TỔNG QUAN
Chất hữu cơ ô nhiễm khó phân hủy dioxin/furan
1.1.1 Tổng quan về chất độc dioxin/furan
Dioxin là một nhóm hợp chất hóa học bền vững tồn tại trong môi trường và cơ thể con người, bao gồm 75 đồng loại độc PCDD và 135 đồng loại độc PCDF, với mức độ độc tính khác nhau tùy thuộc vào số lượng và vị trí của nguyên tử Clo.
Dioxin (PCDDs) và furan (PCDFs) là những hóa chất độc hại nhất hiện nay, được hình thành không chủ định từ quá trình đốt cháy không hoàn toàn nhiên liệu, sản xuất thuốc bảo vệ thực vật, và các hóa chất khác Chúng cũng có thể phát sinh từ tái chế kim loại, nghiền, và tẩy trắng giấy, cũng như có mặt trong khí thải động cơ, khói thuốc lá và khói than Đặc biệt, 2,3,7,8-Tetrachlorodibenzo-p-dioxin (2,3,7,8-TCDD) là đồng loại độc nhất trong nhóm dioxin/furan, có tính bền vững cao, tồn tại ở thể rắn và ít bị phân hủy bởi các yếu tố như nhiệt độ, độ ẩm, tia cực tím và hóa chất.
2,3,7,8-TCDD hầu như không tan trong nước (0.2g/l) và tan trong một số dung môi hữu cơ (MeOH 10mg/l; Metanol 48mg/l; Axeton 118; Benzen 500mg/l)
LD 50 (Liều lƣợng gây chết) : 70(mg/kg)
Hình 1.1: Công thức cấu tạo của các chất thuộc nhóm dioxin/furan
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
Dioxin có nhiệt độ nóng chảy là 305°C và nhiệt độ sôi tại áp suất 760 mmHg là 421°C Nhiệt độ phân hủy của dioxin nằm trong khoảng từ 800°C đến 1000°C Chu kỳ bán phân hủy của dioxin dao động từ 3 đến 5 năm, nhưng có thể kéo dài lên tới 12 năm Độ bền vững của dioxin được xác định dựa trên chu kỳ bán hủy, tức là thời gian cần thiết để dioxin tự phân hủy một nửa khối lượng Tuy nhiên, chu kỳ bán hủy của dioxin trong thực tế vẫn còn nhiều tranh cãi.
Theo nghiên cứu của D.Pautenbach và R.Puri, chu kỳ bán hủy của dioxin trên lớp đất bề mặt dao động từ 9-25 năm, trong khi ở các lớp đất sâu hơn, chu kỳ này kéo dài từ 25-100 năm Tại Hội nghị quốc tế diễn ra ở TPHCM, chu kỳ bán hủy được ước tính là 5-7 năm Tại Việt Nam, một lượng lớn dioxin đã được không lực Hoa Kỳ rải xuống chiến trường miền Nam trong giai đoạn 1961-1972, đặc biệt trong chiến dịch Ranch Hand.
Dioxin, xuất phát từ chiến tranh, đã gây ra những tác động nghiêm trọng đến sức khỏe con người và môi trường tại Việt Nam trong nhiều thập kỷ qua, và dự kiến sẽ còn ảnh hưởng lâu dài trong thế kỷ XXI.
1.1.2 Hiện trạng ô nhiễm dioxin/furan ở Việt Nam và tác hại của chúng đến môi trường sinh thái, con người
Việt Nam đã chịu ảnh hưởng nặng nề từ ô nhiễm môi trường do việc Mỹ sử dụng một lượng lớn chất diệt cỏ trong giai đoạn từ năm 1961 đến năm 1972 Ba loại chất chính được sử dụng bao gồm chất da cam, gây ra nhiều tác hại nghiêm trọng đến sức khỏe con người và hệ sinh thái.
Sản phẩm n-butyl 2,4-D và n-butyl 2,4,5-T chứa 50% mỗi loại, cùng với chất xanh lá cây (n-butyl 2,4,5-T), chất xanh da trời (gồm 65% Cacodylic Axit và 35% muối hữu cơ clo), và chất trắng (4-amino-3,5,6-trichloropicolinic axit) Đặc biệt, chất da cam có chứa dioxin/furan, một sản phẩm phụ có độc tính cao, hiện vẫn tồn tại trong môi trường đất tại các điểm nóng như Đà Nẵng, Biên Hoà và Phù Cát.
Năm 1997, Tổ chức quốc tế về nghiên cứu ung thƣ (IARC) thuộc WHO đã công bố 2,3,7,8-TCDD là chất gây ung thƣ nhóm 1 Đồng thời, tháng 1 năm 2001,
Hội nghị Độc học Quốc gia Hoa Kỳ đã chuyển dioxin vào nhóm “các chất gây ung
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ của Nguyễn Thị Phương – K22 nhấn mạnh rằng không có liều lượng dioxin nào được coi là an toàn Một nghiên cứu kiểm định năm 2003 đã chỉ ra rằng ngay cả khi tiếp xúc với dioxin ở mức độ nhỏ nhất, con người vẫn có nguy cơ mắc ung thư Điều này khẳng định rằng sự phơi nhiễm dioxin, dù là rất ít, cũng tiềm ẩn mối đe dọa nghiêm trọng cho sức khỏe.
Dioxin không chỉ liên quan đến ung thư mà còn có thể gây ra nhiều bệnh nguy hiểm khác, bao gồm bệnh rám da, bệnh đái tháo đường, ung thư trực tràng không Hodgkin, thiểu năng sinh dục ở cả nam và nữ, cũng như các vấn đề về sinh sản như sinh con quái thai, thiểu năng trí tuệ và đẻ trứng ở nữ.
Cơ chế phân tử của dioxin tác động đến tế bào và cơ thể người, động vật vẫn còn nhiều tranh cãi Dioxin thường gây độc tế bào thông qua thụ thể AhR, một thụ thể chuyên biệt cho các hydrocarbon thơm.
The arylhydrocarbon receptor (AhR) forms a complex with dioxin and the AhR nuclear translocator protein, facilitating its entry into the cell nucleus Once inside, dioxin influences the expression of critical detoxification genes, such as Cyp1A.
Cyp1B và các nghiên cứu trên chuột đã chỉ ra rằng dioxin làm tăng nồng độ các gốc ion tự do trong tế bào, dẫn đến sự phá hủy cấu trúc tế bào và các protein quan trọng Quan trọng hơn, điều này có thể gây ra đột biến trên phân tử ADN.
Trong một đánh giá về rủi ro và nghiên cứu các vấn đề chính sách tại Hội nghị Quốc tế về dioxin diễn ra ở Berlin năm 2004, nhóm tác giả đã trình bày những quan điểm quan trọng liên quan đến tác động của dioxin và các biện pháp chính sách cần thiết để giảm thiểu rủi ro cho sức khỏe cộng đồng.
Cục Môi trường Liên bang Đức khẳng định rằng không có mức phơi nhiễm dioxin nào được coi là an toàn Theo Tổ chức Y tế Thế giới (WHO), điều này nhấn mạnh tầm quan trọng của việc giảm thiểu tiếp xúc với chất độc hại này để bảo vệ sức khỏe cộng đồng.
2002 thì mức phơi nhiễm dioxin cho phép qua thức ăn của mỗi người là 1-10 pg đương lượng độc (TEQ)/ngày [5]
Dioxin được xác định là một trong những hóa chất độc hại nhất hiện nay, theo nhiều nghiên cứu về tiêu chuẩn liều lượng dioxin.
Sắc ký khí khối phổ và kỹ thuật ion
1.3.1 Giới thiệu về sắc ký khí khối phổ
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
Khí hóa mẫu Ion hóa Tách, lọc ion
Sắc ký khí kết hợp với khối phổ (GC-MS) là một phương pháp phân tích hiệu quả và nhạy bén, được ứng dụng rộng rãi trong nghiên cứu thành phần của các chất hữu cơ bay hơi và bán bay hơi GC-MS kết hợp hai kỹ thuật chính: sắc ký khí để tách biệt các hợp chất và khối phổ để xác định cấu trúc và khối lượng của chúng Phương pháp này mang lại độ chính xác cao trong việc phân tích các mẫu phức tạp, làm cho nó trở thành công cụ quan trọng trong nhiều lĩnh vực nghiên cứu và công nghiệp.
Khối phổ là một loại detector đa năng, tương tự như detector ion hóa ngọn lửa (FID), nhưng khác biệt ở chỗ nó có khả năng xác định danh chất chính xác hơn thông qua các mảnh phổ đặc trưng thu được, thay vì chỉ dựa vào chỉ số thời gian lưu như các detector thông thường Nguyên lý hoạt động của detector khối phổ được mô tả rõ ràng trong hình 1.2.
Phương pháp phổ khối lượng dựa trên việc bắn phá các hợp chất hữu cơ ở thể khí để tạo ra các ion phân tử mang điện tích âm hoặc dương, cũng như các mảnh ion và gốc Quá trình phân mảnh này phụ thuộc vào cấu trúc của chất, phương pháp ion hóa và năng lượng bắn phá được sử dụng.
Detector khối phổ sử dụng nhiều phương pháp ion hóa và tách khối khác nhau, mỗi phương pháp đều có ưu và nhược điểm riêng Theo phân loại phương pháp ion hóa, có thể kể đến các kỹ thuật như ion hóa hóa học, ion dương (PCI), ion hóa hóa học, ion âm (NCI), ion hóa va chạm điện tử (EI), ion hóa bằng trường điện từ, và ion hóa bằng bắn phá nguyên tử nhanh (FAB).
Hình 1.2 : Sơ đồ nguyên lý của thiết bị Sắc ký khí khối phổ
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ của Nguyễn Thị Phương – K22 tập trung vào các phương pháp tách khối, bao gồm bẫy ion (ion trap), tách khối bằng từ trường dẻ quạt (sector magnetic) và tách khối bằng thời gian bay (time of flight).
Dựa vào các kỹ thuật tách khối có thể chia detector khối phổ thành 2 loại: phân giải cao và phân giải thấp
Có thể kết hợp các kỹ thuật ion hóa và lọc khối để chế tạo thiết bị đặc trưng, phục vụ cho các ứng dụng trong lĩnh vực hóa học và sinh học.
Sự kết hợp giữa ion hóa va chạm điện tử và bộ tách khối bằng thanh tứ cực là phương pháp phổ biến nhờ vào tính đơn giản, chất lượng phổ ổn định và độ nhạy cao, đạt đến mức picro gam Hệ thống thư viện phổ chuẩn đơn chất EI/MS đã được phát triển rộng rãi, cho phép định danh chất mà không cần chất chuẩn, với các thư viện nổi tiếng như NIST và Willey chứa hàng trăm nghìn đơn chất.
1.3.2 Các kỹ thuật ion hóa phổ biến
1.3.2.1 Ion hóa hóa học Đây là phương pháp cho dòng phân tử khí trung gian va chạm với dòng ion dương hoặc âm để biến khí trung gian này thành các ion phân tử hay ion mảnh, chính các ion này lại đƣợc sử dụng nhƣ nguồn ion để ion hóa mẫu phân tích ở dạng khí Các khí ion hóa trung gian thường được sử dụng là: NH3, H 2 , CH 4 , C 4 H 10 …
Phương pháp ion hóa hóa học thường sử dụng năng lượng thấp, dẫn đến sản phẩm ion hóa của khí phân tích chủ yếu là ion phân tử Do đó, phương pháp này thường được áp dụng để xác định khối lượng phân tử của mẫu khí cần phân tích.
1.3.2.2 Ion hóa va chạm electron Đây là phương pháp phổ biến, được áp dụng rộng rãi, sinh ra phổ tương đối ổn định ở mỗi năng lƣợng ion hóa Dòng khí phân tích trong buồng ion hóa bị các electron sinh ra từ sợi đốt chuyển động vuông góc với dòng chuyển động của phân tử khí, phá vỡ cấu trúc của phân tử khí phân tích thành các mảnh ion Các mảnh ion này được chọn lọc theo điện tích (âm hoặc dương) rồi được gia tốc bằng điện trường trước khi vào bộ lọc
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
Các phân tử khí được ion hóa thông qua va chạm với electron có năng lượng động học khoảng 70 eV, đủ để ion hóa các phân tử và tạo ra các mảnh vỡ nhỏ hơn Quá trình này diễn ra theo phản ứng M + e → M⁺ + 2e, trong đó các electron bắn phá làm tăng khả năng ion hóa của các phân tử.
Một thế hiệu dương nhỏ ở đĩa đẩy giúp đẩy các ion vào ống phân tích, trong khi một thế nhỏ ở các đĩa hội tụ ion gia tốc ion giúp tăng tốc độ của chúng Các ion có vận tốc cao sẽ được tống ra khỏi đáy bộ phận và đi vào ống phân tích, nơi được duy trì ở áp suất chân không cao khoảng 10-5 Pa Điều này đảm bảo rằng các ion di chuyển qua ống không bị lệch hướng do va chạm với các phân tử khí.
Các cation trong ống phân tích sẽ bị ảnh hưởng bởi từ trường vuông góc với hướng di chuyển của chúng Từ trường này giúp hướng dẫn các cation tới detector nằm ở cuối ống phân tích.
Khe hở trong detector chỉ cho phép các ion có khối lượng nhỏ xác định đi vào Những phân tử không đạt yêu cầu về khối lượng sẽ va chạm với thành ống hoặc bị loại bỏ qua khe thoát ion, do đó không thể đến được detector.
Tại bộ phận thu ion, mỗi cation được trung hòa bởi một electron, và dòng điện cần thiết để trung hòa chùm ion tỷ lệ thuận với số lượng ion đến bộ phận này.
Phổ khối là một đồ thị cho thấy dòng điện nhƣ là một hàm của số khối đƣợc chọn bởi từ trường
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM
Thiết bị, vật tƣ, hóa chất
Nghiên cứu sử dụng dãy 17 đồng loại độc dioxin/furan nhằm khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến độ nhạy của phương pháp phân tích.
Bảng 2.1: Danh sách 17chất đồng loại độc thuộc nhóm dioxin/furan và nồng độ ban đầu
TT Tên chất thuộc nhóm dioxin/furan Nồng độ ban đầu (pg/l)
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
Đề tài này còn sử dụng một số hóa chất và vật tư cần thiết cho quá trình chuẩn bị mẫu phân tích các chất dioxin/furan theo phương pháp EPA 8280b.
- Iso octan (CH 3 ) 3 CCH 2 CH(CH 3 ) 2
Na2SO4 (tinh thể, khan) cần được làm sạch bằng cách nung ở 400°C trong 4 giờ hoặc chiết xuất bằng dichlorometan Nếu sau khi nung, Na2SO4 chuyển sang màu xám do sự hiện diện của carbon trong tinh thể nền, thì mẻ Na2SO4 đó không thể sử dụng được.
- KOH: chuẩn bị dung dịch 5% trong nước không có chất hữu cơ
- Sulfuric axit, đặc: khối lƣợng riêng 1,84kg/l
2.1.2 Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm
Nghiên cứu này sử dụng hệ thiết bị phân tích bao gồm hai phần chính: thiết bị sắc ký và detector khối phổ, mỗi phần đảm nhận một chức năng riêng nhưng kết hợp với nhau để tạo thành một thiết bị phân tích hoàn chỉnh Thiết bị sắc ký có nhiệm vụ phân tách các chất riêng biệt từ hỗn hợp mẫu được bơm vào, sau đó chuyển giao đến detector khối phổ để phân tích tiếp.
Hệ thống thiết bị sử dụng là máy sắc kí khí phân giải cao/khối phổ phân giải thấp: Agilent GC 6890/MSD 5975 gồm hai bộ phận chính:
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
Sắc ký khí: Agilent GC 6890, cột DB-5MS, dài 30m, đường kính trong 0,25m, bề dày film 0,25m
Detector khối phổ: Agilent MSD 5975, Nguồn EI, CI, sử dụng bộ tách khối bằng thanh tứ cực, detector khối lƣợng EMS có giải điện áp làm việc từ 700V đến
Thiết bị phân tích này hoạt động với điện áp 3000V, hỗ trợ chế độ quét toàn dải (SCAN) và giám sát ion đơn (SIM), hoặc kết hợp cả hai chế độ Nó có khả năng truy cập vào thư viện phổ NIST 05 với 163,198 phổ chuẩn EI/MS Bên cạnh đó, thiết bị còn được trang bị bơm mẫu tự động với thể tích bơm từ 0,2μl đến 10μl và có khay chứa mẫu tối đa lên đến 100 mẫu.
Ngoài thiết bị chính trên, một số thiết bị phụ trợ khác đƣợc sử dụng gồm:
- Máy cất quay chân không
- Các loại dụng cụ thủy tinh, micro pipet…
Phương pháp nghiên cứu
2.2.1 Thiết lập điều kiện phân tích sắc ký khí
Nhóm chất dioxin/furan có cấu trúc và số lượng khác nhau, dẫn đến khả năng phân tách khi phân tích sắc ký cũng khác nhau Trong nghiên cứu này, chúng tôi khảo sát các điều kiện phân tích khác nhau cho nhóm chất dioxin/furan Điều kiện làm việc của sắc ký được thiết lập dựa trên phương pháp US-EPA 8280b.
2.2.2 Thiết lập điều kiện làm việc của detector khối phổ
2.2.2.1 Phương pháp chuẩn hóa detector khối phổ với nguồn ion hóa va chạm điện tử (EI)
Tối ưu hóa detector khối phổ với nguồn ion hóa va chạm điện tử được thực hiện thông qua việc sử dụng ba ion có số khối khác nhau: 69 amu, 219 amu và một ion thứ ba Việc này giúp nâng cao độ chính xác và hiệu suất của quá trình phân tích.
Ion 502amu được cung cấp từ chất Perfluorotributylamine đi kèm với thiết bị Quá trình tối ưu hóa bao gồm ba bước, trong đó có việc hiệu chỉnh số khối với độ sai lệch tiêu chuẩn.
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ của Nguyễn Thị Phương – K22 đề cập đến việc hiệu chỉnh các thông số trong quá trình phân tích, bao gồm việc điều chỉnh giá trị độ rộng nửa chân pic trong khoảng ±0,2 amu và giá trị điện thế cấp cho detector khối lượng để đạt được chiều cao tín hiệu tối đa trên chiều cao nhiễu Quá trình hiệu chỉnh có thể thực hiện thủ công hoặc tự động, và các thông số này sẽ được lưu trữ để sử dụng liên tục trong suốt quá trình phân tích.
Trong luận văn này, tác giả sử dụng chức năng tự động chuẩn hóa có sẵn trong thiết bị để chuẩn hóa detector khối phổ ở chế độ EI
2.2.2.2 Phương pháp chuẩn hóa detector khối phổ với nguồn ion hóa hóa học, ion âm
Tối ưu hóa detector khối phổ với NCI cần thực hiện 3 bước:
- Bước 1: Tối ưu hóa tự động detector khối phổ với nguồn ion hóa va chạm điện tử
EI đã đƣợc đề cập ở phần 2.2.2.1
Bước 2: Thay thế nguồn ion va chạm điện tử (EI) bằng nguồn ion hóa hóa học (CI) sử dụng metan làm tác nhân ion hóa trung gian Để đảm bảo máy hoạt động ổn định trong 8 giờ, cần chuẩn hóa bán tự động ở chế độ ion hóa hóa học (PCI) theo trình tự: tối ưu hóa lưu lượng khí metan và tối ưu hóa detector khối phổ ở chế độ PCI Nếu sử dụng khí ion hóa trung gian khác, cần tối ưu hóa với metan trước, sau đó chọn khí mới và thực hiện lại bước 2.
Để tối ưu hóa detector khối phổ với chế độ ion hóa hóa học và ion âm, người dùng cần thực hiện các bước thủ công do tính chất phức tạp của NCI Đầu tiên, chuyển máy sang chế độ ion âm, sau đó điều chỉnh điện thế cấp với detector khối lượng EMV Trong nghiên cứu này, 2,3,7,8-TCDF được chọn làm mẫu chuẩn hóa để thu thập giá trị tín hiệu/nhiễu Mục tiêu là xác định giá trị EMV tại đó tỷ lệ tín hiệu/nhiễu (S/N) đạt mức cao nhất.
2.2.3 Tối ƣu hóa các điều kiện phân tích với GC-MS/NCI
2.2.3.1 Xác định tác nhân ion hóa trung gian tối ƣu
Quá trình nghiên cứu, khảo sát đƣợc thực hiện trên cơ sở thử nghiệm 3 loại
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ của Nguyễn Thị Phương – K22 nghiên cứu về nguồn ion với chế độ mặc định NCI ở 150°C và thanh tứ cực ở 100°C Áp suất buồng ion được điều chỉnh theo lưu lượng khí ion hóa trung gian, giá trị này được tối ưu hóa từ bước 2 trong quá trình cải thiện detector khối phổ với chế độ PCI.
Nghiên cứu này nhằm lựa chọn khí tối ưu làm tác nhân ion hóa trung gian cho phân tích dioxin/furan Ba loại khí đã được thử nghiệm, và dãy chuẩn được phân tích với từng loại khí để so sánh diện tích pic của các chất thu được, từ đó xác định khí có độ nhạy tốt nhất Trước khi tiến hành phân tích dãy chuẩn, cần thực hiện việc chuẩn hóa detector khối phổ với từng loại khí để đảm bảo thiết bị hoạt động hiệu quả nhất.
2.2.3.2 Xác định lưu lượng khí tác nhân ion hóa tối ưu Áp suất trong buồng ion gây ảnh hưởng rất lớn đến quá trình ion hóa hóa học mẫu chất phân tích Nhưng áp suất này lại phụ thuộc rất lớn vào lưu lượng khí làm tác nhân ion hóa trung gian Do đó, tiến hành thay đổi lưu lượng khí này để khảo sát, lựa chọn lưu lượng khí tối ưu để tại đó detector khối phổ đạt độ nhạy cao nhất đối với các chất nghiên cứu
Phương pháp chuẩn hóa detector khối phổ ở chế độ NCI đã được thực hiện với khí ion hóa trung gian tối ưu, được xác định từ nghiên cứu ở mục 2.3.1 Nhiệt độ nguồn ion được đặt ở mức mặc định 150 °C, và tiến hành phân tích lần lượt ba dãy chuẩn với các lưu lượng khí ion hóa trung gian khác nhau, từ 10 đến 70% Mỗi dãy chuẩn được phân tích ba lần dưới cùng điều kiện, thu thập diện tích pic trung bình của từng chất trong dãy ở mỗi điều kiện Cuối cùng, giá trị lưu lượng khí được lựa chọn là giá trị tại đó diện tích pic của hầu hết các chất đạt cực đại.
2.2.3.3 Xác định nhiệt độ tối ƣu của nguồn ion
Quá trình nghiên cứu khảo sát lưu lượng khí tác nhân ion hóa trung gian đã được thực hiện, tối ưu hóa detector khối phổ ở chế độ NCI với khí ion hóa và giá trị lưu lượng tối ưu từ kết quả nghiên cứu trước Nhiệt độ buồng ion cũng đã được thay đổi và khảo sát trong khoảng từ 120 o C đến 220 o C.
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
So sánh giá trị diện tích pic của từng chất tại các nhiệt độ khác nhau trong buồng ion để xác định nhiệt độ tối ưu, nhằm đạt được diện tích pic lớn nhất và độ nhạy của detector cao nhất.
2.2.4 Đánh giá hiệu suất thu hồi của quá trình xử lý mẫu
2.2.4.1 Tóm tắt quy trình xử lý mẫu phân tích các chất dioxin/furan
Phương pháp phân tích EPA 8280b cung cấp hướng dẫn chi tiết cho việc xác định hàm lượng dioxin và furan trong mẫu đất, nước và trầm tích thông qua máy sắc ký khí khối phổ phân giải thấp Quy trình xử lý mẫu đất và mẫu trầm tích được thực hiện qua nhiều bước cụ thể, đảm bảo độ chính xác và tin cậy trong kết quả phân tích.
- Cân 30g mẫu, thêm nội chuẩn
- Chiết soxhlet với 250ml toluen trong 24 giờ với tốc độ hồi lưu của dung môi là 6-8 lần/giờ
- Cô cạn dịch chiết để chuyển sang dung môi n-hexan
- Rửa dịch chiết bằng axit và bazơ sau đó chiết tách loại bỏ axit, bazơ
- Cho qua cột silicagel đa lớp để loại bỏ các chất gây ảnh hưởng, thu dung dịch rửa giải cần thiết
- Tiếp tục cho qua cột than 2 lớp, sử dụng dung môi toluen để rửa giải các chất dioxin/furan ra khỏi cột than 2 lớp
- Dung dịch rửa giải đƣợc bổ sung thêm 100l n-Nonan và cô đặc còn 100l, và phân tích trên máy
2.2.4.2 Khảo sát thời gian chiết cần thiết của quá trình chiết soxhlet
Tiến hành chiết 02 mẫu đất (30g/mẫu) với nồng độ khác nhau: một mẫu có nồng độ rất lớn (2.000.000 ppt) và một mẫu có nồng độ 1000 ppt Sử dụng máy chiết soxhlet, chiết với dung môi toluene (250ml/mẫu) trong 24 giờ, với tần suất hồi lưu từ 6 đến 8 lần mỗi giờ Sau đó, thu dịch chiết và tiếp tục chiết thêm 24 giờ nữa bằng dung môi toluene khác Cuối cùng, sau 48 giờ chiết, thu được dịch chiết và tiến hành cô đặc.
1ml và tiến hành phân tích trên máy ở chế độ SIM
Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phương – K22
Cho một lượng chất chuẩn 2,3,7,8-TCDD với nồng độ 100 pg/μl qua cột đa lớp, sau đó thu hồi dung dịch từ cột và tiến hành rửa giải để thu hồi phần nhỏ.
