Ngồi tiêu chuẩn về lực gel, các tiêu chuẩn khác của gelatin được kiểm nghiệm theo Dược điển Việt Nam III (DĐVN III) gồm :
2.2.8.1. Định tính
- Thêm 0,05 ml dung dịch đồng sulfat 12,5 % vào 2 ml dung dịch S. Trộn đều và
thêm 0,5 ml dung dịch natri hydroxyd lỗng (TT). Màu tím phải được tạo thành. - Thêm vào 0,5 g chế phẩm trong một ống nghiệm chứa 10 ml nước. Để yên 10 phút, đun nĩng ở 60 0C trong 15 phút và giữ ống thẳng đứng ở 0 0C trong 6 giờ. Xoay ngược ống, dung dịch trong ống khơng được chảy ra ngồi ngay lập tức.2.2.8.2. Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S (dung dịch gelatin để kiểm nghiệm): Hịa tan 1 g chế phẩm trong nước khơng cĩ carbon dioxyd (TT) ở khoảng 55 0C, pha lỗng thành 100 ml với cùng dung mơi và giữ dung dịch ở nhiệt độ này để tiến hành các phép thử.
Dung dịch S khơng được cĩ màu đậm hơn màu mẫu V4 (phụ lục 5.17, tr 2 DĐVN III) và khơng được đục hơn độ đục mẫu S4 (phụ lục 5.1 tr 20 DĐVN III).
2.2.8.3. Xác định độ ẩm [6]
Khơng được quá 15 %, (phụ lục 5.16 DĐVN III) (1,000g; 100 – 105 0C)
Là phương pháp loại nước ra khỏi sản phẩm bằng cách làm cho nước bay hơi ở những điều kiện nhiệt độ và áp suất nhất định. Thơng thường, nước được tách ra khỏi sản phẩm bằng cách sấy ở 105 0C dưới áp suất thường. Thực nghiệm cĩ thể tiến hành trong tủ sấy hay trong một thiết bị đặc biệt là cân xác định độ ẩm.
Xác định độ ẩm bằng cân xác định độ ẩm :
Trải mỏng 1g sản phẩm đã được cắt nhỏ trên đĩa cân và tiến hành xác định độ ẩm. Đọc kết quả.
Hình 2.6 . Máy xác định độ ẩm bằng quang phổ
2..2.8.4. Độ tro tồn phần [6]
Khơng được quá 2,0 % (phụ lục 7.6 DĐVN III) [6]
Trước khi xác định độ tro phải tiến hành xác định độ ẩm trước.
Tro tồn phần là cắn vơ cơ cịn lại sau khi ta đốt cháy hồn tồn một dược liệu. Các ion trong tro tồn phần dưới dạng carbonat hay oxyd.
Tiến hành:
Nung một chén nung bằng sứ cho tới khi trọng lượng khơng đổi, để nguội trong bình hút ẩm và cân khối lượng của chén.
Cân chính xác 1 g sản phẩm cho vào chén nung. Trải đều gelatin ở đáy chén và đốt cẩn thận trên bếp điện cho đến khi gelatin cháy hồn tồn và chén khơng cịn bốc khĩi.
Đặt chén vào lị nung ở 575 – 625 0C cho đến khi vơ cơ hĩa hồn tồn (tro khơng cịn màu đen). Dùng kẹp sắt lấy chén nung ra, để nguội khoảng 30 phút trong bình hút ẩm. Cân và ghi lại lượng cân.
Đặt chén đựng tro vào lị nung và lại tiếp tục nung ở nhiệt độ trên trong 1 giờ nữa. Lấy chén ra, để nguội khoảng 30 phút trong bình hút ẩm. Cân.
Tiếp tục làm như vậy đến khi kết quả hai lần cân liên tiếp giống nhau hoặc chênh lệch nhau khơng quá 0,5 mg. Tính kết quả :
Tro tồn phần tính trên gelatin khơ kiệt theo cơng thức : A% = [(a – b) x 100]% / [c – (c x h)]
A% : phần trăm tro tồn phần của gelatin. a : khối lượng chén cĩ tro.
b : khối lượng chén khơng. c : khối lượng gelatin dùng. h : phần trăm độ ẩm của gelatin.
Hình 2.7 . Xác định độ tro Hình 2.8 . Lị nung để xác định độ tro
Hình 2.9 . Cân để xác định độ tro
2.2.8.5. pH
2.2.8.6. Peroxyd
Khơng được quá 0,01 %
Hịa tan 1 g chế phẩm trong ml nước bằng cách đun nĩng và thêm 2 ml Divanadi
pentoxyd trong acid sulfuric (TT). Bất kỳ màu vàng cam nào của dd cũng khơng
được đậm hơn màu mẫu đối chiếu được chuẩn bị trong cùng điều kiện với một hỗn
hợp của 1ml dung dịch hydrogen peroxyd 0,01 % và 9 ml nước.
2.2.8.8. Arsen
Khơng được quá 1 ppm (phụ lục 7.4.2 DĐVN III)
Thêm vào 1 g chế phẩm một hỗn hợp của 10 ml nước; 2,5 ml acid sulfuric (TT), 2,5 ml acid nitric (TT) và một lượng dư nước brom (TT). Để yên 30 phút và đun sơi dưới ống sinh hàn ngược trong 1 giờ. Lấy dung dịch này tiến hành thử theo phương pháp A (DĐVN III).
2.2.8.9. Kim loại nặng
Khơng được quá 50 ppm (phụ lục 7.4.7 DĐVN III)
Lấy 2 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3 (DĐVN III), dùng 10 ml chì mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
2.2.8.10. Độ nhiễm khuẩn
Tổng số vi khuẩn hiếu khí cĩ khả năng sống lại được khơng được quá 1.000 trong 1 g chế phẩm. Xác định bằng pp đĩa thạch (phụ lục 10.7 DĐVN III).
Chế phẩm phải khơng cĩ Escherichia coli và Salmonela (phụ lục 10.7 DĐVN III) Bảo quản : trong chai lọ kín.
DA CÁ BASA (100 g)
