Phương pháp định luợng bằng phổ AAS

Một phần của tài liệu BÁO CÁO THỰC TẬP-PHÂN TÍCH HỢP CHẤT BẰNG QUANG PHỔ VINABOOKCHEMISTRYHERE (Trang 89)

Để xác định nồng độ(hàm lượng của một nguyên tố) trong mẫu phân tích theo phép đo phổ hấp thụ nguyên tử người ta thường thực hiện theo các phương pháp sau đây,

1. Phương pháp đường chuẩn. 2. Phương pháp thêm chất chuẩn.

2.1. Phương pháp đồ thị chuẩn

Trước hết người ta phải chuẩn bị một dãy mẫu đầu, dãy mẫu chuẩn( thông thường là 5 mẫu đầu) và các mẫu phân tích trong cùng một điều kiện. Ví dụ các mẫu đầu có nồng độ của nguyên tốc X cần xác định là C1, C2, C3, C4,C5, và mẫu phân tích là C1x, C2x,... Sau đó chọn các điều kiện phù hợp và đo cường độ cuả một vạch phổ hấp thụ cuả nguyên tố phân tích trong tất cả các mẫu đầu và mẫu phân tích đã được chuẩn bị ở trên.

Hình 2.9: phương pháp đồ thị chuẩn

Phương pháp này đơn giản, dễ thực hiện và rất thích hợp với mục đích phân tích hàng loạt mẫu cuả cùng một nguyên tố, như trong kiểm tra chất lượng thành phẩm, kiểm tra nguyên liệu sản xuất.

Vì mỗi khi dựng một đường chuẩn chúng ta có thể xác định được nồng độ cuả một nguyên tố trong hàng trăm mẫu phân tích.

2.2. Phương pháp thêm chất chuẩn

Trong thực tế phân tích, đặc biệt là xác định lượng vết kim loại, khi gặp phải các đối tượng phân tích có thành phần phức tạp và không thể chuẩn bị được một dãy mẫu đầu(mẫu chuẩn) phù hợp về thành phần với mẫu phân tích, thì tốt nhất là dùng phương pháp thêm chất chuẩn. Chỉ như thế mới loại trừ được yếu tố ảnh hưởng về thành phần cuả mẫu(Matrix effect).

Nguyên tắc cuả phương pháp này là người ta dùng ngay mẫu phân tích làm nền để chuẩn bị một dãy mẫu đầu, bằng cách lấy một lượng mẫu phân tích nhất định và cho thêm vào đó những lượng nhất định cuả nguyên tố cần xác định theo từng bậc nồng độ(theo cấp số cộng).

Ví dụ lượng thêm vào là C1 C2, C3, C4,...như thế chúng ta sẽ có một dãy mẫu chuẩn là:

C0 = Cx

C1 =(Cx + C1) C2 =(Cx + C2) C3 =(Cx + C3) C4 =(Cx + C4)

Tiếp đó cũng chọn các điều kiện thí nghiệm phù hợp và một vạch phổ cuả nguyên tố phân tích, tiến hành ghi cường độ hấp thụ cuả vạch phổ đó theo tất cả dãy mẫu đầu, chúng ta thu được các giá trị tương ứng là D0, D1, D2, D3 và D4. Bây giờ từ các giá trị cường độ này và ứng với các nồng độ thêm vào cuả nguyên tố phân tích, dựng một đường chuẩn theo hệ tọa độ D -

C.

Đó chính là đường chuẩn cuả phương pháp thêm chất chuẩn. Đường chuẩn này cắt trục tung D tại điểm có toạ độ(D0,0). Sau đó để xác định nồng độ Cx chưa biết chúng ta làm như sau:

Kéo dài đường chuẩn về phía trái, nó cắt trục hoành tại điểm C0, đoạn O- C0 chính bằng nồng nồng độ Cx cần tìm.

Hoặc cũng có thể xác định Cx bằng cách từ gốc toạ độ kẻ một đường song song với đường chuẩn và từ điểm D0 kẻ đường song song với trục hoành, hai đường này cắt nhau tại điểm M, từ điểm M hạ đường vuông góc với trục hoành, đường này cắt trục hoành tại điểm C0. Chính đoạn O C0 là bằng giá trị Cx phải tìm (hình 2.10).

Hình 2.10: phương pháp thêm chất chuẩn

Phương pháp này có ưu điểm là quá trình chuẩn bị mẫu dễ dàng, không cần nhiều hóa chất tinh khiết cao để chuẩn bị dãy mẫu đầu nhân tạo. Mặt khác lại loại trừ được hoàn toàn ảnh hưởng về thành phần cuả mẫu cũng như cấu trúc vật lý cuả các chất tạo thành mẫu. Nhưng phải chú ý rằng, nồng độ thêm vào cuả nguyên tố phân tích phải theo từng bậc và khoảng cách cuả các bậc đó phải xấp xỉ bằng nồng độ Cx phải tìm. Có như thế thì phần nội suy tuyến tính mới có ý nghĩa chính xác.

Điểm thuận lợi cuả phương pháp thêm chất chuẩn là hạn chế được nhiều sai số phân tích gây ra bởi những yếu tố gây nhiễu do sự khác nhau về thành phần vật lý và hóa học cuả mẫu và chất chuẩn.

Phương pháp này được sử dụng rất nhiều trong phân tích lượng vết và lượng cực nhỏ các nguyên tố kim loại trong các loại mẫu khác nhau, đặc biệt là các loại mẫu có thành phần vật lý và hóa học phức tạp, các mẫu quặng đa kim loại.

Hình 2.11: Ví dụ minh họa phương pháp thêm chất chuẩn

Một phần của tài liệu BÁO CÁO THỰC TẬP-PHÂN TÍCH HỢP CHẤT BẰNG QUANG PHỔ VINABOOKCHEMISTRYHERE (Trang 89)