NỘI DUNG CÁC BÀI THỰC HÀNH HÓA LÝ Bài 3: NHIỆT ĐỐT CHÁY

B NỘI DUNG CÁC BÀI THỰC HÀNH Bài 3: NHIỆT ĐỐT CHÁY I MỤC ĐÍCH – Xác định nhiệt đốt cháy naphthalene phương pháp nhiệt lượng kế – Xác định nhiệt hình thành naphthalene định luật Hess II CƠ SỞ LÍ THUYẾT Nhiệt động lực học cháy – Nhiệt đốt cháy nhiệt phản ứng đốt cháy mol chất (đơn chất hay hợp chất) oxygen phân tử oxit cao (bền nhất) nguyên tố tương ứng – Quá trình đoạn nhiệt trình mà hệ khơng trao đổi nhiệt với mơi trường Q trình cháy bom nhiệt lượng kế coi q trình cháy đoạn nhiệt thể tích khơng đổi Áp dụng ngun lí I nhiệt động lực học: U = Q + W (1) đó: U biến thiên nội hệ, Q nhiệt trao đổi hệ, W công hệ thực – Trong hệ thực trình đoạn nhiệt (Q = 0) đẳng tích (W = 0) nên có cU = Q trình cháy thực với mẫu sợi đốt bơng, thế: ; c: cháy (2) cháyUmẫu + cháyUbông = Sau phản ứng cháy xảy ra, nhiệt độ hệ tăng từ T1 lên T2 Để tính nhiệt phản ứng đốt cháy T1 cần xác định lượng toả nhiệt độ bom nhiệt lượng kế hạ từ T2 xuống T1 Hình 3.1 thể trình cháy hạ nhiệt độ benzoic acid Năng lượng toả trình hạ nhiệt độ là: Uhạ nhiệt độ = – Cv(T2 – T1) = – CvT (3) đó: Cv nhiệt dung đẳng tích sản phẩm bom nhiệt lượng kế 7CO2(k) + 3H 2O (l) T2, p3 cháy đoạn nhiệt V = const Hạ nhiệt độ Uhạ nhiệt độ sản phẩm = – Cv(T2 – T1) cU = bom nhiệt lượng kế = – CvT C6H 5COOH(r) + 15/2 O2(k) T1, p1 cháy đẳng nhiệt V = const 7CO2(k) + 3H 2O (l) cU(T1) T1, p2 C6H 5COOH(r) + 15/2 O2(k) cháy đẳng nhiệt p = const 7CO2(k) + 3H 2O (l) T1, p1 cH(T1) = cU(T1) + pV T1, p1 Hình 3.1: Sơ đồ mối liên hệ trình cháy đoạn nhiệt đẳng tích với q trình cháy đẳng nhiệt đẳng áp Q trình cháy đoạn nhiệt, sau hạ nhiệt độ tương ứng với trình cháy đẳng nhiệt, đẳng áp nhiệt độ T1 có biến thiên nội cU(T1) Áp dụng định luật Hess cho trình trên: cU + Uhạ nhiệt độ = – CvT (4) = cU(T1) = cUmẫu (T1) + cUbông(T1) Coi cU không phụ thuộc nhiệt độ áp suất, cU(T1) = cUo Như vậy: cUomẫu + cUobông = – CvT (5) Theo định nghĩa, nhiệt đẳng áp có liên hệ với biến thiên nội sau: H = U + PV (6) Giả sử khí coi khí lí tưởng bỏ qua thay đổi thể tích pha ngưng tụ, ta có: PV = nkhíRT (7) đó, nkhí biến thiên số mol khí q trình cháy Như vậy: cHomẫu = cUomẫu + nkhíRT1 (8) = – cUobơng – CvT + nkhíRT1 – Nhiệt dung đẳng tích Cv xác định nhờ vào nhiệt đốt cháy benzoic acid nhờ phương trình (5) Cv nhiệt dung đẳng tích mẫu bom nhiệt lượng kế Do bom nhiệt lượng kế có nhiệt dung lớn nhiều so với nhiệt dung sản phẩm phản ứng, coi Cv khơng đổi sử dụng mẫu khác sử dụng giá trị thu đốt cháy benzoic acid cho tính tốn Nhiệt hình thành Hình 3.2 biểu diễn sơ đồ để xác định nhiệt hình thành naphthalene thông qua nhiệt đốt cháy Áp dụng định luật Hess ta có: hình thànhHo = Ho1 – cHo (9) đó, Ho1 enthalpy chuẩn cho q trình đốt cháy carbon hydrogen với số mol tương ứng để hình thành carbonic nước H o1 10CO2(k) + 4H 2O(l) sản phẩm cháy cH o + 12O2(k) 10C(r) + 4H 2(k) trạng thái chuẩn htH o C10H 8(r) naphthalene Hình 3.2: Sơ đồ sử dụng định luật Hess để xác định nhiệt hình thành naphthalene Hình 3.3: Sơ đồ bom nhiệt lượng kế III HOÁ CHẤT, DỤNG CỤ, THIẾT BỊ Hoá chất – Benzoic acid – Naphthalene – Bông Dụng cụ, thiết bị – Bom nhiệt lượng kế có gắn nhiệt kế Beckmann với độ xác 0,01 oC có van theo dõi áp suất (Hình 3.3) – Đồng hồ bấm giây – Cân điện tử số – Ống đong 10 mL IV TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM Chuẩn bị mẫu – Bom nhiệt lượng kế cần hiệu chỉnh benzoic acid (đã ép viên, nặng khoảng 0,7 g) Sau thực phản ứng cháy mẫu naphthalene (khoảng 0,500 g) Các mẫu dây (dài khoảng 7,5 cm) cân xác cân điện tử số ghi giá trị vào bảng 3.1 – Gắn dây platinum dài khoảng cm với nắp bom nhiệt lượng kế, nối dây vào đầu dây platinum Một đầu dây nối với đế đặt mẫu Cho khoảng 10 mL nước cất vào đáy bom nhiệt lượng kế Chuẩn bị bom nhiệt lượng kế – Nối bom nhiệt lượng kế với xylanh chứa đầy khơng khí nén van có đồng hồ đo áp suất Thận trọng mở van để oxygen chuyển từ từ vào bom nhiệt lượng kế áp suất bom nhiệt lượng kế nằm khoảng 1000  1500 kPa Quá trình khoảng phút (nếu cho oxygen chuyển nhanh vào bình thổi bay dây khỏi mẫu) – Kiểm tra xem oxygen vào đầy bom chưa cách nhấn van xả, có tiếng xì xì khí thổi Đóng van lại đảm bảo khí khơng bị rị rỉ – Nối điện vào bom nhiệt lượng kế Đặt đầu dị nhiệt độ vào vị trí phía bom nhiệt lượng kế Đốt cháy mẫu Ghi nhiệt độ bom nhiệt lượng kế vào bảng 3.2, phút ghi lần thực đọc giá trị 10 phút Đốt cháy mẫu ghi lại nhiệt độ thay đổi (nhiều xác) bom nhiệt lượng kế đạt nhiệt độ cao Sau tiếp tục theo dõi nhiệt độ bom nhiệt lượng kế 15 phút, phút đọc ghi nhiệt độ lần 4 Mở bom nhiệt lượng kế – Tắt nguồn điện nối với bom nhiệt lượng kế Tháo thiết bị ngoại vi – Giảm áp suất bom nhiệt lượng kế Mở bom xác nhận sản phẩm bị đốt cháy hồn tồn, khơng có dấu vết carbon thành Rửa làm khô phận bom nhiệt lượng kế * Lặp lại bước tiến hành theo mục IV.2, IV.3 IV.4 thay benzoic acid naphthalene V KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ XỬ LÍ Kết thí nghiệm Bảng 3.1 Khối lượng mẫu Mẫu Khối lượng mẫu Khối lượng dây Benzoic acid Naphthalene Bảng 3.2 Theo dõi nhiệt độ trình đốt cháy mẫu Trước đốt cháy Thời gian Nhiệt độ (phút) (oC) 10 Quá trình cháy Thời gian Nhiệt độ (phút) (oC) Sau cháy Thời gian Nhiệt độ (phút) (oC) 10 11 12 13 14 15 Xử lí kết thí nghiệm – Vẽ giản đồ nhiệt độ phụ thuộc thời gian cho thí nghiệm – Từ đồ thị xác định biến thiên nhiệt độ trình cháy T = Tsau – Ttrước – Cho cUo(benzoic acid) = –26,434 kJ g–1 cUo(bông) = –17,280 kJ g–1 Dựa vào công thức số (5), xác định nhiệt dung đẳng tích Cv hệ Từ tính nhiệt đốt cháy chuẩn naphthalene – Enthalpy chuẩn trình đốt cháy carbon hydrogen thành CO2(k) H2O(l) –393 kJ mol–1 –285 kJ mol–1 Dựa vào định luật Hess tính nhiệt hình thành chuẩn naphthalene – Xác định sai số phép tính So sánh với giá trị thực nghiệm nhiệt hình thành naphthalene VI CÂU HỎI BỔ SUNG Các sai số cân, đầu dị nhiệt độ, xác định T trình đốt cháy Tuy nhiên, sai số lớn sử dụng công thức số (8) tính tốn cơng thức chưa thể tất trình xảy hệ (ví dụ: q trình hồ tan CO2(k) vào nước bom nhiệt lượng kế) Hãy cho biết yếu tố bỏ qua? Bài 6: CÂN BẰNG HOÁ HỌC GIỮA IRON(III) CHLORIDE (FeCl3) VÀ POTASSIUM IODIDE (KI) I MỤC ĐÍCH – Xác định số cân cân hoá học iron(III) chloride potassium iodide hai nhiệt độ khác – Chứng minh số cân không phụ thuộc vào nồng độ đầu chất phản ứng – Xác định nhiệt phản ứng theo phương trình Vant-Hoff II CƠ SỞ LÍ THUYẾT Cân hố học FeCl3 KI mơ tả phương trình hố học:  2FeCl3 + 2KI   2FeCl2 + I2 + 2KCl hay dạng phương trình ion:  2Fe3+ + 2I–   2Fe2+ + I2 (1) (2) Với số cân xác định theo công thức: Fe2  I2  giả thiết i   Kc  a Fe3 a 2I Fe3  I      a 2Fe2 a I2 Nồng độ cân I2 xác định phương pháp chuẩn độ với dung dịch Na2S2O3 Theo phương trình (2), nồng độ Fe2+ có giá trị hai lần nồng độ iodine: [Fe2+] = 2[I2] Do lượng Fe2+ sinh lượng Fe3+ sau phản ứng, nồng độ cân Fe3+ xác định hiệu nồng độ Fe3+ ban đầu nồng độ cân Fe2+ dung dịch phản ứng: [Fe3+] = C (Fe3 )  [Fe2+] Nồng độ cân I– xác định hiệu nồng độ I– ban đầu nồng độ I2 cân bằng: [I–] = C0 (I ) – 2[I2] Khi thực cân hoá học hai nhiệt độ chênh lệch khơng lớn, coi H khơng đổi, xác định nhiệt phản ứng theo phương trình Vant-Hoff: K T H(T2  T1) ln  K T1 RT1T2 III HOÁ CHẤT, DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ Hoá chất – Dung dịch KI 0,030 M – Dung dịch FeCl3 0,030 M – Dung dịch Na2S2O3 0,015 M – Hồ tinh bột Dụng cụ, thiết bị – Các dụng cụ thuỷ tinh thông dụng: cốc, ống đong, bình nón có nút nhám 250 mL, bình nón 150 mL, đũa, pipet 50 mL, 20 mL, buret 25 mL – Bể điều nhiệt – Đồng hồ bấm giây – Chậu nước đá lạnh IV TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM A – Thực thí nghiệm nhiệt độ T1 = 25oC Chuẩn bị – Lấy tám bình nón dung tích 150 mL, dùng ống đong cho vào bình khoảng 40 mL nước cất làm lạnh 0oC – Lấy bốn bình nón có nút nhám có dung tích 250 mL đánh số từ (1) đến (4) Cho vào bình thể tích xác dung dịch FeCl3 0,030 M KI 0,030 M bảng sau: Bình Thể tích (mL) FeCl3 0,030 M KI 0,030 M 50,00 – – 50,00 55,00 – – 45,00 – Đưa bình nón vào máy điều nhiệt, giữ ổn định nhiệt độ 25oC (sau khoảng 15 phút hệ đạt nhiệt độ ổn định) – Trộn dung dịch bình (1) bình (2), thu bình phản ứng thứ Sau 10 phút, tiếp tục trộn dung dịch bình (3) với bình (4), thu bình phản ứng thứ hai Ghi lại thời điểm bắt đầu trộn dung dịch Đậy nút bình phản ứng giữ bình điều nhiệt Xác định nồng độ I2 thời điểm phản ứng – Sau 25 phút, dùng pipet lấy nhanh 10,00 mL dung dịch bình phản ứng (1), cho vào bình nón có chứa nước làm lạnh (trước lấy mẫu, tráng pipet dung dịch nghiên cứu), sau đó, chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,015 M để xác định nồng độ I2 tạo thành phản ứng Lưu ý, thêm Na2S2O3 đến dung dịch có màu vàng rơm, cho thêm giọt hồ tinh bột vào dung dịch, dung dịch chuyển từ màu vàng rơm sang màu xanh tím, tiếp tục chuẩn độ đến dung dịch màu Ghi lại thể tích Na2S2O3 dùng để chuẩn độ (Lưu ý: Sau chuẩn độ thời gian, màu xanh tím lại xuất hiện, khơng cần chuẩn độ tiếp) – Sau 30 phút kể từ lấy mẫu lần thứ nhất, dùng pipet lấy 10,00 mL dung dịch bình phản ứng (1) chuẩn độ dung dịch Na2S2O3 0,015 M lần thứ hai Sau 40 phút tiếp theo, tiếp tục lấy 10,00 mL dung dịch để chuẩn độ lần thứ ba tiếp tục thực thể tích Na2S2O3 0,015 M dùng để chuẩn độ hai lần liên tiếp nhau, chứng tỏ hệ phản ứng đạt trạng thái cân – Thực thao tác tương tự với bình phản ứng (2) sau 10 phút để xác định nồng độ I2 thời điểm B – Thực thí nghiệm nhiệt độ T2 = T1 + 15oC Lặp lại bước hoàn toàn giống phần A lưu ý bước chuẩn bị điều chỉnh nhiệt độ máy điều nhiệt T2 = T1 + 15oC V KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ XỬ LÍ Kết thí nghiệm Ghi lại kết thu vào bảng sau đây: Kết thí nghiệm với bình phản ứng Lần Thời gian Thể tích lấy lấy mẫu Na2S2O3 Chất mẫu (phút) (mL) Nồng độ đầu T1 (mol L–1) Nồng độ cân T1 (mol L–1) Nồng độ Nồng độ đầu T2 cân T2 (mol L–1) (mol L–1) I2 I– Fe3+ Fe2+ Lần Thời gian Thể tích lấy lấy mẫu Na2S2O3 Chất mẫu (phút) (mL) Nồng độ đầu T1 (mol L–1) Nồng độ cân T1 (mol L–1) Nồng độ Nồng độ đầu T2 cân T2 (mol L–1) (mol L–1) I2 I– Fe3+ Fe2+ I2 I– Fe3+ Fe2+ Kết thí nghiệm với bình phản ứng Nồng độ Nồng độ Lần Thời gian Thể tích Nồng độ Nồng độ đầu T lấy lấy mẫu Na2S2O3 Chất đầu T1 cân T1 cân T2 (mL) (mol L–1) (mol L–1) (mol L–1) mẫu (phút) (mol L–1) I2 I– Fe3+ Fe2+ I2 I– Fe3+ Fe2+ I2 I– Fe3+ Fe2+ 10 II.2 Sự hấp thụ xạ Bởi electron phân tử có lượng trạng thái mức lượng mà electron chuyển nhất, đó, phân tử có tập hợp khả chuyển electron hữu hạn dự đốn Mỗi bước chuyển electron đòi hỏi hấp thụ lượng tử lượng lượng lấy từ xạ điện từ, có mối quan hệ trực tiếp bước sóng xạ điện từ với bước chuyển mà xạ kích thích Mối quan hệ gọi hấp thụ riêng biểu đồ biểu diễn điểm tương ứng với bước chuyển dọc theo thang bước sóng gọi quang phổ Trên quang phổ chất xác định xuất đỉnh hấp thụ cực đại (pic) đặc trưng Ví dụ, phổ hấp thụ UV-Vis isoprene xuất pic hấp thụ cực đại bước sóng λmax = 222 nm (hình P.7) 1,0 Độ hấp thụ 0,8 λmax = 222 nm 0,6 Isoprene 0,4 0,2 0,0 200 220 240 260 280  (nm) 300 320 340 Hình P.7: Phổ hấp thụ UV-Vis isoprene Phổ hấp thụ UV-Vis hợp chất đặc trưng vật lí hữu ích nhất, phương diện định tính định lượng Nếu có hấp thụ vùng khả kiến hấp thụ cực đại xảy vùng màu đỏ chất có màu xanh màu đỏ màu xanh hai màu bù II.3 Định luật Beer – Lambert Với mục đích phân tích, áp dụng hai định luật hấp thụ ánh sáng sau: – Định luật Lambert: Tỉ lệ ánh sáng bị hấp thụ môi trường suốt không phụ thuộc vào cường độ ánh sáng tới (với điều kiện khơng có 75 thay đổi vật lí hố học mơi trường) Định luật Lambert mô tả biểu thức sau: T I I0 đó, T độ truyền qua; I cường độ ánh sáng truyền qua; I0 cường độ ánh sáng tới – Định luật Beer: Độ hấp thụ ánh sáng tỉ lệ thuận với nồng độ môi trường hấp thụ chiều dài quãng đường môi trường mà ánh sáng qua A = lC đó, A độ hấp thụ quang, ε hệ số hấp thụ mol (dm3 mol–1 cm–1), C nồng độ mol dung dịch (mol dm–3) l chiều dài ánh sáng qua (cm) I0 I  C l Hình P.8: Định luật Beer – Lambert – Kết hợp hai định luật Lambert Beer thu định luật Beer – Lambert Định luật cho biết mối quan hệ độ hấp thụ quang (A) độ truyền qua (T): I0  log  Cl I T Điều quan trọng cần lưu ý ε hàm bước sóng vậy, định luật Beer – Lambert áp dụng với ánh sáng đơn sắc A  log Định luật cho thấy độ hấp thụ quang tuyến tính nồng độ chất hấp thụ ánh sáng điều nồng độ chất hấp thụ thấp Đối với độ hấp thụ lớn 3, nồng độ chất lệch khỏi mối quan hệ tuyến tính A = lC 76 III Cấu tạo máy quang phổ UV-Vis Máy quang phổ bao gồm bốn thành phần chính: nguồn sáng để phát lượng lượng có cường độ lớn khơng đổi tồn vùng quang phổ UV-Vis; tách ánh sáng thành xạ đơn sắc; phận giữ mẫu đầu ghi Ánh sáng từ đèn xenon sau chỉnh tập trung vào cách tử, phân tách ánh sáng thành chùm sáng đơn sắc Sau đó, quang phổ nhiễu xạ qua khe ra, qua thấu kính tiếp tục qua mẫu Ánh sáng không hấp thụ mẫu truyền qua thấu kính thu vào đầu ghi Đầu ghi quang – diot gắn trực tiếp với đầu ghi PCB (Printed Circuit Board) tín hiệu sử dụng để tính độ truyền qua Kết hiển thị dạng độ truyền qua độ hấp thụ hình hiển thị thiết bị Đèn chiếu Khe vào Cách tử Gương chuẩn trực Khe Đầu ghi Mẫu Thấu kính thu Hình P.9: Mơ hình máy quang phổ UV-Vis Các phận máy quang phổ UV-Vis Lamda 40 mô tả hình P.10 77 Hình P.10: Máy quang phổ UV-Vis Lamda 40 phận máy 78 IV Hướng dẫn sử dụng Chức phím máy: – START/STOP: đo thu kết để đo – AUTO ZERO: chỉnh – GOTO: nhập bước sóng cần đo – ENTER: xác nhận thay đổi lựa chọn thông số khác – Các phím mũi tên trái/ phải: di chuyển phím để tăng giảm giá trị – RETURN: trở lại menu trước huỷ bỏ lựa chọn – MAINMENU: trở menu – PRINT: in thông số thị máy – CLEAR: huỷ bỏ lệnh vừa nhập Ví dụ: Có thể chọn bước sóng cách thủ cơng phím [GOTO] sau: – Đặt máy quang phổ đến hình chờ – Nhấn [GOTO] – Nhập bước sóng mong muốn – Nhấn [ENTER] Hoặc: – Đặt máy quang phổ hình chờ – Nhập bước sóng phím số – Nhấn [GOTO] Các chế độ đo: – Photometry: phương pháp đo điểm – Wavelength scan: phương pháp quét phổ – Time scan: phương pháp đo động học – Method: chọn phương pháp lưu sẵn – Instrument setup: đặt thông số cho máy – File manager: lựa chọn file liệu lưu vào máy V Thí nghiệm minh hoạ Để minh hoạ số nguyên tắc sử dụng máy quang phổ UV-Vis học tập, giảng dạy nghiên cứu, số thí nghiệm đơn giản sử dụng hố chất phổ biến trình bày sau Chúng thiết kế phù hợp 79 với hầu hết máy đo quang phổ có sẵn thị trường Tuy nhiên, trường hợp, khuyến nghị nhà sản xuất quy trình đo dụng cụ xác cần tuân thủ chặt chẽ Mặc dù thí nghiệm định việc sử dụng cuvet, số trường hợp sử dụng ống nghiệm thay cuvet để chứa mẫu Tuy nhiên, việc sử dụng ống nghiệm thay cuvet ảnh hưởng đến độ xác phép đo tồn hiệu ứng quang học bất lợi khó kiểm sốt chặt chẽ độ dài đường ánh sáng qua mẫu sử dụng ống nghiệm Dụng cụ: – Cân điện tử máng cân, thìa cân, – Bình định mức L – Pipet, buret, bình thuỷ tinh dụng cụ thuỷ tinh phổ biến – Máy quang phổ UV-Vis Hoá chất: – Potassium dichromate K2Cr2O7 – Sodium nitrite NaNO2 – Sulphuric acid H2SO4 loãng (0,1 N) Chuẩn bị dung dịch potassium dichromate: Dung dịch potassium dichromate (K2Cr2O7) sử dụng phần lớn thí nghiệm Chuẩn bị dung dịch potassium dichromate sau: Cân khoảng 0,93g K2Cr2O7 ghi lại khối lượng xác Cho K2Cr2O7 cân vào bình định mức L thêm 100,00 mL sulfuric acid 0,1 N Thêm nước đến vạch định mức lắc Tính nồng độ xác dung dịch gốc cách chia khối lượng xác K2Cr2O7 cân cho khối lượng mol (294,2) Pha dung dịch K2Cr2O7 bình định mức 100 mL với lượng dung dịch gốc 10, 30, 50, 70, 90 mL Kí hiệu mẫu (1), (2), (5), (7), (9) Tính nồng độ tất dung dịch pha lỗng ghi lại kết Thí nghiệm – Xác định độ hấp thụ quang cực đại λmax đo độ rộng dải hấp thụ tự nhiên Cho khoảng mL dung dịch mẫu (1) vào cuvet 10 mm Nồng độ xấp xỉ 3,16.10–4 mol–1 80 Chọn bước sóng 325 nm kiểm tra khơng có nằm đường ánh sáng máy quang phổ (hoặc cuvet chứa nước cất), đặt mức tham chiếu thiết bị Đặt cuvet chứa dung dịch mẫu (1) vào ngăn chứa mẫu Đo ghi lại độ hấp thụ Lặp lại bước bước sóng 10 nm đến 405 nm ghi lại độ hấp thụ bước sóng Biểu thị kết dạng đồ thị phụ thuộc độ hấp thụ theo bước sóng Để xác định xác bước sóng hấp thụ cực đại, lặp lại phép đo từ 340 đến 360 nm với bước nhảy nm Từ biểu đồ xác định bước sóng hấp thụ cực đại – Tính độ hấp thụ mol potassium dichromate bước sóng hấp thụ cực đại, sử dụng phương trình: A  Cl Kết thu khoảng 3150 dm3 mol–l cm–1 bước sóng cực đại 350 nm – Chiếu độ dốc pic λ max đến đường để tạo thành hình tam giác Tính độ rộng dải hấp thụ tự nhiên pic cách đo chiều rộng tam giác (tính nm theo trục bước sóng) nửa chiều cao pic A A độ rộng dài hấp thụ 1/2 cường độ pic  nm  nm Hình P.11: Xác định pic độ rộng dải hấp thụ tự nhiên 81 Thí nghiệm – Xây dựng đường chuẩn Đặt bước sóng máy đo quang phổ λmax xác định thí nghiệm 1, ghi lại độ hấp thụ độ truyền qua tất dung dịch potassium dichromate pha với độ pha loãng khác chuẩn bị Trên biểu đồ vẽ hai đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ theo nồng độ độ truyền qua theo nồng độ Lưu ý rằng, đồ thị độ hấp thụ tuyến tính đến khoảng 2A đồ thị truyền qua đồ thị hàm số mũ Đồ thị thu sử dụng làm đường chuẩn để xác định nồng độ dung dịch chưa biết (thông thường sử dụng đồ thị biểu diễn phụ thuộc độ hấp thụ theo nồng độ) Nếu kết thu nằm ngồi khoảng tuyến tính, đưa khoảng tuyến tính cách sử dụng cuvet có bề rộng nhỏ pha loãng dung dịch với tỉ lệ xác định Thí nghiệm – Kiểm tra ánh sáng lệch Pha dung dịch sodium nitrite (NaNO2) nước cất với nồng độ 50 g dm–3 đổ đầy vào cuvet 10 mm Chọn bước sóng 340 nm đặt tham chiếu (100% T) ngăn trống (hoặc cuvet chứa đầy nước cất) Đặt cuvet chứa dung dịch sodium nitrite vào ngăn chứa mẫu máy đo quang phổ Sodium nitrite đóng vai trị lọc chặn, hấp thụ tất xạ bước sóng chọn, cho phép truyền qua tất xạ bước sóng dài Do đó, truyền qua ghi bước sóng 340 nm phép đo trực tiếp ánh sáng lệch thiết bị Trong thiết bị đo quang phổ UV-Vis, thành phần ánh sáng lệch cho phép < 0,05% 82 Phụ lục 2.4 VỚI NGƯỜI HỌC VÀ QUY ĐỊNH VIẾT TƯỜNG TRÌNH Với người học Muốn đạt hiệu tốt thực hành, bạn phải tự đặt câu hỏi: Tại thí nghiệm lại thực theo cách mơ tả? Chuẩn bị lên phịng thí nghiệm Trước đến phịng thí nghiệm, sinh viên u cầu phải đọc trước thật cẩn thận thí nghiệm làm, đặc biệt tập trung xem kĩ phương pháp, thiết bị quy trình tiến hành thí nghiệm Đơi cần phải thay đổi cách thức tiến hành thiết bị máy móc sử dụng khác với thiết bị hệ thống thí nghiệm mơ tả giáo trình Việc suy nghĩ trước vậy, chí để thực thành cơng thí nghiệm mơ tả giáo trình địi hỏi phải hiểu rõ phương pháp thực nghiệm Thí nghiệm Hố lí địi hỏi nhiều thiết bị phức tạp đắt tiền Nhiều hệ thiết bị thí nghiệm lắp sẵn (các số 4, 7, 12, 20, 21, 26, 30, 37, 32) không dễ dàng thay Mỗi nhóm sinh viên cần nhận trách nhiệm với thiết bị cần kiểm tra kĩ trước bắt đầu sử dụng Trong làm thí nghiệm Các kĩ thực hành hình thành qua trình làm việc, thế, thực thí nghiệm việc làm thử nghiệm trước để kiểm tra thiết bị để lập kĩ cho riêng cần thiết Tuỳ thuộc vào nội dung thực nghiệm mà yêu cầu cần lấy số điểm thực nghiệm số lần lặp lại thí nghiệm khác Điều cần thiết lặp lại số lần thực nghiệm hữu ích cho việc ước tính sai số ngẫu nhiên giúp cho thao tác vận hành với thiết bị trở nên thục Trong tiến hành thí nghiệm, khơng ghi lại số liệu mà cần suy nghĩ chúng Nếu cần đo đại lượng y hàm biến x, ví dụ đo áp suất p thể tích khí định theo nhiệt độ T, vẽ nháp số liệu thu Bản nháp số vấn đề đó: điểm đo bị lệch khỏi “quỹ tích” điểm đo khác, tập số liệu không ổn định (nhiễu) Nếu điều xảy tốt dừng lại tìm cách khắc phục cố thay tiếp tục để thu lại liệu xác chí khơng có nghĩa Kiểm tra số phép đo tiêu chuẩn lặp lại 83 vài điểm liệu Nếu phận thiết bị bị nghi ngờ trục trặc, thay “mượn” từ thiết bị hoạt động tốt để kiểm tra nhanh sau thử sửa chữa phận hỏng xác định lỗi Hãy để ý đến tác động môi trường xung quanh độ ẩm, nhiệt độ, rung học, dẫn đến việc đọc số liệu phép đo khơng xác số sai dạng lỗi hệ thống Xem Phần A Giáo trình (Xử lí số liệu thực nghiệm phép phân tích sai số) để thảo luận chi tiết sai số mắc phải Thu số liệu Giá trị số liệu ghi bao gồm sai số ngẫu nhiên sai số hệ thống Có thể giảm sai số ngẫu nhiên cách lặp lại số lần N đo, cách khơng hiệu Phần A, sai số trung bình tập N giá trị 1/N Do đó, người ta phải tăng gấp bốn lần số lượng phép đo để giảm nửa lỗi ngẫu nhiên Một cách tiếp cận tốt nhiều cải thiện thiết kế thí nghiệm nâng cao độ nhạy thiết bị Mặc dù sau cần phải thực hiệu chỉnh để tránh sai số hệ thống ý tới sai số chủ quan người đọc kết Trong nhiều thí nghiệm, số liệu thu thay theo thứ tự ngẫu nhiên Ví dụ, thí nghiệm nghiên cứu động hoá học, cần phải đo thay đổi nồng độ chất phản ứng sản phẩm hàm thời gian Hay việc đo pH trình chuẩn độ phải thực hàm thể tích axit bazơ thêm vào Do đó, trình thực hành cần lưu ý đến khả số yếu tố khơng kiểm sốt (ví dụ: áp suất nhiệt độ môi trường) bị thay đổi, dao động hiệu ứng nhỏ lại dẫn đến sai số hệ thống kết đo Trong khó tác động đến chuỗi thu thập số liệu, lại kiểm sốt khoảng điểm ghi số liệu Nguyên tắc chung là: Lấy điểm cách gần đại lượng quan sát thay đổi nhanh Do đó, thời điểm thu số liệu cần thực thường xuyên vào thời gian đầu nghiên cứu động học gần điểm tương đương chuẩn độ acid – base, minh hoạ hình 84 Nhật kí thí nghiệm Sổ ghi chép phịng thí nghiệm liên kết thiết yếu phịng thí nghiệm giới bên ngồi tài liệu tham khảo cuối liên quan đến diễn phịng thí nghiệm Thơng lệ bất di bất dịch nghiên cứu thực nghiệm ghi lại thứ liên quan (dữ liệu, tính tốn, ghi nhận xét, khảo sát tài liệu chí số biểu đồ) trực tiếp sổ tay có số trang Tuyệt đối khơng sử dụng mẩu giấy vụn lẻ để ghi lại liệu ngẫu nhiên ví dụ trọng lượng, số áp kế nhiệt độ với ý tưởng chép chúng vào sổ ghi chép sau Bút chì khơng phù hợp để ghi liệu Ghi chép nào? Mỗi trang cho thí nghiệm phải có tiêu đề rõ ràng bao gồm tên thành viên nhóm, tên thí nghiệm, ngày trang số Sổ ghi chép phải chứa tất thông tin cần thiết để người khác thực lại thí nghiệm theo cách Ngồi phép đo quan sát liên quan trực tiếp đến kết thí nghiệm, tất liệu khác có liên quan đến việc giải thích kết phải ghi lại Cần đảm bảo ghi lại thay đổi so với quy trình nêu sách ghi rõ thiết bị sử dụng (nguồn chế tạo, model, sơ đồ thiết bị) Nếu phận khác thiết bị có số nhận dạng số sê-ri, chúng nên ghi lại Cũng cần ghi lại thời gian (ngày, tháng) sửa đổi thiết bị Đối với chất hoá học sử dụng, ghi lại tên, công thức, nguồn, độ tinh khiết nồng độ (trong trường hợp dung dịch) Số liệu thực nghiệm nên ghi trực tiếp vào sổ ghi chép, dạng bảng Sử dụng tiêu đề đầy đủ, rõ ràng Hãy đảm bảo tất giá trị số kèm theo đơn vị thích hợp Trong nhiều trường hợp, 85 cần thiết nên ghi lại điều kiện phịng thí nghiệm nhiệt độ mơi trường, áp suất khí độ ẩm tương đối, Như đề cập trên, nên vẽ phác thảo liệu sổ ghi chép phịng thí nghiệm Để thuận lợi cho việc vẽ phác thảo này, sổ nhật kí thí nghiệm nên dùng loại có kẻ để hai biến x y vẽ nhanh chóng xác Nếu liệu thực hai lần riêng biệt nên sử dụng kí hiệu khác để biểu thị điểm lần thực riêng biệt Các liệu khác quang phổ, sơ đồ liệu máy tính in tệp máy tính cần ghi ngày, tháng chữ kí giáo viên hướng dẫn Các liệu ghim vào sổ nhật kí thí nghiệm chúng có kích thước phù hợp Tuy nhiên có q nhiều liệu kiểu khơng nên ghim vào sổ nhật kí mà nên đánh số thứ tự kẹp vào file riêng Tra cứu, so sánh Sinh viên muốn so sánh kết họ với kết công bố cần phải thực việc tra cứu thư viện Theo nguyên tắc chung, tốt tham khảo trực tiếp báo gốc Người ta thường cho phép đo gần xác phép đo cũ; giả định dựa thực tế phương pháp thiết bị liên tục cải tiến Nhưng điều khơng có nghĩa có lí hợp lệ để từ chối nghi ngờ kết công bố cũ Chất lượng số liệu thực nghiệm phụ thuộc mạnh vào tính chu tồn, cẩn thận kiên nhẫn người làm Trích dẫn giá trị tài liệu tham khảo vào báo cáo kết hấp dẫn cho phép so sánh kết thân với kết công bố, cho phép đánh giá mức độ thành cơng thí nghiệm Báo cáo kết thí nghiệm (Tường trình) Việc đánh giá thực hành chủ yếu dựa nội dung tường trình Các báo cáo phải trình bày tốt, dễ đọc, để khơng biết thí nghiệm dễ dàng theo dõi tường trình có ý tưởng rõ ràng thực thực kết thu Hãy cố gắng viết văn phong khoa học Khơng nên coi thường tả ngữ pháp báo cáo đọc nhà khoa học thay bạn đọc thơng thường Bản tường trình nên ngắn gọn thực tế lại khơng làm rõ ràng Cụ thể, phương trình tốn học phải kèm theo đủ tài liệu lời để làm cho ý nghĩa chúng rõ ràng 86 Quan trọng tất cả, tường trình phải gốc người viết Sao chép chí diễn giải tài liệu từ sách giáo khoa báo cáo khác không trung thực phải tránh Nếu trích dẫn ngắn gọn, kèm theo dấu ngoặc kép kèm theo tài liệu tham khảo đầy đủ cho phép trường hợp cần thiết Chỉ cần tóm tắt ngắn gọn lí thuyết chi tiết quy trình thí nghiệm điều mô tả đầy đủ số tài liệu tham khảo có sẵn Ngoại trừ số vật lí phương trình lí thuyết tiếng, liệu tài liệu lấy từ nguồn bên ngồi phải kèm theo trích dẫn đầy đủ đến nguồn Nội dung độ dài tường trình phụ thuộc vào nội dung thí nghiệm tiêu chuẩn đưa giáo viên hướng dẫn Trong số trường hợp, tường trình phải đầy đủ bao gồm việc phân tích định lượng độ tin cậy thảo luận chi tiết ý nghĩa kết Cịn nhiều thí nghiệm, báo cáo ngắn gọn kết kèm theo xử lí định tính sai số coi đầy đủ Trong trường hợp nào, việc trình bày rõ ràng liệu, tính tốn xử lí liệu kết điều cần thiết cho tường trình Đạo đức Việc xử lí số liệu thu phịng thí nghiệm phân tích độc lập liệu chuẩn bị độc lập báo cáo đòi hỏi phải tuân thủ tiêu chuẩn đạo đức cao Sự an toàn Thực nghiệm đối diện với nhiều mối nguy hiểm người làm việc phịng thí nghiệm cần ý vấn đề liên quan đến an toàn Một nhận thức mối nguy hiểm cụ thể liên quan đến quy trình thực nghiệm, tự bảo vệ thường cho ta đủ động lực để tìm cách tránh chúng Mối nguy hiểm nằm thiếu hiểu biết cụ thể mối nguy hiểm không ý Phụ lục 2.1 an toàn làm việc phịng thí nghiệm, tiếp xúc với hố chất, làm việc với thiết bị, máy móc cần đọc trước bắt đầu khố học thực hành hố lí cần đọc lại cẩn thận trước buổi thực hành 87 Quy định viết tường trình Bài tường trình PHẢI gồm đầy đủ phần sau: TÊN BÀI THÍ NGHIỆM – Họ tên sinh viên – Người làm – Ngày làm thí nghiệm I Mục đích phương pháp sử dụng Tránh viết lại nội dung giáo trình mà viết ngắn gọn theo ý Với phương pháp sử dụng nêu nguyên tắc bản, cần phải đọc kiến thức tài liệu nào? II Tiến hành thí nghiệm – Tóm tắt cách tiến hành thí nghiệm Khơng chép lại tồn giáo trình – Chỉ nêu thay đổi (nếu có) so với hướng dẫn giáo trình – Các mẫu thí nghiệm, dung dịch gốc, – Những điểm quan trọng để thí nghiệm thành cơng III Tóm tắt số liệu thí nghiệm xử lí kết – Trình bày theo bảng, cần bao gồm đơn vị phép đo sai số Khi báo cáo số liệu cần ghi chữ số có nghĩa loại bỏ chữ số khơng có nghĩa – Đồ thị: + Kích cỡ: 1/2 trang giấy, tên đơn vị trục tung, trục hoành + Đánh giá sai số điểm thực nghiệm – Đưa công thức tính, giải thích cơng thức, kí hiệu ý đơn vị đại lượng tính tốn – Phân tích sai số IV Thảo luận – Thảo luận sai số kết thực nghiệm: cần nêu nguyên nhân gây sai số biện pháp khắc phục sai số để nâng cao độ xác kết Việc thảo luận nguyên nhân sai số định lượng tốt Một số thao tác cần lưu ý để giảm sai số: + Đọc kết máy đo: lặp lại phép đo vài lần, sau tính trung bình tính độ lệch chuẩn Kết báo cáo gồm giá trị trung bình độ lệch chuẩn + Lấy thể tích dung dịch pipet, buret, ống đong 88 (Những sai số bất cập xây dựng thí nghiệm khơng phải sai số ngẫu nhiên khó khăn nhiều xác định Có thí nghiệm sử dụng phương trình khí lí tưởng hay dung dịch lí tưởng Khả gây sai số áp dụng gần cần phải thảo luận tường trình.) – Thảo luận vấn đề khác: Các kết thực nghiệm liên quan đến lí thuyết học nào? Ảnh hưởng giả thiết, gần xử lí kết thực nghiệm, tính tốn So sánh kết thực hành với kết công bố – Trả lời câu hỏi bổ sung nêu cuối thực hành V Kết luận Tóm tắt ngắn gọn xác kết thực hành (khơng nhiều 100 từ) Lưu ý: Bài tường trình không chấp nhận thiếu mục nêu tường trình bị chấm điểm Việc chép thực hành nghiêm cấm hành vi thiếu trung thực vi phạm đạo đức nghề nghiệp Bài tường trình khơng chấm 89 ... acetone, làm khô pipet – Lặp lại bước với dung dịch B thu dung dịch C Tiếp tục thực với dung dịch C để thu dung dịch D, dung dịch D để thu dung dịch E Các dung dịch C, D E có nồng độ tương ứng xấp... – Dung dịch NaI 0,40 % – Dung dịch H2SO4 1,000 M – Dung dịch H2O2 0,025 M – Dung dịch Na2S2O3 chuẩn 0,025 M – Dung dịch (NH4)2MoO4 1,000 M – Dung dịch hồ tinh bột 0,50 % Dụng cụ, thiết bị – Các. .. khác biệt này? Bài thực hành nghiên cứu cân hấp phụ MB diatomite Hãy thiết kế thực hành để khảo sát động học hấp phụ MB diatomite 48 Bài 35: HẤP PHỤ TRAO ĐỔI ION GIỮA Ba2+ VÀ H+-CATIONIT I MỤC