BÁO CÁO THỰC HÀNH KIỂM NGHIỆM THUỐC

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC - ĐIỀU DƯỠNG Giảng viên hướng dẫn Nhóm Tiểu nhóm Lớp      : : : : Nguyễn Anh Đầy Đào Như Huỳnh Phan Thị Kim Loan Trương Nguyễn Hoài Linh Đỗ Nguyễn Như Thảo Cần Thơ, 2021 Đinh Thị Thanh Loan ĐH Dược 12A MỤC LỤC BÀI KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU CALCI CARBONAT NỘI DUNG Công thức CaCO3 Yêu cầu kỹ thuật - Tính chất: bột mịn trắng không mùi Thực tế không tan nước, ethanol 96% ether Tan dụng dịch kiềm I lỗng theo bọt sủi khí Carbon dioxyd - Định tính: phải có phản ứng đặc trưng Calci carbonat - Chất không tan acid: không 0,2% - Clorid: không 0,033% - Sulfat: không 0,25% - Sắt: không 0,02% - Magnesi kim loại kiềm: không 1,5% - Định lượng: hàm lượng Calci carbonat phải đạt từ 95%-105% PHƯƠNG PHÁP THỬ NGHIỆM Dụng cụ - Bình định mức 100ml - bình nón - Cốc có mỏ - Pipet cx 10ml - Buret 25ml Hóa chất - Calci carbonat (CaCO3) - Acid hydroclorid (HCl) - Natri hydroxyd (NaOH) - Thuốc thử murexit - Dung dịch EDTA Tính chất Quan sát cảm quan: Bột mịn trắng, không mùi, không tan nước, ethanol 96%,ether Kết luận : ĐẠT Định lượng 4.1 Phương pháp định lượng calci chuẩn độ Camplexon Cân khoảng 0,507g CaCO3 cho vào bình định mức 100ml − Phương Thêm từ giọt Acid hydroclorid (HCl) vào vừa lắc vừa CaCO3 tan hoàn dung toàn dịch suốt (chú thao tác tủ hút) trình phản ứng ý CaCO3 + HCl CaCl2 + CO2 Sau bổ sung nước cất vừa đủ đến vạch định mức 100ml, đậy nấp bình lắc trộn Ta thu dung dịch CaCl2 Dùng pipet cx hút 10ml CaCl2 vừa pha cho vào bình nón, cho tiếp 10ml NaOH vào, sau cho thêm 50ml nước cất thị murexit dung dịch có màu đỏ hồng Tiến hành chuẩn độ với dung dịch EDTA (0,5M), chuẩn độ đến dung dịch chuyển sang màu tím (lá cẩm)  Chuẩn độ lần lấy trung bình thể tích Số lần Thể tích V(ml) 10,2 ml 9,8ml 10ml V1 V2 V3 Thể tích trung bình Vtb Vtb =10 ml Tính %CaCO3 = = 99,605 % Nhận xét : Hàm lượng calci carbonat CaCO3 99,605% Kết luận : ĐẠT II CÂU HỎI Câu Tại phải xác định giới hạn acid-bazo kiểm nghiệm nguyên liệu ? Xác định mức nhảy pH tương đương chuẩn độ để chọn chất thị màu thích hợp q trình chuẩn độ, dung dịch nguyên liệu không acid kiềm Câu Tại phải xác định giới hạn tạp chất nguyên liệu ? Xác định giới hạn tạp chất để xác định chất lượng thuốc, thuốc tinh khiết hiệu tác dụng cao Câu Định lượng Calci Clorid theo nguyên tác chuẩn độ thể tích ? Theo phương pháp chuẩn độ thể tích : chuẩn độ trực tiếp chuẩn độ cách nhỏ trực tiếp dung dịch chuẩn độ vào thể tích xác dung dịch cần định lượng BÀI KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN NÉN PARACETAMOL 500Mg (TCCS) NỘI DUNG Công thức C8H9NO2 Yêu Cầu Kỹ Thuật − Hình thức cảm quan: viên nén cứng, màu trắng không mùi, mặt − − rãnh, mặt có chữ Thời gian thử rã: khơng q 15 phút Chênh lệch khối lượng: phép ± 5% so với khối lượng trung − − bình bột thuốc viên nén Định tính: phải có phản ứng đặc trưng paracetamol Định lượng: chế phẩm phải chứa 475-525mg paracetamol viên tính theo khối lượng trung bình bột thuốc chứa viên I PHƯƠNG PHAP THỬ Dụng cụ − − − − − − Bình định mức 50ml,100ml Cốc có mỏ 100ml,500ml Pipet cx 5ml ,10ml Phễu lọc thủy tinh Giấy lọc Ống nghiện thủy tinh Hóa Chất − − Thuốc thử FeCl3 NaOH 0,1N Hình Thức Cảm Quan: Nhận xét: Thử cảm quan chế phẩm phải đạt yêu cầu viên nén cứng, nhẵn màu trắng, không mùi, mặt rãnh, mặt có chữ Kết luận: ĐẠT Độ Đồng Đều Khối Lượng : − Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình − Cân riêng (hình) viên, so sánh với khối lượng trung bình Bảng khối lượng thuốc paracetamol 500mg STT 10 Khối lượng thuốc (g) STT Khối lượng thuốc (g) 0,5988 11 0,6045 0,6021 12 0,6037 0,5937 13 0,6022 0,5948 14 0,6035 0,6011 15 0,6112 0,6021 16 0,6031 0,6054 17 0,6093 0,6017 18 0,6031 0,5937 19 0,6085 0,6032 20 0,5974 Cân tổng 20 viên: 12,0648 g Trung bình m tbv = = 0,60324g Độ chênh lệch so với khối lượng trung bình Lớn 300mg ± 5% (0,5731mg – 0,6334mg) Nhận xét : Khơng có viên nén vượt q giới hạn ± 5% cho phép Kết luận: ĐẠT Định Tính Nghiền mịn 1-2 viên paracetamol 10 Kết luận : Đạt so với u cầu nêu khơng có đơn vị nằm giới hạn Định lượng 3.1 Phương pháp UV – Vis ( C22H30FO3P từ 90 -110% so với thể tích ghi nhãn) Hút xác ml chế phẩm cho vào bình định mức 50ml, thêm nước cất tới vạch, lắc Đo mật quang dung dịch bước song 241 nm cốc đo dày 1cm, dùng nước cất làm mẫu trắng % Hàm lượng dexamethasone natriphosphat tính theo cơng thức: = = 102,54 % Với AT: Độ hấp thu dexamethasone natriphosphat mẫu thử 241 nm 297 : E1cm dexamethasone natriphosphat mẫu chuẩn 241 nm Nhận xét : Kết đo độ hấp thu dexamethasone natriphosphat mẫu thử 241 nm là: 0.670 hàm lượng dexamethasone natriphosphat 102,54 % nằm hàm lược quy định từ 90 % - 110% 33 Kết luận: Chế phẩm đạt yêu cầu so với hàm lượng ghi nhãn II CÂU HỎI Hãy kể vài dạng chế phẩm nhỏ mắt có chứa định tính dexamethasone thị trường (nội ngoại nhập)?  Tobradex, Bratorex-Dexa, Torex vis-D, Vigadexa Nêu phản ứng đặc trưng để dexamethasone?  Bằng phản ứng hóa học Bằng sắc kí lớp mỏng Trình bày tiêu chung thuốc nhỏ mắt cần thực theo quy định (PL 1.14 trang PL-21)  Tính chất Độ Kích thước tiểu phân Thử vô trùng Giới hạn cho phép thể tích Định tính Định lượng 34 BÀI KIỂM NGHIÊM THUỐC NHỎ MẮT CLORAMPHENICOL 0,4% NỘI DUNG 1.Yêu Cầu Kiểm Nghiệm − − Tính chất: dung dịch suốt, khơng màu Độ đồng thể tích: chênh lệch thể tích +10% so với thể tích ghi nhãn − pH: từ 7,0 đến 7,5 − Định lượng: hàm lượng Clorampenicol C11H22Cl2N2O5 từ 90,0% đến 110,0% so với hàm lượng ghi nhãn I PHƯƠNG PHAP THỬ: Tính chất: − − Nhận xét : dung dịch suốt, không màu Kết luận: Mẫu Cloramphenicol 0,4% đạt tiêu hình thức Độ đồng thể tích Chênh lệch thể tích +10% so với thể tích ghi nhãn Lấy chai bất kỳ, xác định thể tích thuốc nhỏ mắt có chai bơm tiêm chuẩn ống đong sạch, khơ, có độ xác phù hợp 35 Thể tích đơn vị phải nằm giới hạn cho phép Nếu chai phải kiểm tra lại lần giống lần Chế phẩm đạt yêu cầu lần thử khơng có đơn vị tích nằm ngồi giới hạn cho phép ➡Thể tích ống đong Chai Thể tích(ml) 8.1 ml 8.0 ml 8.3 ml 8.2 ml 8.1 ml Kết luận : Đạt so với yêu cầu nêu đơn vị nằm ngồi giới hạn Định Lượng Lấy xác ml thể tích chế phẩm cho vào bình định mức 100 ml , thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc kỹ 36 Bình Rút 10ml bình cho vào bình Lấy xác 10 ml dung dịch cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch Lắc kỹ đo độ hấp thu dung dịch 37 Thêm nước đến vạch định mức Bình Ở bước sóng cực đại 278 nm cốc đo dày 1cm, dùng nước cất làm mẫu trắng Kết hàm lượng Cloramphenicol 0,4% C 11H12Cl2N2O5 bước sóng cực đại 278 nm 0.557 Tính hàm lượng cloramphenicol C 11H22Cl2N2O5 theo A ( 1%, 1cm) Lấy 297 giá trị A (1% ,1cm ) cực đại 278 % cloramphenicol = x x 104 (%) = x x 104 = 93,771% Nhật xét : Hàm lượng cloramphenicol C11H22Cl2N2O5 dược 93,77% nằm giới hạn cho phép từ 90,0% - 110,0% Kết luận : ĐẠT hàm lượng so với hàm lượng ghi nhãn 38 BÀI KIỂM NGHIÊM THUỐC BỘT PARACETAMOL 150mg TRẺ EM (TCCS) NỘI DUNG Công thức Yêu Cầu Kiểm Nghiệm − Hình thức cảm quan: dạng bột đơi hạt nhỏ, màu cam, vị đắm có mùi thơm Bột để ngồi khơng khí vịng 24h phải khơng chảy nước − Chênh lệch khơi lượng đống gói : ± 5% so với khối lượng ghi nhãn I PHƯƠNG PHÁP THỬ Hình thức cảm quan: 39 bột đơi hạt nhỏ, màu cam, vị đắm có mùi thơm Dạng Chênh lệch khối lượng Cân gói số 05 gói lấy (m 1), sau đổ hết thuốc bột cân khối lượng bì (m2), ta lấy (m1) - (m2) khối lượng thuốc bột Tất gói phải đạt quy định 5% so với khối lượng ghi nhãn Cân gói số 05 gói lấy ST T Khối lượng bì(g) Khối lượng bì (g) Khối lượng thuốc(g) 2,4349 2,409 2,4499 2.4215 2,465 0,9418 0,9333 0,9329 0,9395 0,936 1,4931 1,469 1,517 1,482 1,529 Nhận xét: Khối lượng trung bình: Tất đạt quy định 5% so với khối lượng ghi nhãn Kết luận : ĐẠT II CÂU HỎI Câu Viết công thức khai triển paracetamol, thiamin hydroclorid, clorpheniramin maleat Có thể nhận xét thiamin hydroclorid clorpheniramin maleat có cấu trúc base hữu không? Tại sao? Paracetamol: C8H9NO2 Thiamin hydroclorid: C12H17N4OS Clorpheniramin maleat: C16H19ClN2 C4H4O4 40 BÀI KIỂM NGHIÊM THUỐC MEKO INH 150 NỘI DUNG Công thức Yêu Cầu Thử Nghiệm − Hình thức cảm quan: viên nén, màu trắng, mặt có chữ INH , cạnh − thành viền lành lặn Đồng khối lượng : ± 5% so với khối lượng ghi nhãn I PHƯƠNG THÁP THỬ Hình thức cảm quan 41 Nhận xét : viên nén, nguyên vẹn không bị ẩm móc , mặt có in chữ INH 150 Kết luận : ĐẠT Đồng khối lương − Cân 20 viên tính trung bình viên − Cân riêng viên, so sánh với KLTB STT Khôi lương viện (g) STT Khôi lương viện (g) 10 0,301 0,297 0,298 0,292 0,292 0,301 0,301 0,297 0,301 0,298 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0,296 0,302 0,295 0,299 0,296 0,302 0,304 0,309 0,301 0,299 Cân tổng : m 20viên= 5.981 g Trung bình mtb = = 0.29905 g Nhận xét: Khối lượng trung bình: (0,2841 – 0,3140) Khơng có viên nằm ngồi giới hạn chênh lệch so với khối lượng trung bình 42 Khối lượng trung bình viên: (0,26915– 0,32895) Khơng có đơn vị vượt q gấp đơi giới hạn khối lượng trung bình Kết luận: ĐẠT 43 BÀI KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN HOÀN Viên hoàn mật ong nghệ NỘI DUNG Yêu Cầu Kỹ Thuật − Tính chất: Viên hồn phải trịn, đều, đồng hình dạng, màu sắc bảo quản, có mùi đặc trưng dược liệu − Độ đồng khối lượng: Quy định theo bảng sau: Khối lượng trung bình viên hồn Từ 0,05g đến 1,5g Trên 1,5g đến 5,0g Trên 5,0g đến 9,0g Trên 9,0g Giới hạn sai số cho phép ± 12% ± 10% ± 7% ± 5% Định tính: Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng nghệ I PHƯƠNG PHÁP THỬ Tính Chất: cảm quan chế phẩm phải đạt yêu cầu nêu : hồn phải trịn đều, đồng hình dạng, màu sắc, mùi, có đặc trưng dược liệu Nhận xét: viên hồn trịn đều, đồng hình dạng, màu vằng sậm màu, có mùi đặc trưng dược liệu Kết Luận: Đạt 44 Độ Đồng Đều Khối Lượng: Cân 10 viên, xác định khối lượng trung bình Cân riêng viên so sánh khối lượng viên với khoảng chênh lệch so với khối lượng trung bình Trong khơng có viên vượt giới hạn cho phép khơng có viên gấp đơi giới hạn cho phép Bảng khối lượng thuốc paracetamol 500mg STT 10 Khối lượng thuốc (g) 0,1566 0,2120 0,1994 0,2095 0,1745 0,2049 0,1541 0,1376 0,1541 0,1401 Cân tổng 10 viên: 1,7428 g Trung bình m tbv = = 0,17428 g Độ chênh lệch so với khối lượng trung bình  Khối lượng trung bình từ 0,05g – 1,5g ± 12% Khoảng chênh lệch khối lượng giới hạn cho phép ± 12% (0,1533g -0,19519g) 45 Khoảng chênh lệch khối lượng giới hạn gấp đôi ± 24% ( 0,1324g - 0,21610g) Nhận xét : Có viên nằm ngồi giới hạn cho phép ± 12% Khơng có viên nằm ngồi giới hạn gấp đơi ± 24% Kết luận: ĐẠT Định tính: Nghệ Nghiền viên hoàn thành bột, cho vào cốc, thêm 20ml ethanol 96%, lọc qua giấy lọc Nhỏ 3-4 giọt dịch chiết ethanol lên giấy lọc Để khơ, giấy lọc cịn lại vết màu vàng vết vàng chuyển thành màu hồng đỏ Tiếp tục nhỏ - giọt dung dịch acid boric 5% (TT),màu vàng sậm Rồi tiếp tục nhỏ – giọt dung dịch acid hydrochloric loãng, màu vàn − Hơ nóng bếp điện cho khơ 46 Sau thêm giọt dung dịch aminiac (TT) tiếp tục chuyển sang màu xanh đen Nhận xét : Dịch từ viên hoàn nghệ phản ứng dương tích với thuốc thử − Dịch nghệ ( màu vàng ) + thuốc thử acic boric 5% (màu vàng − − − sậm ) + acid hydrocloric loãng (màu vàng cam) Sau hơ nóng đê khơ vết (vàng cam ) chuyển thành hồng Nhỏ aminiac (tt) hóa xanh đen Dung dịch chế phẩm phản ứng với thuốc thử đặc trưng nghệ Kết luận : ĐẠT 47 ... kiến (Uv -Vis) − Phản ứng sắc ký khí 14 BÀI KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM VITAMIN B12 1000γ (µg/ml) NỘI DUNG Cơng Thức VITAMIN B12 (C63H90N14PCo) Yêu Cầu Kiểm Nghiệm − Tính chất : chế phẩm dạng lỏng, suốt,... dịch axit chuẩn 30 BÀI KIỂM NGHIÊM THUỐC NHỎ MẮT NEODEX NỘI DUNG Dụng Cụ- Hóa Chất - Ống đong 10ml - Bình định mức - Pipet CX - Thuốc nhỏ mắt neodex - Nước cất Yêu Cầu Kiểm Nghiệm 2.1 Hình thức:... toạ độ A – λ ε – λ, bảng số liệu thành phần chất nghiên cứu, đồ thị cần thiết tuỳ thủ tục thực nghiệm chọn Trang thiết bị phương pháp UV-VIS Theo nguyên lý xét thực tế ta phải đo độ hấp thụ quang