Luận văn thạc sĩ HUS nghiên cứu ứng dụng phương pháp phân tích sắc ký khí khối phổ (GC MS) xác định hàm lượng dioxin trong một số loại đất khu vực sân bay biên hòa

Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 TRƢỜNG ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Nguyễn Thị Phƣơng NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ KHÍ KHỐI PHỔ (GC-MS) XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG DIOXIN TRONG MỘT SỐ LOẠI ĐẤT KHU VỰC SÂN BAY BIÊN HÕA LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC Hà Nội - 2014 Chuyên ngành Hóa phân tích LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 TRƢỜNG ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - Nguyễn Thị Phƣơng NGHIÊN CỨU ỨNG DỤNG PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ KHÍ KHỐI PHỔ (GC-MS) XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG DIOXIN TRONG MỘT SỐ LOẠI ĐẤT KHU VỰC SÂN BAY BIÊN HÕA Chun ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC : PGS.TS NGUYỄN XUÂN TRUNG Hà Nội - 2014 Chuyên ngành Hóa phân tích LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan luận văn “Nghiên cứu ứng dụng phƣơng pháp phân tích sắc ký khí khối phổ (GC-MS) xác định hàm lƣợng Dioxin số loại đất khu vực sân bay Biên Hịa” cơng trình nghiên cứu thân Tất thông tin tham khảo dùng luận văn lấy từ cơng trình nghiên cứu có liên quan đƣợc nêu rõ nguồn gốc danh mục tài liệu tham khảo Các kết nghiên cứu đƣa luận văn hoàn toàn trung thực chƣa đƣợc cơng bố cơng trình khoa học khác Ngày 18 tháng 02 năm 2014 TÁC GIẢ Nguyễn Thị Phƣơng Chun ngành Hóa phân tích LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 LỜI CẢM ƠN Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Xuân Trung tận tình hƣớng dẫn giúp đỡ suốt thời gian làm thực nghiệm nhƣ hoàn thành luận văn Tôi xin chân thành cảm ơn Đại tá PGS TS Đinh Ngọc Tấn; Đại tá ThS Nguyễn Trọng Dân; Đại tá TS Phạm Văn Âu; Đại úy ThS Trần Đức Hùng cán phịng Cơng nghệ xử lý mơi trƣờng cán Viện Hóa học – Môi trƣờng Quân quan tâm, tạo điều kiện giúp đỡ đóng góp nhiều ý kiến bổ ích mặt khoa học để tơi hồn thành luận văn Ngày 18 tháng 02 năm 2014 Nguyễn Thị Phƣơng Chun ngành Hóa phân tích LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU….……………………………………………… …………… CHƢƠNG 1- TỔNG QUAN 1.1 Chất hữu nhiễm khó phân hủy dioxin/furan 1.1.1 Tổng quan chất độc dioxin/furan…….……………………… 1.1.2 Hiện trạng ô nhiễm dioxin/furan Việt Nam tác hại chúng đến môi trƣờng sinh thái, ngƣời.……………… …………… 1.1.3 Độc tính dioxin……………………………………………… 1.2 Các phƣơng pháp phân tích hợp chất dioxin/furan………………………… 1.3 Sắc ký khí khối phổ kỹ thuật ion ………………………………… 1.3.1 Giới thiệu sắc ký khí khối phổ………………………………… 8 1.3.2 Các kỹ thuật ion hóa phổ biến 10 1.3.2.1 Ion hóa hóa học 10 1.3.2.2 Ion hóa va chạm electron 10 1.3.2.3 Ion hóa trƣờng………………………………………………… 12 1.3.2.4 Ion hóa bắn phá ion…………… ………………………… 12 1.3.2.5 Ion hóa bắn phá nguyên tử nhanh (FAB)………………… 12 1.3.2.6 Giới thiệu phƣơng pháp ion hóa hóa học, ion âm (NCI)…… 13 1.3.3 Bộ phân tích khối…… …………………………………… …… 14 CHƢƠNG - PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU VÀ THỰC NGHIỆM……… 16 2.1 Thiết bị, vật tƣ, hóa chất………………….…………………………… 16 2.1.1 Hóa chất, vật tƣ…………………………………………………… 16 2.1.2 Thiết bị dụng cụ thí nghiệm…………………………………… 17 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu……………………………………………… 18 2.2.1 Thiết lập điều kiện phân tích sắc ký khí…………………………… 18 2.2.2 Thiết lập điều kiện làm việc detector khối phổ………….…… 18 2.2.2.1 Phƣơng pháp chuẩn hóa detector khối phổ với nguồn ion hóa va chạm điện tử (EI)……………….…………………………… 18 Chuyên ngành Hóa phân tích LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 2.2.2.2 Phƣơng pháp chuẩn hóa detector khối phổ với nguồn ion hóa hóa học, ion âm……………………………………… ……………….19 2.2.3 Tối ƣu hóa điều kiện phân tích với GC-MS/NCI ………………19 2.2.3.1 Xác định tác nhân ion hóa trung gian tối ƣu…………………… 19 2.2.3.2 Xác định lƣu lƣợng khí tác nhân ion hóa tối ƣu……………… 20 2.2.3.3 Xác định nhiệt độ tối ƣu nguồn ion………………………… 20 2.2.4 Đánh giá hiệu suất thu hồi trình xử lý mẫu ……………… 21 2.2.4.1 Tóm tắt quy trình xử lý mẫu phân tích chất dioxin/furan… 21 2.2.4.2 Khảo sát thời gian chiết cần thiết trình chiết soxhlet … 21 2.2.4.3 Đánh giá hiệu suất thu hồi trình làm cột silicagel đa lớp… 21 2.2.4.4 Đánh giá hiệu suất thu hồi trình làm cột than… 22 2.2.5 Đánh giá khả phân tích hợp chất dioxin/furan ………… 22 2.2.5.1 Giới hạn phát hiện……………………………………………… 22 2.2.5.2 Đánh giá độ lặp lại 22 2.2.5.3 Độ tái lặp 22 2.2.6 Ứng dụng phƣơng pháp phân tích, phân tích mẫu thực lấy sân bay Biên Hòa 23 2.2.6.1 Đặc điểm địa chất, thổ nhƣỡng…… ………………………… 23 2.2.6.2 Phƣơng pháp lấy mẫu……… ……………………………… 24 CHƢƠNG 3- KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN…………………………………… 26 3.1 Thiết lập điều kiện phân tích sắc ký khí……………………………… 26 3.2 Chuẩn hóa detector khối phổ với nguồn ion hóa hóa học, ion âm (Tuning NCI)………………………………………….…………… 27 3.3 Nghiên cứu lựa chọn khí tác nhân ion hóa trung gian tối ƣu 29 3.4 Nghiên cứu, khảo sát, lựa chọn lƣu lƣợng tối ƣu khí ion hóa trung gian .31 3.5 Nghiên cứu, khảo sát, lựa chọn nhiệt độ làm việc tối ƣu nguồn ion 34 3.6 Đánh giá hiệu suất thu hồi trình chuẩn bị mẫu 38 Chuyên ngành Hóa phân tích LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 3.6.1 Khảo sát thời gian chiết cần thiết trình chiết soxhlet…… 39 3.6.2 Hiệu suất thu hồi trình làm với cột silicagel đa lớp… 40 3.6.3 Hiệu suất thu hồi trình làm với cột carboxen lớp… 43 3.7 Đánh giá khả phân tích hợp chất dioxin/furan…………… 46 3.7.1 Giới hạn phát 47 3.7.2 Đánh giá độ tuyến tính khoảng tuyến tính phƣơng pháp 50 3.7.3 Độ chụm phƣơng pháp………………………………… 52 3.7.3.1 Độ lặp lại……………………………………………………… 52 37.3.2 Độ tái lặp 54 3.7.4 Đánh giá độ phƣơng pháp 57 3.8 Áp dụng phƣơng pháp phân tích để phân tích mẫu lấy sân bay Biên Hòa 59 3.8.1 Danh sách mẫu phân tích 59 3.8.2 Tính tốn kết phân tích 60 3.8.3 Kết phân tích thu đƣợc 62 3.8.4 Đánh giá độ sai lệch so với mẫu đối chứng 66 3.8.5 Đánh giá sơ trạng ô nhiễm dioxin 67 KẾT LUẬN………………………………… ……… ……………….… 70 TÀI LIỆU THAM KHẢO…… ……………… 71 PHỤ LỤC……………………………… ……….……………………… 74 Chun ngành Hóa phân tích LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CÁC CHỮ CÁI VIẾT TẮT CI Ion on hóa hóa học EI Ion hóa va chạm điện tử GC-MS Sắc ký khí khối phổ GC-MS/EI Sắc ký khí khối phổ, ion hóa va chạm điện tử GC-MS/NCI Sắc ký khí khối phổ, ion hóa hóa học, ion âm HxCDD Hexachlorodibenzo -p-dioxin HxCDF Hexachlorodibenzofuran HpCDF Octachlorodibenzofuran OCDD Octachlorodibenzo -p- dioxin OCDF Tetrachlorodibenzofuran PCDD polychlorodibenzo-p-dioxin PCDF polychlorodibenzofuran PCI Ion hóa hóa học, ion dƣơng NCI Ion hóa hóa học, ion âm TCDD Tetrachlorodibenzo-p-dioxin TCDF Tetrachlorodibenzofuran TEQ Độc tính tƣơng đƣơng ECD Detector cộng kết điện tử Chun ngành Hóa phân tích LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 1.1 Ái lực proton số tác nhân ion hóa trung gian 13 Bảng 2.1 Danh sách 17 chất thuộc nhóm dioxin/furan nồng độ ban đầu 16 Bảng 3.1 Các ion đặc trƣng cần giám sát chất dioxin/furan với chế độ NCI 29 Bảng 3.2 Ảnh hƣởng lƣu lƣợng metan lên áp suất buồng ion 31 Bảng 3.3 Điều kiện tối ƣu phân tích chất dioxin/furan kỹ thuật GC-MS/NCI 37 Bảng 3.4 Các ion dƣơng đƣợc giám sát phân tích EI phân tích mẫu Các chất dioxin/furan 47 Bảng 3.5 Tỷ lệ tín hiệu/nhiễu phân tích 17 đồng phân Các chất dioxin/furan nồng độ 0,5 đến 2,5pg/l kỹ thuậtGCMS/EI GC-MS/NCI 47 Bảng 3.6 Tỷ lệ tín hiệu/nhiễu phân tích 17 đồng phân dioxin/furan nồng độ khác kỹ thuật GCMS/EI GC-MS/NCI 48 Bảng 3.7 Khoảng tuyến tính hệ số hồi quy tuyến tính R2 phân tích nhóm dioxin/furan kỹ thuật GC-MS/NCI 51 Bảng 3.8 Danh sách mẫu phân tích hàm lƣợng dioxin lấy sân bay Biên Hòa 59 Bảng 3.9 Kết phân tích hàm lƣợng dioxin lấy sân bay Biên Hòa 64 Bảng 3.10 Kết tính độ sai lệch so với mẫu phân tích đối chứng 66 Bảng 3.11 Kết phân tích xếp theo độ sâu lấy mẫu 67 Chuyên ngành Hóa phân tích LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Trang Hình 1.1 Cơng thức cấu tạo chất thuộc nhóm dioxin/furan Hình 1.2 Sơ đồ nguyên lý detector khối phổ Hình 1.3 Hình ảnh sơ đồ khu vực nhiễm sân bay Biên Hịa Hình 3.1 Sắc ký đồ thu đƣợc kiểm tra độ phân giải sắc ký ứng với 26 “dioxin GC method” Hình 3.2 Ảnh hƣởng EMV tới chiều cao peak Tỷ lệ S/N 17 28 Hình 3.3a Ảnh hƣởng khí ion hóa trung gian tới diện tích pic 16 31 đồng phân dioxin/furan Hình 3.3b Ảnh hƣởng khí ion hóa trung gian tới diện tích pic đồng 31 phân 2,3,7,8-TCDD Hình 3.4 Ảnh hƣởng phần trăm lƣu lƣợng khí tác nhân ion hóa trung 34 gian lên diện tích peak dioxin/furan Hình 3.5 Sắc ký đồ xếp chồng của: A) OCDD; B) 1,2,3,4,7,8,9 35 1,2,3,4,6,7,8 HpCDF với lƣu lƣợng khí ion hóa 30%; 35%; 40% Hình 3.6 Ảnh hƣởng nhiệt độ buồng ion tới diện tích pic đồng 36 phân dioxin/furan Hình 3.7 Sắc ký đồ xếp chồng đồng phân dioxins/furan nhiệt 37 độ buồng ion: (1) 170oC; (2) 180 oC (3) 200oC Hình 3.8 Sắc ký đồ 17 đồng phân dioxin/furan Hình 3.9 Sơ đồ trình xử lý mẫu phân tích dioxin/furan đất trầm 38 tích 37 Hình 3.10 Sắc đồ mẫu có nồng độ 1000ppt đƣợc chiết tiếp sau 48giờ 39 Hình 3.11 Sắc đồ mẫu có nồng độ 2.000.000ppt đƣợc chiết tiếp 48 40 Hình 3.12 Cấu tạo cột Silicagel đa lớp hãng Supelco 41 Hình 3.13 Sắc đồ mẫu chuẩn có nồng độ 100pg/µl trƣớc qua cột Silicagel 42 Chun ngành Hóa phân tích 10 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 Điều chứng tỏ hàm lƣợng dioxin bị ô nhiễm chủ yếu độ sâu từ 0-1,5m Tuy nhiên, mẫu phân tích cho thấy, mẫu đất lấy độ sâu từ 1,5 -3,5m có dấu hiệu bị nhiễm Nhƣ vậy, có tƣợng phơi nhiễm dioxin xuống tầng đất sâu Song, để đánh giá xác khẳng định chắn mức độ nhiễm dioxin cần phải tiến hành lấy nhiều mẫu để phân tích Đồng thời, phải có phƣơng pháp xử lý số liệu quy hoạch hóa thực nghiệm để khoanh vùng, nhƣ xác định ranh giới ô nhiễm đánh giá mức độ nhiễm tồn khu vực sân bay Biên Hòa giúp cho nhà quản lý hoạch định sách quản lý nghiên cứu, xử lý triệt để đất bị nhiễm Chun ngành Hóa phân tích 80 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 KẾT LUẬN Từ trình nghiên cứu thiết lập phƣơng pháp phân tích hợp chất hữu nhiễm khó phân hủy dioxin/furan kỹ thuật GC-MS/NCI, rút đƣợc số kết luận sau: Đã xác định đƣợc khí ion hóa trung gian tối ƣu cho kỹ thuật phân tích này, khí metan, với phần trăm lƣu lƣợng 35%, với đối tƣợng phân tích dioxin/furan Đã xác dịnh đƣợc giới hạn phát hiện, độ tuyến tính khoảng tuyến tính, độ lặp, độ tái lặp độ kỹ thuật GC-MS/NCI phân tích chất dioxin/furan Đã áp dụng thử nghiệm điều kiện tối ƣu kỹ thuật GC-MS/NCI để phân tích mẫu đất lấy sân bay Biên Hòa Đồng thời so sánh kết phân tích với kết mẫu phân tích đối chứng Trung tâm Nhiệt đới Việt Nga - Đã tiến hành phân tích 20 mẫu đất có thành phần thổ nhƣỡng khác nhau, đƣợc lấy độ sâu khác vị trí Kết phân tích cho thấy, độ sai lệch kết phân tích so với kết phân tích mẫu đối chứng khơng đáng kể -Bƣớc đầu đánh giá đƣợc tình hình nhiễm dioxin/furan mẫu đất phân tích lấy sân bay Biên Hòa Nhƣ vậy, qua kết nghiên cứu, khảo sát điều kiện phân tích, giới hạn phát hiện, độ tái lặp, độ đúng… cho thấy, việc sử dụng kỹ thuật GC-MS/ NCI bƣớc đầu cho thấy hạ thấp giới hạn phân tích chất dioxin/furan, từ mở rộng phạm vi ứng dụng, tận dụng triệt để khả nâng cao lực phân tích sắc ký khí khối phổ phịng thí nghiệm Chun ngành Hóa phân tích 81 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Bộ Tài nguyên Môi trƣờng (2005), Báo cáo trang môi trƣờng quốc gia phần tổng quan năm 2005, Hà Nội Bộ Tài nguyên Môi trƣờng (2010), Báo cáo môi trƣờng quốc gia năm 2010: Tổng quan môi trƣờng Việt Nam, Hà Nội Lê Kế Sơn (2010), “Góp phần đánh giá thực trạng ô nhiễm chất da cam/dioxin sân bay Phù Cát sân bay Biên Hịa”, Tạp chí bảo hộ lao động 6/2010, tr.15,16,23 Nguyễn Văn Thới, Chu Phạm Ngọc Sơn (2003), “Phân tích vài hợp chất thuộc họ clo hữu lân hữu máy sắc ký khí ghép khối phổ (GCMS) ion hóa hóa học, ion âm”, Hội Nghị Hóa học tồn quốc lần thứ IV, 49-54 Mai Thanh Truyết (2008), Câu chuyện Da cam/Dioxin Việt Nam, Hội khoa học & kỹ thuật Việt Nam (VAST), Hà Nội Nguyễn Đình Triệu (2005), Các phương pháp phân tích vật lý hóa lý, Nhà xuất Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Tạ Thị Thảo (2010), Giáo trình mơn học Thống kê hóa phân tích, Trƣờng ĐHKHTN – ĐHQG Hà Nội Tiếng Anh Afghan BK, Carron J, Goulden PD, Lawrence J, Leger D, Onuska F, Sherry J, Wilkingson R(1997), “Recent advantages in ultra trace analysis of dioxins and related halogenated hydrocacbons”, Can J chem, 50, 257-268 Alex G Harrison (2008), Chemical ionization mass spectrometry, CRC Press, California Chun ngành Hóa phân tích 82 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 10 Alvin L Young, Herbicides Used by United States and Allied Military Forces in the Viet Nam War, 1962-1971, Workshop on Methods for Stabilizing and Cleaning-Up Dioxin Contaminated Sites, page 21, 2005 11 Barcelo D(1992), “Mass spectrometry in environmental organic analysis”, Anal Chem Acta,263, pp.1-19 12 Chamie K, DeVere White RW, Lee D, Ok JH, Ellison LM (2008), “Agent Orange exposure, Vietnam War veterans, and the risk of prostate cancer” Cancer 113(9): 2464-70 13 Daishima Sh, Iida Y, Kanda F(1989), “The ion formation and the detection limits in negative ion chemical ionization mass spectrometry of some halogenated compounds”, J trace microprobe Tech, 7, pp 87-102 14 Jean – Francois, Catherine Pirard, Gauthier Eppe, Edwin De Pauw (2004), “Recent advances in mass spectrometric measurement of dioxins”, Journal of Chromatography A, 1067(2005) 265 -275 15 John Frangos (2008), Technical review of analytical results for Dioxins in soil and sludge, Toxikos Pty Ltd, TC161208-J 16 Hans-Rudolf Buser, Christoffer Rappe, Per-Anders Bergqvist(1995), “Analysis of polychlorinated dibenzofurans, Dioxins and related compounds in Environmental Samples”, Environmental Health Perspectives, Vol(60), 293-302 17 K Srogi (2007), Overview of Analytical Methodologies for Dioxin Analysis, Institute for chemical Processing of Coal, Zabrze, Poland 18 Mitroshkov AV, Revelsky IA, Sarkisyan AI, Kostyanovskii RG(1995), “Highly sensitive and selective determination of chlorodibenzodioxins using lowrosolution mass spectrometry and chemical ionization”, Anal chem, 50, 165-170 19 S Lacorte, J Quintana, R Tauler, F.Ventura, A Tovar-Sanchez, C.M Duarte(2009), “Ultra-trace determination of persistent organic Pollutants in Chun ngành Hóa phân tích 83 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 Arctic ice using stir bar sorptive extraction and gas chromatography coupled to mass spectrometry”, Journal of Chromatography A, 1216, pp 8581-8589 20 Schecter A, Dai LC, Paepke 0, Prange J, Constable JD, Matsuda M, Tao VD, Piskac SA (2001), “Recent dioxin contaimianated from Agent Orange in resident of Southern Vietnam City”, JOEM 43.5, pp 435-443 21 Schecter A., Quynh NT, OAvukM., Paeke 0, Maiisch R., Con-stable 1(2003), “Foods as source of dioxin exposure in the residents of Bien Hoa city, Vietnam”, JOEM, 45/8,781-7 22 Shashi Bala Singh , Gita Kulshrestha (1997), “Gas chromatographic analysis of polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans”, Journal of Chromatography A, 774, pp 97–109 23 Supelco analytical, Dioxin & PCB Analysis - Sample Clean up, sigmaaldrich.com/analytical 24 US.EPA(2007), Method 8280b – polychlorinated Dibenzo-p-Dioxin (PCDDs) and polychlorinated Dibenzofurans (PCDFs) by High resolution gas chromatography / Low resolution mass spectrometry (HRGC-LRMS), US 25 US.EPA(2007), Method 8082a – polychlorinated biphenyls by High resolution gas chromatography/Low resolution mass spectrometry (HRGCLRMS), US 26 www.chem.agilent.com/A20739.doc “performing negative chemical ionization 27 www.chem.agilent.com/chem/5988-3822EN.doc “analysis of halogenated organic compounds using GC/MSD-EI/PCI/NCI” 28 www.shimadzu.com/products/lab/s/swf/nci.html “Fundamentals of GC/MS” 29 www.isotope.com/cil/infofiles/EDF-5183_ER051603 Chun ngành Hóa phân tích 84 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 PHỤ LỤC Chuyên ngành Hóa phân tích 85 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 PHỤ LỤC Bảng 1: Danh sách ion đặc trưng đồng loại độc dioxin/furan Chất phân tích Ion đặc trƣng Chất nội chuẩn Chuyên ngành Hóa phân tích 86 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 PHỤ LỤC Bảng 2: Bảng quy đổi độ độc tương đương Hệ số độ độc tƣơng đƣơng (TEF) Hợp chất Chun ngành Hóa phân tích 87 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 PHỤ LỤC Bảng 3: Tỷ lệ ion đặc trưng đồng loại độc dioxin/furan Chất phân tích Ion lựa chọn Tỷ lệ ion theo lý thuyết Giới hạn tỷ lệ ion Chất nội chuẩn Chuyên ngành Hóa phân tích 88 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 PHỤ LỤC Bảng 4: Danh sách ion nên giám sát q trình phân tích or Dãy Dãy Chun ngành Hóa phân tích Dãy Dãy 89 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 Bảng 5: Mối quan hệ chất nội chuẩn với chất phân tích, chuẩn thu hồi với nội chuẩn, chuẩn làm sạch, chất phân tích Chất nội chuẩn chất phân tích Chất nội chuẩn Chất phân tích Chuẩn thu hồi Chun ngành Hóa phân tích Chất phân tích, chất nội chuẩn 90 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 MỘT SỐ HÌNH ẢNH LẤY MẪU TẠI SÂN BAY BIÊN HỊA Chun ngành Hóa phân tích 91 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Chuyên ngành Hóa phân tích Nguyễn Thị Phƣơng – K22 92 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Nguyễn Thị Phƣơng – K22 MỘT SỐ HÌNH ẢNH PHÂN TÍCH MẪU TRONG PHỊNG THÍ NGHIỆM Chun ngành Hóa phân tích 93 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com Luận văn tốt nghiệp thạc sĩ Chun ngành Hóa phân tích Nguyễn Thị Phƣơng – K22 94 LUAN VAN CHAT LUONG download : add luanvanchat@agmail.com ... PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH SẮC KÝ KHÍ KHỐI PHỔ (GC- MS) XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG DIOXIN TRONG MỘT SỐ LOẠI ĐẤT KHU VỰC SÂN BAY BIÊN HÕA Chuyên ngành: Hóa phân tích Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC... pháp phân tích sắc ký khí khối phổ (GC- MS) xác định hàm lƣợng Dioxin số loại đất khu vực sân bay Biên Hòa? ?? cơng trình nghiên cứu thân Tất thông tin tham khảo dùng luận văn lấy từ cơng trình nghiên. .. phổ thu đƣợc, đặc biệt ion phân tử khối, ảnh hƣởng trực tiếp đến độ nhạy phƣơng pháp Vì vậy, đề tài ? ?Nghiên cứu ứng dụng phương pháp phân tích sắc ký khí khối phổ (GC- MS) xác định hàm lượng dioxin