Trước khi tiến hành phép đo, cần chuẩn bị hệ đo như trong hình P.1. Trong đó, hệ gồm 3 điện cực (điện cực làm việc, WE; điện cực đối, CE và điện cực so sánh, RE) được nối với các dây dẫn của máy đo. Để tiến hành đo, click đúp chuột vào biểu tượng của phần mềm NOVA trên màn hình . Một cửa sổ chia làm hai phần sẽ hiện ra có nội dung như hình P.2, trong đó phần bên trái chứa tất cả chế độ đo tích hợp trong phần mềm NOVA và phần bên phải là nội dung chi tiết của một phép đo đã được lựa chọn.
Hình P.1: Hình ảnh thiết bị điện hoá AUTOLAB
Hình P.2: Cửa sổ của phần mềm NOVA khi mới khởi động
Chọn chế độ đo như mong muốn bằng cách click đúp chuột vào chế độ đo nằm trong phần “Procedures” trong nửa bên trái của cửa sổ. Để chọn đo tổng trở, chúng ta có thể click đúp vào dòng lệnh “FRA impedance potentiostatic”. Chi tiết chế độ đo sẽ được hiển thị trong nửa phải của cửa sổ như hình P.3. Tại nửa phải của cửa sổ, chúng ta có thể thay đổi một số lựa chọn như sau:
Hình P.3: Cửa sổ phần mềm NOVA với phép đo tổng trở
– Click đúp vào dòng lệnh “FRA impedance potentiostatic” để đặt tên file như mong muốn.
– Tại dòng lệnh “Set potential/Potential”, nhập giá trị EOCP của hệ để phép đo sẽ được cung cấp một tác động nhiễu loạn có độ lớn nhỏ hơn 10 mV so với EOCP.
– Tại dòng lệnh “Set cell” chọn chế độ “On” để nối máy với hệ đo. – Tại dòng lệnh “Wait time” và “Duration” chọn các giá trị phù hợp, đây là khoảng thời gian chờ và đo cho mỗi điểm đo. Nếu chọn giá trị lớn, phép đo sẽ lâu và ngược lại.
– Tại dòng lệnh “FRA measurement potentiostatic”, đây là dòng lệnh cho phép lựa chọn giải tần số của phép đo. Thông thường không cần thay đổi. Nếu người đo muốn thay đổi thì click chuột vào biểu tượng “...” bên cạnh, một cửa sổ mới sẽ hiện ra.
Sau khi đã đặt và thay đổi các lệnh, phép đo được bắt đầu bằng cách nhấn chuột vào nút “START” ở góc dưới bên trái cửa sổ. Khi phép đo kết thúc, file đo được lưu trong thư mục do người đo đặt trước. Để đặt thư mục cho file lưu, người đo vào phần “Tools/database management” trên cửa sổ đo và sửa trong ô “Measured data”.