a) Điều kiện phân tích sắc kí khí của các chất nhóm BTEX
Thông tin cột mao quản: Cột DH: 100m x 0,25mm x 0,5μm, nhiệt Ďộ tối Ďa 3500C, pha tĩnh phủ lên thành trong của cột dựa trên nền của poliĎimetylsiloxan: Qua khảo sát nhiệt Ďộ làm việc của lò cột Ďể phân tích các chất nhóm BTEX là Ďẳng nhiệt 1000C.
Cột HP-5: 30m x 0,32mm x 0,25μm, nhiệt Ďộ tối Ďa 3500C, pha tĩnh phủ trong cột dựa trên nền poliĎimetyl(95%)Ďipheyl(5%)siloxan. Điều kiện làm việc của lò cột Ďể phân tích các chất nhóm BTEX là Ďẳng nhiệt 400C.
Nhiệt Ďộ injectơ 2000C; khí mang N2; áp xuất khí mang 100kPa; không chia dòng.
61
Đetectơ FID: Nhiệt Ďộ 2500C; tốc Ďộ dòng khí làm sạch Ďetectơ 30ml/phút; dòng không khí 400ml/phút; dòng hiĎro 40ml/phút (sắc kí Ďồ hỗn hợp các chất nhóm BTEX thu Ďược trên Ďiều kiện chạy máy GC-FID chỉ ra như hình 2.1).
+ Điều kiện cho MS: Khí mang He; nhiệt Ďộ buồng ion 2000C; nhiệt Ďộ bộ phận kết nối GC-MS là 2500C; thế của Ďetectơ MS là 1,2kV; chế Ďộ ghi nhận Scan; thời gian 2,2-15 phút.
b) Xây dựng đường chuẩn dùng bơm tiêm Hamilton với các chất nhóm BTEX
Đường chuẩn sử dụng bơm tiêm Hamilton là phương trình Ďường thẳng tuyến tính biểu thị sự phụ thuộc của số Ďếm diện tích píc tương ứng với mỗi lượng chất Ďi qua và Ďược Ďetectơ ghi nhận. Tiến hành lập dựng Ďường chuẩn dùng bơm tiêm Hamilton cho các chất BTEX trong Ďiều kiện sắc kí như trên ứng với Ďetectơ FID. Kết quả biểu diễn sự phụ thuộc của số Ďếm diện tích píc theo lượng chất phân tích Ďược bơm vào sắc kí khí chỉ ra như bảng 2.1.
Bảng 2.1: Kết quả xây dựng Ďường chuẩn dùng bơm tiêm Hamilton với các chất nhóm BTEX
Lượng chất (x10-10g)
Số Ďếm diện tích píc của các chất
Benzen Toluen Etylbenzen m-Xilen
0,05 628 526 1308 489 0,1 1197 893 2185 1043 0,3 4160 2471 7212 3155 0,5 6631 4309 12901 5778 1 13981 8577 25012 11876 3 41066 26919 75531 36844 5 68003 43570 124920 58433
Phương trình Ďường chuẩn của từng chất là: Benzen: y=13629x + 7,69 (R2=0,9999); Toluen: y=8777x – 9,4859 (R2=0,9997); Etylbenzen: y=25039x- 10,528 (R2=1); m-Xilen: y=11851x-42,807 (R2=0,9991).
62