hydrocacbon thơm trong phân đoạn dầu mỏ bằng phổ hồng ngoại.
Mục đích của bài thực hành này giúp học viên nắm được các thao tác, vận hành trên máy đo phổ IR một cách thành thạo và cách chuẩn bị mẫu phân tích thích tuỳ theo tính chất của mẫu.
Giải được các phổ đồ phân tích mẫu cụ thể. Biết nhận xét đánh giá kết quả phân tích.
9.1. Các công việc chuẩn bị
9.1.1. Máy đo phổ hồng ngoại với các cấu hình sau
- Bộ cấp nguồn sáng,
- Bộ tách ánh sáng đơn sắc,
- Bộ phận nhận tín hiệu và khuếch đại tín hiệu - Bộ phận xử lý tín hiệu
9.1.2. Các loại dụng cụ và hoá chất cần thiết cho thí nghiệm
- Cân phân tích.
- Thiết bị chuẩn bị mẫu rắn. KBr - Tủ sấy chân không.
- Bình đựng mẫu các loại. - Bình hút ẩm
- Dung môi cho từng bài cụ thể.CCl4, CHCl3...
- Các mẫu hydrocacbon chuẩn.(n-parafin C6-C10, cyclohexan, benzen, toluen, xylen,...)
9.2. Cách tiến hành thí nghiệm 9.2.1. Mẫu dạng lỏng 9.2.1. Mẫu dạng lỏng
Nếu là chất lỏng tinh khiết thì dùng hai tấm KBr có độ dầy khoảng 0.1 mm và nhỏ một giọt chất lỏng vào giữa hai tấm KBr tạo thành lớp màng mỏng chất lỏng ép giữa hai tấm đó.
9.2.2. Tấm KBr được chuẩn bị như sau
Lấy khoảng 300-500 mg KBr tinh khiết cho vào cối nghiền mịn, sau đó cho bột đã nghiền vào khuôn ép, san đều và đưa vào máy ép thuỷ lực.
Nối khuôn mẫu với hệ thống hút chân không, tạo chân không đến khoảng 1.3.10-4 kPa.
Để ở áp suất chân không này trong khoảng 2 phút để rút hết không khí ra khỏi hệ.
Tăng áp suất máy ép lên khoảng 15 tấn và để yên trong khoảng 1 phút Sau đó nhả chân không từ từ đến áp suất thường.
Lấy tấm KBr ra khỏi khuôn mẫu cẩn thận sao cho không bị bể và đưa vào giá đỡ (chú ý tránh đụng tay vào bề mặt tấm ép KBr). Nếu thực hiện các thao tác tốt tấm ép KBr phải trong suốt và đồng đều.
Dung dịch mẫu được chuẩn bị như sau
Hòa tan chất nghiên cứu vào dung môi thích hợp với nồng độ 1-5 % sau đó cho vào giữa haitấm KBr thứ nhất, sau đó cho dung môi vào giữa hai tấm KBr thứ hai giống hệt hai tấm thứ nhất về độ dày và vật liệu chế tạo. Nhờ so sánh hai chùm tia đi qua dung dịch và dung môi người ta có thể loại vạch hấp thụ của dung mô1.
Nồng độ chất ghi phổ IR của mẫu lỏng trong khoảng từ 10-2 đến 1mol /l. Để ghi phổ cho những mẫu có tinh kiềm, axit, hoặc dung dịch nước thì phải dùng các vật liệu không tan trong nước như fluorit, silic, germany,...
9.2.3. Mẫu dạng rắn
Có nhiều cách đo mẫu ở dạng rắn nhưng đơn giản và thuận tiện nhất là ép viên với KBr.
Mẫu phân tích được nghiền thật mịn với KBr với tỷ lệ khoảng 2-5 mg mẫu trong 300-500 mg KBr sau đó ép trên máy ép thành những viên tròn dẹt với chiều dày khoảng 0,1 mm như đã mô tả ở phần trên. Viên dẹt thu được hầu như trong suốt và các chất phân tích được phân tán đồng đều trong KBr.
Cần chú ý là KBr có tính hút ẩm rất mạnh nên trong phổ thường xuất hiện vạch phổ hấp thụ của nuớc ở 3450 cm-1. Ngoài ra dùng KBr còn có thể xảy ra
phản ứng trao đổi cation hoặc anion với các chất nghiên cứu là muối vô cơ hoặc các phức vô cơ.
9.3. Đo phổ hồng ngoại của mẫu trên máy IR 9.3.1. Chuẩn bị thiết bị IR 9.3.1. Chuẩn bị thiết bị IR
- Xem xét tính trạng của máy, các đường điện, khí - Bật máy vào chế độ làm việc.
- Cái đặt các điều kiện phân tích. - Ổn định máy, ổn định nhiệt độ.
- Pha chế chất chuẩn với nồng độ khác nhau - Ép các tấm KBr.
- Pha chế mẫu phân tích trong các dung môi thích hợp (nếu cần thiết)
9.3.2. Trình tự phân tích
- Nhỏ một giọt dung môi vào hai tấm KBr đã chuẩn bị sẵn, ép lại thành màng mỏng dung môi (thao tác thật nhanh để tránh hút ẩm)
- Đưa tấm KBr đã có dung môi vào giá đỡ của máy. - Đo phổ hồng ngoại của dung môi
- Chờ đến khi máy quét hết các bước sóng khi đó kết thúc phép đo. - Lấy hai tấm KBr ra khỏi giá đỡ.
- Nhỏ một giọt mẫu pha sẵn trong dung môi đã chuẩn bị trước vào hai tấm KBr mới.
- Đưa hai tấm KBr vào giá đỡ.
- Đo phổ hồng ngoại của mẫu với cùng một điều kiện như với dung mô1. Kết thúc phép đo.
- Đối với các chất chuẩn cũng lặp lại trình tự phép đo như trên. - So sánh kết quả của phổ đồ và tìm các vạch phổ chuẩn cho từng
nhóm chức và các liên kết theo các bảng chuẩn và các phổ của những chất chuẩn được đo trong cùng một điều kiện.
9.5. Tính toán
Dựa vào cường độ mạnh nhất của các vạch phổ đặc trưng có thể dùng công thức thực nghiệm Brand để tính toán hàm lượng các hydrocacbon trong phân đoạn dầu mỏ.
Các công thức như sau Tính cho hydrocacbon thơm 1. CA = 1,2 + 9,8 (1600 cm-1) 2. CA = 3,0 + 6,6 (813 cm-1)
3. CA = 36,2 + 6,6 (720 cm-1)
Công thức này áp dụng cho giới hạn CA <10 %. Tính cho hydrocacbon parafin
4. Cp = 29,9 + 6,6 (720cm-1)
Công thức này áp dụng cho giới hạn CA10-25% ; Cp =40-70 % Tính cho hydrocacbon naphten.
5. CN = 240 lg lg [ 100 (970 cm-1) ] - 25,5
Công thức 5 thường ít sử dụng hơn vì vạch phổ 970 cm-1 yếu và không ổn định.
Công thức sau thường được sử dụng nhiều hơn bằng cách lấy 100 trừ đi tổng của hàm lượng CA và CP
6. CN = 100 - (CP + CA)
Trong đó : CA - Hydrocacbon thơm Cn - Hydrocacbon naphten. Cp- Hydrocacbon parafin.
Trong các công thức trên là cường độ các vạch phổ tại bước sóng xác định và được biểu diễn qua công thức sau:
=
0
lg
Trong đó:
ℓ : độ dầy của cuvét (thường là 1 mm)
0: cường độ tia đơn sắc ban đầu trước khi truyền qua lớp vật liệu :Cường độ tia đơn sắc sau khi qua khỏi lớp vật liệu.
Phiếu đánh giá thực hành xác định hàm luợng hydrocacbon trong phân đoạn dầu mỏ bằng phổ hồng ngoại.
Có thực hiện Không thực hiện Trình tự tiến hành hoạt động Đạt Không đạt Tiêu chuẩn hoạt động Kiểm tra tình trạng máy
Chỉ dẫn an toàn
Theo hướng dẫn qui định Các công việc chuẩn bị:
dụng cụ, hóa chất, chất chuẩn …
Theo yêu cầu kỹ thuật cho từng bài Chuẩn bị các phiếu theo
dõi và đánh giá kết quả
Theo hướng dẫn
Thao tác mở máy và cài đặt các thông số theo yêu cầu phân tích
Đúng qui trình thao tác kỹ thuật
Chờ các thông số ổn định và tiến hành đo phổ của các mẫu chuẩn, mẫu phân tích
Đúng trình tự, kỹ thuật chính xác
Theo dõi hoạt động của máy trong thời gian phân tích
Ghi chép đầy đủ, điều chỉnh kịp thời
Lặp lại phép phân tích khi cần thiết
Ghi nhận xét Chờ ổn định và trả máy
về lại trạng thái ban đầu
Ghi nhận xét Kết thúc bài thực hành và tính toán kết quả Nộp phiếu báo cáo, bàn giao máy Bảng tổng kết thực hành phân tích Nhóm hydrocacbon Vạch phổ đặc trưng Cường độ Hàm lượng % Parafin Naphten Hydrocacbon thơm
Nhận xét bài thực hành và các chú thích các kết quả thực nghiệm.