a) Quy trình phân tích các chất cơ clo mạch ngắn trong mẫu nước
Cũng tương tự như quy trình phân tích các chất nhóm BTEX, sau khi khảo sát các yếu tố ảnh hưởng Ďến quá trình vi chiết, quy trình phân tích các
Thiết bị HNF-ME: Pha tĩnh
poliĎimetylsiloxan, Ďộ dày màng phủ 8,5μm
Lấy 7ml mẫu lỏng vào lọ 14ml có nút kín, thêm 4g NaNO3, khuấy 100 vòng/phút ở nhiệt Ďộ phòng, pH=7 Vi chiết trên KGH mẫu nước trong 12 phút, tốc Ďộ kéo Ďẩy pittông 30 lần/phút Các chất phân tích Ďược giải hấp tại Ďầu injectơ của máy sắc kí khí (GC/ECD), 2000C trong 30 giây
118
chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong mẫu lỏng Ďược Ďưa ra như sau:
Theo quy trình phân tích các chất nhóm cơ clo mạch ngắn như trên kết quả xây dựng Ďường chuẩn phân bố và hệ số hồi quy cho các chất cơ clo mạch ngắn dựa trên phần mềm Origin 6.0 như sau:
+ Phương trình Ďường chuẩn phân bố của Ďiclometan trong mẫu nước. y=307,533 + 19098,807x; R2=0,9995
+ Phương trình Ďường chuẩn phân bố của triclometan trong mẫu nước. y=1458,731 + 21138,235x; R2=0,9999
+ Phương trình Ďường chuẩn phân bố của tetraclometan trong mẫu nước. y=-176,335 + 28967,203x; R2=0,9998
+ Phương trình Ďường chuẩn phân bố của 1,1-Ďicloetan trong mẫu nước. y=-561,763 + 11969,213x; R2=0,9996
b) Các thông số đánh giá phương pháp phân tích các chất cơ clo mạch ngắn trong mẫu nước
Từ số liệu thu Ďược khi tính toán dựng phương trình Ďường chuẩn bằng phần mềm Origin 6.0 kết hợp với các phương trình (1.4.6), (1.4.8) và (1.4.11), các giá trị Ďịnh lượng khi phân tích các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong mẫu nước Ďược chỉ ra như ở bảng 3.12.
Bảng 3.12: Kết quả xác Ďịnh các thông số Ďánh giá phương pháp phân tích các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong KGH mẫu nước
Chất LOD (x10 - 7 g/lít) LOQ (x10- 7 g/lít) Sai số tương Ďối X% CV% Điclometan 0,3634 1,2115 4,0 8,2 Triclometan 0,1687 0,5625 3,7 7,3 Tetraclometan 0,2418 0,8061 6,1 9,9 1,1-Đicloetan 0,3527 1,1758 6,4 13,6
Kết quả xác Ďịnh giới hạn phát hiện của phương pháp Ďối các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong mẫu nước thấp nhất khoảng 0,16.10-7
119
Ďịnh lượng thấp nhất khoảng 0,56.10-7
g/lít. Như vậy với các chất cơ clo mạch ngắn, giới hạn phát hiện và giới hạn Ďịnh lượng Ďạt xấp xỉ Ďến tiêu chuẩn cho phép của chúng trong nước ăn uống và thấp hơn nhiều so với giới hạn cho phép của các chất cơ clo mạch ngắn trong nước thải công nghiệp hoặc dịch chiết [15, 18]. Sai số tương Ďối cao nhất là 6,4% và hệ số biến Ďộng CV% cao nhất là 13,6%, các giá trị này Ďều thấp hơn mức sai số cho phép của các phương pháp phân tích công cụ xác Ďịnh lượng vết là 15%. Thông qua việc khảo sát các giá trị Ďịnh lượng của kĩ thuật vi chiết màng kim rỗng kết hợp với sắc kí khí GC/ECD xác Ďịnh các chất cơ clo mạch ngắn trong KGH mẫu nước là phương pháp ổn Ďịnh, có giới hạn phát hiện tốt, phù hợp với việc phân tích các hợp chất cơ clo mạch ngắn các mẫu nước thải [13, 22, 81].
c) Kết quả phân tích các hợp chất cơ clo mạch ngắn trong một số mẫu nước thật
Dựa trên quy trình phân tích và phương trình Ďường chuẩn xây dựng Ďược, kết quả xác Ďịnh các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong 5 mẫu nước xung quanh Hà Nội thu Ďược như ở bảng 3.13.
Bảng 3.13: Kết quả xác Ďịnh các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong một số mẫu nước thật
Mẫu Nồng Ďộ của các chất trong mẫu nước (10-6g/lít) CH2Cl2 CHCl3 CCl4 CHCl2-CH3 CN1 - - - - CN2 - 43,2 - - CN3 87,2 - 10,6 - CN4 65,4 48,8 15,9 - CN5 - - - -
Trong đó: “- ”: Không phát hiện được
Kết quả phân tích kiểm chứng một số mẫu thực tế cho thấy hàm lượng các chất cơ clo mạch ngắn có mặt trong các mẫu nước gồm CN2, CN3 và CN4. Trong Ďó, mẫu nước lấy từ mương nước thải của hai khu công nghiệp Quang Minh-Hà Nội và Tiên Sơn Bắc Ninh thấy sự có mặt của Ďiclometan,
120
triclometan và tetraclometan. Vì Ďây là các khu công nghiệp có các nhà máy sản xuất nhựa polipropilen, xưởng Ďóng giầy da, xưởng dệt và nhà máy dược phẩm…Nơi mà có sử dụng nhiều dung môi cơ clo mạch ngắn làm dung môi trong pha chế, chiết xuất và tẩy rửa. Trong hai mẫu tại xưởng dệt 8-3 và tại sông Kim Ngưu khu vực Đền Lừ không thấy sự xuất hiện của các chất cơ clo mạch ngắn. Đây là quá trình mẫu kiểm chứng ngẫu nhiên, có thể tại thời Ďiểm lấy mẫu hàm lượng của các chất cơ clo mạch ngắn không có hoặc quá nhỏ dưới giới hạn phát hiện của phương pháp.