Đang tải... (xem toàn văn)
K22YDH1 NhhNhan BÀI 2 CHIẾT XUẤT STRYCHNIN TỪ HẠT MÃ TIỀN 1 Viết sơ đồ phản ứng 2 Giải thích quy trình phản ứng 1 Chuẩn bị nguyên liệu Phải ngâm, cắt mỏng hạt mã tiền do hạt mã tiền cứng, phải ngâm làm mềm hạt mã tiền để dễ thái mỏng, tăng diện tích tiếp xúc giữa dược liệu và dung môi, giúp dung môi thấm vào dược liệu nhanh hơn và quá trình chiết diễn ra nhanh hơn, tăng hiệu suất chiết Để nguyên hạt mã tiền thì dung môi chỉ tiếp xúc bề mặt bên ngoài, khó thấm sâu để lấy được alkaloid nên kéo d.
K22YDH1 NhhNhan BÀI 2: CHIẾT XUẤT STRYCHNIN TỪ HẠT MÃ TIỀN Viết sơ đồ phản ứng Giải thích quy trình phản ứng Chuẩn bị nguyên liệu Phải ngâm, cắt mỏng hạt mã tiền: hạt mã tiền cứng, phải ngâm làm mềm hạt mã tiền để dễ thái mỏng, tăng diện tích tiếp xúc dược liệu dung môi, giúp dung môi thấm vào dược liệu nhanh trình chiết diễn nhanh hơn, tăng hiệu suất chiết Để nguyên hạt mã tiền dung mơi tiếp xúc bề mặt bên ngồi, khó thấm sâu để lấy alkaloid nên kéo dài thời gian chiết, kéo theo tạp nhiều Sấy khô 60 – 80oC: để loại bỏ màng nguyên sinh chất màng có tính bán thấm cho dung môi qua mà không cho chất tan qua, cản trở q trình chiết xuất dược liệu Không nên xay dược liệu mịn: xay mịn, thành tế bào bị phá hủy Thành tế bào giúp trình chiết cho chất tan có khối lượng phân tử nhỏ qua giữ lại chất tan có khối lượng phân tử lớn (thường tạp chất tinh bột, gôm, pectin, chất nhầy…) Do xay mịn gây khó khăn cho q trình chiết, lẫn nhiều tạp chất, khó tinh chế làm giảm hiệu suất chiết K22YDH1 NhhNhan Cắt khơng xay hạt mã tiền: Vì xay thành bột bột mã tiền dễ bay bụi, hít phải gây kích ứng đường hơ hấp, gây kích ứng rơi vào mắt, da Xay dính cối xay, rửa không gây độc dùng lại cối xay Kiềm khóa dược liệu Mục đích việc kiềm hố: Chuyển alk dạng muối alk dạng base dung mơi chiết xuất dầu hoả (DMHC không phân cực) Trong dược liệu có liên kết alk-tanin chặt chẽ nên kiềm hố giúp bẻ gãy liên kết giúp chiết nhiều alk Phải làm tơi khơ sau kiềm hóa: sau chiết xuất dầu hỏa dung môi không phân cực mà sữa vơi có nước dung mơi phân cực, khơng làm khơ mơi trường nước ngăn cản dung môi tiếp xúc với DL, hạn chế khả khuếch tán alkaloid vào dầu hỏa Chiết xuất Chiết phương pháp ngâm nóng Dung mơi dùng dầu hỏa (dung môi hữu không phân cực): có tính chọn lọc cao, hịa tan alkaloid dạng base Trong mã tiền chứa tạp chất gôm, pectin, chất nhầy…Nếu dùng dung môi nước, nước acid cồn chất tan trương nở tạo dung dịch keo, làm tăng độ nhớt gây cản trở q trình chiết xuất Do dùng dầu hỏa để dễ loại tạp nên dịch chiết hiệu suất cao Lắp thêm ống sinh hàn chiết: sử dụng dung mơi dầu hỏa dễ bay độc nên dùng thêm ống sinh hàn để thu hồi dung môi Tinh chế 4.1 Tạo muối sulfat tan nước alkaloid Mục đích: chuyển pha khơng phân cực sang pha phân cực, loại bỏ tạp tan DM KPC pH = – 2: trình lắc với H2SO4 alk dạng base chuyển sang dạng muối làm pH dịch chiết nước acid tăng lên, kiểm tra lượng H2SO4 cịn đủ để chuyển alk khơng cách kiểm tra pH Lắc dịch chiết với H2SO4: Để nguội dịch chiết lắc nhũ hóa dễ xảy với dịch chiết nóng Lắc thật kỹ Nếu lắc nhẹ lớp nước acid lớp dịch chiết trộn lẫn với nhau, không tạo dạng muối sulfat Nếu lắc mạnh gây tượng nhũ hóa Khi bị nhũ hóa dùng đũa thủy tinh khuấy để tan bớt lớp nhũ tương, phần nhũ tương tan cần đem đun cách thủy cho tan lắc tiếp phần K22YDH1 NhhNhan Lọc dịch chiết nước acid cần lọc nóng: Strychnin tan nước nóng nên lọc nóng để đảm bảo lượng Strychnin dịch lọc nhiều, không bị giữ lại giấy lọc Ngồi ra, lọc nóng cịn tăng hiệu suất lọc 4.2 Tạo tủa alkaloid tồn phần Mục đích: loại alkaloid phụ Dùng dung dịch Na2CO3 bão hòa cho tác dụng với lớp nước acid: chuyển dạng alkaloid từ dạng muối sang dạng base để loại tạp tan nước (tạp phân cực) Điều chỉnh pH = 10 – 11: pH Strychnin Brucin kết tủa alkaloid khác tan loại bỏ nước Nếu chỉnh pH > 11: thu thêm alkaloid khác có tính base mạnh Strychnin Brucin Nếu chỉnh pH < 10: pH chưa đủ để Strychnin Brucin chuyển dạng, phần Strychnin Brucin tan lớp nước acid bị loại bỏ gây hao hụt 4.3.Tạo muối nitrat alkaloid Mục đích: Loại Brucin Nguyên tắc loại Brucin: dựa vào độ tan khác muối Tạo muối nitrat alkaloid pH= - 4,5; tạo dung dịch bão hòa cho Strychnin nitrat kết tinh được, Brucin nitrat tan nước Điều chỉnh pH = – 4,5: pH Strychnin nitrat kết tinh Brucin nitrat tan nước cái, bỏ Brucin với nước thu Strychnin Dùng HNO3: tạo Strychnin nitrat Brucin nitrat có độ tan khác (Strychnin nitrat kết tinh, Brucin nitrat tan) dùng H2SO4 tạo muối sulfat tan nước, không loại Brucin 4.4.Tẩy màu than hoạt Khơng nên cho q nhiều than hoạt: Strychnin có màu vàng trắng sẵn nên cần dùng than hoạt Than hoạt tẩy màu theo nguyên tắc hấp phụ, cho nhiều hấp phụ Strychnin gây hao hụt 4.5.Tạo sản phẩm Strychnin sulfat Dùng dung dịch Na2CO3 để chuyển dạng base: gốc SO42- NO3- gốc acid mạnh nên chuyển trực tiếp, phải chuyển qua dạng base trước chuyển sang dạng muối sulfat Dùng sản phẩm dạng Strychnin sulfat: dù Strychnin sulfat Strychnin nitrat có tác dụng dược lý tương tự muối nitrat dễ gây tai biến, nguy hiểm nên phải dùng dạng Strychnin sulfat Trình bày yếu tố ảnh hưởng đến trình chiết xuất dược liệu Những yếu tố thuộc thành phần, cấu tạo DL Màng tế bào Khi sống xảy q trình trao đổi chất có tính chọn lọc K22YDH1 Khi chết NhhNhan xảy tượng khuếch tán, thẩm thấu, thẩm tích,… Màng tế bào có cấu tạo khơng ổn định, bị thay đổi tính chất vật lý thành phần hóa học Đối với thực vật non hay mỏng mềm cỏ cây, hoa dung môi dễ thấm vào dược liệu màng tế bào chủ yếu cellulose cần xay thô dược liệu Nếu xay mịn dễ kéo theo nhiều tạp vào dịch chiết Đối với dược liệu già, rắn hạt, gỗ, rễ, vỏ thân… màng tế bào trở nên dày xảy biến đổi sau: + Hóa bần, hóa cutin, hóa gỗ, hóa khống dung mơi khó thấm + Phủ thêm lớp chất nhầy (tan nước, trương nở bít ống mao quản) cản trở thấm dung môi, cản trở trình khuếch tán Nên xay nhỏ dược liệu Chất nguyên sinh Có thành phần hóa học phức tạp không ổn định Bị hoạt tính sinh học 50 – 60oC Chất ngun sinh có tính chất bán thấm phá hủy chất ngun sinh cách làm đơng vón chúng nhiệt (sấy phơi khô) cồn (hơi cồn nóng) Một số tạp chất có DL Là sản phẩm trình trao đổi chất, chất dự trữ chất thải Gây cản trở có có tác dụng thuận lợi cho trình chiết xuất Đối với dược liệu chứa nhiều pectin, gôm chất nhầy loại chất cách cho kết tủa cồn cao độ Đối với dược liệu chứa nhiều tinh bột nhiều tinh bột không nên chiết nhiệt độ cao không nên xay dược liệu mịn, tránh giải phóng tránh bị hồ hóa Đối với dược liệu chứa chất béo, dầu mỡ, tinh dầu, sáp, nhựa: + Dung môi chiết nước gây cản trở q trình chiết xuất, cần phải loại dung mơi thích hợp trước chiết + Dung môi không phân cực dịch chiết lẫn nhiều tạp loại giai đoạn tinh chế Đối với dược liệu chứa enzyme: tùy trường hợp cụ thể mà enzym có thể: + Gây cản trở diệt men: pp nhiệt ướt, nhiệt ẩm, nhiệt khơ + Tạo điều kiện thuận lợi hoạt hóa: vị nát, cắt nhỏ, ủ, tăng nhiệt thích hợp Những yếu tố thuộc dung môi Độ phân cực dung mơi K22YDH1 NhhNhan Dung mơi phân cực dễ hịa tan chất khơng phân cực khó hịa tan chất có nhiều nhóm phân cực Dung mơi phân cực mạnh dễ hịa tan chất có nhiều nhóm phân cực khó hịa tan chất phân cực Độ nhớt, sức căng bề mặt dung môi: Dung môi có độ nhớt thấp có sức căng bề mặt dễ thấm vào dược liệu nhỏ tạo điều kiện thuận lợi cho trình chiết xuất Những yếu tố thuộc kĩ thuật Nhiệt độ chiết xuất Nhiệt độ tăng môi giảm hệ số khuếch tán tăng lượng chất khuếch tán tăng lên độ nhớt dung thuận lợi cho trình chiết xuất số trường hợp Đối với hợp chất bền nhiệt độ cao nhiệt độ tăng gây phá hủy hoạt chất Đối với tạp (gơm, chất nhầy): nhiệt độ tăng khó khăn cho trình chiết xuất, tinh chế Đối với dung mơi dễ bay có nhiệt độ sơi thấp Đối với số chất hòa tan tỏa nhiệt tăng nhiệt độ dễ bị hao hụt dung môi nhiệt độ tăng, độ tan giảm Tùy trường hợp cụ thể mà lựa chọn nhiệt độ phù hợp Thời gian chiết xuất Khi bắt đầu chiết, chất có phân tử lượng nhỏ (thường hoạt chất) hịa tan khuếch tán vào dung mơi trước, sau đến chất có phân tử lượng lớn (thường tạp nhựa, keo,…) Nếu thời gian chiết ngắn Nếu thời gian chiết dài không chiết hết hoạt chất lẫn nhiều tạp Cần phải lựa chọn thời gian chiết xuất cho phù hợp với thành phần dược liệu, dung môi, phương pháp chiết xuất… Độ mịn DL Dược liệu thơ q dung mơi khó thấm ướt DL Độ mịn dược liệu tăng lên khó chiết bề mặt tiếp xúc dược liệu dung môi tăng lên thời gian chiết xuất nhanh Nếu xay dược liệu mịn bất lợi cho trình chiết xuất: + Bột dược liệu bị dính bết, khó khuấy, khó rút dịch chiết + Nhiều tế bào thực vật bị phá hủy, dịch chiết bị lẫn nhiều tạp Khuấy trộn Theo định luật Fick, chênh lệch nồng độ pha động lực trình khuếch tán Do muốn tăng cường q trình khuếch tán, cần phải tạo chênh lệch nồng độ cách di chuyển lớp dịch chiết phía sát tế bào (nơi có nồng độ cao hơn) phía xa di chuyển lớp dung mơi phía xa K22YDH1 (nơi có nồng độ thấp hơn) đến sát màng tế bào NhhNhan thực cách khuấy trộn Do khuấy trộn làm tăng q trình khuếch tán Tùy trường hợp cụ thể mà lựa chọn loại cấu tạo cánh khuấy tốc độ khuấy cho phù hợp: + DL hoa mỏng manh: chọn tốc độ khuấy nhỏ Nếu tốc độ khuấy mạnh DL nát gãy vụn, lẫn nhiều tạp vào dịch chiết + DL cứng rắn hạt, rễ, thân, gỗ … chọn loại cánh khuấy khỏe, khuấy mạnh Kỹ thuật đặc biệt: Chiết siêu âm, chiết vi sóng, chiết dung mơi siêu tới hạn hay chiết áp suất cao… Trình bày yếu tố ảnh hưởng đến trình kết tinh Nhiệt độ: dung dịch làm lạnh cho bốc phần dung môi để kết tinh, nhiệt độ thấp trình kết tinh dễ xảy Các yếu tố học: ví dụ gãi tạo vết xước nhằm tạo giá tinh thể để kết tinh Mức độ bão hòa dung dịch: dung dịch bão hòa dễ kết tinh Bản chất chất tan dung môi: cho chất vào môi trường khó tan dễ kết tinh Nồng độ tạp chất: cao phân tử chất tan khó gặp để liên kết với khó kết tinh Khuấy trộn: làm giảm trình phản ứng ... gian chiết ngắn Nếu thời gian chiết dài không chiết hết hoạt chất lẫn nhiều tạp Cần phải lựa chọn thời gian chiết xuất cho phù hợp với thành phần dược liệu, dung môi, phương pháp chiết xuất? ??... trình chiết xuất Những yếu tố thuộc kĩ thuật Nhiệt độ chiết xuất Nhiệt độ tăng môi giảm hệ số khuếch tán tăng lượng chất khuếch tán tăng lên độ nhớt dung thuận lợi cho trình chiết xuất số... khó chiết bề mặt tiếp xúc dược liệu dung môi tăng lên thời gian chiết xuất nhanh Nếu xay dược liệu mịn bất lợi cho trình chiết xuất: + Bột dược liệu bị dính bết, khó khuấy, khó rút dịch chiết