5. Các điều kiện ghi phổ AAS
5.1. Xây dựng phương pháp phân tích
Muốn xác định một nguyên tố theo một kỹ thuật nào đó, chúng ta cần phải có một quy trình phân tích cụ thể theo kỹ thuật đó. Nghĩa là phải có một phương pháp phân tích ổn định. Các thông số cần phải được chuẩn hóa là những thông số sau:
Bước sóng hấp thụ. Độ rộng tối ưu của khe đo. - Nồng độ đặc trưng Nồng độ kiểm tra - Khoảng tuyến tính
5.1.1. Bước sóng hấp thụ (Vạch phổ)
Vạch phổ được chọn để xác định nguyên tố mà mình mong muốn. Vạch phổ này phải thỏa mãn các điều kiện:
- Không bị các vạch khác chen lấn gây nhiễu hay trùng lặp. - Phải rõ ràng và nét, có độ dài sóng chính xác.
- Cường độ vạch phổ hấp thụ D phải phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C trong một vùng nồng độ nhất định.
Một vài bước sóng của phổ sẽ được đưa ra. Tùy thuộc vào mục đích và nồng độ của mẫu mà chọn các bước sóng thích hợp. Nếu mẫu có nồng độ nguyên tố cần xác định là qúa nhỏ thì thường chọn bước sóng có độ nhậy cao, còn nếu nồng độ lớn thì chọn bước sóng có độ nhậy nhỏ hơn.
5.1.2. Cường độ đèn HCL
Cường độ dòng điện làm việc cuả đèn Catot rỗng (HCL). Nói chung nên chọn cường độ dòng nằm trong vùng từ 60% đến 85% so với cường độ cực đại ghi trên đèn HCL. Khi cần độ nhạy cao thì chọn cận dưới, còn khi cần ổn định cao thì chọn cận trên.
5.1.3. Khe đo cuả máy quang phổ
Khe đo (khe vào và khe ra cuả chùm tia) có ảnh hưởng đến độ nhạy và vùng tuyến tính cuả phép đo.
Nói chung nhiều máy quang phổ hấp thụ thường có khe đo thay đổi được theo các giá trị từ 0.2 đến 10nm
Ví dụ: 0,2; 0,4; 0,8; 1; 2 và 10nm. Bao gồm 5 bậc với nhiều vạch phổ thì khe đo phù hợp là nằm trong vùng từ 0,2 đến 1nm. Do đó cần phải chọn chỉ một giá trị phù hợp nhất cho phép đo định lượng một nguyên tố theo vạch phổ đã được chọn, sao cho chỉ cho vừa đủ vạch phổ cần đo vào khe đo là tốt nhất.
5.1.4. Chiều cao đèn nguyên tử hóa mẫu
Nếu chọn không đúng ta sẽ không những thu được độ nhạy kém và tín hiệu đo không ổn định, mà đồng thời bị nhiều yếu tố ảnh hưởng.
5.1.5. Thời gian đo
Yếu tố này phụ thuộc vào đặc trưng kỹ thuật cuả từng máy quang phổ và tùy thuộc vào kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu.
Với phép đo F-AAS thì đó là thời gian thu được tín hiệu hấp thụ ổn định, với phép đo ETA-AAS thì đó lại là thời gian nguyên tử hóa mẫu
5.1.7. Nồng độ đặc trưng
Là nồng độ cần thiết của nguyên tố để tạo ra một tín hiệu bằng 0.0044 đơn vị hấp thụ( khoảng 1% hấp thụ).
Nồng độ này có thể tra theo các bảng tra cứu.
5.1.8. Nồng độ kiểm tra.
Là nồng độ chuẩn để có thể đọc được 0.2 đơn vị hấp thụ ở bước sóng và độ rộng khe hở trong điều kiện tiêu chuẩn.
Nồng độ này rất quan trọng cho phép chọn những điều kiện về tốc độ khí và hóa hơi dung dịch cần phân tích
5.1.9. Vùng tuyến tính
Yếu tố này cũng cần được xác định chính xác cho từng vạch phổ đã chọn để định lượng nguyên tố phân tích. Và phân lớn là những vạch phổ có độ nhậy cao. Có như thế mới có thể chuẩn bị một dãy mẫu chuẩn phù hợp cho phép đo cuả mình.
5.1.10.Bổ chính nền khi đo
Yếu tố này có thực hiện hay không là phụ thuộc vào vạch phổ được chọn để đo. Nếu nền cuả phổ có ảnh hưởng thì phải thực hiện phép đo có bổ chính nền để loại trừ ảnh hưởng đó và ngược lại, nếu không ảnh hưởng thì không cần thiết.