(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương

(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương(Đồ án tốt nghiệp ngành Công nghệ vật liệu) Nghiên cứu chế tạo sợi Electrospun polycaprolactone chứa Hydroxy apatite ứng dụng trong Scaffold tái tạo xương

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP HCM KHOA KHOA HỌC ỨNG DỤNG BỘ MÔN CÔNG NGHỆ VẬT LIỆU KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO SỢI ELECTROSPUN POLYCAPROLACTONE CHỨA HYDROXYAPATITE ỨNG DỤNG TRONG SCAFFOLD TÁI TẠO XƯƠNG GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Nhóm SVTH: Ngơ Thế Dự 17130007 Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 17130026 Tp Hồ chí Minh, 25 tháng năm 2021 LỜI CAM ĐOAN Tơi xin cam đoan khóa luận tốt nghiệp nghiên cứu riêng nhóm chúng tơi Dưới hướng dẫn TS Nguyễn Vũ Việt Linh Chúng xin cam đoan số liệu báo cáo luận văn chúng tơi thực xin hoàn toàn chịu trách nhiệm Các số liệu kết luận văn tốt nghiệp sử dụng để hoàn thành luận văn tốt nghiệp Khoa Khoa học ứng dụng – Trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật Tp Hồ Chí Minh Chỉ TS Nguyễn Vũ Việt Linh quyền sử dụng kết nghiên cứu để cơng bố khoa học Tp Hờ Chí Minh, ngày 25 tháng năm 2021 Sinh viên thực (ký ghi rõ họ tên) Ngô Thế Dự Nguyễn Thị Ngọc Mỹ LỜI CẢM ƠN Lời đầu tiên, xin chân thành cảm ơn trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật thành phố Hồ Chí Minh trường Đại học Bách Khoa, ĐHQG-HCM hỗ trợ phương diện sở vật chất thời gian để hồn thành khóa luận tốt nghiệp Trong thời gian năm học tập rèn luyện trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật thành phố Hồ Chí Minh, đặt biệt kỳ luận văn tốt nghiệp Tuy có tháng chúng em học tập nhiều thứ, cải thiện nhiều kiến thức nâng cao thêm nhiều kỹ khả làm việc nhóm, hạn chế khuyết điểm chưa tốt thời gian trước Đây xem hành trang để em mang theo tới bước vào đời Chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành sâu sắc đến cô Nguyễn Vũ Việt Linh - người bên cạnh dạy bọn em suốt kỳ luận văn Mặc dù, công việc giảng dạy cô bận rộn cô không ngần ngại dẫn, định hướng cho bọn em, chỗ sai, khuyết điểm, điều bọn em chưa thật nắm vững để chúng em chỉnh sửa hoàn thành tốt luận văn tốt nghiệp Với vốn kiến thức kinh nghiệm mà cô truyền đạt cho bọn em, khơng hành trang quý báu để bọn em áp dụng vào thực tế mà mang lại tự tin làm việc Cám ơn cô quan tâm, tha thứ bỏ qua thiếu sót sai lầm bọn em Khơng biết nói cảm ơn lần để thể biết ơn người vất vả nhiều bọn em Chúng em xin gửi lời cảm ơn đến thầy, cô Bộ môn Công Nghệ Vật Liệu, Khoa Khoa Học Ứng Dụng Trường Đại học Sư Phạm Kỹ Thuật thành phố Hồ Chí Minh tạo điều kiện mặt sở vật chất thiết bị, dụng cụ cần thiết trình làm nghiên cứu Chúng em gửi lời cảm ơn đến bạn, anh chị thầy, cô Trung tâm Polymer Đại học Bách Khoa TPHCM tận tình hướng dẫn, giúp đỡ hỗ trợ trang thiết bị tạo điều kiện thuận lợi để chúng em hoàn thành luận văn Cuối cùng, cố gắng để hoàn thiện luận văn tránh lỗi sai khơng đáng có, mong nhận ý kiến đóng góp q i thầy để luận văn hồn thiện Kính chúc q thầy có thật nhiều sức khỏe Chúng em xin chân thành cảm ơn tất người Tp Hờ Chí Minh, ngày 25 tháng 08 năm 2021 Sinh viên thực (ký ghi rõ họ tên) Ngô Thế Dự Nguyễn Thị Ngọc Mỹ ii TĨM TẮT Nghiên cứu trình bày ảnh hưởng nhiệt độ tổng hợp nhiệt độ nung đến tạo thành Hydroxyapatite (HAp) Nguyên liệu Ca(OH)2 H3PO4 với tỉ lệ mol nC/nP ≈ 1,67 tổng hợp nhiệt độ 30 oC 50 oC sau nung 650 oC 950 oC vòng để thu HAp Đánh giá kết thu mẫu HAp khác thơng qua phương pháp phân tích XRD, FT-IR, SEM, FE-SEM Phương pháp electrospinning phương pháp đơn giản để chế tạo vi hạt (sợi) Trong nghiên cứu này, sử dụng poly (ε-caprolactone) (PCL) có khả phân hủy sinh học kết hợp với HAp dung mơi Dichloromethane (DCM) để tạo sợi HAp/PCL có cấu trúc xốp thông qua kỹ thuật electrospinning Dựa vào hình ảnh từ kính hiển vi quang học với nồng độ PCL thấp 34 % khối lượng (kl) thu hoàn toàn hạt, nồng độ 36 %kl tạo sợi mịn, có hình thái tương đối tốt Việc thay đổi thông số chế tạo (điện áp đặt vào, lưu lượng phun, ) dẫn đến thay đổi hình thái đường kính trung bình sợi HAp/PCL Hình ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) cho thấy kết hợp %kl HAp (so với kl PCL) với 36 %kl PCL tạo sợi electrospun PCL mang HAp với cấu trúc lỗ xốp, bị kết dính Dựa vào phổ FT-IR chứng minh cấu trúc PCL HAp khơng bị thay đổi tính chất sử dụng phương pháp electrospinning để chế tạo sợi Nghiên cứu chứng minh hình thái sợi micro electrospun HAp/PCL kiểm sốt cách thay đổi thơng số chế tạo q trình electrospinning để có hình thái sợi đồng ổn định Sợi micro electrospun HAp/PCL định hướng chế tạo scaffold phân hủy sinh học ứng dụng vào kỹ thuật tái tạo mô xương tới iii MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN i TÓM TẮT iii MỤC LỤC .iv DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT vi DANH SÁCH CÁC BẢNG vii DANH SÁCH CÁC HÌNH ẢNH, BIỂU ĐỒ viii MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Hydroxyapatite 1.1.1 Khái niệm HAp 1.1.2 Tính chất HAp 1.1.3 Tổng hợp HAp 1.1.4 Ứng dụng 1.2 Polycaprolactone 1.2.1 Khái niệm PCL 1.2.2 Tính chất PCL 1.2.3 Tổng hợp PCL 1.2.4 Ứng dụng PCL 1.3 Phương pháp electrospinning 10 1.3.1 Khái niệm 10 1.3.2 Cấu tạo thiết bị electrospinning 11 1.3.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình tổng hợp phương pháp electrospinning 13 1.4 Scaffold 14 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 21 2.1 Hóa chất 21 2.2 Dụng cụ 22 2.3 Thiết bị 24 2.4 Tổng hợp Hydroxyapatite (HAp): 26 2.4.1 Quy trình tổng hợp 26 2.4.2 Giải thích quy trình 27 iv 2.5 Chế tạo sợi micro electrospun HAp/PCL phương pháp electrospinning 29 2.5.1 Quy trình chế tạo sợi micro electrospun HAp/PCL 29 2.5.2 Thuyết minh quy trình (Hình 2.3) 29 2.6 Phương pháp phân tích 30 2.6.1 Nhiễu xạ tia X (X-ray Powder Diffraction) (model: D2 Phaser) 30 2.6.2 Quang phổ hồng ngoại FT-IR (Fourier-transform infrared spectroscopy) (model: InfraRed Bruker Tensor 37) 31 2.6.3 Kính hiển vi điện tử Olympus DP22 (Model: MX51-F) 31 2.6.4 Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy) (Model: HITACHI- TM4000plus) 32 2.6.5 Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (Field-emission scanning electron microscopy) (Model: HITACHI s-4800) 32 2.6.6 Tính tốn phân tích số liệu 32 CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Chế tạo HAp 34 3.1.1.Ảnh hưởng nhiệt độ tổng hợp 34 3.1.2 Ảnh hưởng nhiệt độ nung 34 3.2 Sợi electrospun PCL 38 3.2.1 Phân tích cấu trúc sợi electrospun PCL FT-IR 38 3.2.2 Ảnh hưởng nồng độ polymer 38 3.2.3 Ảnh hưởng lưu lượng phun 40 3.2.4 Ảnh hưởng điện áp đặt vào 42 3.2.5 Ảnh hưởng dung môi 44 3.3 Sợi micro electrospun HAp/PCL 46 3.3.1 Phân tích cấu trúc sợi micro electrospun HAp/PCL FT-IR 46 3.3.2 Ảnh hưởng nồng độ polymer 46 3.3.3 Ảnh hưởng lưu lượng phun 48 3.3.4 Ảnh hưởng điện áp đặt vào 49 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 52 Kết luận 52 Kiến nghị 53 TÀI LIỆU THAM KHẢO 54 PHỤ LỤC 59 v DANH SÁCH CÁC CHỮ VIẾT TẮT Từ viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt DCM Dichloromethane FE-SEM Field-emission scanning electron microscopy Kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường FT-IR Fourier-transform infrared spectroscopy Quang phổ hồng ngoại HAp Hydroxyapatite kl Khối lượng nC/nP Tỉ lệ mol C/P PCL Poly(ɛ-caprolactone) SEM Scanning Electron Microscopy Kính hiển vi điện tử quét XRD X-ray Powder Diffraction Nhiễu xạ tia X vi DANH SÁCH CÁC BẢNG Bảng 1: Đặc tính Scaffold 14 Bảng 1: Danh sách hóa chất sử dụng 21 Bảng 2: Danh sách dụng cụ sử dụng 22 Bảng 3: Danh sách thiết bị sử dụng 24 Bảng 4: Điều kiện tổng hợp mẫu HAp 28 Bảng 1: Thông tin phổ FT-IR nhiệt độ tổng hợp nung khác 35 Bảng 2: Góc nhiễu xạ bột HAp950_50 so với lý thuyết 36 Bảng 3: Đặc điểm hai loại dung môi Chloroform Dichloromethane 44 vii DANH SÁCH CÁC HÌNH ẢNH, BIỂU ĐỒ Hình 1: Hydroxyapatite (HAp) Hình 2: Ảnh SEM dạng tồn HAp Hình 3: Bột Hydroxyapatite Canxi [8] Hình 4: Thuốc bổ sung canxi sử dụng nguyên liệu HAp dạng vi tinh thể [10] Hình 5: HAp xốp chế tạo từ san hô ứng dụng làm mắt giả [13] Hình 6: (a): Đoạn xương gãy khuyết, (b): HAp điền vào chỗ khuyết, (c): Đoạn xương hình thành phát triển, (d): Xương phát triển hoàn chỉnh [13] Hình 7: Polycaprolactone (PCL) Hình 8: Tổng hợp PCL từ ɛ-caprolactone Hình 9: Sơ đồ minh họa cách thiết lập máy electrospinning [27] 11 Hình 10: Các dạng tia thu trình electrospinning [26] 12 Hình 11: Hình ảnh kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM) hình thái thường sử dụng cho kỹ thuật mô scaffold chế tạo kỹ thuật quay điện (A) Hình thái ngẫu nhiên bao gồm sợi định hướng ngẫu nhiên (B) Hình thái liên kết bao [28] 16 Hình 12: Phương pháp chế tạo scaffold polymer (a) Casting dung môi / particulate leaching (b) Freeze drying (c) gas foaming (d) Thermally induced phase separation (e) Electrospinning [30] 16 Hình 13: Phương pháp Solvent casting and particulate leaching [31] 17 Hình 14: Phương pháp Freeze drying [32] 18 Hình 15: Phương pháp Gas foaming [33] 18 Hình 16: Phương pháp Thermally Induced Phase Separation[34] 19 Hình 17: Phương pháp Electrospinning [35] 20 Hình 1: Quy trình tổng hợp HAp 27 Hình 2: Hình ảnh trình tổng hợp HAp phương pháp lắng đọng hóa học ướt 28 Hình 3: Quy trình tạo sợi micro electrospun HAp/PCL 29 Hình 4: Hệ máy Electrospinning 30 Hình 5: Phân tích phổ XRD phần mềm OriginPro 2018 33 Hình 6: Đo đường kính sợi electrospun phần mềm ImageJ 33 Hình 7: Đồ thị mật độ phân bố đường kính vẽ phần mềm Minitab 33 Hình 1: Hiệu suất tổng hợp bột HAp 34 viii GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Li, H., Huang, C., Jin, X., & Ke, Q (2018) An electrospun poly(ε-caprolactone) nanocomposite fibrous mat with a high content of hydroxyapatite to promote cell infiltration RSC Advances, 8(44), 25228–25235 [2] https://bme.hcmiu.edu.vn/phong-thi-nghiem/ptn-ky-thuat-mo-va-y-hoc-tai-tao [3] Habibah, TU; Salisbury, HG (2018 Jan) “Biomaterials, Hydroxyapatite” PMID 30020686 [4] Ferraz, M P.; Monteiro, F J.; Manuel, C M (2004) “Hydroxyapatite nanoparticles: A review of preparation methodologies” Journal of applied biomaterials & biomechanics: JABB (2): 74–80 PMID 20803440 [5] Bouyer, E.; Gitzhofer, F.; Boulos, M I (2000) “Morphological study of hydroxyapatite nanocrystal suspension” Journal of Materials Science: Materials in Medicine 11 (8): 523–31 PMID 15348004 [6] Ukoković, V., & Uskoković, D P (2010) Nanosized hydroxyapatite and other calcim phosphates: Chemistry of formation and application as drug and gene delivey agents Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials, 96B(1), 152–191 [7] Azila S, Sopyan I, Hamdi M, Ramesh S Mechanochemical Synthesis of Nanoszed Hydroxyapatite Powder and its Conversion to Dense Bodies Mater Sci Forum 2011;694:118-122 [8] Riamonti U, Crooks J, Khoali L, Roden L The induction of bone formation by coralerived calcium carbonate/hydroxyapatite constructs Biomaterials 2009; 30:14281439 [9] Bột Hydroxyapatite Canxi Giá Tốt Nhất Bột Xương Bột Nano Hydroxyapatite - Buy Canxi Hydroxyapatite,Canxi Hydroxyapatite Giá,Canxi Hydroxyapatite Bột Product on Alibaba.com [10] http://nanotechnology.com.vn/A231/Gioi thieu ve nano canxi.htm?&lang=en [11] Pepla, Erlind; Besharat, Lait Kostantinos; Palaia, Gaspare; Tenore, Gianluca; Migliau, Guido (2014-11-20) "Nano-hydroxyapatite and its applications in preventive, restorative and regenerative dentistry: a review of literature" Annali diStomatologia (3):108114 ISSN 18240852 PMC 4252862 PMID 25506416 [12] Bordea, Ioana Roxana; Candrea, Sebastian; Alexescu, Gabriela Teodora; Bran, Simion; Băciuț, Mihaela; Băciuț, Grigore; Lucaciu, Ondine; Dinu, Cristian Mihail; Todea, Doina Adina (2020-04-02) "Nano-hydroxyapatite use in dentistry: a systematic review" Drug Metabolism Reviews 52 (2): 319–332 ISSN 0360-2532 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 54 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh [13] Richards, M P.; Schulting, R J.; Hedges, R E M (2003) "Archaeology: Sharp shift in diet at onset of Neolithic" (PDF) Nature 425 (6956):366 Bibcode:2003Natur.425 366R PMID 14508478 S2CID 4366155.Archived from theoriginal (PDF) on 2011-03-07 Retrieved 2015-08-28 [14] Sankannavar, R., & Chaudhari, S (2019) An imperative approach for fluorosis mitigation: Amending aqueous calcium to suppress hydroxyapatite dissolution in defluoridation Journal of Environmental Management, 245, 230–237 [15] Engelberg I., Kohn J Physico-mechanical properties of degradable polymers used in medical applications: a comparative study Biomaterials 1991 Apr;12(3):292–304 [16] Pena J., Corrales T., Izquierdo-Barba I., Doardrio A.L., Vallet Regi M Long term degradation of poly(3-caprolactone) films in biologically related fluids Polym Degrad Stab 2006;91:1424–1432 [17] Tokiwa Y, Calabia BP, Ugwu CU, Aiba S (August 2009) "Biodegradability of plastics" International_Journal_of_Molecular_Sciences 10 (9):372242 PMC 2769161 PMID 19865515 [18] Hajiali F, Tajbakhsh S, Shojaei A (28 June 2017) "Fabrication and Properties of Polycaprolactone Composites Containing Calcium Phosphate-Based Ceramics and Bioactive Glasses in Bone Tissue Engineering: A Review" Polymer Reviews 58 (1):164207 S2CID 103102150 [19] Labet M, Thielemans W (December 2009) "Synthesis of polycaprolactone: a review" ChemicalSociety_Reviews 38 (12):3484504 PMID 20449064 [20] Formhals, Anton et al "Process and apparatus for preparing artificial threads" U.S Patent 1,975,504 Issue date: October 2, 1934 [21] Formhals, Anton et al "Method and apparatus for spinning" U.S Patent 2,349,950 Issue date: May 30, 1944 [22] Taylor, G (1969) "Electrically Driven Jets" Proceedings of the Royal Society A 313 (1515):453475 Bibcode:1969RSPSA.313 453T JSTOR 2416488 S2CID 122 790146 [23] Haoxuan Li, Chen Huang, Xiangyu Jin and Qinfei Ke* An electrospun poly(εcaprolactone) nanocomposite fibrous mat with a high content of hydroxyapatite to promote cell infiltration 2018, 8, 25228-25235 [24] Sorin-Ion Jinga, Andreea-Ioana Zamfirescu, Georgeta Voicu, Monica Enculescu, Alexandru Evanghelidis and Cristina Busuioc PCL-ZnO/TiO2/HAp Electrospun Composite Fibers with Applications in Tissue Engineering Polymers 2019, 11(11), 1793 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 55 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh [25] Book, Wang, L., & Ryan, A J (2011) Introduction to electrospinning Electrospinning for Tissue Regeneration, 3–33 [26] Hanumantharao, & Rao (2019) Multi-Functional Electrospun Nanofibers from Polymer Blends for Scaffold Tissue Engineering Fibers, 7(7), 66 [27] Zargham, S.; Bazgir, S.; Tavakoli, A.; Rashidi, A.S.; Damerchely, R The Effect of Flow Rate on Morphology and Deposition Area of Electrospun Nylon Nanofiber J Eng Fibers Fabr 2012, 7, 42–49 [28] Nguyen, D N., Clasen, C., & Van den Mooter, G (2016) Pharmaceutical Applications of Electrospraying Journal of Pharmaceutical Sciences, 105(9), 2601– 2620 [29] Fergal J O'Brien Biomaterials & scaffolds for tissue engineering, Materials Today, 14, 3, 2011, 88-95, ISSN13697021 [30] Rushikesh S Ambekar & Balasubramanian Kandasubramanian* (2019) Progress in the Advancement of Porous Biopolymer Scaffold: Tissue Engineering Application [31] Hou, Q.; Grijpma, D W.; Feijen, J Porous Polymeric Structures for Tissue Engineering Prepared by a Coagulation, Compression Moulding and Salt Leaching Technique Biomaterials 2003, 24, 1937−1947 [32] Fereshteh, Z.; Fathi, M.; Bagri, A.; Boccaccini, A R Preparation and Characterization of Aligned Porous PCL/zein Scaffolds as Drug Delivery Systems via Improved Unidirectional Freeze-Drying Method Mater Sci Eng., C 2016, 68, 613−622 [33] Kim, S S.; Sun Park, M.; Jeon, O.; Yong Choi, C.; Kim, B S Poly(lactide-CoGlycolide)/hydroxyapatite Composite Scaffolds for Bone Tissue Engineering Biomaterials 2006, 27, 1399−1409 [34] Lou, T.; Wang, X.; Song, G.; Gu, Z.; Yang, Z Fabrication of PLLA/β-TCP Nanocomposite Scaffolds with Hierarchical Porosity for Bone Tissue Engineering Int J Biol Macromol 2014, 69, 464− 470 [35] Bao, M.; Lou, X.; Zhou, Q.; Dong, W.; Yuan, H.; Zhang, Y Electrospun Biomimetic Fibrous Scaffold from Shape Memory Polymer of PDLLA- Co -TMC for Bone Tissue Engineering ACS Appl Mater Interfaces 2014, 6, 2611−2621 [36] Azade Yelten, Suat Yilmaz, Various Parameters Affecting the Synthesis of the Hydroxyapatite Powders by the Wet Chemical Precipitation Technique, Materials Today: Proceedings, 3, 9, Part A, 2016, 2869-2876, ISSN 2214-7853 [37] Azade Yelten-Yilmaz, Suat Yilmaz, Wet chemical precipitation synthesis of hydroxyapatite (HA) powders, Ceramics International, 44, 8, 2018, 9703-9710, ISSN 0272-8842 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 56 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh [38] Suryanarayana, C., & Norton, M G (1998) Crystal Structure Determination II: Hexagonal Structures X-Ray Diffraction, 125–152 [39] L V V Nguyen and P D Huynh, “Controlling the morphology of polycaprolactone microparticles produced by electrospraying,” Sci Technol Dev J Nat Sci., vol 1, no T4, pp 130–137, 2017 [40] Shahabadi, S M S., Kheradmand, A., Montazeri, V., & Ziaee, H (2015) Effects of process and ambient parameters on diameter and morphology of electrospun polyacrylonitrile nanofibers Polymer Science Series A, 57(2), 155–167 [41] Hong, Y (2016) Electrospun fibrous polyurethane scaffolds in tissue engineering Advances in Polyurethane Biomaterials, 543–559 [42] Khajavi, R., & Abbasipour, M (2017) Controlling nanofiber morphology by the electrospinning process Electrospun Nanofibers, 109–123 [43] M.A Zulfikar, et al (2017), “Effect of processing parameters on the morphology of PVDF electrospun nanofibers”, IOP Conference Series: Journal of Physiscs, 987 [44] Tan, S.-H., Inai, R., Kotaki, M., & Ramakrishna, S (2005) Systematic parameter study for ultra-fine fiber fabrication via electrospinning process Polymer, 46(16), 6128– 6134 [45] GENG, X., KWON, O., & JANG, J (2005) Electrospinning of chitosan dissolved in concentrated acetic acid solution Biomaterials, 26(27), 5427–5432 [46] Linh, N V V., Thinh, N T., Kien, P T., Quyen, T N., & Phu, H D (2018) Injectable Nanocomposite Hydrogels and Electrosprayed Nano(Micro) Particles for Biomedical Applications Novel Biomaterials for Regenerative Medicine, 225–249 [47] National Center for Biotechnology Information (2021) PubChem Compound Summary for CID 6212, Chloroform Retrieved July 10, 2021 from https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Chloroform [48] National Center for Biotechnology Information (2021) PubChem Compound Summary for CID 6344, Dichloromethane Retrieved July 10, 2021 from https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Dichloromethane [49] H W Kim, J C Knowles, and H E Kim, “Hydroxyapatite/poly(ε-caprolactone) composite coatings on hydroxyapatite porous bone scaffold for drug delivery,” Biomaterials, vol 25, no 7–8, pp 1279–1287, 2004 [50] N Bock et al (2012) Electrospraying of polymers with therapeutic molecules: State of the art Progress in Polymer Science 37 1510–1551 [51] Wang, S., Cao, X., Shen, M., Guo, R., Bányai, I., & Shi, X (2012) Fabrication and morphology control of electrospun poly (γ-glutamic acid) nanofibers for biomedical applications Colloids and Surfaces B: Biointerfaces, 89, 254-264 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 57 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh [52] I Tiyek, A Gunduz, F Yalcinkaya, and J Chaloupek, “Influence of Electrospinning Parameters on the Hydrophilicity of Electrospun Polycaprolactone Nanofibres,” J Nanosci Nanotechnol., 19, 11, 7251–7260, 2019 [53] K S Athira, P Sanpui, and K Chatterjee, “Fabrication of Poly (Caprolactone) Nanofibers by Electrospinning,” no September, 2017 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 58 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh PHỤ LỤC Phổ FT-IR đo thiết bị FT-IR Spectrometer (InfraRed Bruker Tensor 37) Các loại mẫu đo: lỏng rắn Thông số kỹ thuật:     Phạm vi quang phổ: 7500 – 350 cm-1 Độ phân giải: > 0.6 cm-1 Độ xác quang học: > 0.1%T Tốc độ quét: veltocities, 2.2 – 40Hz (1.4 – 25.5 mm/sec opd) Hình 1: Phổ IR mẫu HAp 650_30 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 59 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 2: Phổ IR mẫu HAP 650_50 Hình 3: Phổ IR mẫu HAp 950_30 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 60 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 4: Phổ IR mẫu HAp 950_50 Hình 5: Phổ FT-IR PCL SVTH: Ngơ Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 61 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 6: Phổ FT-IR HAp/PCL Các mẫu đo XRD với thông số thiết bị:  X-Ray Diffraction (XRD), Model: D2 Phaser, Hãng Bruker, Đức thông số đo mẫu:  Voltage: 30KV  Current: 10mA  Tube: Cu tube with 1.54184 [Å]  Detector: Lynxeye (1D mode)  Góc 2theta: 20-60 độ  Stepsize (bước đo): 0.02 độ SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 62 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 7: Ảnh XRD mẫu HAp 650_30 Hình 8: Ảnh XRD mẫu HAp 650_50 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 63 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 9: Ảnh XRD mẫu HAp 950_30 Hình 10: Ảnh XRD mẫu HAp 950_50 SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 64 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 11: Ảnh SEM mẫu HAp950_50 với nhiều độ phóng đại khác SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 65 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 12: Ảnh Fe-SEM bột HAp950_50 nhiều độ phóng đại khác SVTH: Ngơ Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 66 GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Hình 13: Ảnh SEM bề mặt sợi micro electrospun HAp/PCL SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ 67 ... " NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO SỢI ELECTROSPUN POLYCAPROLACTONE CHỨA HYDROXYAPATITE ỨNG DỤNG TRONG SCAFFOLD TÁI TẠO XƯƠNG " Nội dung khóa luận:  Tổng quan tài liệu liên quan đến đề tài nghiên cứu  Chế. .. bào xương [2] SVTH: Ngô Thế Dự, Nguyễn Thị Ngọc Mỹ GVHD: TS Nguyễn Vũ Việt Linh Trên sở chúng em định chọn đề tài "Nghiên cứu chế tạo sợi electrospun Polycaprolactone chứa Hydroxyapatite ứng dụng. .. ứng dụng thành cơng để chế tạo scaffold 3D nhân tạo, có khả hấp phụ với độ đàn hồi học phù hợp cho ứng dụng cấy ghép xương lâu dài Trong số chất vơ có hoạt tính sinh học tương hợp sinh học, hydroxyapatite