bột
Mục đích: Giúp học viên nắm vững cách chuẩn bị mẫu đo, cách thao tác vận hành trên máy XRD và giải được các phổ đồ, tính toán thành phần pha và xác định cấu trúc pha.
Đánh giá kết quả phân tích, viết báo cáo thí nghiệm.
7.1. Các công việc chuẩn bị
7.1.1. Thiết bị đo phổ với các cấu hình gồm
- Ống phát tia X, bộ lọc sóng. - Giá để mẫu, đế thuỷ tinh để mẫu.
- Bộ nhận tín hiệu và khuếch đại tín hiệu. - Bộ phận xử lý số liệu.
7.1.2. Dụng cụ, hoá chất, tài liệu tra cứu
- Khí N2, H2.
- Cối nghiền mẫu (cối mã não). - Bình hút ẩm.
- Các mẫu vật liệu chuẩn và các mẫu phân tích. - Bộ tài liệu tra cứu thông số (ATLAS XRD ASTM).
7.2. Tiến hành thí nghiệm
7.2.1. Chuẩn bị mẫu bột phân tích
- Nghiền nhỏ mẫu phân tích sao cho đạt độ mịn khoảng 1 - 5 m. - Cho một lớp mỏng mẫu bột và dàn thật đều trên mặt kính làm giá
đỡ, sau đó đặt vào hộp để mẫu phân tích trên máy.
- Trước tiên phải kiểm tra an toàn và tình trạng hoạt động của máy, kiểm tra điện và khí.
- Kiểm tra ống phát tia X, dùng nguồn phát từ kim loại nào để biết rõ bước sóng tới ( ). Thông thường dùng nguồn là CuK với = 1,54… - Mở máy chạy vào chế độ làm việc và cài đặt các thông số theo hướng dẫn thao tác vận hành của từng loại máy (chú ý đọc kĩ hướng dẫn trước khi thao tác).
- Để máy ổn định.
- Tiến hành chụp phổ XRD của các mẫu phân tích theo góc 2 từ 0 – 60 (hoặc hơn tuỳ theo mục đích).
- Chụp phổ XRD của các mẫu chuẩn theo trình tự trên trong cùng điều kiện như nhau.
- Kết thúc phép đo và thu nhận các phổ đồ. - Xử lý các phổ đồ.
7.2.3. Tính toán thành phần pha
- Thành phần pha mỗi vật liệu được tính toán theo công thức trong tài liệu giáo trình
- Kích thước hạt tinh thể theo công thức Sherrer. - Xác định cấu trúc pha tinh thể.
- Tính toán thông số mạng từ các số liệu của phổ đồ theo công thức như đã trình bày ở trên khi biết vị trí của các peak (góc 2 ). Từ đó tính được các thông số mạng hkl (chỉ số Miller) và xác định cấu trúc tinh thể của vật liệu.
- Xác định cường độ tương đối của các peak trong phổ và định tính, định lượng các pha trong mẫu.
- Viết phiếu đánh giá thực hành (theo mẫu).
Bảng tổng kết thực hành phân tích xác định cấu trúc và thành phần pha Tên mẫu A (nm) h2 + k2 + l2 hkl
Viết bài thực hành và các chú thích trong quá trình thao tác - Nhận xét về quan hệ giữa cường độ pic và thông số mạng - Nhận xét về độ phân giải của các pic