nhớt bôi trơn bằng phương pháp AAS
Mục đích của bài thực hành này giúp học viên nắm được:
- Các thao tác, vận hành trên máy đo phổ AAS một cách thành thạo. - Cách chuẩn bị mẫu phân tích thích tuỳ theo tính chất của mẫu. - Giải được các phổ đồ phân tích mẫu cụ thể.
- Biết nhận xét đánh giá kết quả phân tích.
8.1.1. Máy đo phổ AAS với các cấu hình sau
- Bộ cấp nguồn tia 10.
- Bộ phân nguyên tử hóa mẫu(ngọn lửa, lò grafit.). - Bộ tách ánh sáng đơn sắc.
- Các loại đèn catốt rỗng cho từng nguyên tố.
- Bộ phận nhận tín hiệu và khuếch đại tín hiệu –Detector. - Bộ phân xử lý tín hiệu.
8.1.2. Các loại dụng cụ và hoá chất nguồn lực cần thiết cho thí nghiệm
- Cân phân tích.
- Thiết bị chuẩn bị mẫu vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp vi sóng - Tủ sáy chân không.
- Bình đựng mẫu các loại. - Bình hút ẩm.
- Dụng cụ thủy tinh, pipet vi lượng, bình định mức 10 ml, 20 ml, 50 ml. - Van giảm áp.
- Dung môi cho từng bài cụ thể, xylen toluen, hexan.
- Các mẫu dung dịch chuẩn chuẩn chứa kim loại khác nhau( Dung dịch vô cơ và các chất phức cơ kim).
- Hóa chất tinh khiết dùng cho phân tích( kalixiclohexanbutyrat C10H15O2K, axit 2-etylhexanoic).
- Axit nitric tinh khiết HNO3, axit clohydric HCl tinh khiết. - Khi axetylen tinh khiết, khí N2O tinh khiết.
- Bộ lọc không khí.
- Tài liệu tra cứu, tài liệu hướng dẫn thao tác vận hành của từng máy
8.2. Cách tiến hành thí nghiệm 8.2.1. Chuẩn bị mẫu phân tích 8.2.1. Chuẩn bị mẫu phân tích a. Mẫu dạng lỏng
Nếu là mẫu lỏng như nước mặt, nước ngầm. nước thải phải được xử lý sơ bô, qua hệ thống lọc các chất lơ lưởng và cặn để phân tích riêng sau đó mới đưa vào máy AAS.
Dung dịch mẫu đuợc chuẩn bị như sau.
Lấy một lượng nhất định dung dịch chuẩn với nồng độ đã biết trước(5-10 ml tùy theo tính toán khoảng nồng độ cần thiết) sau đó pha thêm dung môi để đạt đến vạch định mức trong bình định mức.
Pha dung dịch chuẩn với nồng độ khác nhau trong khoảng tuyến tính cho phép và đo phổ AAS ở cùng một điều kiện tối ưu cho mẫu phân tích.
b. Các mẫu dầu nhớt trước khi phân tích được xử lý như sau:
Lấy lượng mẫu 200 ml khuấy đều trong 5 phút sau đó cân mẫu chính xác và cho vào cốc thủy tinh cho thêm khoảng,3 ml dung dịch kalixiclohexabutyrat(%). Hòa lõang mẫu bằng dung môi xylen sao cho nông độ của các kim loại trong khoảng gới hạn nồng độ phát hiện được.Thường thêm khoảng 25 ml cho 0,1 g mẫu.
Dung dịch muối hữu cơ kali 1 % được chuẩn bị như sau:
Hòa tan 5,3 g xiclohexanbutyrat và 10 ml axit 2-Etyhexanoic trong 30 ml xylen, đun nóng cho tan hết hoàn toàn và định mức đến 100 ml bằng dung môi xylen.
c. Mẫu dạng rắn
Mẫu dạng rắn được vô cơ hóa bằng axit hoặc tách chiết bằng các dung môi thích hợp trên các thiết bị chuyên dụng. Các mẫu có nguồn gốc hữu cơ dầu khoáng được than hóa trước trên bếp điện sau đó mới nung trong lò nung ở nhiệt độ 500-600 oC để tro hóa hoàn toàn.
Sau khi vô cơ hóa mẫu được hòa tàn trong dung dịch axit và định mức đến thể tích nhất định.
8.2.2. Đo phổ hấp thu nguyên tử của mẫu trên máy AAS a. Chuẩn bị thiết bị AAS
- Xem xét tính trạng của máy, các đường điện, khí axetylen, N2O. - Bật máy vào chế độ làm việc.
- Chọn các điều kiện tối ưu( tỷ lệ khí đốt N2O+axetylen dòng điện...). - Cài đặt các điều kiện phân tích theo hướng dẫn của từng máy. - Ổn định máy, ổn định nhiệt độ trong vòng 15 phút.
b. Trình tự phân tích
- Dựng đường chuẩn.
- Pha chế dung dịch chất chất chuẩn chứa các nguyên tố cần xác định từ chất chuẩn phức cơ kim tương ứng với nồng độ khác nhau trong dung môi dựng đường chuẩn cho từng nguyên tố phân tích trên máy AAS ở điều kiện tối ưu tham khảo trong các hướng dẫn. - Đo phổ AAS của mẫu phân tích pha trong dung môi với tỷ lệ tương
ứng như đối với chất chuẩn.
- Ghi chép kết quả thể hiện trên máy tính.
- Sau khi kết thúc các phép đo đưa máy về trạng thái ban đầu, sau đó khóa các đường khí và tắt máy.
Sau khi đã nhận được các số liệu kết quả trên máy. Nồng độ các nguyên tố cần xác định được tính toán theo công thức sau:
Cho mẫu lỏng( mg/L)
Me = A C( B)
C ( mg/L)
Trong đó: A - nồng độ kim loại được xác định theo đường chuẩn mg/L. B - lượng dung môi pha loãng( ml)
C - Định mức mẫu phân tích( ml) Hoặc công thức sau cho mẫu rắn (mg/kg)
Me = AV.
W
Trong đó: V – Định mức mẫu( ml) W- Khối lượng mẫu(g)
A. Nồng độ chất phân tích theo đường chuẩn mg/l
Tính toán nồng độ nguyên tố trong mẫu phân tích bằng phương pháp lò Grafit theo công thức sau.
( )
Z C B
C (mg/L) Trong đó: C - định mức mẫu phân tích(ml)
B - Thể tích dung môi pha loãng(ml)
Z - Nồng độ nguyên tố theo đường chuẩn.(mg/L)
Phiếu đánh giá thực hành xác định hàm luợng hydrocacbon trong phân đoạn dầu mỏ bằng phổ AAS
Có thực hiện Không thực hiện Trình tự tiến hành hoạt động Đạt Không đạt Tiêu chuẩn hoạt động Kiểm tra tình trạng máy
Chỉ dẫn an toàn
Theo hướng dẫn qui định Các công việc chuẩn bị:
dụng cụ, hóa chất, chất chuẩn …
Theo yêu cầu kỹ thuật cho từng bài
Chuẩn bị các phiếu theo dõi và đánh giá kết quả
Theo hướng dẫn
Thao tác mở máy và cài đặt các thông số theo yêu
Đúng qui trình thao tác kỹ
cầu phân tích thuật Chờ các thông số ổn định
và tiến hành đo phổ của các mẫu chuẩn, mẫu phân tích
Đúng trình tự, kỹ thuật chính xác
Theo dõi hoạt động của máy trong thời gian phân tích
Ghi chép đầy đủ, điều chỉnh kịp thời
Lặp lại phép phân tích khi cần thiết
Ghi nhận xét Chờ ổn định và trả máy
về lại trạng thái ban đầu
Ghi nhận xét Kết thúc bài thực hành và tính toán kết quả Nộp phiếu báo cáo, bàn giao máy Bảng tổng kết thực hành phân tích
Nguyên tố Vạch phổ đặc trưng Hàm luợng %
Nhận xét bài thực hành và các chú thích các ký hiệu. Thảo luận kết quả thu được, viết báo cáo tổng kết.