers, 7(7), 66 [27] Zargham, S.; Bazgir, S.; Tavakoli, A.; Rashidi, A.S.; Damerchely, R The Effect of Flow Rate on Morphology and Deposition Area of Electrospun Nylon Nanofiber J Eng Fibers Fabr 2012, 7, 42–49 [28] Nguyen, D N., Clasen, C., & Van den Mooter, G (2016) Pharmaceutical Applications of Electrospraying Journal of Pharmaceutical Sciences, 105(9), 2601– 2620 [29] Fergal J O'Brien Biomaterials & scaffolds for tissue engineering, Materials Today, 14, 3, 2011, 88-95, ISSN13697021 [30] Rushikesh S Ambekar & Balasubramanian Kandasubramanian* (2019) Progress in the Advancement of Porous Biopolymer Scaffold: Tissue Engineering Application [31] Hou, Q.; Grijpma, D W.; Feijen, J Porous Polymeric Structures for Tissue Engineering Prepared by a Coagulation, Compression Moulding and Salt Leaching Technique Biomaterials 2003, 24, 1937−1947 [32] Fereshteh, Z.; Fathi, M.; Bagri, A.; Boccaccini, A R Preparation and Characterization of Aligned Porous PCL/zein Scaffolds as Drug Delivery Systems via Improved Unidirectional Freeze-Drying Method Mater Sci Eng., C 2016, 68, 613−622 [33] Kim, S S.; Sun Park, M.; Jeon, O.; Yong Choi, C.; Kim, B S Poly(lactide-CoGlycolide)/hydroxyapatite Composite Scaffolds for Bone Tissue Engineering Biomaterials 2006, 27, 1399−1409 [34] Lou, T.; Wang, X.; Song, G.; Gu, Z.; Yang, Z Fabrication of PLLA/β-TCP Nanocomposite Scaffolds with Hierarchical Porosity for Bone Tissue Engineering Int J Biol Macromol 2014, 69, 464− 470 [35] Bao, M.; Lou, X.; Zhou, Q.; Dong, W.; Yuan, H.; Zhang, Y Electrospun Biomimetic Fibrous Scaffold from Shape Memory Polymer of PDLLA- Co -TMC for Bone Tissue Engineering ACS Appl Mater Interfaces 2014, 6, 2611−2621 [36] Azade Yelten, Suat Yilmaz, Various Parameters Affecting the Synthesis of the Hydroxyapatite Powders by the Wet Chemical Precipitation Technique, Materials Today: Proceedings, 3, 9, Part A, 2016, 2869-2876, ISSN 2214-7853 [37] Azade Yelten-Yilmaz, Suat Yilmaz, Wet chemical precipitation synthesis of hydroxyapatite (HA) powders, Ceramics International, 44, 8, 2018, 9703-9710, ISSN 0272-8842 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 56 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh [38] Suryanarayana, C., & Norton, M G (1998) Crystal Structure Determination II: Hexagonal Structures X-Ray Diffraction, 125–152 [39] L V V Nguyen and P D Huynh, “Controlling the morphology of polycaprolactone microparticles produced by electrospraying,” Sci Technol Dev J Nat Sci., vol 1, no T4, pp 130–137, 2017 [40] Shahabadi, S M S., Kheradmand, A., Montazeri, V., & Ziaee, H (2015) Effects of process and ambient parameters on diameter and morphology of electrospun polyacrylonitrile nanofibers Polymer Science Series A, 57(2), 155–167 [41] Hong, Y (2016) Electrospun fibrous polyurethane scaffolds in tissue engineering Advances in Polyurethane Biomaterials, 543–559 [42] Khajavi, R., & Abbasipour, M (2017) Controlling nanofiber morphology by the electrospinning process Electrospun Nanofibers, 109–123 [43] M.A Zulfikar, et al (2017), “Effect of processing parameters on the morphology of PVDF electrospun nanofibers”, IOP Conference Series: Journal of Physiscs, 987 [44] Tan, S.-H., Inai, R., Kotaki, M., & Ramakrishna, S (2005) Systematic parameter study for ultra-fine fiber fabrication via electrospinning process Polymer, 46(16), 6128– 6134 [45] GENG, X., KWON, O., & JANG, J (2005) Electrospinning of chitosan dissolved in concentrated acetic acid solution Biomaterials, 26(27), 5427–5432 [46] Linh, N V V., Thinh, N T., Kien, P T., Quyen, T N., & Phu, H D (2018) Injectable Nanocomposite Hydrogels and Electrosprayed Nano(Micro) Particles for Biomedical Applications Novel Biomaterials for Regenerative Medicine, 225–249 [47] National Center for Biotechnology Information (2021) PubChem Compound Summary for CID 6212, Chloroform Retrieved July 10, 2021 from https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Chloroform [48] National Center for Biotechnology Information (2021) PubChem Compound Summary for CID 6344, Dichloromethane Retrieved July 10, 2021 from https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Dichloromethane [49] H W Kim, J C Knowles, and H E Kim, “Hydroxyapatite/poly(ε-caprolactone) composite coatings on hydroxyapatite porous bone scaffold for drug delivery,” Biomaterials, vol 25, no 7–8, pp 1279–1287, 2004 [50] N Bock et al (2012) Electrospraying of polymers with therapeutic molecules: State of the art Progress in Polymer Science 37 1510–1551 [51] Wang, S., Cao, X., Shen, M., Guo, R., Bányai, I., & Shi, X (2012) Fabrication and morphology control of electrospun poly (γ-glutamic acid) nanofibers for biomedical applications Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 89, 254-264 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 57 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh [52] I Tiyek, A Gunduz, F Yalcinkaya, and J Chaloupek, “Influence of Electrospinning Parameters on the Hydrophilicity of Electrospun Polycaprolactone Nanofibres,” J Nanosci Nanotechnol., 19, 11, 7251–7260, 2019 [53] K S Athira, P Sanpui, and K Chatterjee, “Fabrication of Poly (Caprolactone) Nanofibers by Electrospinning,” no September, 2017 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 58 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh PHỤ LỤC Phổ FT-IR đo thiết bị FT-IR Spectrometer (InfraRed Bruker Tensor 37) Các loại mẫu đo: lỏng rắn Thông số kỹ thuật:     Phạm vi quang phổ: 7500 – 350 cm-1 Độ phân giải: > 0.6 cm-1 Độ xác quang học: > 0.1%T Tốc độ quét: veltocities, 2.2 – 40Hz (1.4 – 25.5 mm/sec opd) Hình 1: Phổ IR mẫu HAp 650_30 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 59 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 2: Phổ IR mẫu HAP 650_50 Hình 3: Phổ IR mẫu HAp 950_30 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 60 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 4: Phổ IR mẫu HAp 950_50 Hình 5: Phổ FT-IR PCL SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 61 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 6: Phổ FT-IR HAp/PCL Các mẫu đo XRD với thông số thiết bị:  X-Ray Diffraction (XRD), Model: D2 Phaser, Hãng Bruker, Đức thông số đo mẫu:  Voltage: 30KV  Current: 10mA  Tube: Cu tube with 1.54184 [Å]  Detector: Lynxeye (1D mode)  Góc 2theta: 20-60 độ  Stepsize (bước đo): 0.02 độ SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 62 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 7: Ảnh XRD mẫu HAp 650_30 Hình 8: Ảnh XRD mẫu HAp 650_50 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 63 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 9: Ảnh XRD mẫu HAp 950_30 Hình 10: Ảnh XRD mẫu HAp 950_50 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 64 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 11: Ảnh SEM mẫu HAp950_50 với nhiều độ phóng đại khác SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 65 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 12: Ảnh Fe-SEM bột HAp950_50 nhiều độ phóng đại khác SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 66 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 13: Ảnh SEM bề mặt sợi micro electrospun HAp/PCL SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 67