Chất CT3 đƣợc xác định cấu trúc hóa học bằng các dữ liệu phổ MS và NMR.
- Phổ MS cho thấy [M+] (m/z) = 287,05552 tƣơng ứng với số khối là 286. - Từ phổ 13C-NMR và phổ DEPT cho thấy CT3 có 15 cacbon, trong đó có 9 carbon bậc 4 và 6 carbon bậc 3.
- Từ phổ 1H - NMR cho thấy dải tín hiệu rộng đặc trƣng của nhóm hydroxyl thơm với độ dịch chuyển hóa học cụ thể 9,43-13 (có 3 proton, H-3', H-4' và H-7), tại 12,96ppm (tín hiệu của 1H, singlet, H-5). Vùng dịch chuyển hóa học từ 6,1-7,5ppm đặc trƣng cho các proton của nhân thơm đƣợc thể hiện trên phổ cụ thể tại 7.43 ppm (1H, doublet, J = 9.2, 2.1 Hz, H-6’), tại 7,39 (1H, doublet, J = 2,2 Hz, H-2’), tại 6.9 ppm (1H, doublet, J = 9.2 Hz, vị trí của H- 5’), 6,68 (1H, singlet, H-3), 6.43 (1H, doublet, J = 2,2 Hz, H-6) và 6,19 (1H, doublet, J = 6.2 Hz, H-8).
Từ các dữ kiện trên có thể dự đoán CT3 có khung cấu trúc flavon. Trên phổ
1
H-NMR không có tín hiệu của hydro anomer. Do vậy, CT3 ở dạng aglycol không gắn đƣờng.
Do đó có thể dự đoán CT3 có thể là Luteolin có công thức phân tử là C15H10O6.
Số liệu phổ cộng hƣởng từ hạt nhân của chất CT3 đƣợc trình bày ở bảng 3.10. Số liệu phổ của chất CT3 đƣợc so sánh với số liệu phổ tƣơng ứng của Luteolin đã đƣợc công bố trong tài liệu [65].
63
Bảng 3.10: Số liệu phổ cộng hƣởng từ hạt nhân của chất CT3
TT Ký hiệu 13 C-NMR δ (ppm) 1 H-NMR δ (ppm) CT3 Luteolin [65] CT3 Luteolin [65 ] 1 C(4) 181,6 182,0 2 C(5) 164,4 164,5 3 C(2) 163,9 164,3 4 C(7) 161,4 161,9 5 C(9) 157,3 157,7 6 C(4’) 149,6 150,1 7 C(3’) 145,7 146,1 8 C(1’) 121,5 121,9 9 C(6’) 118,9 119,3 7,43 7,42 10 C(5’) 116,0 116,4 6,90 6,90 11 C(2’) 113,3 113,8 7,39 7,40 12 C(10) 103,6 104,1 13 C(3) 102,8 103,2 6,68 6,67 14 C(6) 98,8 99,2 6,43 6,45 15 C(8) 94,8 94,3 6,19 6,20
- Từ kết quả ở bảng 3.10 cho thấy số liệu phổ 13C-NMR và H-NMR của CT3 phù hợp với số liệu phổ tƣơng ứng của Luteolin [65]
- Kết hợp với phổ HSQC và HMBC cho ta thấy tƣơng tác đầy đủ của tất cả các hydro và carbon trong phân tử CT3 phù hợp với cấu trúc hóa học của Luteolin.
64
Kết luận : Căn cứ vào số liệu phổ MS và NMR, chất CT3 đƣợc nhận dạng là 2-(3,4-dihydroxyphenyl)-5,7-dihydroxy-4H-chromen-4-one (tên thông thƣờng là Luteolin) có cấu trúc hóa học đƣợc trình bày ở hình 3.16.
Hình 3.16: Cấu trúc hóa học của chất CT3 : LUTEOLIN