3.2.2.1. Tính hiệu suất
Bảng 3.10. Kết quả xác định hiệu suất của mơ hình Taguchi OA L16
Mơ hình x1 x2 x3 x4 x5 (g) da (g) gelatin y1 y1 tb 1 1 0.03 10 32 6 45 100.260 13.152 13.118 13.18 2 0.03 10 32 6 45 100.260 13.276 13.242 2 1 0.04 20 50 6 50 100.500 16.637 16.554 15.69 2 0.04 20 50 6 50 100.003 14.817 14.817 3 1 0.04 10 37 8 60 100.440 16.304 16.233 16.28 2 0.04 10 37 8 60 100.068 16.346 16.335
4 1 0.03 20 45 8 55 100.204 14.452 14.423 15.01 2 0.03 20 45 8 55 100.148 15.626 15.603 5 1 0.03 25 50 8 60 100.444 18.846 18.763 18.57 2 0.03 25 50 8 60 100.128 18.403 18.379 6 1 0.03 15 37 7 50 100.011 17.600 17.598 17.03 2 0.03 15 37 7 50 100.107 16.470 16.452 7 1 0.05 20 32 7 60 100.023 15.597 15.593 15.28 2 0.05 20 32 7 60 100.137 14.983 14.963 8 1 0.06 25 32 8 50 100.104 14.964 14.948 14.48 2 0.06 25 32 8 50 100.154 14.035 14.013 9 1 0.05 10 45 8 50 100.020 14.882 14.879 15.58 2 0.05 10 45 8 50 100.200 16.322 16.289 10 1 0.06 10 50 7 55 100.017 15.947 15.944 14.86 2 0.06 10 50 7 55 100.018 13.783 13.781 11 1 0.04 15 32 8 55 100.186 18.658 18.623 18.27 2 0.04 15 32 8 55 100.010 17.922 17.920 12 1 0.06 20 37 8 45 100.134 14.818 14.798 15.03 2 0.06 20 37 8 45 100.348 15.320 15.267
13 1 0.06 15 45 6 60 100.031 14.029 14.025 13.72 2 0.06 15 45 6 60 100.078 13.421 13.411 14 1 0.04 25 45 7 45 100.103 16.367 16.350 16.28 2 0.04 25 45 7 45 100.132 16.223 16.202 15 1 0.05 25 37 6 55 100.050 13.882 13.875 13.69 2 0.05 25 37 6 55 100.034 13.513 13.508 16 1 0.05 15 50 8 45 100.016 15.268 15.266 15.41 2 0.05 15 50 8 45 100.076 15.558 15.546
Nhận xét : Hiệu suất gelatin từ các mơ hình khảo sát trên đạt từ 13,18 – 18,57% so với da tươi đã sơ chế.
Bảng 3.11. Kết quả xác định lực gel của mơ hình Taguchi OA L16 (phụ lục số 2) Mơ hình x1 x2 x3 x4 x5 y2 y2 tb 1 1 0.03 10 32 6 45 229 228 2 0.03 10 32 6 45 227 2 1 0.04 20 50 6 50 230 230 2 0.04 20 50 6 50 230 3 1 0.04 10 37 7.5 60 239 240 2 0.04 10 37 7.5 60 241 4 1 0.03 20 45 7.5 55 241 241 2 0.03 20 45 7.5 55 241 5 1 0.03 25 50 8 60 242 242.5 2 0.03 25 50 8 60 243 6 1 0.03 15 37 7 50 227 227.5 2 0.03 15 37 7 50 228 7 1 0.05 20 32 7 60 232 232.5 2 0.05 20 32 7 60 233 8 1 0.06 25 32 7.5 50 232 232.5 2 0.06 25 32 7.5 50 233
9 1 0.05 10 45 8 50 235 237.5 2 0.05 10 45 8 50 240 10 1 0.06 10 50 7 55 237 239.5 2 0.06 10 50 7 55 242 11 1 0.04 15 32 8 55 230 229.5 2 0.04 15 32 8 55 229 12 1 0.06 20 37 8 45 233 230.5 2 0.06 20 37 8 45 228 13 1 0.06 15 45 6 60 228 229 2 0.06 15 45 6 60 230 14 1 0.04 25 45 7 45 234 232.5 2 0.04 25 45 7 45 231 15 1 0.05 25 37 6 55 229 229 2 0.05 25 37 6 55 229 16 1 0.05 15 50 7.5 45 237 238 2 0.05 15 50 7.5 45 239 Nhận xét :
Lực gel của các mơ hình khảo sát trên đạt từ 227,5g – 242,5g, đều đạt tiêu chuẩn DĐVN III (150g – 250 g).
Các số liệu tổng hợp để đưa vào mơ hình tối ưu hĩa được trình bày trong bảng 3.12 sau đây:
Bảng 3.12. Kết quả thực nghiệm về hiệu suất, lực gel (Bloom) của mơ hình Taguchi OA L16
Mơ hình x1 x2 x3 x4 x5 y1 tb y2 tb 1 0.03 10 32 6 45 13.18 228 2 0.04 20 50 6 50 15.69 230 3 0.04 10 37 7.5 60 16.28 240 4 0.03 20 45 7.5 55 15.01 241 5 0.03 25 50 8 60 18.57 242.5 6 0.03 15 37 7 50 17.02 227.5 7 0.05 20 32 7 60 15.28 232.5 8 0.06 25 32 7.5 50 14.48 232.5 9 0.05 10 45 8 50 15.58 237.5 10 0.06 10 50 7 55 14.86 239.5 11 0.04 15 32 8 55 18.27 229.5 12 0.06 20 37 8 45 15.03 230.5 13 0.06 15 45 6 60 13.72 229 14 0.04 25 45 7 45 16.28 232.5 15 0.05 25 37 6 55 13.39 229 16 0.05 15 50 7.5 45 15.41 238 Ghi chú : y1 = Hiệu suất % (g/g) y2 = lực gel g (Độ Bloom)
- Từ các kết quả của 16 mơ hình Taguchi OA L 16 về hiệu suất, lực gel chúng tơi áp dụng phần mềm thơng minh để thăm dị mối liên quan nhân quả (FormRules) và tối ưu hĩa quy trình (phần mềm INForrm).
3.3. NGHIÊN CỨU LIÊN QUAN NHÂN QUẢ (YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG)
Dữ liệu thực nghiệm trong bảng 3.12 được sử dụng làm đầu vào. Kết quả phân tích bởi phần mềm thơng minh FormRules (tùy chọn Minimum Description Length) cho thấy xu hướng và mức độ ảnh hưởng của 5 yếu tố khảo sát trên tính chất sản phẩm.
3.3.1. Xu hướng liên quan
Hình 3.7. Minh họa xu hướng liên quan giữa các yếu tố với hiệu suất
Các yếu tố khảo sát ảnh hưởng trên hiệu suất theo 2 nhĩm quy luật: y1 = f(x1, x3, x4) và y1 = f(x2, x5) như Hình 3. 1.
Hình 3.8. Minh họa xu hướng liên quan giữa các yếu tố với độ Bloom
Các yếu tố khảo sát ảnh hưởng trên độ Bloom cũng theo 2 nhĩm quy luật: y1 = f(x2, x3, x4) và y1 = f(x1, x5) như Hình 3.2.
3.3.2.Mức độ liên quan
Các yếu tố khảo sát gồm nồng độ enzym (x1), thời gian thủy phân (x2), nhiệt độ thủy phân (x3), pH mơi trường thủy phân (x4) và nhiệt độ chiết gelatin (x5) cĩ ảnh hưởng rõ nét (giá trị R2 đạt 100%) trên tính chất sản phẩm như hiệu suất (y1) của quy trình và độ Bloom (y2).
Bảng 3.13. Các xu hướng và mức độ liên quan nhân quả
x1 x2 x3 x4 x5 R2 luyện
y1 + + + + + 100
3.3.3.Quy luật liên quan nhân quả 3.3.3.1.Ảnh hưởng trên hiệu suất
Các yếu tố khảo sát - nồng độ enzym (x1), thời gian thủy phân (x2), nhiệt độ thủy phân (x3), pH mơi trường thủy phân (x4) và nhiệt độ chiết gelatin (x5), ảnh hưởng trên hiệu suất (y1) theo 2 nhĩm quy luật nhân quả (với xác suất):
* Nhĩm 1 (Hình 3.9 : a, b và c):
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ [Enz] thấp VAØ nhiệt độ thủy phân thấp THÌ hiệu suất thấp (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ [Enz] thấp VAØ nhiệt độ thủy phân trung THÌ hiệu suất cao(1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ [Enz] thấp VAØ nhiệt độ thủy phân cao THÌ hiệu suất cao (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ [Enz] cao VAØ nhiệt độ thủy phân thấp THÌ hiệu suất cao (0,83).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ [Enz] caoVAØ nhiệt độ thủy phân trung THÌ hiệu suất thấp (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ [Enz] cao VAØ nhiệt độ thủy phân cao THÌ hiệu suất thấp (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân cao VAØ [Enz] thấp VAØ nhiệt độ thủy phân thấp THÌ hiệu suất cao (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân cao VAØ [Enz] thấp VAØ nhiệt độ thủy phân trung THÌ hiệu suất thấp (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân cao VAØ [Enz] thấp VAØ nhiệt độ thủy phân cao THÌ hiệu suất cao (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân cao VAØ [Enz] cao VAØ nhiệt độ thủy phân thấp THÌ hiệu suất cao (0,80).
- NẾU pH mơi trường thủy phân cao VAØ [Enz] cao VAØ nhiệt độ thủy phân trung THÌ hiệu suất thấp (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân cao VAØ [Enz] cao VAØ nhiệt độ thủy phân cao THÌ hiệu suất thấp (1,00).
* Nhĩm 2 (Hình 3.9 : d):
- NẾU thời gian thủy phân thấp VAØ nhiệt độ chiết gelatin thấp THÌ hiệu suất cao (1,00)
- NẾU thời gian thủy phân thấp VAØ nhiệt độ chiết gelatin trung THÌ hiệu suất cao (1,00)
- NẾU thời gian thủy phân thấp VAØ nhiệt độ chiết gelatin cao THÌ hiệu suất cao (1,00)
- NẾU thời gian thủy phân cao VAØ nhiệt độ chiết gelatin thấp THÌ hiệu suất cao (1,00)
- NẾU thời gian thủy phân cao VAØ nhiệt độ chiết gelatin trung THÌ hiệu suất thấp (1,00)
- NẾU thời gian thủy phân cao VAØ nhiệt độ chiết gelatin cao THÌ hiệu suất thấp (1,00)
(a) (b)
(c) (d)
Hình 3.9. Ảnh hưởng của các yếu tố khảo sát trên hiệu suất a. y1 = f(x1, x3) b. y1 = f(x1, x4) c. y1 = f(x3, x4) d. y1 = f(x2, x5) Với: y1: Hiệu suất % x1 :Nồng độ enzym % (V/ V) x2 : Thời gian thủy phân (phút) x3 : Nhiệt độ thủyphân (0C) x4 : pH mơi trường thủy phân x5 : nhiệt độ chiết gelatin (0C)
Các yếu tố khảo sát : nồng độ enzym (x1), thời gian thủy phân (x2), nhiệt độ thủy phân (x3), pH mơi trường thủy phân (x4) và nhiệt độ chiết gelatin (x5) - ảnh hưởng trên độ Bloom (y2) theo 2 nhĩm quy luật nhân quả (với xác suất):
* Nhĩm 1 (Hình 3.10 : a, b và c):
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân thấp VAØ thời gian thủy phân thấp THÌ lực gel thấp (0,65).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân thấp VAØ thời gian thủy phân trung THÌ lực gel thấp (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân thấp VAØ thời gian thủy phân cao THÌ lực gel thấp (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân cao VAØ thời gian thủy phân thấp THÌ lực gel thấp (0,52)).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân cao VAØ thời gian thủy phân thấp THÌ lực gel thấp (0,52).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân cao VAØ thời gian thủy phân trung THÌ lực gel thấp (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân cao VAØ thời gian thủy phân caoTHÌ lực gel cao (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân thấp VAØ thời gian thủy phân thấp THÌ lực gel thấp (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân thấp VAØ thời gian thủy phân trung THÌ lực gel thấp (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân thấp VAØ thời gian thủy phân cao THÌ lực gel cao (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân caoVAØ thời gian thủy phân thấp THÌ lực gel cao (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân caoVAØ thời gian thủy phân trung THÌ lực gel cao (1,00).
- NẾU pH mơi trường thủy phân thấp VAØ nhiệt độ thủy phân caoVAØ thời gian thủy phân cao THÌ lực gel cao (1,00).
* Nhĩm 2 (Hình 3.10 : d):
− NẾU nhiệt độ chiết thấp VAØ [Enz] thấp THÌ lực gel thấp (1,00). − NẾU nhiệt độ chiết thấp VAØ [Enz] trung THÌ lực gel thấp (1,00). − NẾU nhiệt độ chiết thấp VAØ [Enz] cao THÌ lực gel thấp (1,00). − NẾU nhiệt độ chiết cao VAØ [Enz] thấp THÌ lực gel cao (1,00). − NẾU nhiệt độ chiết cao VAØ [Enz] trung THÌ lực gel cao (1,00). − NẾU nhiệt độ chiết cao VAØ [Enz] cao THÌ lực gel cao (0,85).
(a) (b)
(c) (d)
Hình 3.10. Ảnh hưởng của các yếu tố khảo sát trên độ Bloom a. y2 = f(x2, x3) b. y2 = f(x2, x4) c. y2 = f(x3, x4) d. y2 = f(x1, x5) Với: y2 : Lực gel (độ Bloom) x1 :Nồng độ enzym % (V/ V) x2 : Thời gian thủy phân (phút) x3 : Nhiệt độ thủy phân (0C) x4 : pH mơi trường thủy phân x5 : nhiệt độ chiết gelatin (0C)
3.4. TỐI ƯU HĨA QUY TRÌNH
3.4.1. Luyện mạng thần kinh
3.4.1. 1. Ảnh hưởng của thuật tốn lan truyền ngược
Với nhĩm thử gồm 2 quy trình 8 và 14 được chọn bằng cơng cụ Smart Selection, lần lượt các thuật tốn lan truyền ngược gồm Standard Incremental, Standard Batch, RPROP, QuikProp và Angle Learning Driven được dùng để luyện mạng thần kinh trong khi các thơng số khác được giữ theo mặc nhiên : hàm truyền lớp ẩn (Linear), hàm truyền lớp ra (Asymmetric Sigmoid), yếu tố momen (0,8), tốc độ luyện (0,7), mầm ngẫu nhiên (10.000)… Ảnh hưởng của các thuật tốn trên kết quả luyện mạng thần kinh được đánh giá bằng các giá trị R2 luyện và R2 thử (Phụ lục số 4)
Kết quả thăm dị cho thấy thuật tốn Standard Batch cho các giá trị R2 luyện và R2 thử cao nhất nên nĩ được chọn cho giai đoạn thăm dị kế tiếp.
3.4.1.2. Ảnh hưởng của hàm truyền lớp ẩn và hàm truyền lớùp ra
Kết quả thăm dị cho thấy hàm truyền lớp ẩn Asymmetric sigmoid và hàm truyềnlớp ra Tanh được chọn cho giai đoạn thăm dị kế tiếp (Bảng 3.15).
(Phụ lục số 5)
3.4.1.3. Ảnh hưởng của yếu tố momen, tốc độ luyện và mầm ngẫu nhiên
Kết quả thăm dị cho thấy yếu tố momen 0,8 và tốc độ luyện 0,8 với mầm ngẫu nhiên 10.000 là phù hợp (Phụ lục số 6)
3.4.1.4. Tĩm tắt các thơng số luyện mạng thần kinh:
Các thơng số luyện mạng phù hợp được chọn thơng qua các bước thăm dị được tĩm tắt như sau:
Nhĩm thử 8; 14
Số lớp ẩn 1 (mặc nhiên)
Số nút 2 (mặc nhiên)
Thuật tốn Standard Batch
Hàm truyền lớp ẩn Asymmetric Sigmoid
Hàm truyền lớp ra Tanh
Yếu tố momen 0,8
Tốc độ luyện 0,8
Số vịng lặp tối đa 1000 (mặc nhiên) Sai số bình phương trung bình 0,0001(mặc nhiên)
Mầm ngẫu nhiên 10000
Với các thơng số nêu trên, mơ hình liên quan nhân quả y1 và y2 cĩ tính tương thích tốt và khả năng dự đốn chính xác (Bảng 3.17).
Bảng 3.14. Đặc điểm thống kê của các mơ hình liên quan nhân quả Giá trị R2 y1 y2
Luyện 91,0576 98,3116 Thử 96,3611 100
3.4.2. Tối ưu hĩa quy trình:3.4.2.1. Điều kiện tối ưu hĩa: 3.4.2.1. Điều kiện tối ưu hĩa:
− Ràng buộc đối với xi : khơng cĩ − Trọng số đối với yi : mặc nhiên (1) − Hàm mục tiêu đối với yi :
Hiệu suất tối đa ⇔ y1 = Up Độ Bloom tối đa ⇔ y2 = Up
3.4.2.1. Kết quả tối ưu hĩa: Thơng số tối ưu:
− Nồng độ enzym (x1) = 0,05% − Thời gian thủy phân (x2) = 25 phút − Nhiệt độ thủy phân (x3) = 43 oC − pH mơi trường thủy phân (x4) = 8 − Nhiệt độ chiết gelatin (x5) = 60 oC
3.4.3. Tính chất dự đốn:
− Hiệu suất (y1) = 18,55% − Độ Bloom (y2) = 242,14 g
3.4.4. Thực nghiệm kiểm chứng
- Quy trình thủy phân và chiết gelatin theo sơ đồ 2.1 đã được thực hiện 2 lần với các thơng số tối ưu nêu trên.
- Hiệu suất và độ Bloom thu được từ quy trình tối ưu được trình bày trong bảng 3.15 sau :
Bảng 3.15. Kết quả thực nghiệm mơ hình tối ưu về hiệu suất và độ Bloom
Mơ hình tối ưu Lần 1 Lần 2 Trung bình
Da cá (g) 501,12 500,62 500,87 Gelatin (g) 96,23 95,79 96.01 Hiệu suất y1(%) 19.20 19.13 19.16 Độ Bloom y2 (g) 242 255 248,5
3.4.5. Đánh giá quy trình tối ưu thực nghiệm (Bảng 3.17) và quy trình tối ưu dựđốn đốn
3.4.5.1. Giữa hai lần thực nghiệm (phụ lục số 8)
Bảng 3.16. So sánh tính chất sản phẩm giữa 2 lần thực nghiệm Tính chất sản phẩm Thực nghiệm lần 1 Thực nghiệm lần 2 y1 19.20 19.13 y2 242 255
Kết quả phân tích phương sai hai yếu tố khơng lặp đối với dữ liệu thực nghiệm cho thấy tính chất sản phẩm cho bởi quy trình thủy phân và chiết gelatin cĩ tính lặp lại, khơng khác nhau cĩ ý nghĩa (p = 0,503 > 0,05).
3.4.5.2. Giữa trung bình hai lần thực nghiệm và kết quả dự đốn
Bảng 3.17. So sánh tính chất sản phẩm giữa trung bình 2 lần thực nghiệm và kết quả dự đốn (phụ lục số 9). Tính chất sản phẩm Thực nghiệm Dự đốn (INForm) Lần 1 Lần 2 TB y1 19.20 19.13 19.16 18,55 y2 242 255 248,5 242,14
Kết quả phân tích phương sai hai yếu tố khơng lặp đối với dữ liệu thực nghiệm trung bình và dữ liệu dự đốn cho thấy tính chất sản phẩm theo thực nghiệm khơng khác tính chất sản phẩm được dự đốn (p = 0,438 > 0,05).
Nĩi tĩm lại, quy trình thủy phân và chiết gelatin đã được xác định các thơng số một cách phù hợp để cho sản phẩm gelatin cĩ hiệu suất và độ Bloom đúng theo thiết kế.
3.5. KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM
Sản phẩm gelatin được chiết xuất theo mơ hình tối ưu được kiểm tra các chỉ tiêu theo DĐVN III đươcï trình bày trong bảng 3.18 sau:
Bảng 3.18. Kết quả kiểm nghiệm gelatin được chiết xuất theo các thơng số của mơi trường tối ưu dự đốn
CHỈ TIÊU THỬ NGHIỆM YÊU CẦU TIÊU CHUẨN (DĐVN III)
KẾT QUẢ 1. 1. Mơ tả
2.Định tính
3.Độ bền gel (Bloom)
(kết quả được hiệu chỉnh về 11,5% của gelatin)
4. Độ tinh khiết
- Độ trong – Màu sắc của dung dịch
- pH - Peroxyd - Arsen
- Kim loại nặng
- Mất khối lượng do làm khơ Tro tồn phần
Chất rắn khơng mùi, màu vàng nhạt đến hổ phách sáng,thường ở dạng phiến trong mờ , dạng phơi, mảnh vụn, hạt hay bột
Gelatin 150 -250 g
Phải đạt yêu cầu quy định 3,8 – 7,6 Khơng quá 0,01% Khơng quá 1 ppm Khơng quá 50 ppm Khơng quá 15% Khơng quá 2% Chất rắn khơng mùi, dạng phiến trong mờ Đúng 248 g Đạt 3,64 Đạt ( < 10 ppm) Đạt Đạt Đạt (14,04%) Đạt (0,53%) DA CÁ BASA (100 g)
Chương 4 – KẾT LUẬN VAØ ĐỀ NGHỊ
4.1. KẾT LUẬN
Qua quá trình khảo sát về các thơng số ảnh hưởng đến quy trình sản xuất gelatin từ da cá Basa bằng enzym chúng tơi thu được những kết quả sau :
1) Các thơng số tối ưu của quy trình là : - Nồng độ enzym = 0,05%
- Thời gian thủy phân = 25 phút - Nhiệt độ thủy phân = 43 0C