IV. TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 1 Tổng hợp zeolite Na
4.Thí nghiệm về hấp phụ
– Để zeolite X ngoài không khí một thời gian (khoảng 2 giờ). Cân 80,00 g mẫu, ghi lại khối lượng mo. Sau đó rang trên ngọn lửa đèn cồn hoặc bếp điện khoảng 15 phút. Để nguội trong bình hút ẩm, sau đó cân và ghi khối lượng ms. Nhận xét các kết quả thu được và đánh giá về khả năng hút ẩm của vật liệu.
– Cân 50,00 mg mẫu zeolite đã làm khô ở thí nghiệm trên cho vào một ống nghiệm nhỏ (test tube). Cân lại ống nghiệm chứa mẫu, ghi lại khối lượng mtrước. – Đặt ống nghiệm chứa mẫu vào một ống nghiệm lớn hơn sau đó đặt cả hệ ống nghiệm này (cả hai) vào một cốc lớn có nắp kín đã có sẵn cốc nhỏ chứa vài mL benzene rồi vặn chặt nắp cốc lớn.
– Sau 1 giờ, lấy ống nghiệm chứa mẫu ra cân lại, ghi msau. Ghi lại hiện tượng quan sát được và nhận xét về khả năng hấp phụ cũng như đường kính mao quản của zeolite tổng hợp.
– Thí nghiệm cũng có thể lặp lại với các chất có khả năng bay hơi mạnh khác như m-xylene, CO2, NH3,...
V. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM VÀ XỬ LÍ 1. Kết quả thí nghiệm 1. Kết quả thí nghiệm
Các phép đo đặc trưng:
– Giản đồ TGA với các khoảng mất khối lượng theo sự nâng nhiệt – Kết quả FT-IR: giản đồ FT-IR
– Kết quả BET
Các kết quả về trao đổi ion và hấp phụ:
Bảng 32.1. Các kết quả phép đo trao đổi ion
TT
Màu zeolite trước trao đổi
ion
Màu zeolite sau trao đổi
ion
Màu dung dịch trước trao đổi
ion
Màu dung dịch sau trao đổi
ion
Zeolite A
Dung dịch Co2+
Bảng 32.2. Kết quả hấp phụ của zeolite X
Mẫu thí nghiệm Hấp phụ H2O Hấp phụ benzene
Khối lượng mẫu trước khi rang 80,00 g –
Khối lượng mẫu sau khi rang –
Khối lượng (ống nghiệm + 50,00 mg zeolite) – Khối lượng (ống nghiệm + 50,00 mg zeolite + benzene) – Phần trăm khối lượng (tăng hoặc giảm)