Nghiên cứu chế tạo sợi electrospun polycaprolactone chứa hydroxy apatite ứng dụng trong scaffold tái tạo xương đồ án tốt nghiệp ngành công nghệ vật liệu

MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT iii MỤC LỤC .iv DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT vi DANH SÁCH CÁC BẢNG vii DANH SÁCH CÁC HÌNH ẢNH, BIỂU ĐỒ viii MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Hydroxyapatite 1.1.1 Khái niệm HAp 1.1.2 Tính chất HAp 1.1.3 Tổng hợp HAp 1.1.4 Ứng dụng 1.2 Polycaprolactone 1.2.1 Khái niệm PCL 1.2.2 Tính chất PCL 1.2.3 Tổng hợp PCL 1.2.4 Ứng dụng PCL 1.3 Phương pháp electrospinning 10 1.3.1 Khái niệm 10 1.3.2 Cấu tạo thiết bị electrospinning 11 1.3.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp phương pháp electrospinning 13 1.4 Scaffold 14 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 21 2.1 Hóa chất 21 2.2 Dụng cụ 22 2.3 Thiết bị 24 2.4 Tổng hợp Hydroxyapatite (HAp): 26 2.4.1 Quy trình tổng hợp 26 2.4.2 Giải thích quy trình 27 iv 2.5 Chế tạo sợi micro electrospun HAp/PCL phương pháp electrospinning 29 2.5.1 Quy trình chế tạo sợi micro electrospun HAp/PCL 29 2.5.2 Thuyết minh quy trình (Hình 2.3) 29 2.6 Phương pháp phân tích 30 2.6.1 Nhiễu xạ tia X (X-ray Powder Diffraction) (model: D2 Phaser) 30 2.6.2 Quang phổ hồng ngoại FT-IR (Fourier-transform infrared spectroscopy) (model: InfraRed Bruker Tensor 37) 31 2.6.3 Kính hiển vi điện tử Olympus DP22 (Model: MX51-F) 31 2.6.4 Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy) (Model: HITACHI- TM4000plus) 32 2.6.5 Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (Field-emission scanning electron microscopy) (Model: HITACHI s-4800) 32 2.6.6 Tính tốn phân tích số liệu 32 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Chế tạo HAp 34 3.1.1.Ảnh hưởng nhiệt độ tổng hợp 34 3.1.2 Ảnh hưởng nhiệt độ nung 34 3.2 Sợi electrospun PCL 38 3.2.1 Phân tích cấu trúc sợi electrospun PCL FT-IR 38 3.2.2 Ảnh hưởng nồng độ polymer 38 3.2.3 Ảnh hưởng lưu lượng phun 40 3.2.4 Ảnh hưởng điện áp đặt vào 42 3.2.5 Ảnh hưởng dung môi 44 3.3 Sợi micro electrospun HAp/PCL 46 3.3.1 Phân tích cấu trúc sợi micro electrospun HAp/PCL FT-IR 46 3.3.2 Ảnh hưởng nồng độ polymer 46 3.3.3 Ảnh hưởng lưu lượng phun 48 3.3.4 Ảnh hưởng điện áp đặt vào 49 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 52 Kết luận 52 Kiến nghị 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 PHỤ LỤC 59 v DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT Từ viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt DCM Dichloromethane FE-SEM Field-emission scanning electron microscopy Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường FT-IR Fourier-transform infrared spectroscopy Quang phổ hồng ngoại HAp Hydroxyapatite kl Khối lượng nC/nP Tỉ lệ mol C/P PCL Poly(ɛ-caprolactone) SEM Scanning Electron Microscopy Kính hiển vi điện tử quét XRD X-ray Powder Diffraction Nhiễu xạ tia X vi DANH SÁCH CÁC BẢNG Bảng 1: Đặc tính Scaffold 14 Bảng 1: Danh sách hóa chất sử dụng 21 Bảng 2: Danh sách dụng cụ sử dụng 22 Bảng 3: Danh sách thiết bị sử dụng 24 Bảng 4: Điều kiện tổng hợp mẫu HAp 28 Bảng 1: Thông tin phổ FT-IR nhiệt độ tổng hợp nung khác 35 Bảng 2: Góc nhiễu xạ bột HAp950_50 so với lý thuyết 36 Bảng 3: Đặc điểm hai loại dung môi Chloroform Dichloromethane 44 vii DANH SÁCH CÁC HÌNH ẢNH, BIỂU ĐỒ Hình 1: Hydroxyapatite (HAp) Hình 2: Ảnh SEM dạng tồn HAp Hình 3: Bột Hydroxyapatite Canxi [8] Hình 4: Thuốc bổ sung canxi sử dụng nguyên liệu HAp dạng vi tinh thể [10] Hình 5: HAp xốp chế tạo từ san hô ứng dụng làm mắt giả [13] Hình 6: (a): Đoạn xương gãy khuyết, (b): HAp điền vào chỗ khuyết, (c): Đoạn xương hình thành phát triển, (d): Xương phát triển hoàn chỉnh [13] Hình 7: Polycaprolactone (PCL) Hình 8: Tổng hợp PCL từ ɛ-caprolactone Hình 9: Sơ đồ minh họa cách thiết lập máy electrospinning [27] 11 Hình 10: Các dạng tia thu trình electrospinning [26] 12 Hình 11: Hình ảnh kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM) hình thái thường sử dụng cho kỹ thuật mơ scaffold chế tạo kỹ thuật quay điện (A) Hình thái ngẫu nhiên bao gồm sợi định hướng ngẫu nhiên (B) Hình thái liên kết bao [28] 16 Hình 12: Phương pháp chế tạo scaffold polymer (a) Casting dung môi / particulate leaching (b) Freeze drying (c) gas foaming (d) Thermally induced phase separation (e) Electrospinning [30] 16 Hình 13: Phương pháp Solvent casting and particulate leaching [31] 17 Hình 14: Phương pháp Freeze drying [32] 18 Hình 15: Phương pháp Gas foaming [33] 18 Hình 16: Phương pháp Thermally Induced Phase Separation[34] 19 Hình 17: Phương pháp Electrospinning [35] 20 Hình 1: Quy trình tổng hợp HAp 27 Hình 2: Hình ảnh trình tổng hợp HAp phương pháp lắng đọng hóa học ướt 28 Hình 3: Quy trình tạo sợi micro electrospun HAp/PCL 29 Hình 4: Hệ máy Electrospinning 30 Hình 5: Phân tích phổ XRD phần mềm OriginPro 2018 33 Hình 6: Đo đường kính sợi electrospun phần mềm ImageJ 33 Hình 7: Đồ thị mật độ phân bố đường kính vẽ phần mềm Minitab 33 Hình 1: Hiệu suất tổng hợp bột HAp 34 viii Hình 2: Ảnh FT-IR nhiệt độ tổng hợp nhiệt độ nung khác 35 Hình 3: Ảnh XRD HAp nhiệt độ tổng hợp nung khác a) HAp650_30, b) HAp650_50, c) HAp950_30, HAp950_50 37 Hình 4: Ảnh SEM bột HAp950_50 a) độ phóng đại 200-10kV b) độ phóng đại 1.20k-10kV c) 3.00k-10kV d) 5.00k-10kV 37 Hình 5: Ảnh SEM bột HAp tổng hợp 50 oC nhiệt độ nung 950 oC độ phóng đại a) 5k, b) 10k, c) 30k, d) 60k điện 5kV 38 Hình 6: Phổ FT-IR a) PCL electrospinning b) PCL thơ 38 Hình 7: Ảnh kính hiển vi sợi electrospun PCL nồng độ khác nhau: (a) 15 %kl PCL; (b) 16 %kl PCL; (c) 17 %kl PCL; (Chloroform; 15 kV; 0,3 ml/h; 17,5 cm; 20G) 39 Hình 8: Ảnh kính hiển vi sợi electrospun PCL nồng độ khác nhau: (a) 23 %kl PCL; (b) 25 %kl PCL; (c) 27 %kl PCL; (d) 29 %kl PCL (Chloroform; 15 kV; 0,3 ml/h; 17,5 cm, 20G) 39 Hình 9: Ảnh hưởng lưu lượng phun lên hình thái kích thước sợi electrospun PCL: (a, d) 0,3 ml/h; (b, e) 0,4 ml/h; (c, f) 0,5 ml/h (27 %kl PCL; Chloroform; 15 kV; 17,5 cm; 20G) 41 Hình 10: Ảnh hưởng điện áp đặt vào lên hình thái kích thước sợi electrospun PCL: (a, d) 15 kV; (b, e) 16 kV; (c, f) 17 kV (27 % kl PCL; Chloroform; 0,3 ml/h; 17,5 cm; 20G) 43 Hình 11: Ảnh hưởng dung mơi đến hình thái kích thước sợi electrospun PCL: (a, c) Chloroform; (b, d) DCM ( 27 %kl PCL; 16 kV; 0,3 ml/h; 17,5 cm; 20G) 45 Hình 12: Phổ FT-IR a) HAp; b) PCL; c) HAp/PCL 46 Hình 13: Ảnh kính hiển vi sợi electrospun HAp/PCL nồng độ polymer PCL khác nhau: (a) 32 %kl (b) 34 %kl; (c) 36 %kl; (d) 38 %kl (2% kl HAp; DCM; 16 kV; ml/h; 17,5 cm; 18G) 47 Hình 14: Ảnh hưởng lưu lượng phun đến hình thái kích thước sợi micro electrospun HAp/PCL: (a, c) ml/h; (b, d) 1,2 ml/h (36 %kl PCL; %kl HAp; DCM; 15 kV; 17,5 cm; 18G) 48 Hình 15: Ảnh hưởng điện áp đặt vào đến hình thái kích thước sợi micro electrospun HAp/PCL: (a, e) 13 kV; (b, f) 14 kV; (c, g) 15 kV; (d, h) 16 kV (36 %kl PCL; %kl HAp; DCM; ml/h; 17,5 cm; 18G) 50 Hình 16: (a) Ảnh SEM bề mặt sợi micro electrospun HAp/PCL; (b) giản đồ phân bố đường kính sợi micro electrospun HAp/PCL 51 ix TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HCM CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập - Tự – Hạnh phúc KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BM CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU Tp Hồ Chí Minh, ngày 20 tháng năm 2021 NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Giảng viên hướng dẫn: TS NGUYỄN VŨ VIỆT LINH Cơ quan công tác giảng viên hướng dẫn: Đại Học Sư Phạm Kỹ Thuật Thành Phố Hồ Chí Minh Sinh viên thực hiện: NGƠ THẾ DỰ NGUYỄN THỊ NGỌC MỸ MSSV: 17130007 MSSV: 17130026 Tên đề tài: " NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO SỢI ELECTROSPUN POLYCAPROLACTONE CHỨA HYDROXYAPATITE ỨNG DỤNG TRONG SCAFFOLD TÁI TẠO XƯƠNG " Nội dung khóa luận:  Tổng quan tài liệu liên quan đến đề tài nghiên cứu  Chế tạo HAp phương pháp lắng đọng, khảo sát khảo sát yếu tố ảnh hưởng Đánh giá cấu trúc hình thái HAp phương pháp phân tích nhiễu xạ tia X (XRD), quang phổ hồng ngoại (FT-IR), kính hiển vi điện tử quét (SEM), FE-SEM  Khảo sát ảnh hưởng phương pháp chế tạo lên sợi electrospun PCL nồng độ PCL, điện áp vào, lưu lượng phun  Chế tạo sợi PCL chứa HAp phương pháp Electrospinning Khảo sát ảnh hưởng nồng độ PCL, thông số chế tạo (lưu lượng, điện thế) lên hình thái kích thước sợi micro electrospun HAp/PCL  Đánh giá tính chất sợi electrospun HAp/PCL kính hiển vi quang học, kính hiển vi quét (SEM), nhiễu xạ tia X (XRD), phân tích quang phổ hồng ngoại (FTIR) Các sản phẩm dự kiến: Sợi micro electrospun HAp/PCL x Ngày giao đồ án: 01/03/2021 Ngày nộp đồ án: 25/08/2021 Ngơn ngữ trình bày: Bản báo cáo: Trình bày bảo vệ: TRƯỞNG BỘ MÔN (Ký, ghi rõ họ tên) Tiếng Anh  Tiếng Việt ⊠ Tiếng Anh  Tiếng Việt ⊠ GIẢNG VIÊN HƯỚNG DẪN (Ký, ghi rõ họ tên) TS Nguyễn Vũ Việt Linh xi GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh MỞ ĐẦU Vật liệu y sinh vật liệu nghiên cứu, phát triển để ứng dụng vào thay phận thể, cấy ghép mô, xương người Vật liệu tái tạo mơ quan bị bị tổn thương chấn thương, hư tổn, Các mô xương bị tổn thương cần phải phẫu thuật, tái tạo thay tự phục hồi Sau đó, kỹ thuật Autograft áp dụng để điều trị khuyết tật xương Tuy nhiên, phương pháp hạn chế đau, nhiễm trùng, xuất huyết, trình điều trị Vì để khắc phục vấn đề nghiên cứu tạo vật liệu tái tạo cấu trúc xương hư tổn cách tự nhiên từ sợi micro polymer phương pháp electrospinning Kỹ thuật electrospinning phương pháp đơn giản linh hoạt để chế tạo sợi có kích thước nano/micro, trở nên phổ biến kỹ thuật mơ nhiều thập kỷ qua [1] Quá trình sử dụng loại polymer tự nhiên, tổng hợp, sản xuất sợi nano/micro, có kích thước giống với kích thước xương tế bào đường kính sợi collagen chất ngoại bào Hơn nữa, phương pháp có khả gắn kết tế bào, phát triển tế bào biệt hóa chất nhân tạo nhờ vào sợi electrospun kích thước nano/micro [2] Trong lĩnh vực y học, vật liệu sử dụng để thay điều trị mô xương bệnh mô tổn thương phát triển đáng kể nhiều thập kỷ qua bao gồm: kim loại, sứ vật liệu cao phân tử (polymer tự nhiên tổng hợp) Trong số vật liệu có tính sinh học này, polycaprolactone (PCL) loại vật liệu polymer tổng hợp có đặc tính phân hủy sinh học Những vật liệu tương hợp sinh học, dễ dàng tạo hình dạng kích cỡ phù hợp cho việc thay xương cần chữa trị tính chất lý kim loại, hợp kim khác biệt nhiều so với xương dẫn đến nguy gãy xương tương thích phần xương tiếp xúc với kim loại ghép PCL ứng dụng thành cơng để chế tạo scaffold 3D nhân tạo, có khả hấp phụ với độ đàn hồi học phù hợp cho ứng dụng cấy ghép xương lâu dài Trong số chất vơ có hoạt tính sinh học tương hợp sinh học, hydroxyapatite (HAp, Ca10(PO4)6(OH)2) kết hợp polymer, cải thiện hoạt tính sinh học tính chất học composite, cấu trúc thành phần tương tự apatit tự nhiên có mơ xương Ngồi ra, HAp cịn có tính ổn định hóa học khả hấp thụ sinh học tương đối cao Vì vậy, thường sử dụng q trình sinh học mơ xương Khi PCL kết hợp HAp tạo sợi có cấu trúc scaffold HAp/PCL cho thấy tăng sinh biệt hóa xương loại tế bào khác nhau, từ ứng dụng việc tái tạo, hỗ trợ phát triển nguyên bào xương [2] SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Trên sở chúng em định chọn đề tài "Nghiên cứu chế tạo sợi electrospun Polycaprolactone chứa Hydroxyapatite ứng dụng scaffold tái tạo xương" Để thực đề tài, nhóm vạch hai mục tiêu chính:  Tổng hợp bột HAp phương pháp lắng đọng hóa học ướt, đánh giá sản phẩm thu thơng qua phương pháp phân tích như: XRD, FT-IR, SEM,  Chế tạo sợi electrospun PCL mang HAp phương pháp electrospinning, đánh giá ảnh hưởng phương pháp lên hình thái kích thước sợi phương pháp phân tích như: FT-IR, kính hiển vi điện tử, SEM, Ứng với mục tiêu trên, nhóm chia thành bốn phần nội dung nghiên cứu cụ thể:  Tổng hợp HAp phương pháp lắng đọng hóa học ướt  Khảo sát thơng số ảnh hưởng đến trình tạo sợi electrospun PCL (nồng độ, lưu lượng, điện áp, dung môi, )  Chế tạo sợi micro electrospun PCL mang HAp (HAp/PCL) phương pháp electrospinning  Đánh giá sản phẩm thu phương pháp phân tích như: XRD, FT-IR, SEM, SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Kiến nghị - Khảo sát thêm ảnh hưởng nồng độ %kl HAp đến hình thái kích thước sợi micro electrospun HAp/PCL - Nghiên cứu đánh giá trình phân hủy invitro an toàn sợi micro electrospun HAp/PCL - Đánh giá tương thích sinh học sợi micro electrospun HAp/PCL với tế bào SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 53 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Li, H., Huang, C., Jin, X., & Ke, Q (2018) An electrospun poly(ε-caprolactone) nanocomposite fibrous mat with a high content of hydroxyapatite to promote cell infiltration RSC Advances, 8(44), 25228–25235 [2] https://bme.hcmiu.edu.vn/phong-thi-nghiem/ptn-ky-thuat-mo-va-y-hoc-tai-tao [3] Habibah, TU; Salisbury, HG (2018 Jan) “Biomaterials, Hydroxyapatite” PMID 30020686 [4] Ferraz, M P.; Monteiro, F J.; Manuel, C M (2004) “Hydroxyapatite nanoparticles: A review of preparation methodologies” Journal of applied biomaterials & biomechanics: JABB (2): 74–80 PMID 20803440 [5] Bouyer, E.; Gitzhofer, F.; Boulos, M I (2000) “Morphological study of hydroxyapatite nanocrystal suspension” Journal of Materials Science: Materials in Medicine 11 (8): 523–31 PMID 15348004 [6] Ukoković, V., & Uskoković, D P (2010) Nanosized hydroxyapatite and other calcim phosphates: Chemistry of formation and application as drug and gene delivey agents Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials, 96B(1), 152–191 [7] Azila S, Sopyan I, Hamdi M, Ramesh S Mechanochemical Synthesis of Nanoszed Hydroxyapatite Powder and its Conversion to Dense Bodies Mater Sci Forum 2011;694:118-122 [8] Riamonti U, Crooks J, Khoali L, Roden L The induction of bone formation by coralerived calcium carbonate/hydroxyapatite constructs Biomaterials 2009; 30:14281439 [9] Bột Hydroxyapatite Canxi Giá Tốt Nhất Bột Xương Bột Nano Hydroxyapatite - Buy Canxi Hydroxyapatite,Canxi Hydroxyapatite Giá,Canxi Hydroxyapatite Bột Product on Alibaba.com [10] http://nanotechnology.com.vn/A231/Gioi thieu ve nano canxi.htm?&lang=en [11] Pepla, Erlind; Besharat, Lait Kostantinos; Palaia, Gaspare; Tenore, Gianluca; Migliau, Guido (2014-11-20) "Nano-hydroxyapatite and its applications in preventive, restorative and regenerative dentistry: a review of literature" Annali diStomatologia (3):108114 ISSN 18240852 PMC 4252862 PMID 25506416 [12] Bordea, Ioana Roxana; Candrea, Sebastian; Alexescu, Gabriela Teodora; Bran, Simion; Băciuț, Mihaela; Băciuț, Grigore; Lucaciu, Ondine; Dinu, Cristian Mihail; Todea, Doina Adina (2020-04-02) "Nano-hydroxyapatite use in dentistry: a systematic review" Drug Metabolism Reviews 52 (2): 319–332 ISSN 0360-2532 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 54 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh [13] Richards, M P.; Schulting, R J.; Hedges, R E M (2003) "Archaeology: Sharp shift in diet at onset of Neolithic" (PDF) Nature 425 (6956):366 Bibcode:2003Natur.425 366R PMID 14508478 S2CID 4366155.Archived from theoriginal (PDF) on 2011-03-07 Retrieved 2015-08-28 [14] Sankannavar, R., & Chaudhari, S (2019) An imperative approach for fluorosis mitigation: Amending aqueous calcium to suppress hydroxyapatite dissolution in defluoridation Journal of Environmental Management, 245, 230–237 [15] Engelberg I., Kohn J Physico-mechanical properties of degradable polymers used in medical applications: a comparative study Biomaterials 1991 Apr;12(3):292–304 [16] Pena J., Corrales T., Izquierdo-Barba I., Doardrio A.L., Vallet Regi M Long term degradation of poly(3-caprolactone) films in biologically related fluids Polym Degrad Stab 2006;91:1424–1432 [17] Tokiwa Y, Calabia BP, Ugwu CU, Aiba S (August 2009) "Biodegradability of plastics" International_Journal_of_Molecular_Sciences 10 (9):372242 PMC 2769161 PMID 19865515 [18] Hajiali F, Tajbakhsh S, Shojaei A (28 June 2017) "Fabrication and Properties of Polycaprolactone Composites Containing Calcium Phosphate-Based Ceramics and Bioactive Glasses in Bone Tissue Engineering: A Review" Polymer Reviews 58 (1):164207 S2CID 103102150 [19] Labet M, Thielemans W (December 2009) "Synthesis of polycaprolactone: a review" ChemicalSociety_Reviews 38 (12):3484504 PMID 20449064 [20] Formhals, Anton et al "Process and apparatus for preparing artificial threads" U.S Patent 1,975,504 Issue date: October 2, 1934 [21] Formhals, Anton et al "Method and apparatus for spinning" U.S Patent 2,349,950 Issue date: May 30, 1944 [22] Taylor, G (1969) "Electrically Driven Jets" Proceedings of the Royal Society A 313 (1515):453475 Bibcode:1969RSPSA.313 453T JSTOR 2416488 S2CID 122 790146 [23] Haoxuan Li, Chen Huang, Xiangyu Jin and Qinfei Ke* An electrospun poly(εcaprolactone) nanocomposite fibrous mat with a high content of hydroxyapatite to promote cell infiltration 2018, 8, 25228-25235 [24] Sorin-Ion Jinga, Andreea-Ioana Zamfirescu, Georgeta Voicu, Monica Enculescu, Alexandru Evanghelidis and Cristina Busuioc PCL-ZnO/TiO2/HAp Electrospun Composite Fibers with Applications in Tissue Engineering Polymers 2019, 11(11), 1793 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 55 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh [25] Book, Wang, L., & Ryan, A J (2011) Introduction to electrospinning Electrospinning for Tissue Regeneration, 3–33 [26] Hanumantharao, & Rao (2019) Multi-Functional Electrospun Nanofibers from Polymer Blends for Scaffold Tissue Engineering Fibers, 7(7), 66 [27] Zargham, S.; Bazgir, S.; Tavakoli, A.; Rashidi, A.S.; Damerchely, R The Effect of Flow Rate on Morphology and Deposition Area of Electrospun Nylon Nanofiber J Eng Fibers Fabr 2012, 7, 42–49 [28] Nguyen, D N., Clasen, C., & Van den Mooter, G (2016) Pharmaceutical Applications of Electrospraying Journal of Pharmaceutical Sciences, 105(9), 2601– 2620 [29] Fergal J O'Brien Biomaterials & scaffolds for tissue engineering, Materials Today, 14, 3, 2011, 88-95, ISSN13697021 [30] Rushikesh S Ambekar & Balasubramanian Kandasubramanian* (2019) Progress in the Advancement of Porous Biopolymer Scaffold: Tissue Engineering Application [31] Hou, Q.; Grijpma, D W.; Feijen, J Porous Polymeric Structures for Tissue Engineering Prepared by a Coagulation, Compression Moulding and Salt Leaching Technique Biomaterials 2003, 24, 1937−1947 [32] Fereshteh, Z.; Fathi, M.; Bagri, A.; Boccaccini, A R Preparation and Characterization of Aligned Porous PCL/zein Scaffolds as Drug Delivery Systems via Improved Unidirectional Freeze-Drying Method Mater Sci Eng., C 2016, 68, 613−622 [33] Kim, S S.; Sun Park, M.; Jeon, O.; Yong Choi, C.; Kim, B S Poly(lactide-CoGlycolide)/hydroxyapatite Composite Scaffolds for Bone Tissue Engineering Biomaterials 2006, 27, 1399−1409 [34] Lou, T.; Wang, X.; Song, G.; Gu, Z.; Yang, Z Fabrication of PLLA/β-TCP Nanocomposite Scaffolds with Hierarchical Porosity for Bone Tissue Engineering Int J Biol Macromol 2014, 69, 464− 470 [35] Bao, M.; Lou, X.; Zhou, Q.; Dong, W.; Yuan, H.; Zhang, Y Electrospun Biomimetic Fibrous Scaffold from Shape Memory Polymer of PDLLA- Co -TMC for Bone Tissue Engineering ACS Appl Mater Interfaces 2014, 6, 2611−2621 [36] Azade Yelten, Suat Yilmaz, Various Parameters Affecting the Synthesis of the Hydroxyapatite Powders by the Wet Chemical Precipitation Technique, Materials Today: Proceedings, 3, 9, Part A, 2016, 2869-2876, ISSN 2214-7853 [37] Azade Yelten-Yilmaz, Suat Yilmaz, Wet chemical precipitation synthesis of hydroxyapatite (HA) powders, Ceramics International, 44, 8, 2018, 9703-9710, ISSN 0272-8842 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 56 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh [38] Suryanarayana, C., & Norton, M G (1998) Crystal Structure Determination II: Hexagonal Structures X-Ray Diffraction, 125–152 [39] L V V Nguyen and P D Huynh, “Controlling the morphology of polycaprolactone microparticles produced by electrospraying,” Sci Technol Dev J Nat Sci., vol 1, no T4, pp 130–137, 2017 [40] Shahabadi, S M S., Kheradmand, A., Montazeri, V., & Ziaee, H (2015) Effects of process and ambient parameters on diameter and morphology of electrospun polyacrylonitrile nanofibers Polymer Science Series A, 57(2), 155–167 [41] Hong, Y (2016) Electrospun fibrous polyurethane scaffolds in tissue engineering Advances in Polyurethane Biomaterials, 543–559 [42] Khajavi, R., & Abbasipour, M (2017) Controlling nanofiber morphology by the electrospinning process Electrospun Nanofibers, 109–123 [43] M.A Zulfikar, et al (2017), “Effect of processing parameters on the morphology of PVDF electrospun nanofibers”, IOP Conference Series: Journal of Physiscs, 987 [44] Tan, S.-H., Inai, R., Kotaki, M., & Ramakrishna, S (2005) Systematic parameter study for ultra-fine fiber fabrication via electrospinning process Polymer, 46(16), 6128– 6134 [45] GENG, X., KWON, O., & JANG, J (2005) Electrospinning of chitosan dissolved in concentrated acetic acid solution Biomaterials, 26(27), 5427–5432 [46] Linh, N V V., Thinh, N T., Kien, P T., Quyen, T N., & Phu, H D (2018) Injectable Nanocomposite Hydrogels and Electrosprayed Nano(Micro) Particles for Biomedical Applications Novel Biomaterials for Regenerative Medicine, 225–249 [47] National Center for Biotechnology Information (2021) PubChem Compound Summary for CID 6212, Chloroform Retrieved July 10, 2021 from https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Chloroform [48] National Center for Biotechnology Information (2021) PubChem Compound Summary for CID 6344, Dichloromethane Retrieved July 10, 2021 from https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Dichloromethane [49] H W Kim, J C Knowles, and H E Kim, “Hydroxyapatite/poly(ε-caprolactone) composite coatings on hydroxyapatite porous bone scaffold for drug delivery,” Biomaterials, vol 25, no 7–8, pp 1279–1287, 2004 [50] N Bock et al (2012) Electrospraying of polymers with therapeutic molecules: State of the art Progress in Polymer Science 37 1510–1551 [51] Wang, S., Cao, X., Shen, M., Guo, R., Bányai, I., & Shi, X (2012) Fabrication and morphology control of electrospun poly (γ-glutamic acid) nanofibers for biomedical applications Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 89, 254-264 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 57 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh [52] I Tiyek, A Gunduz, F Yalcinkaya, and J Chaloupek, “Influence of Electrospinning Parameters on the Hydrophilicity of Electrospun Polycaprolactone Nanofibres,” J Nanosci Nanotechnol., 19, 11, 7251–7260, 2019 [53] K S Athira, P Sanpui, and K Chatterjee, “Fabrication of Poly (Caprolactone) Nanofibers by Electrospinning,” no September, 2017 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 58 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh PHỤ LỤC Phổ FT-IR đo thiết bị FT-IR Spectrometer (InfraRed Bruker Tensor 37) Các loại mẫu đo: lỏng rắn Thông số kỹ thuật:     Phạm vi quang phổ: 7500 – 350 cm-1 Độ phân giải: > 0.6 cm-1 Độ xác quang học: > 0.1%T Tốc độ quét: veltocities, 2.2 – 40Hz (1.4 – 25.5 mm/sec opd) Hình 1: Phổ IR mẫu HAp 650_30 SVTH: Ngơ Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 59 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 2: Phổ IR mẫu HAP 650_50 Hình 3: Phổ IR mẫu HAp 950_30 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 60 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 4: Phổ IR mẫu HAp 950_50 Hình 5: Phổ FT-IR PCL SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 61 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 6: Phổ FT-IR HAp/PCL Các mẫu đo XRD với thông số thiết bị:  X-Ray Diffraction (XRD), Model: D2 Phaser, Hãng Bruker, Đức thông số đo mẫu:  Voltage: 30KV  Current: 10mA  Tube: Cu tube with 1.54184 [Å]  Detector: Lynxeye (1D mode)  Góc 2theta: 20-60 độ  Stepsize (bước đo): 0.02 độ SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 62 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 7: Ảnh XRD mẫu HAp 650_30 Hình 8: Ảnh XRD mẫu HAp 650_50 SVTH: Ngơ Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 63 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 9: Ảnh XRD mẫu HAp 950_30 Hình 10: Ảnh XRD mẫu HAp 950_50 SVTH: Ngơ Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 64 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 11: Ảnh SEM mẫu HAp950_50 với nhiều độ phóng đại khác SVTH: Ngơ Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 65 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 12: Ảnh Fe-SEM bột HAp950_50 nhiều độ phóng đại khác SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 66 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 13: Ảnh SEM bề mặt sợi micro electrospun HAp/PCL SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 67 ... " NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO SỢI ELECTROSPUN POLYCAPROLACTONE CHỨA HYDROXYAPATITE ỨNG DỤNG TRONG SCAFFOLD TÁI TẠO XƯƠNG " Nội dung khóa luận:  Tổng quan tài liệu liên quan đến đề tài nghiên cứu  Chế. .. Linh MỞ ĐẦU Vật liệu y sinh vật liệu nghiên cứu, phát triển để ứng dụng vào thay phận thể, cấy ghép mô, xương người Vật liệu tái tạo mơ quan bị bị tổn thương chấn thương, hư tổn, Các mô xương bị... bào xương [2] SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Trên sở chúng em định chọn đề tài "Nghiên cứu chế tạo sợi electrospun Polycaprolactone chứa Hydroxyapatite ứng dụng