a) Quy trình phân tích các hợp chất cơ clo mạch ngắn trong mẫu khí
Sau khi khảo sát các yếu tố ảnh hưởng Ďến quá trình vi chiết trực tiếp trong mẫu khí, tương tự như với nhóm chất BTEX, quy trình phân tích các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong mẫu khí cũng Ďược Ďưa ra như sau:
Dựa theo quy trình phân tích Ďưa ra Ďược Ďể xây dựng Ďường chuẩn phân bố cho các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong mẫu khí như số liệu ở bảng 2.28. Kết quả tính toán bằng phần mềm Origin 6.0, phương trình Ďường chuẩn phân bố và hế số hồi quy cho từng chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong mẫu khí thu Ďược như sau:
+ Phương trình Ďường chuẩn phân bố của Ďiclometan trong mẫu khí. y=-33,922 + 12428,152x; R2=0,9999
+ Phương trình Ďường chuẩn phân bố của triclometan trong mẫu khí. y=1175,475 + 11256,238x; R2=0,9970
+ Phương trình Ďường chuẩn phân bố của tetraclometan trong mẫu khí. y=177,374 + 29132,894x; R2=0,9993
+ Phương trình Ďường chuẩn phân bố của 1,1-Ďicloetan trong mẫu khí. y=1009,170 + 12119,948x; R2=0,9993
b) Các thông số đánh giá phương pháp phân tích các chất cơ clo mạch ngắn trong mẫu khí
Thiết bị: HNF-ME: pha tĩnh là Ďimetylsiloxan với Ďộ dày màng pha tĩnh phủ 8,5μm
Mẫu khí chứa trong bình 500 ml có van khoá hai chiều và giữ ở nhiệt Ďộ phòng (250C) Tiến hành vi chiết trong thời gian 13 phút, tốc Ďộ kéo, Ďẩy pittông là 30 lần/ phút Chất phân tích Ďược giải hấp tại Ďầu injectơ của máy sắc kí khí
(GC/ECD), ở 2000C, trong 30 giây.
128
Các giá trị Ďịnh lượng Ďể Ďánh giá phương pháp phân tích của từng chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong mẫu khí Ďược xác Ďịnh bằng phần mềm Origin 6.0 và các công thức (1.4.6), (1.4.8) và (1.4.11) cho như ở bảng 3.16.
Bảng 3.16 : Kết quả xác Ďịnh các thông số Ďánh giá phương pháp phân tích các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong mẫu khí
Chất LOD (μg/lít) LOQ (μg/lít) Sai số tương
Ďối X% CV%
CH2Cl2 0,023 0,084 1,3 1,6
CHCl3 0,262 0,630 1,3 4,3
CCl4 0,075 0,234 2,6 6,1
CHCl2CH3 0,153 0,316 3,9 5,3
Kết quả trên bảng 3.16 cho thấy sai số của phép Ďo Ďối với các hợp chất cơ clo mạch ngắn tương Ďối nhỏ (1,3-3,9%) và Ďều thấp hơn mức sai số cho phép của các phương pháp phân tích công cụ xác Ďịnh lượng vết (<15%) [6, 16, 22].
Độ lặp lại của phương pháp Ďược Ďánh giá qua hệ số biến Ďộng CV% khá nhỏ (1,6-6,1%), giới hạn phát hiện (0,023-0,153μg/lít) và giới hạn Ďịnh lượng (0,084-0,630μg/lít) Ďủ thấp. Kết quả này một lần nữa chứng tỏ rằng kĩ thuật chuẩn bị mẫu nhanh là HNF-ME, mặc dù thao tác bằng tay nhưng có Ďược Ďộ chính xác tốt và có thể Ďảm bảo cho các yêu cầu của phân tích lượng vết.
c) Kết quả phân tích các hợp chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong một số mẫu khí thật
Từ việc khảo sát Ďược các Ďiều kiện phân tích tối ưu của phương pháp vi chiết pha rắn, chúng tôi Ďã tiến hành phân tích với 5 mẫu thực tế ở các cơ sở sản xuất khác nhau. Kết quả phân tích thu Ďược như ở bảng 3.19.
Bảng 3.19: Kết quả phân tích các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong mẫu khí thật.
Tên chất Nồng Ďộ các chất cơ clo mạch ngắn trong mẫu nước (x10-6 g/lít)
CK1 CK2 CK3 CK4 CK5
129
Triclometan 0,436 0,165 - - 1,026
Tetraclometan - - 0,389 0,069 0,066
1,1-Ďicloetan - - - - -
Ghi chú: “ – ” không phát hiện được chất trong mẫu
Qua phân tích các mẫu, chúng tôi phát hiện thấy trong mẫu khí thu Ďược từ khu Công nghiệp Quang Minh-Hà Nội (CK3) có hàm lượng tetraclometan khá cao 0,389.10-6g/lít và trong mẫu lấy từ sông Tô Lịch-khu vực Đền Lừ (CK5) có hàm lượng triclometan là 1,026.10-6g/lít. Tuy nhiên nồng Ďộ các chất này vẫn nằm trong tiêu chuẩn cho phép của khí thải công nghiệp theo tiêu chuẩn Việt Nam. Do Ďiều kiện thực tế nên chúng tôi không lấy Ďược mẫu tại chính khu vực sản xuất mà chỉ khảo sát Ďược môi trường xung quanh, mặt khác vào các thời Ďiểm sản xuất khác nhau thì hàm lượng các chất thải ra không khí cũng khác nhau nên có thể nồng Ďộ của các chất rất nhỏ không phát hiện Ďược.