TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔKHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNGBÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN KIỂM NGHIỆM THUỐCNăm 2021 BÀI 1: KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN NANG PARACETAMOL 500 mgYÊU CẦU KIỂM NGHIỆMHình thức cảm quan: viên nang cứng, một đầu đỏ, một đầu trắng. Mặt nang khô, bóng, thuốc chứa trong nang màu trắng.Chênh lệch về khối lượng: được phép ±7,5% so với khối lượng trung bình của bột thuốc trong một nang.Định lượng: chế phẩm phải chứa 475 – 525 mg paracetamol trong một nang tính theo khối lượng trung bình của bột thuốc chứa trong một nang.TIẾN HÀNHHình thức cảm quan: thử bằng cảm quan chế phẩm phải đạt yêu cầu nêu trên.Nhận xét: chế phẩm có một đầu vàng, một đầu xanh.Kết luận: không đạt.Độ đồng đều khối lượng: tiến hành với 20 nang. Cân riêng từng nang ( cả vỏ và thuốc). Sau đó, dốc hết hoạt chất ra có thể dùng bông gòn để lau thật sạch đối với nang cứng hoặc dùng ether hay một dung dịch thích hợp đối với nang mềm. Cân vỏ nang rỗng, khối lượng của từng nang là hiệu số giữa hai lần cân. Xác định khối lượng trung bình của nang. Mẩu thử đạt yêu cầu khi có không quá 2 viên có khối lượng lệch quá độ lệch phần trăm của khối lượng trung bình và không có viên nào vượt quá 2 lần độ lệch đó.TTKhối lượng cả bì (g)Khối lượng của bì (g)Khối lượng thuốc (g)TTKhối lượng cả bì (g)Khối lượng của bì (g)Khối lượng thuốc (g)10.65 0,120,53110.657 0,110,54720,650,110,54120.65 0,1110,53930,650,120,53130.65 0,1140,53640.65 0,110,54140.6450,160,48550.65 0,110,54150.65 0,1380,51260.660,110,55160.6690,1820,48770.653 0,1150,538170.6490,1040,54580.6460,1120,534180.642 0,1040,53890.653 0,110,543190.65 0,1080,542100.659 0,1180,541200.65 0,1130,537Cân tổng13,0332,38710,654Trung bình0,6520,1190,5327Yêu cầu: % chêch lệch so với KLTB: ±7,5%, từ (0,4927 0,5726 g)Kết luận: đạt.Định lượng. ( Bằng phương pháp đo quang)Lấy 20 viên tán thành bột mịn. Cân một lượng bột viên tương ứng với 100mg paracetamol, cho vào bình định mức 100ml, thêm 20 ml dung dịch NaOH 0,1N (TT), thêm 10ml nước cất, lắc 15 phút, thêm nước cất tới vạch. Lắc đều, lọc qua giấy khô, bỏ 20 – 30 ml dung dịch đầu. Lấy chính xác 5ml dịch lọc cho vào bình định mức 50ml, thêm nước cất tới vạch lắc đều. Lấy chính xác 5ml dung dịch trên cho vào bình định mức 50ml, thêm 5ml dung dịch NaOH 0,1N, thêm nước cất tới vạch, lắc đều. Đo độ hấp thu của dụng dịch này ở bước sóng 257 nm, cốc dày 1cm. Mẩu trắng là dung dịch NaOH 0,01N, lấy A11 của paracetamol tinh khiết ở 257 nm là 715.Cân một lượng bột viên tương ứng với 100 mg paracetamol: KLTB = 0,5327g 500mg paracetamol 0,10654g 100mg paracetamolKết quả : lượng paracetamol có trong một viên được tính theo công thức:Cx(mg) = A_x715×1100×〖10〗7×m_tbP = 0,727715×1100×〖10〗7×0,53270,10654 = 508,58 mgKết luận: đạtKẾT QUẢ. Mẩu viên nang HAPACOL 500mg do công ty TNHH MTV Dược phẩm DHG, số lô 020118 không đạt về chỉ tiêu hình thức cảm quan, đạt về chỉ tiêu độ đồng đều khối lượng và chỉ tiêu định lượng. BÀI 2: KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN PARACETAMOL 325 mgYÊU CẦU KIỂM NGHIỆM.Độ đồng đều khối lượng: được phép ± 5% so với khối lượng trung bình của bột thuốc.Định lượng : chế phẩm phải chứa 308.75 – 341.25 mg paracetamol trong một viên nén tính theo khối lượng trung bình của bột thuốc chứa trong một viên nén. TIẾN HÀNH.Độ đồng đều khối lượng: tiến hành với 20 viên nén. Cân riêng từng viên. Xác định khối lượng trung bình của viên nén. Mẩu thử đạt yêu cầu khi có không quá 2 viên có khối lượng lệch quá độ lệch phần trăm của khối lượng trung bình và không có viên nào vượt quá 2 lần độ lệch đó. TTKhối lượng viên nén (g)TTKhối lượng viên nén (g)10.7117110.735020.7446120.711630.7134130.737140.7238140.717950.6788150.730560.7215160.698770.7460170.739180.7318180.717690.7397190.7025100.7455200.7547Cân tổng14.5015Trung bình0.7251Yêu cầu: % chêch lệch so với KLTB: ± 5%, từ (0.6888 – 0.7614 g)Kết luận: đạtĐịnh lượng. ( bằng phương pháp đo quang)Lấy 20 viên tán thành bột mịn. Cân một lượng bột viên tương ứng với 0.15g paracetamol, cho vào bình định mức 200ml, thêm 50 ml dung dịch NaOH 0,1N (TT), thêm 100 ml nước cất, lắc 15 phút, thêm nước cất tới vạch. Lắc đều, lọc qua giấy khô, bỏ 20 – 30 ml dung dịch đầu. Lấy chính xác 10 ml dịch lọc cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất tới vạch lắc đều. Lấy chính xác 10 ml dung dịch trên cho vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch NaOH 0,1N, thêm nước cất tới vạch, lắc đều. Đo độ hấp thụ của dụng dịch này ở bước sóng 257 nm, cốc dày 1cm. Mẩu trắng là dung dịch NaOH 0,01N, lấy A11 của paracetamol tinh khiết ở 257 nm là 715. Cân một lượng bột viên tương ứng với 100 mg paracetamol: KLTB = 0.727315 g 325 mg paracetamol 0.3357g 0.15 g paracetamolKết quả : lượng paracetamol có trong một viên được tính theo công thức:C_x=A_x715×1100×〖10〗7×m_tbP=1.058715×1100×〖10〗7×0.7273150.3357=320.59 mgKết luận: không đúng.KẾT QUẢ.Mẩu viên nén paracetamol 325 mg do Trường đại học Tây Đô sản xuất, số lô 011 đạt về chỉ tiêu độ đồng đều khối lượng và không đúng về định lượng. BÀI 3: KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM VITAMIN B12 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM.Tính chất: chế phẩm ở dạng lỏng, trong suốt, màu đỏ mận, đóng trong ống thủy tinh không màu.Độ trong: chế phẩm phải trong và hầu như không có tạp chất cơ học nhìn thấy được.Độ đồng đều thể tích: thể tích của mổi ống phải từ 100 – 115% của thể tích ghi trên nhãn.pH: 4.0 – 5.5Định lượng: hàm lượng vitamin B12 trong một ống phải đạt từ 950 – 1150 mcgml.TIẾN HÀNH.Tính chất: quan sát các ống thuốc tiêm dưới ánh sáng ban ngày bằng mắt thường và so sánh với yêu cầu.Kết luận: đạt.Độ trong: dung dịch thuốc tiêm khi soi bằng mắt thường ở điều kiện thích hợp phải trong và hầu như không có tạp chất cơ học (PL 11.8). Thực hiện trên 20 ống (V ≤ 5 ml), có ≤ 02 ống có nhiều nhất 01 vật thể nhìn thấy được.Kết luận: đạt.Độ đồng đều thể tích (PL 11.1)Lấy 6 ống (01 ống tráng bơm tiêm, 05 ống đo thể tích). Kiểm tra bằng cảm quang các ống thử phải có thể tích thuốc tiêm gần bằng nhau.Số TTThể tích chế phẩm (trên 1 đơn vị đóng gói)Tỉ lệ %11 ml100%21 ml100%31.05 ml105%41 ml100%51 ml100%Yêu cầu : thể tích của mổi ống phải đạt từ 100 – 115% của thể tích ghi nhãn.Kết luận: đạt.pH (PL 6.2) : đo trên pH kế với điện cực Calomel – thủy tinh. Chuẩn hóa máy với 2 dung dịch đệm chuẩn 4.01 và 6.86 (25oC).Thể tích dung dịch đo: 10 ml.Kết luận : đạt.Định lượng ( phương pháp UVVis).Pha loãng dung dịch chế phẩm với nước để có nồng độ 0.002%. Lấy chính xác 1ml cho vào bình định mức 50ml. Thêm nước cất đến vạch để pha loãng. Đo độ hấp phu ở bước sóng 361nm trong cốc dày 1cm, mẩu trắng sữ dụng là nước cất pha tiêm (chú ý trong suốt quá trình định lượng phải tránh ánh sáng). Hàm lượng vitamin B12 tính theo % hàm lượng ghi trêm nhãn được tính theo công thức sau (lấy A (1%, 1cm) = 207)X=(A_T×〖10〗4×50)207=(0.416×〖10〗4×50)207=1004.83 mcgmlKết luận : đạtTrong đó : + X: hàm lượng vitamin B12.+ AT: độ hấp thu của mẫu thử.KẾT QUẢ.Dung dịch tiêm vitamin B12 Kabi 1000 mcg do công ty CP Fresenius Kabi Bidiphar, số lô 86KKA016 đạt về chỉ tiêu tính chất, độ trong, pH, định lượng. BÀI 4: KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN ASPIRIN.YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM.Tính chất : Viên màu trắng, mặt viên nhẵn, cạnh và thành viên nguyên vẹn, một mặt có chữ aspirin, 1 mặt có rãnh ở giữa.Độ đồng đều khối lượng : ± 5% so với khối lượng trung bình viên.Định lượng : Hàm lượng acid acetylsalicylic C9H8O4 phải chứa từ 90% 110% hàm lượng ghi trên nhãn.TIẾN HÀNH.Tính chất: Nhận xét bằng cảm quan, viên phải đạt yêu cầu đã nêu.Kết luận: không đạtĐộ đồng đều khối lượng ( phụ lục 11.3).Cân 20 viên, tính khối lượng trung bình viên. Cân riêng từng viên. Không được có quá 02 đơn vị có khối lượng nằm ngoài giới hạn chênh lệch so với KLTB quy định và không được có đơn vị nào có khối lượng vượt gấp đôi giới hạn đóTTKhối lượng cả bì (g)Khối lượng thuốc (g)TTKhối lượng cả bì (g)Khối lượng thuốc (g)10.70720.5907110.70740.591420.70710.5908120.70730.591530.70720.5908130.70730.591540.70730.5909140.70740.591150.70740.5909150.70750.590960.70740.5911160.70750.590970.70750.5911170.70760.591080.70740.5912180.70760.591190.70750.5913190.70760.5911100.70740.5914200.70760.5909Cân tổng14.148211.8216Trung bình0.707410.5911Yêu cầu : % chênh lệch so với KLTB : ± 5%, từ (0.6720 – 0.7428 g).Kết luận : đạt.Định lượng.Cân 20 viên, loại bỏ lớp bao, xác định KLTB viên nhân, nghiền thành bột mịn.Cân chính xác 1 lượng bột viên tương ứng với 0,25g acid acetylsalicylic, thêm chính xác 15ml dung dịch NaOH 0,5N (CĐ), đun sôi nhẹ trong 10 phút, rồi chuẩn độ lượng NaOH thừa bằng dung dịch HCl 0,5N (CĐ), dùng dung dịch đỏ phenol (TT) làm chỉ thị. Song song làm mẫu trắng.1ml dung dịch NaOH 0,5N (CĐ) tương đương với 45,04mg C9H8O4.Hàm lượng % acid acetylsalicylic so với lượng ghi trên nhãn tính theo KLTB viên tính theo công thức:X(%)=((V_trangV_thu )×K_HCl×45.05)m_thu ×m_TBV×100500=((7.44.8)×1.1×45.05)0.2956×0.5911×100500=51.52%Kết luận : không đạt.Với: K: Hệ số hiệu chuẩn của dung dịch HCl 0,5NVtrắng: Thể tích dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu trắng (ml)Vthử: Thể tích dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu thử (ml)mthử: Khối lượng mẫu cân (g)mTBV: Khối lượng trung bình viên (g)KẾT QUẢ.Chế phẩm Aspirin pH 8 500 mg do công ty Cổ phần Hóa – dược phẩm Mekophar, số lô 18008TN không đạt chỉ tiêu tính chất và chỉ tiêu định lượng, đạt về chỉ tiêu độ đồng đều khối lượng. BÀI 5 : KIỂM NGHIỆM THUỐC NHỎ MẮT CLORAMPHENICOL 0,4%YÊU CẦU KIỂM NGHIỆMTính chất: Dung dịch trong suốt, không màuĐộ đồng đều thể tích: Chêch lệch thể tích +10% so với thể tích ghi trên nhãnĐịnh lượng: Hàm lượng cloramphenicol C11H12Cl2N2O5 từ 90% – 110% so với hàm lượng ghi trên nhãnTIẾN HÀNHTính chấtDung dịch trong suốt, không màuCảm quan : dung dịch có cặn, màu hơi vàng.
TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÂY ĐÔ KHOA DƯỢC – ĐIỀU DƯỠNG BÀI BÁO CÁO THỰC HÀNH MÔN KIỂM NGHIỆM THUỐC Năm 2021 BÀI 1: KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN NANG PARACETAMOL 500 mg YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1 Hình thức cảm quan: viên nang cứng, đầu đỏ, đầu trắng Mặt nang khơ, bóng, thuốc chứa nang màu trắng 1.2 Chênh lệch khối lượng: phép ±7,5% so với khối lượng trung bình bột thuốc nang 1.3 Định lượng: chế phẩm phải chứa 475 – 525 mg paracetamol nang tính theo khối lượng trung bình bột thuốc chứa nang TIẾN HÀNH 2.1 Hình thức cảm quan: thử cảm quan chế phẩm phải đạt yêu cầu nêu - Nhận xét: chế phẩm có đầu vàng, đầu xanh - 2.2 Kết luận: không đạt Độ đồng khối lượng: tiến hành với 20 nang Cân riêng nang ( vỏ thuốc) Sau đó, dốc hết hoạt chất dùng bơng gịn để lau thật nang cứng dùng ether hay dung dịch thích hợp nang mềm Cân vỏ nang rỗng, khối lượng nang hiệu số hai lần cân Xác định khối lượng trung bình nang Mẩu thử đạt u cầu có khơng q viên có khối lượng lệch q độ lệch phần trăm khối lượng trung bình khơng có viên vượt lần độ lệch TT Khối lượng Khối lượng Khối lượng TT Khối lượng Khối lượng Khối lượng bì (g) bì (g) thuốc (g) bì (g) bì (g) thuốc (g) 0.65 0,12 0,53 11 0.657 0,11 0,547 0,65 0,11 0,54 12 0.65 0,111 0,539 0,65 0,12 0,53 13 0.65 0,114 0,536 0.65 0,11 0,54 14 0.645 0,16 0,485 0.65 0,11 0,54 15 0.65 0,138 0,512 0.66 0,11 0,55 16 0.669 0,182 0,487 0.653 0,115 0,538 17 0.649 0,104 0,545 0.646 0,112 0,534 18 0.642 0,104 0,538 0.653 0,11 0,543 19 0.65 0,108 0,542 0,118 0,541 20 0.65 0,113 0,537 10 0.659 Cân tổng 13,033 2,387 10,654 Trung bình 0,652 0,119 0,5327 2.3 - Yêu cầu: % chêch lệch so với KLTB: ±7,5%, từ (0,4927- 0,5726 g) - Kết luận: đạt Định lượng ( Bằng phương pháp đo quang) Lấy 20 viên tán thành bột mịn Cân lượng bột viên tương ứng với 100mg paracetamol, cho vào bình định mức 100ml, thêm 20 ml dung dịch NaOH 0,1N (TT), thêm 10ml nước cất, lắc 15 phút, thêm nước cất tới vạch Lắc đều, lọc qua giấy khô, bỏ 20 – 30 ml dung dịch đầu Lấy xác 5ml dịch lọc cho vào bình định mức 50ml, thêm nước cất tới vạch lắc Lấy xác 5ml dung dịch cho vào bình định mức 50ml, thêm 5ml dung dịch NaOH 0,1N, thêm nước cất tới vạch, lắc Đo độ hấp thu dụng dịch bước sóng 257 nm, cốc dày 1cm Mẩu trắng dung dịch NaOH 0,01N, lấy A11 paracetamol tinh khiết 257 nm 715 - Cân lượng bột viên tương ứng với 100 mg paracetamol: KLTB = 0,5327g 500mg paracetamol 0,10654g 100mg paracetamol - Kết : lượng paracetamol có viên tính theo công thức: Cx(mg) = = = 508,58 mg - Kết luận: đạt KẾT QUẢ Mẩu viên nang HAPACOL 500mg công ty TNHH MTV Dược phẩm DHG, số lô 020118 khơng đạt tiêu hình thức cảm quan, đạt tiêu độ đồng khối lượng tiêu định lượng BÀI 2: KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN PARACETAMOL 325 mg YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1 Độ đồng khối lượng: phép ± 5% so với khối lượng trung bình bột thuốc 1.2 Định lượng : chế phẩm phải chứa 308.75 – 341.25 mg paracetamol viên nén tính theo khối lượng trung bình bột thuốc chứa viên nén TIẾN HÀNH 2.1 Độ đồng khối lượng: tiến hành với 20 viên nén Cân riêng viên Xác định khối lượng trung bình viên nén Mẩu thử đạt u cầu có khơng q viên có khối lượng lệch độ lệch phần trăm khối lượng trung bình khơng có viên vượt q lần độ lệch T T Khối lượng T viên nén (g) T 0.7117 11 0.7350 0.7446 12 0.7116 0.7134 13 0.7371 0.7238 14 0.7179 0.6788 15 0.7305 0.7215 16 0.6987 0.7460 17 0.7391 0.7318 18 0.7176 0.7397 19 0.7025 10 0.7455 20 0.7547 Cân tổng Khối lượng viên nén (g) 14.5015 Trung bình 2.2 0.7251 - Yêu cầu: % chêch lệch so với KLTB: ± 5%, từ (0.6888 – 0.7614 g) - Kết luận: đạt Định lượng ( phương pháp đo quang) Lấy 20 viên tán thành bột mịn Cân lượng bột viên tương ứng với 0.15g paracetamol, cho vào bình định mức 200ml, thêm 50 ml dung dịch NaOH 0,1N (TT), thêm 100 ml nước cất, lắc 15 phút, thêm nước cất tới vạch Lắc đều, lọc qua giấy khô, bỏ 20 – 30 ml dung dịch đầu Lấy xác 10 ml dịch lọc cho vào bình định mức 100ml, thêm nước cất tới vạch lắc Lấy xác 10 ml dung dịch cho vào bình định mức 100 ml, thêm 10 ml dung dịch NaOH 0,1N, thêm nước cất tới vạch, lắc Đo độ hấp thụ dụng dịch bước sóng 257 nm, cốc dày 1cm Mẩu trắng dung dịch NaOH 0,01N, lấy A 11 paracetamol tinh khiết 257 nm 715 - Cân lượng bột viên tương ứng với 100 mg paracetamol: KLTB = 0.727315 g 325 mg paracetamol 0.3357g 0.15 g paracetamol - Kết : lượng paracetamol có viên tính theo cơng thức: - Kết luận: không KẾT QUẢ Mẩu viên nén paracetamol 325 mg Trường đại học Tây Đô sản xuất, số lô 011 đạt tiêu độ đồng khối lượng không định lượng BÀI 3: KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM VITAMIN B12 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1 Tính chất: chế phẩm dạng lỏng, suốt, màu đỏ mận, đóng ống thủy tinh không màu 1.2 Độ trong: chế phẩm phải khơng có tạp chất học nhìn thấy 1.3 Độ đồng thể tích: thể tích mổi ống phải từ 100 – 115% thể tích ghi nhãn 1.4 pH: 4.0 – 5.5 1.5 Định lượng: hàm lượng vitamin B12 ống phải đạt từ 950 – 1150 mcg/ml TIẾN HÀNH 2.1 Tính chất: quan sát ống thuốc tiêm ánh sáng ban ngày mắt thường so sánh với yêu cầu - 2.2 Kết luận: đạt Độ trong: dung dịch thuốc tiêm soi mắt thường điều kiện thích hợp phải khơng có tạp chất học (PL 11.8) Thực 20 ống (V ≤ ml), có ≤ 02 ống có nhiều 01 vật thể nhìn thấy - Kết luận: đạt 2.3 Độ đồng thể tích (PL 11.1) Lấy ống (01 ống tráng bơm tiêm, 05 ống đo thể tích) Kiểm tra cảm quang ống thử phải tích thuốc tiêm gần Số TT Thể tích chế phẩm (trên đơn vị đóng gói) Tỉ lệ % 1 ml 100% ml 100% 1.05 ml 105% ml 100% ml 100% - Yêu cầu : thể tích mổi ống phải đạt từ 100 – 115% thể tích ghi nhãn - Kết luận: đạt 2.4 pH (PL 6.2) : đo pH kế với điện cực Calomel – thủy tinh Chuẩn hóa máy với dung dịch đệm chuẩn 4.01 6.86 (25oC) Thể tích dung dịch đo: 10 ml - 2.5 Kết luận : đạt Định lượng ( phương pháp UV-Vis) Pha loãng dung dịch chế phẩm với nước để có nồng độ 0.002% Lấy xác 1ml cho vào bình định mức 50ml Thêm nước cất đến vạch để pha loãng Đo độ hấp phu bước sóng 361nm cốc 0.7074 0.5909 15 0.7075 0.5909 0.7074 0.5911 16 0.7075 0.5909 0.7075 0.5911 17 0.7076 0.5910 0.7074 0.5912 18 0.7076 0.5911 0.7075 0.5913 19 0.7076 0.5911 10 0.7074 0.5914 20 0.7076 0.5909 Cân tổng 14.1482 11.8216 Trung bình 0.70741 0.5911 - Yêu cầu : % chênh lệch so với KLTB : ± 5%, từ (0.6720 – 0.7428 g) - Kết luận : đạt 2.3 Định lượng Cân 20 viên, loại bỏ lớp bao, xác định KLTB viên nhân, nghiền thành bột mịn Cân xác lượng bột viên tương ứng với 0,25g acid acetylsalicylic, thêm xác 15ml dung dịch NaOH 0,5N (CĐ), đun sôi nhẹ 10 phút, chuẩn độ lượng NaOH thừa dung dịch HCl 0,5N (CĐ), dùng dung dịch đỏ phenol (TT) làm thị Song song làm mẫu trắng.1ml dung dịch NaOH 0,5N (CĐ) tương đương với 45,04mg C9H8O4 Hàm lượng % acid acetylsalicylic so với lượng ghi nhãn tính theo KLTB viên tính theo cơng thức: - Kết luận : không đạt Với: K: Hệ số hiệu chuẩn dung dịch HCl 0,5N 12 Vtrắng: Thể tích dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu trắng (ml) Vthử: Thể tích dung dịch HCl 0,5N dùng cho mẫu thử (ml) mthử: Khối lượng mẫu cân (g) mTBV: Khối lượng trung bình viên (g) KẾT QUẢ Chế phẩm Aspirin pH 500 mg cơng ty Cổ phần Hóa – dược phẩm Mekophar, số lô 18008TN không đạt tiêu tính chất tiêu định lượng, đạt tiêu độ đồng khối lượng 13 BÀI : KIỂM NGHIỆM THUỐC NHỎ MẮT CLORAMPHENICOL 0,4% YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1 Tính chất: Dung dịch suốt, khơng màu 1.2 Độ đồng thể tích: Chêch lệch thể tích +10% so với thể tích ghi nhãn 1.3 Định lượng: Hàm lượng cloramphenicol C11H12Cl2N2O5 từ 90% – 110% so với hàm lượng ghi nhãn TIẾN HÀNH 2.1 Tính chất Dung dịch suốt, khơng màu - Cảm quan : dung dịch có cặn, màu vàng - Kết luận : không đạt 2.2 Độ đồng thể tích Lấy chai bất kì, xác định thể tích chai bơm tiêm chuẩn ống đong chuẩn sạch, khơ, có độ xác phù hợp Thể tích đơn vị phải nằm khoảng từ thể tích ghi nhãn đến giới hạn cho phép Nếu có đơn vị khơng đạt phải tiến hành kiểm tra lần giống ban đầu Chế phẩm đạt yêu cầu 14 lần thử đơn vị tích nằm ngồi giới hạn cho phép TT Thể tích chế phẩm (tính Tỉ lệ % đơn vị đóng gói) ml 100 % 8.2 ml 102.5 % 8.3 ml 103.75 % 8.3 ml 103.75 % 8.2 ml 102.5 % - Yêu cầu : Chêch lệch thể tích +10% so với thể tích ghi nhãn - Kết luận : đạt 2.3 Định lượng Lấy xác thể tích chế phẩm có chứa 5ml cloramphenicol cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc kĩ Lấy xác 5ml dung dịch cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch Lắc kĩ đo độ hấp thu dung dịch thu bước sóng cực đại 278 nm cốc đo dày 1cm, dùng nước cất làm mẫu trắng Tính hàm lượng cloramphenicol, C11H12Cl2N2O5 theo A (1%, 1cm) Lấy 297 giá trị A (1%, 1cm) cực đại 278 nm 15 - kết luận : đạt KẾT QUẢ Chế phẩm thuốc nhỏ mắt Cloramphenicol 0.4% cơng ty Hanoipharmajsc sản xuất có số lơ 341016 khơng đạt tiêu tính chất, đạt tiêu độ đồng thể tích định lượng 16 BÀI : KIỂM NGHIỆM THUỐC BỘT PABEMIN TRẺ EM (TCCS) YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1 Hình thức cảm quan: Dạng bột hạt nhỏ, màu cam, vị đắng, có mùi thơm Bột để ngồi khơng khí vịng 24 phải khơng chảy nước 1.2 Chênh lệch khối lượng đóng gói: ±5% so với khối lượng ghi nhãn 1.3 Định tính - Phải có phản ứng thiamin nitrat, clorampheniramin maleat, paracetamol - Phải có phổ hồng ngoại paracetamol chế phẩm giống với phổ paracetamol chuẩn TIẾN HÀNH 2.1 Hình thức cảm quan: thuốc phải đạt yêu cầu nêu - 2.2 Kết luận: đạt Chênh lệch khối lượng Cân gói số gói lấy Tất gói phải đạt quy định 5% so với khối lượng ghi nhãn Nếu có gói có khối lượng lệch ngồi quy định phải thử lại với gói khác Tất gói thử lại lần phải đạt đạt Chú ý: Sau cân phải bỏ hết thuốc ra, dùng bơng lau thuốc vỏ, tính khối lượng gói 17 TT Khối lượng bì (g) Khối lượng bì (g) Khối lượng thuốc (g) 3.3529 0.7721 2.5538 3.3261 0.7716 2.5545 3.3261 0.7718 2.5543 3.3257 0.7720 2.5537 3.3258 0.7719 2.5539 Cân tổng 16.6296 3.8594 12.7702 Trung bình 3.32592 0.7719 2.5540 2.3 - - Yêu cầu : % chênh lệch so với KLTB : ±5%, từ ( 2.375 – 2.625) - Kết luật : đạt Định tính Phản ứng ống nghiệm: lắc 0,5g chế phẩm 10ml nước, thêm vài giọt sắt (III) clorid (TT) xuất màu xanh tím nâu, để lâu chuyển sang màu nâu - Kết luận : 18 KẾT QUẢ Chế phẩm PABEMIN cơng ty cổ phần dược phẩm Cửu Long có số lơ 54250716 đạt tiêu tính chất tiêu chênh lệch khối lượng, tiêu định tính 19 BÀI : KIỂM NGHIỆM THUỐC SIRO ALIMEMAZIN TARTRATE 50mg YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1 Hình thức cảm quan: Chất lỏng đặc sệt, trong, màu nâu nhạt, có ánh cam, mùi vị đặc biệt 1.2 Thể tích: Chai 100 ml – 110 ml +10% so với thể tích nhãn 1.3 Tỷ trọng: 1,250 – 1,300 (20oC) (phụ lục 6.5 trang PL - 148) TIẾN HÀNH 2.1 Hình thức cảm quan: Chế phẩm phải đạt yêu cầu nêu - 2.2 Kết luận : đạt Chênh lệch thể tích: Cho tồn thể tích siro chứa chai vào ống lường tích tương đương Chênh lệch thể tích cho phép theo bảng sau: Loại thuốc Siro thuốc Thể tích ghi nhãn cao Tới 100 ml Trên 100 ml - 250 ml (trừ cao động Trên 250 ml vật) - Giới hạn cho phép (% chênh lệch) +10% +8% +6% Đo lường : 102 ml Kết luận : đạt 20 2.3 Tỉ trọng Đo 20oC picnomet Cân xác picnomet rỗng, khơ Đổ vào picnomet mẫu thử chỉnh nhiệt độ thấp 20oC, ý đừng để bột khí Giữ picnomet 20oC khoảng 30 phút, dùng giấy lọc để thấm hết chất lỏng thừa vạch mức, làm khơ mặt ngồi picnomet Cân tính khối lượng chất lỏng chứa picnomet Tiếp đó, đổ mẫu thử đi, rửa picnomet, làm khô cách tráng EtOH, tráng aceton, sau thổi khơng khí nén khơng khí nóng để đuổi hết aceton xác định khối lượng nước chứa picnomet nhiệt độ 20oC Tỉ số khối lượng mẫu thử khối lượng nước cất thu tỉ trọng D20 cần xác định (Phụ lục 6.5 – DĐVN PL – 148) - Yêu cầu tỉ trọng : 1.250 – 1.300 Kết luận : không đạt KẾT QUẢ Chế phẩm siro Alimemazin Tartrat 50mg cơng ty DHG Pharma có số lơ 200817 đạt tiêu hình thức cảm quan, tiêu thể tích, khơng đạt tiêu tỉ trọng 21 BÀI : KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN HOÀN MẬT ONG NGHỆ YÊU CẦU KỸ THUẬT 1.1 Tính chất: Viên hồn phải trịn, đều, đồng hình dạng, màu sắc bảo quản, có mùi đặc trưng dược liệu 1.2 Độ đồng khối lượng: Quy định theo bảng sau: Khối lượng trung bình hoàn Giới hạn sai số cho phép Từ 0,05g – 1,5g ±12% Trên 1,5g – 5g ± 10% Trên 5g – 9g ± 7% Trên 9g ± 5% 1.3 Độ rã: Khơng q 1.4 Định tính: Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng nghệ TIẾN HÀNH 2.1 Tính chất: Bằng cảm quan chế phẩm phải đạt u cầu nêu: hồn phải trịn, đều, đồng hình dạng, màu sắc bảo quản, có mùi đặc trưng dược liệu - 2.2 Kết luận : đạt Độ đồng khối lượng: 22 Cân 10 viên, xác định khối lượng trung bình Cân riêng lẻ viên so sánh khối lượng viên với khoảng chênh lệch so với khối lượng trung bình Trong khơng có q viên vượt q giới hạn cho phép khơng có viên gấp đơi giới hạn cho phép TT Khối lượng viên (g) TT Khối lượng viên (g) 0.13 0.1295 0.1299 0.1293 0.1298 0.1293 0.1297 0.1294 0.1296 10 0.1295 Cân tổng 1.296 Trung bình 0.1296 2.3 - Yêu cầu: % chênh lệch so với KLTB: ± 12%, từ (0.114 – 0.145 g) - Kết luận : đạt Độ rã: áp dụng cho viên hoàn cứng - Tiến hành thử viên hoàn máy thử độ rã - Nhiệt độ thử: 36oC ± 1oC - Môi trường thử: nước, không đạt thử lại lần môi trường HCl 0,1N - Thời gian rã viên: không - 2.4 Thời gian rã viên : 11 phút 06s Kết luận : đạt Định tính 23 Nghiền viên hồn thành bột, cho vào cốc, thêm 20ml ethanol 96% lọc qua giấy lọc Nhỏ – giọt dịch chiết ethanol lên giấy lọc Để khơ, giấy lọc cịn lại vết màu vàng Tiếp tục nhỏ giọt dung dịch acid boric 5% (TT) giọt dung dịch HCl loãng (TT), hơ nóng nhẹ cho khơ, vết vàng chuyển thành màu đỏ Sau thêm giọt dung dịch NH4 (TT), tiếp tục chuyển sang màu xanh đen - Kết luận : đạt KẾT QUẢ Mẩu viên hồn cứng Nghệ Mật Ong 100g cơng ty CP dược Hà Tĩnh có số lơ 020720 đạt tiêu tính chất, tiêu độ đồng khối lượng, tiêu độ rã, đung tiêu định tính 24 BÀI : KIỂM NGHIỆM NGUYÊN LIỆU CALCI CARBONAT YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1 Định lượng: hàm lượng calci carbonat (CaCO3) phải đạt từ 95% - 105% TIẾN HÀNH 2.1 Định lượng Hoà tan 0,1g chế phẩm vào 2ml dung dịch HCl loãng, thêm 20ml nước Đun sôi phút, để nguội, thêm 5ml dung dịch NaOH 1N Tiến hành chuẩn độ theo phương pháp định lượng calci chuẩn độ complexon 1ml dung dịch EDTA (CĐ) tương đương với 10.01mg CaCO3 25 - Kết luận : đạt KẾT QUẢ Nguyên liệu Calci Carbonat công ty Xilong Scientific Co.Ltd đạt tiêu định lượng ion Ca2+ mẩu kiểm nghiệm 26 ...BÀI 1: KIỂM NGHIỆM THUỐC VIÊN NANG PARACETAMOL 500 mg YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1 Hình thức cảm quan: viên nang cứng, đầu đỏ, đầu trắng Mặt nang khơ, bóng, thuốc chứa nang màu trắng... khối lượng tiêu định lượng BÀI 2: KIỂM NGHIỆM VIÊN NÉN PARACETAMOL 325 mg YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1 Độ đồng khối lượng: phép ± 5% so với khối lượng trung bình bột thuốc 1.2 Định lượng : chế phẩm... sản xuất, số lô 011 đạt tiêu độ đồng khối lượng không định lượng BÀI 3: KIỂM NGHIỆM THUỐC TIÊM VITAMIN B12 YÊU CẦU KIỂM NGHIỆM 1.1 Tính chất: chế phẩm dạng lỏng, suốt, màu đỏ mận, đóng ống thủy